CN105203441A - 一种测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置及试验方法 - Google Patents

Abstract

一种测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置及试验方法，该试验装置的坯体失重测量系统的隔热板安放在电子天平的量盘上，重力分配器安放在隔热板上，重力分配器通过支撑杆与样品台连为一体，样品支撑架安放在样品台上，坯体收缩测量系统的尺寸变化测量杆穿过样品支撑架上方中心孔后伸入到距离传感器的振荡线圈轴孔中，样品台和样品支撑架安放在敞口微型电炉的炉膛中，敞口微型电炉的底部中心开有小孔，支撑杆从该小孔伸出与重力分配器连接。敞口微型电炉的温度由PID温控仪控制，电子天平和距离传感器的数据由计算机同步采集。采用本发明能够同步测定干燥过程中陶瓷湿坯的干燥失重曲线和干燥收缩曲线，为计算陶瓷干坯孔隙率提供必须的实验数据。

Description

一种测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置及试验方法

一、技术领域

本发明涉及陶瓷及其原材料性能测试设备技术领域，具体是一种测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置及试验方法。

二、背景技术

陶瓷坯体的孔隙率高低对后续的烧成效率及产品性能都有重要的影响。目前，直接测定陶瓷坯体的孔隙率比较困难，原因在于陶瓷坯体的结合力很弱，如用饱水法测定其孔隙率往往会导致坯体体积变化，用压汞法测定坯体孔隙率又因为仪器昂贵导致很多单位、企业无法采纳，用裹蜡法测定坯体孔隙率存在操作环节繁琐、人为影响因素多的弊病。据有关资料报导，陶瓷湿坯中的颗粒被水分包裹着，颗粒之间的孔隙也充满着水分，在干燥过程中，颗粒表面的水分逐渐蒸发，颗粒之间的距离也随之缩短，当水分蒸发到一定程度时，陶瓷湿坯中的颗粒就会相互接触，这时湿坯在宏观上就停止了收缩，但湿坯并未完全干燥。此时，坯体中的水分为坯体刚刚停止收缩时保留在颗粒之间孔隙中的“剩余”水分，坯体还会随着干燥时间延长而继续脱水。当它们完全逸出后，就会在坯体中留下孔隙，所以这部分“剩余”水分所占据的体积可以视为坯体的孔隙体积，如果能够获知干燥过程中湿坯停止收缩时这部分“剩余”水分的体积和干坯的总体积，就可以计算出干坯的孔隙率。“剩余”水分的体积可以通过重量－密度的关系求得，干坯总体积可以通过测量干坯相关尺寸后计算而得。这种测定陶瓷干坯孔隙率的方法，关键在于要同步测定陶瓷湿坯在干燥过程中的失重曲线和收缩曲线，并据此获知陶瓷湿坯何时停止收缩，以及停止收缩时坯体剩余的含水量。

三、发明内容

本发明涉及一种用于测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置和试验方法，该试验装置能够同步测定陶瓷湿坯在干燥过程中的失重曲线和收缩曲线，为计算陶瓷干坯的孔隙率提供必须的数据。

本发明采用如下的技术方案实现上述的目的：一种测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置，包括坯体失重测量系统、坯体收缩测量系统和敞口微型电炉，具体结构和连接关系为：

所述坯体失重测量系统由电子天平、隔热板、支撑杆、重力分配器、样品台和样品支撑架构成，隔热板安放在电子天平的量盘上，重力分配器安放在隔热板上，重力分配器通过支撑杆与样品台连为一体，样品支撑架安放在样品台上，

所述坯体收缩测量系统由样品支撑架、尺寸变化测量杆、距离传感器构成，样品支撑架上方中心设有一个小孔，尺寸变化测量杆穿过该孔后伸入到距离传感器的振荡线圈轴孔中，随着被测样品在厚度方向的尺寸变化，尺寸变化测量杆伸入到距离传感器振荡线圈轴孔的深度也随之改变，距离传感器中振荡线圈的Q值也随之变化，导致振荡频率改变，通过测量杆伸入深度-振荡频率-输出电压之间的关系，便可获知样品厚度尺寸的变化，检测精度可达微米级。

所述样品台和样品支撑架安放在敞口微型电炉的炉膛中，敞口微型电炉的底部中心开有小孔，支撑杆从该小孔伸出与重力分配器连接。

所述的敞口微型电炉为立式圆柱形，220V300W的电发热丝以双向无感应方式等间距缠绕于电炉立壁的外侧。

所述重力分配器为金属质、边缘平整、断面为弧形的盖子。

所述敞口微型电炉的炉口上方3cm的位置设置有挡热板，挡热板为金属质的圆盖，挡热板中心开设一小孔让尺寸变化测量杆穿过。

所述样品支撑架由铝质材料制成，底面平整，用于放置待测样品，上方中心开有一个小孔便于尺寸变化测量杆穿过，样品支撑架能够从样品台上取出或放入，以便装卸样品。

所述的测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置的试验方法，包括如下的步骤：

(1)开启电子天平、距离传感器、计算机的电源，预热30分钟，设置敞口微型电炉温控仪的恒温温度为105℃；

(2)制备好形状规整的陶瓷湿坯待测样品，要求能够准确测量待测样品干燥后的体积；

(3)将陶瓷湿坯待测样品放置在样品支撑架底面的中心，用一铝片放在样品上表面的中心，然后将样品支撑架放入电炉炉膛内的样品台上，盖上挡热板；

(4)将尺寸变化测量杆从上而下穿过挡热板中心小孔和样品支撑架上方的中心小孔，垂直放在陶瓷湿坯待测样品上表面的铝片上，再将距离传感器垂直向下放至限制定位框内，使尺寸变化测量杆上端伸入距离传感器的振荡线圈轴孔；

(5)按下电子天平的去皮键，启动计算机数据采集软件；

(6)打开敞口微型电炉的电源开关，经过3～5min电炉炉膛达到指定的恒温温度；

(7)计算机每隔5s采集一次电子天平和距离传感器的数据，并实时绘制失重－收缩曲线。当失重曲线走平5min后便停止数据采集，关闭敞口微型电炉、电子天平和距离传感器的电源，测定试验结束；

(8)在所获得的坯体干燥收缩曲线开始走平的位置做一条垂直线与坯体脱水失重曲线相交，坯体脱水失重曲线上最大失重量W₀与该点对应的脱水失重量W₁的差值，即为停止收缩时坯体中的剩余含水量W₂，W₂＝W₀－W₁；

(9)根据水的质量－密度关系计算W₂对应的体积V₂，V₂＝W₂/ρ，ρ为水的密度；

(10)炉膛冷却后取出干燥的陶瓷坯体，用游标卡尺多次测量坯体的各维尺寸，获得平均尺寸后计算坯体的体积V₀；

(11)按下式计算陶瓷干坯的孔隙率：

陶瓷干坯的孔隙率(％)＝(V₂/V₀)×100％

其中，V₀为坯体的体积。

V₂为剩余水量的体积。

本发明的突出优点在于：

1、能够同步测定干燥过程中陶瓷湿坯的干燥失重曲线和干燥收缩曲线，然后查出坯体收缩停止时对应时间点上坯体的剩余含水量，将其转换成剩余水的体积，测量冷却后的陶瓷干坯体积，便可计算陶瓷干坯的孔隙率。

2、测定周期最长约1.5小时左右，与传统方法相比，具有简便、快捷的优点。

3、获得的陶瓷湿坯失重曲线，能够单独用于评价坯料的可塑性能；

4、获得的陶瓷湿坯收缩曲线，能够单独用于评价湿坯的收缩特性和坯体的内部结构。

四、附图说明

图1为本发明所述的测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置的结构示意图。

图中标记为：电子天平1、隔热板2、支撑杆3、重力分配器4、样品台5、待测样品6、敞口微型电炉7、样品支撑架8、挡热板9、尺寸变化测量杆10、距离传感器11、限制定位框12。

图2为使用本试验装置及试验方法获得的典型结果。

图中1为干燥失重曲线，2为干燥收缩曲线。

图3为计算陶瓷干坯孔隙率的方法示意图。

五、具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

如图1所示，本发明所述的测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置，包括坯体失重测量系统、坯体收缩测量系统和敞口微型电炉。

所述坯体失重测量系统由电子天平1、隔热板2、支撑杆3、重力分配器4、样品台5和样品支撑架8构成，为了防止电子天平1受到上方电炉散热的影响，隔热板2安放在电子天平1的量盘上，重力分配器4安放在隔热板2上，重力分配器4通过支撑杆3与样品台5连为一体，样品支撑架8安放在样品台5上，待测样品6的重量变化通过样品支撑架8－样品台5－支撑杆3－重力分配器4－隔热板2传递到电子天平1。使用重力分配器4的目的是为了让电子天平1的秤量盘承受均匀分布的作用力。

所述坯体收缩测量系统由样品支撑架8、尺寸变化测量杆10、距离传感器11构成。样品支撑架8上方中心设有一个小孔，尺寸变化测量杆10穿过该孔后伸入到距离传感器11的振荡线圈轴孔中。样品支撑架8上方中心的小孔起到“轴承”作用，防止尺寸变化测量杆10左右摇摆。

所述敞口微型电炉7的炉膛为立式圆柱形，炉膛壁材料为陶瓷，220V300W的电发热丝采用双向无感应模式等间距地缠绕于炉膛外壁。炉膛外壁与不锈钢外壳之间填充石棉保温材料。热电偶从电炉炉膛底部伸入炉膛内。为便于干燥过程中湿坯水分的蒸发，不设炉膛盖，但在炉膛口上方约3厘米处设置了挡热板9，以避免距离传感器11受到上升热气流的影响。敞口微型电炉配备PID调节的温度控制仪，它通过可控硅调节电炉的输入功率，电炉恒温温度设置在105℃，系统控温精度为±1℃。

工作时，待测样品6的上表面中心先放置一片直径为10mm的轻薄铝质小圆片，尺寸变化测量杆10的底端放在该小圆片的中心位置。使用小圆片的目的是为了减小尺寸变化测量杆10对待测样品6上表面的压力，确保尺寸变化测量杆10不会扎入待测样品6内。为得到稳定读数，尺寸变化测量杆10不能与除了待测样品6上表面以及样品支撑架8上方的中心小孔孔壁之外的任何物体接触。随着被测样品6在厚度方向的尺寸变化，尺寸变化测量杆10伸入距离传感器11振荡线圈轴孔的深度随之改变，距离传感器11中振荡线圈的Q值也随之变化，导致振荡频率改变，通过尺寸变化测量杆10伸入深度-振荡频率-输出电压之间的关系，便可获知待测样品6厚度尺寸的变化，系统检测精度可达微米级。

电子天平1和距离传感器11的数据由计算机同步采集，通过计算机便可绘制实时的干燥失重曲线和干燥收缩曲线。

实施例2

本实施例为采用所述的测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置的试验方法，包括如下步骤：

1、开启电子天平1、距离传感器11、计算机的电源，预热30分钟以上，设置电炉温度控制仪的恒温温度为105℃；

2、将陈腐好的陶瓷坯料用模具制成φ3.10×1.60cm的圆饼状陶瓷湿坯作为待测样品6；

3、取出样品支撑架8，把待测样品6置于样品支撑架8底面的中心，把一片φ10mm左右的轻薄铝质小圆片轻轻地平放在待测样品6上表面的中心，随后将样品支撑架8放入炉膛内的样品台5上，盖上挡热板9；

4、将尺寸变化测量杆10从上而下穿过挡热板9的中心孔和样品支撑架8上方的中心小孔，垂直放在待测样品6上表面的小铝片的中心，再将距离传感器11垂直向下放至限制定位框12内，使尺寸变化测量杆10上端伸入距离传感器11的振荡线圈轴孔内，且确保尺寸变化测量杆10处于距离传感器11的振荡线圈轴孔的中心位置，不得与孔壁接触；

5、按下电子天平1的去皮键后，启动计算机数据采集；

6、接通敞口微型电炉7的电源开关，经5分钟左右敞口微型电炉7的炉膛达到指定的恒温温度。

7、计算机每隔5s采集一次电子天平1和距离传感器11的数据，并实时绘制失重－收缩曲线，如图2所示。当失重曲线走平5分钟后便可停止软件的数据采集，关闭敞口微型电炉7、电子天平1、距离传感器11的电源，测定试验结束，待电炉炉膛冷却后取出样品。

8、在测定所得的坯体收缩曲线上找到刚刚停止收缩的时间＝10.61min，通过该时间点做一条垂直线与坯体脱水失重曲线相交，得到交点J，如图3所示；

9、从脱水失重曲线上或记录数据中获取最大失重量W₀＝5.10g、交点J处的脱水失重量W₁＝2.50g，按下式计算坯体刚刚停止收缩时的剩余含水量W₂：

W₂＝W₀－W₁＝5.10－2.50＝2.60g

10、根据质量－密度关系，按下式求出剩余含水量的体积V₂：

V₂＝W₂/ρ＝2.60/0.997≈2.61cm³

式中的ρ为水的密度，为简单起见，本实施例中取水在25℃的密度0.997g/cm³。

11、用游标卡尺多次测量陶瓷干坯直径和厚度的尺寸，获得平均值，本实施例中干坯的平均直径＝2.825cm，平均厚度＝1.464cm，陶瓷干坯的体积V₀＝(2.825)²/4×3.14×1.464＝9.17cm³；

12、按下式计算陶瓷干坯的孔隙率：

孔隙率＝(V₂/V₀)×100％＝(2.61/9.17)×100％＝28.46％。

Claims (6)

1.一种测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置，包括坯体失重测量系统、坯体收缩测量系统和敞口微型电炉，其特征在于，具体结构和连接关系为：

所述坯体失重测量系统由电子天平、隔热板、支撑杆、重力分配器、样品台和样品支撑架构成，隔热板安放在电子天平的量盘上，重力分配器安放在隔热板上，重力分配器通过支撑杆与样品台连为一体，样品支撑架安放在样品台上，

所述坯体收缩测量系统由样品支撑架、尺寸变化测量杆、距离传感器构成，样品支撑架上方中心设有一个小孔，尺寸变化测量杆穿过该孔后伸入到距离传感器的振荡线圈轴孔中，

所述样品台和样品支撑架安放在敞口微型电炉的炉膛中，敞口微型电炉的底部中心开有小孔，支撑杆从该小孔伸出与重力分配器连接。

2.根据权利要求1所述的测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置，其特征在于，所述的敞口微型电炉为立式圆柱形，220V300W的电发热丝以双向无感应方式等间距缠绕于电炉立壁的外侧。

3.根据权利要求1所述的测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置，其特征在于，所述重力分配器为金属质、边缘平整、断面为弧形的盖子。

4.根据权利要求1所述的测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置，其特征在于，所述敞口微型电炉的炉口上方3cm的位置设置有挡热板，挡热板为金属质的圆盖，挡热板中心开设一小孔让尺寸变化测量杆穿过。

5.根据权利要求1所述的测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置，其特征在于，所述样品支撑架由铝质材料制成，底面平整，用于放置待测样品，上方中心开有一个小孔便于尺寸变化测量杆穿过，样品支撑架能够从样品台上取出或放入，以便装卸样品。

6.权利要求1所述的测定陶瓷干坯孔隙率的试验装置的试验方法，其特征在于，包括如下的步骤：

(1)开启电子天平、距离传感器、计算机的电源，预热30分钟，设置敞口微型电炉温控仪的恒温温度为105℃；

(2)制备好形状规整的陶瓷湿坯待测样品，要求能够准确测量待测样品干燥后的体积；

(3)将陶瓷湿坯待测样品放置在样品支撑架底面的中心，用一铝片放在样品上表面的中心，然后将样品支撑架放入电炉炉膛内的样品台上，盖上挡热板；

(4)将尺寸变化测量杆从上而下穿过挡热板中心小孔和样品支撑架上方的中心小孔，垂直放在陶瓷湿坯待测样品上表面的铝片上，再将距离传感器垂直向下放至限制定位框内，使尺寸变化测量杆上端伸入距离传感器的振荡线圈轴孔；

(5)按下电子天平的去皮键，启动计算机数据采集软件；

(6)打开敞口微型电炉的电源开关，经过3～5min电炉炉膛达到指定的恒温温度；

(7)计算机每隔5s采集一次电子天平和距离传感器的数据，并实时绘制失重－收缩曲线；当失重曲线走平5min后便停止数据采集，关闭敞口微型电炉、电子天平和距离传感器的电源，测定试验结束；

(8)在所获得的坯体干燥收缩曲线开始走平的位置做一条垂直线与坯体脱水失重曲线相交，坯体脱水失重曲线上最大失重量W₀与该点对应的脱水失重量W₁的差值，即为停止收缩时坯体中的剩余含水量W₂，W₂＝W₀－W₁；

(9)根据水的质量－密度关系计算W₂对应的体积V₂，V₂＝W₂/ρ，ρ为水的密度；

(10)炉膛冷却后取出干燥的陶瓷坯体，用游标卡尺多次测量坯体的各维尺寸，获得平均尺寸后计算坯体的体积V₀；

(11)按下式计算陶瓷干坯的孔隙率：

陶瓷干坯的孔隙率(％)＝(V₂/V₀)×100％

其中，V₀为坯体的体积；

V₂为剩余水量的体积。