CN105200412A - 一种金属表面强力防腐溶胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属表面强力防腐溶胶及其制备方法，它是由下述重量份的原料组成的：十二烯基丁二酸2-6份、纳米二氧化钛10-14份、硬脂酸1-1.2份、十二烷基苯磺酸钠0.2-0.4份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷10-20份、含氢硅油20-30份、25-28%的氨水0.8-1份、硅烷偶联剂KH5601-3份、2，3-二甲基苯胺80-100份、过硫酸铵0.8-1份、2-硫醇基苯骈咪唑2-4份、聚磷酸铵2-4份、2，3-二甲基苯胺80-100份、苄基三乙基溴化铵1-3份、聚甘油脂肪酸酯0.8-1份、氟钛酸钾2-4份、α-溴代肉桂醛0.6-1份、硼酸三丁酯0.6-1份、六溴环十二烷0.8-1份、氨基三甲叉膦酸1-3份、亚磷酸2-4份、聚天冬氨酸1-3份、无水乙醇100-120份。

Description

一种金属表面强力防腐溶胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其涉及一种金属表面强力防腐溶胶及其制备方法。

背景技术

近年来，超疏水材料以其独特的性能在基础研究、日常生活及工业生产方面应用广泛，可用于金属表面防腐、流体减阻、防水、防污和自清洁等领域，有机－无机纳米复合材料作为新兴崛起的领域，以其优越的性能在超疏水有机－无机复合材料体系中占据重要位置，主要以有机、无机物为原料，采用适当方法使之在微/纳米范围内通过化学键作用复合而成。其中，无机纳米粒子常作为填充材料，与有机物复合得到微/纳米二级结构，赋予复合材料超疏水性质；金属在环境介质(尤其水和空气)的作用下，由于化学反应、电化学反应或物理溶解而产生的破坏就是金属的腐蚀，是悄悄自发进行的一种冶金的逆过程。大气、土壤、海水和微生物等自然环境和酸、碱、盐、燃气等工业介质都有可能造成金属的腐蚀。金属腐蚀所带来的危害遍及国民经济的各个领域，包括化工、能源、机械、航空航天、信息、农业、海洋开发和基础设施等。只要是使用金属材料的地方，都或多或少的存在着腐蚀问题。金属材料的腐蚀问题以及研究有效的防腐技术己成为目前材料科学与工程领域不可忽略的课题。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种金属表面强力防腐溶胶及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种金属表面强力防腐溶胶，它是由下述重量份的原料组成的：十二烯基丁二酸2-6份、纳米二氧化钛10-14份、硬脂酸1-1.2份、十二烷基苯磺酸钠0.2-0.4份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷10-20份、含氢硅油20-30份、25-28％的氨水0.8-1份、硅烷偶联剂KH5601-3份、2，3-二甲基苯胺80-100份、过硫酸铵0.8-1份、2-硫醇基苯骈咪唑2-4份、聚磷酸铵2-4份、2，3-二甲基苯胺80-100份、苄基三乙基溴化铵1-3份、聚甘油脂肪酸酯0.8-1份、氟钛酸钾2-4份、α-溴代肉桂醛0.6-1份、硼酸三丁酯0.6-1份、六溴环十二烷0.8-1份、氨基三甲叉膦酸1-3份、亚磷酸2-4份、聚天冬氨酸1-3份、无水乙醇100-120份。

优化的，一种金属表面强力防腐溶胶，它是由下述重量份的原料组成的：十二烯基丁二酸4份、纳米二氧化钛12份、硬脂酸1.1份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷15份、含氢硅油15份、25-28％的氨水0.9份、硅烷偶联剂KH5602份、2，3-二甲基苯胺90份、过硫酸铵0.9份、2-硫醇基苯骈咪唑3份、聚磷酸铵3份、2，3-二甲基苯胺90份、苄基三乙基溴化铵2份、聚甘油脂肪酸酯0.9份、氟钛酸钾3份、α-溴代肉桂醛0.8份、硼酸三丁酯0.8份、六溴环十二烷0.9份、氨基三甲叉膦酸2份、亚磷酸3份、聚天冬氨酸2份、无水乙醇100-120份

一种所述的金属表面强力防腐溶胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述硬脂酸加入到无水乙醇中，搅拌溶解，得硬脂酸乙醇溶液，所述无水乙醇与硬脂酸的体积重量比为30：1；

(2)将上述纳米二氧化钛加入到其重量12倍的62％的无水乙醇去离子水混合溶液中，磁力搅拌均匀，加入步骤(1)的硬脂酸乙醇溶液，磁力搅拌4小时，在130℃下烘干，研磨过筛得硬脂酸改性二氧化钛；

(3)取上述十二烷基苯磺酸钠重量的50％，加入到200倍去离子水中，搅拌均匀，加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和含氢硅油重量的85％，1500转/分搅拌4小时，滴加上述体系重量1.5％的Karstedt催化剂，搅拌反应2小时，得氟化硅油；

(4)取剩余的十二烷基苯磺酸钠，加入到其重量100倍去离子水中，搅拌均匀，滴加上述25-28％的氨水，滴加完毕后加入2，3-二甲基苯胺，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入上述硬脂酸改性二氧化钛，保温搅拌15分钟，降低温度为30℃，加入过硫酸铵，保温搅拌12小时，抽滤，90℃下真空干燥50分钟，得聚合物改性二氧化钛；

(5)将上述氟钛酸钾加入到30倍去离子水中，搅拌均匀，加入2-硫醇基苯骈咪唑，升高温度为80℃，保温搅拌40分钟，加入氢氧化钠，调节PH为10-13，在温度80℃下继续保温2小时，得钛溶胶；

(6)将上述聚甘油脂肪酸酯加入到4倍无水乙醇中，搅拌均匀，加入聚天冬氨酸，在80℃下保温搅拌30分钟，与上述钛溶胶混合，搅拌均匀，加入上述硅烷偶联剂KH560重量的40％，800转/分搅拌15分钟，得硅烷改性溶胶；

(7)取上述剩余的含氢硅油，加入十二烯基丁二酸，在80℃下保温搅拌8分钟，为硅油混合液；将上述硼酸三丁酯加入到其重量5倍的15％的无水乙醇去离子水混合溶液中，搅拌均匀，加入氨基三甲叉膦酸，90转/分搅拌15分钟，搅拌均匀，为醇酯酸液；将上述亚磷酸加入到其重量3倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述硅油混合液、醇酯酸液混合，搅拌均匀，加入六溴环十二烷800转/分搅拌15分钟，得复合抗锈酸；

(8)将上述聚合物改性二氧化钛加入到氟化硅油中，加入上述硅烷改性溶胶，100-200转/分搅拌10-17分钟，加入苄基三乙基溴化铵、α-溴代肉桂醛、复合抗锈酸、剩余的硅烷偶联剂KH560和去离子水，搅拌均匀，调节PH值为5-6，在50-60℃下保温搅拌5小时，加入剩余各原料，均匀搅拌30分钟，自然降温至室温，得复合改性溶胶。

本发明的优点是：将表面处理干净的金属片浸入到该复合改性溶胶中，进行浸渍提拉镀膜，反复操作即得到一定厚度的均匀薄膜，然后置于室温下干燥后，于140℃条件下烘焙30分，即可，本发明的凝胶形成的涂膜具有很好的抗水性和防腐蚀性，并且均有较高的强度。

具体实施方式

实施例1

一种金属表面强力防腐溶胶，它是由下述重量份的原料组成的：十二烯基丁二酸2份、纳米二氧化钛10份、硬脂酸1份、十二烷基苯磺酸钠0.2份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷10份、含氢硅油20份、25-28％的氨水0.8份、硅烷偶联剂KH5601份、2，3-二甲基苯胺80份、过硫酸铵0.8份、2-硫醇基苯骈咪唑2份、聚磷酸铵2份、2，3-二甲基苯胺80份、苄基三乙基溴化铵1份、聚甘油脂肪酸酯0.8份、氟钛酸钾2份、α-溴代肉桂醛0.6份、硼酸三丁酯0.6份、六溴环十二烷0.8份、氨基三甲叉膦酸1份、亚磷酸2份、聚天冬氨酸1份、无水乙醇100份；

一种所述的金属表面强力防腐溶胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述硬脂酸加入到无水乙醇中，搅拌溶解，得硬脂酸乙醇溶液，所述无水乙醇与硬脂酸的体积重量比为30：1；

(2)将上述纳米二氧化钛加入到其重量12倍的62％的无水乙醇去离子水混合溶液中，磁力搅拌均匀，加入步骤(1)的硬脂酸乙醇溶液，磁力搅拌4小时，在130℃下烘干，研磨过筛得硬脂酸改性二氧化钛；

(3)取上述十二烷基苯磺酸钠重量的50％，加入到200倍去离子水中，搅拌均匀，加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和含氢硅油重量的85％，1500转/分搅拌4小时，滴加上述体系重量1.5％的Karstedt催化剂，搅拌反应2小时，得氟化硅油；

(4)取剩余的十二烷基苯磺酸钠，加入到其重量100倍去离子水中，搅拌均匀，滴加上述25-28％的氨水，滴加完毕后加入2，3-二甲基苯胺，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入上述硬脂酸改性二氧化钛，保温搅拌15分钟，降低温度为30℃，加入过硫酸铵，保温搅拌12小时，抽滤，90℃下真空干燥50分钟，得聚合物改性二氧化钛；

(5)将上述氟钛酸钾加入到30倍去离子水中，搅拌均匀，加入2-硫醇基苯骈咪唑，升高温度为80℃，保温搅拌40分钟，加入氢氧化钠，调节PH为10-13，在温度80℃下继续保温2小时，得钛溶胶；

(6)将上述聚甘油脂肪酸酯加入到4倍无水乙醇中，搅拌均匀，加入聚天冬氨酸，在80℃下保温搅拌30分钟，与上述钛溶胶混合，搅拌均匀，加入上述硅烷偶联剂KH560重量的40％，800转/分搅拌15分钟，得硅烷改性溶胶；

(7)取上述剩余的含氢硅油，加入十二烯基丁二酸，在80℃下保温搅拌8分钟，为硅油混合液；将上述硼酸三丁酯加入到其重量5倍的15％的无水乙醇去离子水混合溶液中，搅拌均匀，加入氨基三甲叉膦酸，90转/分搅拌15分钟，搅拌均匀，为醇酯酸液；将上述亚磷酸加入到其重量3倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述硅油混合液、醇酯酸液混合，搅拌均匀，加入六溴环十二烷800转/分搅拌15分钟，得复合抗锈酸；

(8)将上述聚合物改性二氧化钛加入到氟化硅油中，加入上述硅烷改性溶胶，100-200转/分搅拌10-17分钟，加入苄基三乙基溴化铵、α-溴代肉桂醛、复合抗锈酸、剩余的硅烷偶联剂KH560和去离子水，搅拌均匀，调节PH值为5-6，在50-60℃下保温搅拌5小时，加入剩余各原料，均匀搅拌30分钟，自然降温至室温，得复合改性溶胶。

所述的一种金属表面强力防腐溶胶，该溶胶的使用方法为：将表面处理干净的金属片浸入到该复合改性溶胶中，进行浸渍提拉镀膜，反复操作即得到一定厚度的均匀薄膜，然后置于室温下干燥后，于140℃条件下烘焙30min，即可。

实施例2

一种金属表面强力防腐溶胶，它是由下述重量份的原料组成的：十二烯基丁二酸6份、纳米二氧化钛14份、硬脂酸1.2份、十二烷基苯磺酸钠0.4份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷20份、含氢硅油30份、25-28％的氨水1份、硅烷偶联剂KH5603份、2，3-二甲基苯胺100份、过硫酸铵1份、2-硫醇基苯骈咪唑4份、聚磷酸铵4份、2，3-二甲基苯胺100份、苄基三乙基溴化铵3份、聚甘油脂肪酸酯1份、氟钛酸钾4份、α-溴代肉桂醛1份、硼酸三丁酯1份、六溴环十二烷1份、氨基三甲叉膦酸3份、亚磷酸4份、聚天冬氨酸3份、无水乙醇120份；

一种所述的金属表面强力防腐溶胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述硬脂酸加入到无水乙醇中，搅拌溶解，得硬脂酸乙醇溶液，所述无水乙醇与硬脂酸的体积重量比为30：1；

(2)将上述纳米二氧化钛加入到其重量12倍的62％的无水乙醇去离子水混合溶液中，磁力搅拌均匀，加入步骤(1)的硬脂酸乙醇溶液，磁力搅拌4小时，在130℃下烘干，研磨过筛得硬脂酸改性二氧化钛；

(3)取上述十二烷基苯磺酸钠重量的50％，加入到200倍去离子水中，搅拌均匀，加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和含氢硅油重量的85％，1500转/分搅拌4小时，滴加上述体系重量1.5％的Karstedt催化剂，搅拌反应2小时，得氟化硅油；

(4)取剩余的十二烷基苯磺酸钠，加入到其重量100倍去离子水中，搅拌均匀，滴加上述25-28％的氨水，滴加完毕后加入2，3-二甲基苯胺，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入上述硬脂酸改性二氧化钛，保温搅拌15分钟，降低温度为30℃，加入过硫酸铵，保温搅拌12小时，抽滤，90℃下真空干燥50分钟，得聚合物改性二氧化钛；

(5)将上述氟钛酸钾加入到30倍去离子水中，搅拌均匀，加入2-硫醇基苯骈咪唑，升高温度为80℃，保温搅拌40分钟，加入氢氧化钠，调节PH为10-13，在温度80℃下继续保温2小时，得钛溶胶；

(6)将上述聚甘油脂肪酸酯加入到4倍无水乙醇中，搅拌均匀，加入聚天冬氨酸，在80℃下保温搅拌30分钟，与上述钛溶胶混合，搅拌均匀，加入上述硅烷偶联剂KH560重量的40％，800转/分搅拌15分钟，得硅烷改性溶胶；

(7)取上述剩余的含氢硅油，加入十二烯基丁二酸，在80℃下保温搅拌8分钟，为硅油混合液；将上述硼酸三丁酯加入到其重量5倍的15％的无水乙醇去离子水混合溶液中，搅拌均匀，加入氨基三甲叉膦酸，90转/分搅拌15分钟，搅拌均匀，为醇酯酸液；将上述亚磷酸加入到其重量3倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述硅油混合液、醇酯酸液混合，搅拌均匀，加入六溴环十二烷800转/分搅拌15分钟，得复合抗锈酸；

(8)将上述聚合物改性二氧化钛加入到氟化硅油中，加入上述硅烷改性溶胶，100-200转/分搅拌10-17分钟，加入苄基三乙基溴化铵、α-溴代肉桂醛、复合抗锈酸、剩余的硅烷偶联剂KH560和去离子水，搅拌均匀，调节PH值为5-6，在50-60℃下保温搅拌5小时，加入剩余各原料，均匀搅拌30分钟，自然降温至室温，得复合改性溶胶。

所述的一种金属表面强力防腐溶胶，该溶胶的使用方法为：将表面处理干净的金属片浸入到该复合改性溶胶中，进行浸渍提拉镀膜，反复操作即得到一定厚度的均匀薄膜，然后置于室温下干燥后，于140℃条件下烘焙30min，即可。

实施例3

一种金属表面强力防腐溶胶，它是由下述重量份的原料组成的：十二烯基丁二酸4份、纳米二氧化钛12份、硬脂酸1.1份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷15份、含氢硅油15份、25-28％的氨水0.9份、硅烷偶联剂KH5602份、2，3-二甲基苯胺90份、过硫酸铵0.9份、2-硫醇基苯骈咪唑3份、聚磷酸铵3份、2，3-二甲基苯胺90份、苄基三乙基溴化铵2份、聚甘油脂肪酸酯0.9份、氟钛酸钾3份、α-溴代肉桂醛0.8份、硼酸三丁酯0.8份、六溴环十二烷0.9份、氨基三甲叉膦酸2份、亚磷酸3份、聚天冬氨酸2份、无水乙醇100-120份

一种所述的金属表面强力防腐溶胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述硬脂酸加入到无水乙醇中，搅拌溶解，得硬脂酸乙醇溶液，所述无水乙醇与硬脂酸的体积重量比为30：1；

(2)将上述纳米二氧化钛加入到其重量12倍的62％的无水乙醇去离子水混合溶液中，磁力搅拌均匀，加入步骤(1)的硬脂酸乙醇溶液，磁力搅拌4小时，在130℃下烘干，研磨过筛得硬脂酸改性二氧化钛；

(3)取上述十二烷基苯磺酸钠重量的50％，加入到200倍去离子水中，搅拌均匀，加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和含氢硅油重量的85％，1500转/分搅拌4小时，滴加上述体系重量1.5％的Karstedt催化剂，搅拌反应2小时，得氟化硅油；

(4)取剩余的十二烷基苯磺酸钠，加入到其重量100倍去离子水中，搅拌均匀，滴加上述25-28％的氨水，滴加完毕后加入2，3-二甲基苯胺，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入上述硬脂酸改性二氧化钛，保温搅拌15分钟，降低温度为30℃，加入过硫酸铵，保温搅拌12小时，抽滤，90℃下真空干燥50分钟，得聚合物改性二氧化钛；

(5)将上述氟钛酸钾加入到30倍去离子水中，搅拌均匀，加入2-硫醇基苯骈咪唑，升高温度为80℃，保温搅拌40分钟，加入氢氧化钠，调节PH为10-13，在温度80℃下继续保温2小时，得钛溶胶；

(6)将上述聚甘油脂肪酸酯加入到4倍无水乙醇中，搅拌均匀，加入聚天冬氨酸，在80℃下保温搅拌30分钟，与上述钛溶胶混合，搅拌均匀，加入上述硅烷偶联剂KH560重量的40％，800转/分搅拌15分钟，得硅烷改性溶胶；

(7)取上述剩余的含氢硅油，加入十二烯基丁二酸，在80℃下保温搅拌8分钟，为硅油混合液；将上述硼酸三丁酯加入到其重量5倍的15％的无水乙醇去离子水混合溶液中，搅拌均匀，加入氨基三甲叉膦酸，90转/分搅拌15分钟，搅拌均匀，为醇酯酸液；将上述亚磷酸加入到其重量3倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述硅油混合液、醇酯酸液混合，搅拌均匀，加入六溴环十二烷800转/分搅拌15分钟，得复合抗锈酸；

(8)将上述聚合物改性二氧化钛加入到氟化硅油中，加入上述硅烷改性溶胶，100-200转/分搅拌10-17分钟，加入苄基三乙基溴化铵、α-溴代肉桂醛、复合抗锈酸、剩余的硅烷偶联剂KH560和去离子水，搅拌均匀，调节PH值为5-6，在50-60℃下保温搅拌5小时，加入剩余各原料，均匀搅拌30分钟，自然降温至室温，得复合改性溶胶。

所述的一种金属表面强力防腐溶胶，该溶胶的使用方法为：将表面处理干净的金属片浸入到该复合改性溶胶中，进行浸渍提拉镀膜，反复操作即得到一定厚度的均匀薄膜，然后置于室温下干燥后，于140℃条件下烘焙30min，即可。

性能试验：

实施例1-3处理过的铝合金在30℃的去离子水中浸泡48h以及在中性盐雾试验72小时后的性能试验结果如下表1：

Claims (3)

1.一种金属表面强力防腐溶胶，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：

十二烯基丁二酸2-6份、纳米二氧化钛10-14份、硬脂酸1-1.2份、十二烷基苯磺酸钠0.2-0.4份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷10-20份、含氢硅油20-30份、25-28％的氨水0.8-1份、硅烷偶联剂KH5601-3份、2，3-二甲基苯胺80-100份、过硫酸铵0.8-1份、2-硫醇基苯骈咪唑2-4份、聚磷酸铵2-4份、2，3-二甲基苯胺80-100份、苄基三乙基溴化铵1-3份、聚甘油脂肪酸酯0.8-1份、氟钛酸钾2-4份、α-溴代肉桂醛0.6-1份、硼酸三丁酯0.6-1份、六溴环十二烷0.8-1份、氨基三甲叉膦酸1-3份、亚磷酸2-4份、聚天冬氨酸1-3份、无水乙醇100-120份。

2.一种如权利要求1所述的金属表面强力防腐溶胶，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：

十二烯基丁二酸4份、纳米二氧化钛12份、硬脂酸1.1份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷15份、含氢硅油15份、25-28％的氨水0.9份、硅烷偶联剂KH5602份、2，3-二甲基苯胺90份、过硫酸铵0.9份、2-硫醇基苯骈咪唑3份、聚磷酸铵3份、2，3-二甲基苯胺90份、苄基三乙基溴化铵2份、聚甘油脂肪酸酯0.9份、氟钛酸钾3份、α-溴代肉桂醛0.8份、硼酸三丁酯0.8份、六溴环十二烷0.9份、氨基三甲叉膦酸2份、亚磷酸3份、聚天冬氨酸2份、无水乙醇100-120份。

3.一种如权利要求1或2所述的金属表面强力防腐溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将上述硬脂酸加入到无水乙醇中，搅拌溶解，得硬脂酸乙醇溶液，所述无水乙醇与硬脂酸的体积重量比为30：1；

(2)将上述纳米二氧化钛加入到其重量12倍的62％的无水乙醇去离子水混合溶液中，磁力搅拌均匀，加入步骤(1)的硬脂酸乙醇溶液，磁力搅拌4小时，在130℃下烘干，研磨过筛得硬脂酸改性二氧化钛；

(3)取上述十二烷基苯磺酸钠重量的50％，加入到200倍去离子水中，搅拌均匀，加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和含氢硅油重量的85％，1500转/分搅拌4小时，滴加上述体系重量1.5％的Karstedt催化剂，搅拌反应2小时，得氟化硅油；

(4)取剩余的十二烷基苯磺酸钠，加入到其重量100倍去离子水中，搅拌均匀，滴加上述25-28％的氨水，滴加完毕后加入2，3-二甲基苯胺，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入上述硬脂酸改性二氧化钛，保温搅拌15分钟，降低温度为30℃，加入过硫酸铵，保温搅拌12小时，抽滤，90℃下真空干燥50分钟，得聚合物改性二氧化钛；

(5)将上述氟钛酸钾加入到30倍去离子水中，搅拌均匀，加入2-硫醇基苯骈咪唑，升高温度为80℃，保温搅拌40分钟，加入氢氧化钠，调节PH为10-13，在温度80℃下继续保温2小时，得钛溶胶；

(6)将上述聚甘油脂肪酸酯加入到4倍无水乙醇中，搅拌均匀，加入聚天冬氨酸，在80℃下保温搅拌30分钟，与上述钛溶胶混合，搅拌均匀，加入上述硅烷偶联剂KH560重量的40％，800转/分搅拌15分钟，得硅烷改性溶胶；

(7)取上述剩余的含氢硅油，加入十二烯基丁二酸，在80℃下保温搅拌8分钟，为硅油混合液；将上述硼酸三丁酯加入到其重量5倍的15％的无水乙醇去离子水混合溶液中，搅拌均匀，加入氨基三甲叉膦酸，90转/分搅拌15分钟，搅拌均匀，为醇酯酸液；将上述亚磷酸加入到其重量3倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述硅油混合液、醇酯酸液混合，搅拌均匀，加入六溴环十二烷800转/分搅拌15分钟，得复合抗锈酸；

(8)将上述聚合物改性二氧化钛加入到氟化硅油中，加入上述硅烷改性溶胶，100-200转/分搅拌10-17分钟，加入苄基三乙基溴化铵、α-溴代肉桂醛、复合抗锈酸、剩余的硅烷偶联剂KH560和去离子水，搅拌均匀，调节PH值为5-6，在50-60℃下保温搅拌5小时，加入剩余各原料，均匀搅拌30分钟，自然降温至室温，得复合改性溶胶。