CN105195236A - 用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置 - Google Patents

Abstract

本发明是用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置及方法，其结构包括反应罐装置、储液罐装置、振动装置、镀液循环装置，其中反应罐装置中的反应罐底部通过螺栓固定于振动装置中的振动台25上，镀液循环装置中的溢流阀5的一端与反应罐9连通，镀液循环装置中的溢流管1的下端与储液罐装置中的储液罐22连通。本发明优点：1）提高了镀液在多孔陶瓷块内部的浸润面积和镀膜的覆盖率；2）以提高基体表面负载膜的厚度和附着强度，且具有较高的生产效率；3）镀液一直处于流动状态，有利于提高镀液内成分的均匀性，从而在多孔陶瓷基体表面获得成分均匀的镀层；4）结构简单，操作方便，适宜进行大批量生产。

Description

用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置

技术领域

本发明涉及一种用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置及方法，属于复合材料成形技术领域。

背景技术

光催化技术是上世纪70年代开发的一种高效、清洁、彻底的污染物处理技术，目前已开发出多种具有光催化效应的半导体材料，其降解对象涉及酚类、染料等多种重要有机化合物和部分无机化合物。在众多的光催化材料中，纳米TiO₂粉末具有化学稳定性高、耐光腐蚀、难溶于水、无毒等特点，在水处理技术中具有广阔的应用前景。目前，TiO₂的主要的利用形式是纳米级粉体光催化剂。然而将纳米粉体材料直接应用在水处理中，催化剂的收集和分离过程非常繁琐和复杂，从而导致其应用受到很大的限制。解决这一问题的常用方法是将TiO2纳米粉末固定于某一载体表面来制备负载型TiO2光催化材料。所用的载体多为具有较大比表面积的无机结构材料，如：多孔陶瓷、硅胶、沸石、玻璃纤维等。负载型的纳米晶体TiO2光催化材料具有液固分离容易、方便回收等优点，近年来已成为光催化技术在水处理领域的主要应用方式。

多孔陶瓷是一种经人工合成的、体内含有大量彼此相通或闭合气孔的陶瓷材料，因其具有比表面积大、成形方便、成本低、无污染等优点，是一种广泛使用的绿色环保载体。目前针对多孔材料普遍采用的镀膜方法有浸渍提拉法、直接喷涂法等，由于多孔陶瓷材料内部具有复杂的三维孔洞结构，且孔径较小，采用上述方法镀液难以渗透到陶瓷体内部的孔洞中，从而造成纳米TiO₂薄膜的覆盖率低，极大的减小了这类负载型TiO₂光催化材料的有效使用面积，尤其对于体积较大的多孔陶瓷填料块，其纳米TiO₂薄膜的负载面积更低，严重降低了多孔陶瓷基纳米TiO₂光催化材料的水质净化效率。因此开发一种适用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的装置和方法，制备出具有较高膜覆盖率的多孔陶瓷光催化材料，对光催化技术在水环境治理中的推广应用具有积极的意义。

发明内容

本发明提出了一种用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置及方法，所制备的多孔陶瓷基纳米光催化材料具有负载膜厚度均匀、覆盖率高、结合牢固等优点，适用于大规模生产多孔陶瓷基纳米光催化填料块等环境净化材料。

本发明的技术解决方案：用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置，其结构是包括反应罐装置、储液罐装置、振动装置、镀液循环装置，其中反应罐装置中的反应罐底部通过螺栓固定于振动装置中的振动台上，镀液循环装置中的溢流阀的一端与反应罐连通，镀液循环装置中的溢流管的下端与储液罐装置中的储液罐连通。

本发明具有以下有益效果：

1）反应罐内的镀液具有加高的压力，可有效的提高镀液向多孔陶瓷块内部渗透的能力，且镀液一直处于由下而上的强制流动状态，孔内含有的空气在高压定向流体的驱动下较容易从孔内溢出，从而提高镀液在多孔陶瓷块内部的浸润面积；

2）机械振动可促使多孔陶瓷孔内气体的溢出，从而有效的提高镀液在多孔陶瓷内的渗透率，进一步提高镀膜的覆盖率；

3）本发明可进行高压振动渗镀与烘干两个过程的交替循环操作，从而实现对多孔陶瓷材料的多道次镀，以提高基体表面负载膜的厚度和附着强度，且具有较高的生产效率；

4）本发明在工作过程中，镀液一直处于流动状态，有利于提高镀液内成分的均匀性，从而在多孔陶瓷基体表面获得成分均匀的镀层；

5）本发明结构简单，操作方便，适宜进行大批量生产。

附图说明

附图1是本发明的主视图；

附图2是图1的左视图；

附图3是衬板示意图；

附图4是图2的A-A向视图。

图中的1是溢流管、2是反应罐端盖、3是反应罐密封圈、4是上腔、5是溢流阀、6是排气管、7是密封螺栓、8是衬板、9是反应罐、10是多孔陶瓷块、11是下腔、12是输液管、13是进液管、14是回流管、15是循环泵、16是出液管、17是储液罐密封圈、18是镀液、19是储液罐端盖、20是地基、21是排液管、22是储液罐、23是振动电机、24是支撑弹簧、25是振动台、26是烘干进气管、27是衬框、28是衬网。

具体实施方式

如附图所示，用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置，其结构是包括反应罐装置、储液罐装置、振动装置、镀液循环装置，其中反应罐装置中的反应罐9底部通过螺栓固定于振动装置中的振动台25上，镀液循环装置中的溢流阀5的一端与反应罐9连通，镀液循环装置中的溢流管1的下端与储液罐装置中的储液罐22连通。

所述反应罐装置包括反应罐9、反应罐端盖2、反应罐密封圈3、密封螺栓7、衬板8、排气管6、烘干进气管26和多孔陶瓷块10，其中反应罐端盖2通过四个密封螺栓7固定于反应罐9的上端，反应罐端盖2与反应罐9间还设置了反应罐密封圈3，两块衬板8通过螺栓固定于反应罐9的上腔4中，多孔陶瓷块10紧密堆放于两块衬板8之间，排气管6固定于反应罐端盖2上，排气管6一端与反应罐9连通，排气管6另一端与阀门连接用于控制反应罐9内部气体的排出，烘干进气管26固定于反应罐9的下腔11侧壁上，烘干进气管26一端与反应罐9连通，烘干进气管26另一端设有阀门，用于导入热空气对多孔陶瓷块10进行烘干。

所述反应罐9为上端开口的长方体中空罐体，上端开口设有法兰边，罐体厚度为10mm。

所述反应罐端盖2为正方形不锈钢板，厚度为15mm，边长与反应罐9上端的法兰外边长相同；

所述衬板8包括衬框27和衬网28，衬框27为正方形框，其外边长与反应罐9的内边长相同；衬网28固定于衬框27中部，采用5~10目的不锈钢网制成；两块衬板8通过螺栓固定于反应罐9的上腔4中。

所述储液罐装置包括储液罐22、储液罐端盖19、储液罐密封圈17和排液管21，其中储液罐端盖19通过四个密封螺栓固定于储液罐22的上端，储液罐端盖19与储液罐22间还设置了储液罐密封圈17，排液管21固定于储液罐22底部侧壁上，排液管21一端与储液罐22连通，排液管21另一端设有阀门，排液管21管内腔下边缘距离储液罐22内腔底面0~0.5cm，以便于储液罐22内的镀液18能全部排出。

所述储液罐22为上端开口的长方体中空罐体，上端开口设有法兰边，罐体厚度为10mm。

所述储液罐端盖19为正方形不锈钢板，厚度为20mm，边长与储液罐22上端的法兰外边长相同。

所述振动装置，其结构包括振动台25、支撑弹簧24和振动电机23，其中振动台25下部连接16根支撑弹簧24，振动台25下部中心还安装有振动电机23。

所述振动电机23采用可调速型偏心转子式交流振动电机，额定功率400W，转速范围为0~3600转/分钟。

所述镀液循环装置，其结构包括循环泵15、溢流阀5、溢流管1、输液管12、进液管13、回流管14和出液管16，其中溢流阀5的一端与反应罐9连通，另一端通过阀门与溢流管1连接，溢流管1下端与储液罐22连通，输液管12固定于反应罐9底部侧壁上，输液管12的一端与反应罐9的下腔11连通，输液管12的另一端通过三通阀分别与进液管13、回流管14连通；进液管13下端还与循环泵15连接，回流管14的下端还与储液罐22连通。

所述出液管16固定于储液罐22底部侧壁上，出液管16的一端与储液罐22连通，出液管16的另一端与循环泵15连接，出液管16内腔下边缘距离储液罐22内腔底面0~0.5cm，以便于储液罐22内的镀液可浸没管口。

所述循环泵15采用304不锈钢耐腐蚀化工离心自吸泵，额定功率2.2KW，扬程30m。

所述溢流阀5为先导式电磁溢流阀，导通压力为4~5MPa，固定于反应罐端盖2中部。

用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜方法，包括如下步骤：

（1）准备阶段：首先配制好镀液（成分体积比为：钛酸乙酯：乙醇：水：二乙醇胺：乙酸=1:4.5:2:0.6:0.02），关闭排液管21和干燥进气管26的阀门，开启回流管14阀门，将镀液加入到反应罐9中，镀液将通过回流管14流入到储液罐22中，镀液液位高度应低于储液罐22顶部5~10cm；将待镀膜的多孔陶瓷块10紧密堆积在反应罐9的上腔4中，并用两块衬板8将其压紧固定，用反应罐端盖2将反应罐9上口密封；

（2）高压振动渗镀操作：关闭排气管6和回流管14的阀门，开启进液管13和溢流管1的阀门，开启振动电机23，反应罐9将随着振动台25一起振动。开启循环泵15，储液罐22中的镀液18通过出液管16进入循环泵15中，经过循环泵15加压后，通过进液管13和输液管12流入反应罐9中对多孔陶瓷块进行渗镀，当反应罐9中的镀液压力超过溢流阀5的限压值时，溢流阀5将自动开启，镀液通过溢流管1流回到储液罐22中。在镀液压力和振动的共同作用下，镀液能较好的渗透到多孔陶瓷块内部的孔洞中去。保持振动电机23和循环泵15开启5分钟，关闭循环泵15和振动电机23，关闭溢流管1和进液管13的阀门，开启回流管14和排气管6的阀门，镀液将通过回流管14流回到储液罐22中，然后静置30分钟以利于镀液在陶瓷基体表面的充分吸附；

（3）烘干操作：关闭回流管14阀门，开启烘干进气管26阀门，将60~80℃的热空气通过烘干进气管26吹入反应罐9的下腔11中，热空气通过多孔陶瓷块后由排气管6排出，烘干10~15分钟后关闭烘干进气管26阀门和排气管6阀门，静置冷却30分钟。

重复上述步骤（2）和（3），操作2~4次，即可完成对多孔陶瓷块10的镀膜工作，多余的镀液可通过排液管21排出。将已镀膜的多孔陶瓷块10取出后即可获得结合牢固、覆盖率较高的表面负载光催化膜多孔陶瓷催化材料。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置，其特征是包括反应罐装置、储液罐装置、振动装置、镀液循环装置，其中反应罐装置中的反应罐底部通过螺栓固定于振动装置中的振动台上，镀液循环装置中的溢流阀的一端与反应罐连通，镀液循环装置中的溢流管的下端与储液罐装置中的储液罐连通。

2.根据权利要求1所述的用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置，其特征是所述反应罐装置包括反应罐、反应罐端盖、反应罐密封圈、密封螺栓、衬板、排气管、烘干进气管和多孔陶瓷块，其中反应罐端盖通过四个密封螺栓固定于反应罐的上端，反应罐端盖与反应罐间还设置了反应罐密封圈，两块衬板通过螺栓固定于反应罐的上腔中，多孔陶瓷块紧密堆放于两块衬板之间，排气管固定于反应罐端盖上，排气管一端与反应罐连通，排气管另一端与阀门连接用于控制反应内部气体的排出，烘干进气管固定于反应罐的下腔侧壁上，烘干进气管一端与反应罐连通，烘干进气管另一端设有阀门，用于导入热空气对多孔陶瓷块进行烘干。

3.根据权利要求2所述的用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置，其特征是所述反应罐为上端开口的长方体中空罐体，上端开口设有法兰边，罐体厚度为10mm。

4.根据权利要求2所述的用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置，其特征是所述反应罐端盖为正方形不锈钢板，厚度为15mm，边长与反应罐上端的法兰外边长相同。

5.根据权利要求2所述的用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置，其特征是所述衬板包括衬框和衬网，衬框为正方形框，其外边长与反应罐的内边长相同；衬网固定于衬框中部，采用5~10目的不锈钢网制成。

6.根据权利要求1所述的用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置，其特征是所述储液罐装置包括储液罐、储液罐端盖、储液罐密封圈和排液管，其中储液罐端盖通过四个密封螺栓固定于储液罐的上端，储液罐端盖与储液罐间还设置了储液罐密封圈，排液管固定于储液罐底部侧壁上，排液管一端与储液罐连通，排液管另一端设有阀门，排液管管内腔下边缘距离储液罐内腔底面0~0.5cm，以便于储液罐内的镀液能全部排出；

所述储液罐22为上端开口的长方体中空罐体，上端开口设有法兰边，罐体厚度为10mm；

所述储液罐端盖为正方形不锈钢板，厚度为20mm，边长与储液罐上端的法兰外边长相同。

7.根据权利要求1所述的用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置，其特征是所述振动装置，其结构包括振动台、支撑弹簧和振动电机，其中振动台下部连接16根支撑弹簧，振动台下部中心还安装有振动电机；

所述振动电机采用可调速型偏心转子式交流振动电机，额定功率400W，转速范围为0~3600转/分钟。

8.根据权利要求1所述的用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置，其特征是所述镀液循环装置，其结构包括循环泵、溢流阀、溢流管、输液管、进液管、回流管和出液管，其中溢流阀的一端与反应罐连通，另一端通过阀门与溢流管连接，溢流管下端与储液罐连通，输液管固定于反应罐底部侧壁上，输液管的一端与反应罐的下腔连通，输液管的另一端通过三通阀分别与进液管、回流管连通；进液管下端还与循环泵连接，回流管的下端还与储液罐连通；所述溢流阀为先导式电磁溢流阀，导通压力为4~5MPa，固定于反应罐端盖中部。

9.根据权利要求8所述的用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜装置，其特征是所述出液管固定于储液罐底部侧壁上，出液管的一端与储液罐连通，出液管的另一端与循环泵连接，出液管内腔下边缘距离储液罐内腔底面0~0.5cm，以便于储液罐内的镀液可浸没管口；

所述循环泵采用304不锈钢耐腐蚀化工离心自吸泵，额定功率2.2KW，扬程30m。

10.如权利要求1的用于多孔陶瓷材料表面负载光催化膜的高压振动镀膜方法，其特征是包括如下步骤：

（1）准备阶段：首先配制好镀液，镀液的成分体积比为：钛酸乙酯：乙醇：水：二乙醇胺：乙酸=1:4.5:2:0.6:0.02，关闭排液管和干燥进气管的阀门，开启回流管阀门，将镀液加入到反应罐中，镀液将通过回流管流入到储液罐中，镀液液位高度应低于储液罐顶部5~10cm；将待镀膜的多孔陶瓷块紧密堆积在反应罐的上腔中，并用两块衬板将其压紧固定，用反应罐端盖将反应罐上口密封；

（2）高压振动渗镀操作：关闭排气管和回流管的阀门，开启进液管和溢流管的阀门，开启振动电机，反应罐将随着振动台一起振动；开启循环泵，储液罐中的镀液通过出液管进入循环泵中，经过循环泵加压后，通过进液管和输液管流入反应罐中对多孔陶瓷块进行渗镀，当反应罐中的镀液压力超过溢流阀的限压值时，溢流阀将自动开启，镀液通过溢流管流回到储液罐中；在镀液压力和振动的共同作用下，镀液能较好的渗透到多孔陶瓷块内部的孔洞中去；保持振动电机和循环泵开启5分钟，关闭循环泵和振动电机，关闭溢流管和进液管的阀门，开启回流管和排气管的阀门，镀液将通过回流管流回到储液罐中，然后静置30分钟以利于镀液在陶瓷基体表面的充分吸附；

（3）烘干操作：关闭回流管阀门，开启烘干进气管阀门，将60~80℃的热空气通过烘干进气管吹入反应罐的下腔中，热空气通过多孔陶瓷块后由排气管排出，烘干10~15分钟后关闭烘干进气管阀门和排气管阀门，静置冷却30分钟；

重复上述步骤（2）、步骤（3），2~4次，即可完成对多孔陶瓷块的镀膜工作，多余的镀液可通过排液管排出；将已镀膜的多孔陶瓷块取出后即可获得结合牢固、覆盖率较高的表面负载光催化膜多孔陶瓷催化材料。