CN105188879A - 雾分离装置、反应系统、ε-己内酰胺的制造方法以及在ε-己内酰胺的制造中的使用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种雾分离装置，其包含：多个管道；壳，其容纳所述多个管道；流入部，其设于所述壳的内壁，且使原料气体向所述多个管道的外周面流入；流出部，其设于所述壳的内壁，且在所述多个管道的延伸方向上远离所述流入部的位置使从所述流入部流入的原料气体流出，其如下构成：所述流入部与所述多个管道之间的所述壳的内部空间为空洞，从所述流入部向所述多个管道直线前进的所述原料气体与所述多个管道的外周面直接碰撞。根据本发明，可以充分地捕捉原料气体中所含的雾。

Description

雾分离装置、反应系统、ε-己内酰胺的制造方法以及在ε-己内酰胺的制造中的使用
技术领域
本发明涉及雾分离装置、反应系统、ε-己内酰胺的制造方法以及在ε-己内酰胺的制造中的使用。
背景技术
已知有一种反应系统，其具有：使原料蒸发的蒸发装置、对蒸发得到的原料气体(利用蒸发装置使原料蒸发而生成的气体，以下有时简称为原料气体。)进行加热的加热装置、和使加热了的原料气体在催化剂的存在下进行化学反应的反应装置。该反应系统中，在利用蒸发装置使原料蒸发时，有时生成含有高沸点的杂质等的雾。该雾被加热到一定温度以上时就会焦油化。由此，在将利用蒸发装置生成的原料气体导入加热装置的情况下，存在有焦油使加热装置的细管、配管等堵塞的问题。
例如在专利文献1中，在蒸发装置与加热装置之间，设有雾分离装置。该雾分离装置是通过从容器上部以规定的间隔悬挂多个链而构成。通过将此种多个链与原料气体的流动方向交叉地配置，就可以捕捉原料气体中所含的雾。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-29785号公报
发明内容
发明所要解决的问题
专利文献1的雾分离装置中，有时含有雾的原料气体从多个链的间隙穿过。穿过多个链的间隙的原料气体被以含有雾的状态导入加热装置。
本发明是鉴于此种情况而完成的发明，其目的在于，提供可以充分地捕捉原料气体中所含的雾的雾分离装置、反应系统、ε-己内酰胺的制造方法及ε-己内酰胺的制造中的使用。
用于解决问题的方法
为了达成上述的目的，本发明采用了以下的方法。
(1)即，本发明的第一方式的雾分离装置的特征在于，包含多个管道；壳，其容纳所述多个管道；流入部，其设于所述壳的内壁，且使原料气体向所述多个管道的外周面流入；流出部，其设于所述壳的内壁，且在所述多个管道的延伸方向上远离所述流入部的位置使从所述流入部流入的原料气体流出，其如下构成：所述流入部与所述多个管道之间的所述壳的内部空间为空洞，从所述流入部向所述多个管道直线前进的所述原料气体与所述多个管道的外周面直接碰撞。
(2)在上述(1)中记载的雾分离装置中，也可以如下构成，即，在所述多个管道内，流动有加热介质，被所述外周面捕捉的所述原料气体中所含的雾的一部分因所述加热介质的加热而被汽化。
(3)在上述(1)或(2)中记载的雾分离装置中，也可以使所述多个管道中配置于最靠近所述流入部的位置的管道的外周面与所述流入部之间的距离大于所述多个管道中配置于最靠近所述流出部的位置的管道的外周面与所述流出部之间的距离。
(4)在上述(1)～(3)的任一项中记载的雾分离装置中，也可以将所述多个管道相互隔开间隔地平行配置。
(5)在上述(1)～(4)的任一项中记载的雾分离装置中，将所述多个管道用与该多个管道的延伸方向正交的平面切断时的剖面形状也可以是近似圆形。
(6)在上述(1)～(5)的任一项中记载的雾分离装置中，也可以所述多个管道的至少一部分弯曲。
(7)在上述(1)～(6)的任一项中记载的雾分离装置中，也可以所述多个管道的一个端部由管板保持。
(8)在上述(1)～(7)的任一项中记载的雾分离装置中，也可以所述多个管道能够在该多个管道的延伸方向上滑动。
(9)在上述(1)～(8)的任一项中记载的雾分离装置中，其特征在于，所述原料气体含有环己酮肟的原料气体。
(10)在上述(1)～(9)的任一项中记载的雾分离装置中，也可以将所述多个管道中配置于最靠近所述流入部的位置的管道的外周面和所述流入部配置为：确保所述多个管道中配置于最靠近所述流入部的位置的管道的外周面与所述流入部之间的距离至少为200mm。
(11)在上述(1)～(10)的任一项中记载的雾分离装置中，也可以：所述雾分离装置包含具有所述多个管道和保持所述多个管道的端部的管板的雾捕捉部，所述雾捕捉部的偏心率为10％～30％。
(12)在上述(1)～(11)的任一项中记载的雾分离装置中，也可以：所述雾分离装置包括具有所述多个管道和保持所述多个管道的端部的管板的雾捕捉部，所述雾捕捉部具备在所述多个长度方向隔开间隔地配置的多个半圆形的挡板。
(13)在上述(1)～(12)的任一项中记载的雾分离装置中，也可以：所述雾分离装置包括具有所述多个管道和保持所述多个管道的端部的管板的雾捕捉部，在所述管板中形成可以插入所述多个管道的多个管道用孔，所述多个管道用孔的间隔为管道的直径的1.5倍～2.0倍的大小。
(14)本发明的第二方式的反应系统的特征在于，包括：蒸发装置，其使原料蒸发；所述雾分离装置，其将利用所述蒸发装置蒸发而得的原料气体中所含的雾分离；和反应装置，其使利用所述雾分离装置分离了雾的原料气体在催化剂的存在下进行化学反应。
(15)在上述(14)中记载的反应系统中，也可以：在所述蒸发装置与所述雾分离装置之间，设置粗分离用雾分离装置，其以将利用所述蒸发装置蒸发而得的原料气体中所含的雾以一定程度捕捉的方式进行粗分离。
(16)在上述(14)中记载的反应系统中，也可以如下构成，即，将利用所述蒸发装置蒸发而得的原料气体直接导入所述雾分离装置。
(17)在上述(14)～(16)的任一项中记载的反应系统中，也可以：在所述雾分离装置与所述反应装置之间，设置加热装置，其将利用所述雾分离装置分离出雾的原料气体加热到规定的温度。
(18)在上述(14)～(16)的任一项中记载的反应系统中，也可以如下构成，即，将利用所述雾分离装置分离了雾的原料气体直接导入所述反应装置。
(19)本发明的第三方式的ε-己内酰胺的制造方法的特征在于，包括：蒸发工序，使环己酮肟蒸发；分离工序，将所得的原料气体中的雾利用雾分离装置分离；加热工序，将分离了所述雾的环己酮肟的原料气体加热到规定的温度；和得到ε-己内酰胺的工序，使所述加热了的环己酮肟的原料气体在催化剂的存在下发生气相贝克曼重排反应，由此得到ε-己内酰胺，所述雾分离装置是所述(1)～(13)的任一项中记载的雾分离装置。
(20)本发明的第四方式是所述(1)～(13)的任一项中记载的雾分离装置在ε-己内酰胺的制造中的使用。
(21)本发明的第五方式是所述(14)～(18)的任一项中记载的反应系统在ε-己内酰胺的制造中的使用。
发明效果
根据本发明，可以提供能够充分地捕捉原料气体中所含的雾的雾分离装置、反应系统、ε-己内酰胺的制造方法以及在ε-己内酰胺的制造中的使用。
附图说明
图1是表示本发明的第一实施方式的反应系统的示意图。
图2A是本发明的第一实施方式的雾分离装置的俯视剖面图。
图2B是本发明的第一实施方式的雾分离装置的侧剖面图。
图3A是本发明的第一实施方式的雾捕捉部的侧剖面图。
图3B是本发明的第一实施方式的雾捕捉部的侧剖面图。
图4A是表示本发明的第一实施方式的雾分离装置的原料气体的流动的说明图。
图4B是表示本发明的第一实施方式的雾分离装置的原料气体的流动的说明图。
图4C是表示本发明的第一实施方式的雾分离装置的原料气体的流动的说明图。
图5A是表示本发明的第一实施方式的雾分离装置的原料气体的流动的说明图。
图5B是表示本发明的第一实施方式的雾分离装置的原料气体的流动的说明图。
图5C是表示本发明的第一实施方式的雾分离装置的原料气体的流动的说明图。
图6是表示本发明的第一实施方式的雾分离装置的原料气体的流动的说明图。
图7A是表示管道的变形例的示意图。
图7B是表示多个管道的示意图。
图8是表示本发明的第二实施方式的反应系统的示意图。
图9是表示本发明的第三实施方式的反应系统的示意图。
具体实施方式
以下，在参照附图的同时，对本发明的实施方式进行说明，然而本发明并不限定于以下的实施方式。
而且，在以下的所有附图中，为了容易观察附图，而适当地改变各构成要素的尺寸、比率等。另外，在以下的说明及附图中，对于相同或相当的要素使用相同的符号，省略重复的说明。
(第一实施方式)
图1是表示本发明的第一实施方式的反应系统的示意图。
如图1所示，反应系统1包括蒸发装置2、泵3、第一雾分离装置4、第二雾分离装置5、加热装置6、反应装置7、各种配管10、11、12、13、14、15、16、17、18而构成。
反应系统1使作为原料的环己酮肟在蒸发装置2中蒸发，将所得的原料气体中的含有杂质的雾利用第一雾分离装置4及第二雾分离装置5进行分离，将被除去了雾的环己酮肟的原料气体利用加热装置6加热到规定的温度后，将加热后的环己酮肟的原料气体送到反应装置7，在固体催化剂的存在下使环己酮肟进行贝克曼重排反应而生成ε-己内酰胺。
在蒸发装置2处连接有第一原料供给配管10和第二原料供给配管11。
制造ε-己内酰胺时的起始原料为环己酮肟。本实施方式中，作为原料使用该环己酮肟与稀释该环己酮肟的溶剂的混合液。该混合液被经由第一原料供给配管10及第二原料供给配管11这两个配管向蒸发装置2供给。而且，在经由第一原料供给配管10及第二原料供给配管11将所述混合液向蒸发装置2移送时，优选将甲醇等低级醇与氮气等惰性气体一起导入。
使所述混合液蒸发时的压力优选为133kPa以下的范围。另外，使所述混合液蒸发时的温度优选为130℃以上且170℃以下的范围。利用蒸发装置2得到的原料气体被经由原料气体供给配管14向第一雾分离装置4供给。
另一方面，还存在有并未在蒸发装置2内蒸发而存留在蒸发装置2的底部的未蒸发液。该未蒸发液被从蒸发装置2经由排出配管12向泵3供给。利用泵3使该未蒸发液从循环配管13通过并经由第一原料供给配管10再次供给到蒸发装置2内。
对于经由原料气体供给配管14供给到第一雾分离装置4中的原料气体，利用第一雾分离装置4分离雾。在第一雾分离装置4中，进行用于捕捉一定程度的量的雾的粗分离(预分离)。此处，第一雾分离装置4相当于本发明的第二方式的反应系统中的粗分离用雾分离装置。
例如，在第一雾分离装置4中，并非原料气体中所含的全部雾被捕捉，而是原料气体中所含的雾中的70％～99％的雾被捕捉。
作为第一雾分离装置4，例如可以使用专利文献1中所示的雾分离装置(具备将多个链从容器上部以规定的间隔悬挂而形成的雾捕集用网的装置)。
利用第一雾分离装置4进行了预分离的原料气体被经由预分离气体供给配管15供给到本发明的第二雾分离装置5。
就经由预分离气体供给配管15供给的原料气体而言，利用第二雾分离装置5将雾分离。此处，第二雾分离装置5相当于本发明的第一方式的雾分离装置。
第二雾分离装置5是捕捉在第一雾分离装置4中被捕捉了一定程度的量的雾的原料气体中所含的剩下的雾的装置。在第二雾分离装置5中，进行以不会在加热装置6中使雾焦油化而堵塞细管、配管等的程度充分地捕捉雾的分离(主分离)。由此，就可以抑制配管16、17、反应装置7的原料气体流入部中的雾的附着、焦油化、与之相伴的流路的缩小、堵塞。通过设置第一雾分离装置4和第二雾分离装置5，在第一雾分离装置4中，由于没有进行加热处理，因此不会进行装置内的焦油化，被分离了的雾的大部分可以被回收并再利用。
图2A及图2B是表示第二雾分离装置5的示意图。图2A是第二雾分离装置5的俯视剖面图，图2B是第二雾分离装置5的侧剖面图。
如图2A所示，第二雾分离装置5包括雾捕捉部53、容纳雾捕捉部53的壳50、使原料气体向雾捕捉部53流入的流入部51、和使从流入部51流入的原料气体流出的流出部52而构成。流入部51及流出部52分别设于壳50的内壁。
而且，壳50也可以设为套管形式而流过加热介质。
雾捕捉部53具有多个管道530和管板532。雾捕捉部53是将多个管道530扎束成近似圆柱形状而形成。本实施方式中，雾捕捉部53是所谓的管束。
多个管道530如图2A所示，与管板532相反一侧的部分弯曲。本实施方式中，多个管道530为U字管型。
在多个管道530内可以流过加热介质。作为加热介质，可以使用能够使多个管道530的外周面的温度为高于原料气体中所含的雾的沸点的温度的介质(例如温度高于雾的沸点的蒸汽)。通过在多个管道530内流过加热介质，由此被多个管道530的外周面捕捉的雾的一部分就会因该加热介质的加热而被汽化。
流入部51和流出部52在多个管道530的延伸方向上被配置于相互远离的位置。流入部51被配置于管板532一侧，流出部52被配置于多个管道530的与管板532相反的一侧。而且，流入部51和流出部52的配置位置并不限定于此。例如，也可以与所述配置位置相反，将流入部51配置于多个管道530的与管板532相反的一侧，将流出部52配置于管板532一侧。
图2A中，符号L1是多个管道530中配置于最靠近流入部51的位置的管道530的外周面与流入部51之间的距离。符号L2是多个管道530中配置于最靠近流出部52的位置的管道530的外周面与流出部52之间的距离。如图2A所示，在第二雾分离装置5中，多个管道530中配置于最靠近流入部51的位置的管道530的外周面与流入部51之间的距离L1比配置于最靠近流出部52的位置的管道530的外周面与流出部52之间的距离L2大。
多个管道530中配置于最靠近流入部51的位置的管道530的外周面和流入部51被配置为：确保多个管道530中配置于最靠近流入部51的位置的管道530的外周面与流入部51之间的距离L1至少为200mm。距离L1是指从管道530的外周面中管道530的最低的位置到流入部51处的壳50的内面的距离。距离L1的测定方法是在施工时用卷尺测定。由此，就可以充分地确保内部空间，即使附着于管道530上的焦油生长，也可以抑制气体流速变快，并且可以抑制配管阻力增大。另外，管道530的外周面和流入部51被如下所示地构成，即，流过管道530的外周面与流入部51之间的间隙部分的原料气体的流速小于流过流入部51的内部的原料气体的流速。
如图2B所示，雾捕捉部53在壳50内靠近流出部52地偏心。图2B中，符号L3是圆柱形状的雾捕捉部53的中心轴与圆筒形状的壳50的中心轴之间的距离。雾捕捉部53的偏心率为10％～30％。偏心率是指偏心(相对于中心的偏移)的程度。如图2A所示，沟槽分隔板54相对于中心偏移距离L3。距离L3的测定方法是在施工时用卷尺测定。由此，就可以充分地确保内部空间，即使附着于管道530上的焦油生长，也可以抑制气体流速变快，并且可以抑制配管阻力增大。
图3A及图3B是表示雾捕捉部53的示意图。图3A是雾捕捉部53的侧剖面图，图3B是雾捕捉部53的俯视图。
如图3A所示，雾捕捉部53具备多个管道530、在多个管道530的长度方向上隔开间隔地配置的多个挡板531、和保持多个管道530的端部的管板532而构成。由此，就可以抑制从流入部51流入的原料气体因流过雾捕捉部53侧的空洞部而短路，并从流出部52流出。由此，就可以使雾与雾捕捉部53整个面接触，并且可以加热原料气体。
多个管道530被相互隔开间隔地平行配置。多个挡板531为近似半圆形。此处，所谓近似半圆形，并不仅限于该剖面形状为半圆形，也包括为半椭圆形。由此，与挡板为圆形的情况相比，可以抑制阻碍原料气体的流动的情况。另外，挡板的剖面形状也可以是环型(中央为空洞而仅在外周具有形状的结构)。(如图3A所示，多个挡板531被以不会阻碍流过壳50内的原料气体的流速的方式上下交替地隔开规定的间隔地配置。)
如图3B所示，在管板532中形成有可插入多个管道530的多个管道用孔532a。多个管道530的端部由形成于管板532上的多个管道用孔532a支承。
多个管道用孔532a的间隔为管道530的直径的1.5倍～2.0倍的大小。管道530的直径是指管道530的外径。由此，就可以充分地确保多个管道用孔532a的间隔，即使焦油附着于管道上，也可以抑制气体流速变快。多个管道用孔532a被配置为：该多个管道用孔532a中的1个管道用孔532a与相邻的2个管道用孔532a所成的角θ通常为60°～120°，优选为70°～110°，更优选为80°～100°。
将多个管道530用与该多个管道530的延伸方向正交的平面切断时的剖面形状为近似圆形。此处，所谓近似圆形，并不限于该剖面形状为圆形，也包括为椭圆形。
图4A、图4B、图4C、图5A、图5B、图5C及图6是表示第二雾分离装置5的原料气体的流动的说明图。图4A、图4B及图4C是对应于图2A的俯视剖面图，图5A、图5B及图5C是对应于图2B的侧剖面图，图6是第二雾分离装置5的多个管道530的侧剖面图。
本实施方式的第二雾分离装置5被如下所示地构成，即，从流入部51流入的原料气体与多个管道530的外周面碰撞，由此可以用该外周面来捕捉原料气体中所含的雾。
具体而言是如下构成，即，流入部51与多个管道530之间的壳50的内部空间为空洞，从流入部51向多个管道530直线前进的原料气体与多个管道530的外周面直接碰撞。
此处，所谓“流入部51与多个管道530之间的壳50的内部空间为空洞”，是指在来自流入部51的原料气体直线前进而到达多个管道530的外周面之前没有任何遮挡来自流入部51的原料气体的构件。例如，在本实施方式的第二雾分离装置5中，在流入部51与多个管道530之间的壳50的内部空间中，没有设置将被加热蒸汽的水分分离的水分分离器等构件。假设设置了水分分离器，则在水分分离器内所附着的雾就会被焦油化而无法充分地确保气体流量，从而难以长时间稳定操作。在壳50的内部空间中，空洞所占的比例(体积％)优选为25％～35％的范围。壳50的内部空间中空洞所占的体积在图2B中以符号50V表示。
所谓“原料气体与多个管道530的外周面直接碰撞”，是指原料气体的大部分与多个管道530的外周面直接碰撞，也包括原料气体的一部分与配置于多个管道530的长度方向的一部分的挡板531直接碰撞的情况。
以下，对于在第二雾分离装置5中原料气体流过壳50的内部的样子，使用图4A、图4B、图4C、图5A、图5B、图5C及图6举出一例而进行说明。
由第一雾分离装置4进行了预分离的原料气体可以经由预分离气体供给配管15(参照图1)被供给到第二雾分离装置5中。该原料气体可以经过流入部51被导入壳50的内部。从流入部51流入的原料气体可以向多个管道530的外周面流动(参照图4A、图5A)。
由于流入部51与多个管道530之间的壳50的内部空间为空洞，因此从流入部51向多个管道530直线前进的原料气体与多个管道530的外周面直接碰撞。由此，原料气体中所含的雾的一部分就被多个管道530的外周面捕捉。另外，可以在多个管道530内流过加热介质(高温的蒸汽)。由此，就可以利用加热介质的加热使该被外周面捕捉的雾的一部分汽化。
首先，从流入部51流入而与多个管道530的外周面碰撞的原料气体的一部分流过被相互隔开间隔地配置的多个管道530的间隙而顺着多个管道530的外周面流动(参照图6)。由此，原料气体中所含的雾的一部分就被多个管道530的外周面捕捉。另外，该被外周面捕捉了的雾的一部分因加热介质的加热而被汽化。
如下所示地设定多个管道530，即，当被多个管道530的外周面捕捉的雾发生碳化，将多个管道530的间隙堵塞时，从流入部51流入而与多个管道530的外周面碰撞的原料气体的一部分就会沿着多个管道530的延伸方向顺着多个管道530的外周面流动。(参照图4B)。由此，原料气体中所含的雾的一部分就被多个管道530的外周面捕捉。
另外，如下所示地设定多个管道530，即，从流入部51流入而与多个管道530的外周面碰撞的原料气体的一部分沿着近似圆柱形状的雾捕捉部53的圆周方向流动并顺着多个管道530的外周面流动(参照图5B)。由此，原料气体中所含的雾的一部分就被多个管道530的外周面捕捉。
如下所示地设定多个管道530，即，由多个管道530的外周面充分地捕捉了雾的原料气体利用流出部52流出(参照图4C、图5C)。
回到图1，利用所述第二雾分离装置5充分地分离了雾的原料气体可以经由分离气体供给配管16被供给到加热装置6中。加热装置6是具备多个细管(直径约为2～3cm)的热交换器。加热装置6被设定为：在多个细管内流通原料气体，在细管的外面流通水蒸汽、热风等热介质而使之进行热交换，将原料气体加热到规定的温度。该温度是250℃以上且500℃以下的范围内的温度。而且，也可以配设多个该加热装置6。
利用加热装置6加热到规定的温度的环己酮肟的原料气体从加热气体供给配管17通过而供给到反应装置7中。
在反应装置7中，在固体催化剂和低级醇的共存下进行使环己酮肟重排为ε-己内酰胺的贝克曼重排反应。该贝克曼重排反应例如利用流化床式的气相接触反应来进行。
作为固体催化剂，例如可以举出硼酸催化剂、二氧化硅/氧化铝催化剂、磷酸催化剂、复合金属氧化物催化剂、沸石催化剂等。其中优选沸石催化剂，更优选为Pentasil型沸石，特别优选为MFI沸石。
沸石催化剂既可以是其骨架实质上仅由硅及氧构成的结晶性二氧化硅，也可以是作为构成骨架的元素还包含其他的元素的结晶性金属硅酸盐等。在为结晶性金属硅酸盐等时，作为在硅及氧以外可以存在的元素，例如可以举出Be、B、Al、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Sb、La、Hf、Bi等，也可以包含它们的2种以上。硅与这些元素的原子比通常为5以上，优选为50以上，更优选为500以上。而且，该原子比可以利用原子吸光法、荧光X射线法等测定。
沸石催化剂例如可以优选如下所示地制备，即，以硅化合物、季铵盐化合物、水、及根据需要使用的金属化合物等为原料用于水热合成，将所得的晶体干燥、烧成后，用氨、铵盐进行接触处理，然后干燥，由此制备而得。
固体催化剂的粒径优选为0.001～5mm，更优选为0.01～3mm。另外，固体催化剂例如既可以是实际上仅由催化剂成分构成的成形体，也可以是在载体上担载催化剂成分而得的物质。
使用了固体催化剂的环己酮肟的贝克曼重排反应可以在气相条件下进行。反应温度通常为250～500℃，优选为300～450℃。反应压力通常为0.005～0.5MPa，优选为0.005～0.2MPa。另外，每1kg催化剂的原料环己酮肟的供给速度(kg/h)、即空间速度WHSV(h-1)通常为0.1～20h-1，优选为0.2～10h-1。
使水与环己酮肟一起共存也是有利的，水的量优选为环己酮肟的2.5摩尔倍以下的量。
作为在固体催化剂和低级醇的共存下，在气相条件下使环己酮肟发生贝克曼重排反应而生成ε-己内酰胺时所用的低级醇，优选碳数6以下的低级醇。具体而言，例如可以使用甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、正戊醇、正己醇、2，2，2-三氟乙醇等的1种或2种以上。特别是如果使用甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇的1种或2种以上，则对ε-己内酰胺的选择率及催化剂寿命的改良表现出显著的效果，因此更加优选。其中通过使用甲醇或乙醇，会表现出显著的效果，从工业的观点考虑最优选。
另外，对于低级醇的量，以相对于环己酮肟的重量比计，通常使用0.1～20倍。低级醇的量以相对于环己酮肟的重量比计优选为10倍以下，更优选为0.3～8倍。
如此操作，在反应装置7中就会以气体状态生成以ε-己内酰胺为主成分的反应产物。该生成气体经由生成气体排出配管18向体系外取出。
本实施方式的第二雾分离装置5由于流入部51与多个管道530之间的壳50的内部空间为空洞，因此从流入部51向多个管道530直线前进的原料气体就会与多个管道530的外周面直接碰撞。因此，从流入部流入的原料气体与外周面碰撞，从而原料气体中所含的雾被外周面捕捉。
如专利文献1中所示，在将多个链从容器上部以规定的间隔悬挂的构成的情况下，含有雾的原料气体会从多个链的间隙穿过。
与此相对，在本实施方式中，由于多个管道采用了使原料气体向多个管道的外周面碰撞的构成，因此原料气体不会穿过该外周面。由此，就会在该外周面附着原料气体中所含的雾。从而可以充分地捕捉原料气体中所含的雾。
另外，可以在多个管道内流动加热介质，通过在多个管道内流动加热介质，由外周面捕捉的原料气体中所含的雾的一部分就会因加热介质的加热而被汽化。另外，没有被外周面捕捉的雾也会因原料气体被加热而汽化并消失。因此，可以减少原料气体中所含的雾。
另外，流出部被配置在多个管道的延伸方向上远离流入部的位置。因此，以使从流入部流入的原料气体沿着多个管道的延伸方向流动并顺着外周面流动的方式，设定流出部。由此，原料气体中所含的雾就被外周面捕捉。
另外，多个管道530中配置于最靠近流入部51的位置的管道530的外周面和流入部51被设定为：多个管道530中配置于最靠近流入部51的位置的管道530的外周面与流入部51之间的距离L1大于配置于最靠近流出部52的位置的管道530的外周面与流出部52之间的距离L2。由此，就可以利用多个管道530中配置于最靠近流入部51的位置的管道530的外周面捕捉足够的量的雾。另外，即使在利用配置于最靠近流入部51的位置的管道530的外周面捕捉了大量的雾的情况下，也难以产生因该雾而将间隙部分堵塞的情况。
另外，多个管道530被设定为：与多个管道530的外周面碰撞的原料气体的一部分流过被相互隔开间隔地平行配置的多个管道530的间隙并顺着多个管道530的外周面流动。由此，原料气体中所含的雾的一部分就被多个管道530的外周面捕捉。
另外，多个管道530的各管道的侧剖面形状为近似圆形。因此，就会沿着雾捕捉部53的圆周方向流动并顺着多个管道530的外周面流动。由此，原料气体中所含的雾的一部分就被多个管道530的外周面捕捉。
另外，多个管道530为U字管型。因此，多个管道530的一个端部就由管板532保持。由此，就可以实现简单的构成的雾分离装置5。
另外，对于雾捕捉部53，虽然根据供雾分离处理的原料气体量等而不能一概而论，然而例如在壳50的直径为1000mm左右的情况下，只要具有40根以上的直径45mm～50mm的管道530即可。壳50的直径是指壳50的内径。通常而言，雾捕捉部53具有46根～50根的管道530。
另外，管道530的延伸方向的长度只要是从壳50的至少气体流入部51到气体流出部52的长度以上，并且是可以在管道530的与管板532相反一侧的前端部与壳50的内壁之间形成空洞的长度即可。管道530的延伸方向的长度是指从管道530的管板532侧的端部到管道530的与管板532相反一侧的前端部的长度。
根据本实施方式的反应系统1，由于具备所述雾分离装置5，因此可以充分地捕捉原料气体中所含的雾，在加热装置6中所述雾不会焦油化而堵塞细管、配管等。由此，就可以使反应系统长时间连续地运转。
而且，在本实施方式的反应装置中，作为原料使用环己酮肟，然而并不限定于此。除此以外，也可以使用在蒸发时会生成含有高沸点的杂质等的雾的各种原料。
另外，在本实施方式的反应装置中，在固体催化剂和低级醇的共存下使环己酮肟发生贝克曼重排反应而生成ε-己内酰胺，然而并不限定于此。例如，也可以在不含有低级醇的环境下生成ε-己内酰胺。即，至少在固体催化剂的存在下生成ε-己内酰胺即可。
另外，在本实施方式的反应系统1中，作为雾分离装置具有第一雾分离装置4和第二雾分离装置5而构成，然而并不限定于此。例如，也可以作为雾分离装置仅具有第二雾分离装置5而构成。
另外，在本实施方式的雾分离装置中，举出多个管道为U字型管的例子进行了说明，然而并不限定于此。并不限定为多个管道的一部分弯曲(U字管型)，也可以多处弯曲。
如图7A所示，例如，作为多个管道530A，也可以采用2处弯曲的所谓3流路形式。即，多个管道只要至少一部分弯曲即可。
而且，也可以如图7B所示，例如，作为多个管道530B，采用1流路形式。
另外，在本实施方式的雾分离装置中，管板532被固定于壳50中，然而并不限定于此。例如，也可以采用管板532能够沿圆筒形状的壳50的延伸方向滑动的所谓游动管板型。即，也可以使多个管道能够沿该多个管道的延伸方向滑动。由此，就容易使多个管道中产生的热应力消散。
(第二实施方式)
图8是表示本发明的第二实施方式的反应系统101的示意图。
本实施方式的反应系统101不具备加热装置6，在这一点上与上述第一实施方式的反应系统1不同。对于本实施方式中与第一实施方式共同的构成要素使用相同的符号，省略详细的说明。
如图8所示，反应系统101包括蒸发装置2、泵3、第一雾分离装置4、第二雾分离装置5、反应装置7、和各种配管10、11、12、13、14、15、116、18而构成。
本实施方式的反应系统101被如下所示地构成，即，将利用第二雾分离装置5分离了雾的原料气体直接导入反应装置7中。此处，所谓“将原料气体直接导入反应装置7中”，是指将原料气体不经过任何的处理装置而直接导入反应装置中。本实施方式中，在第二雾分离装置5与反应装置7之间一个处理装置都没有设置。
在本实施方式的反应系统101中，也起到可以充分地捕捉原料气体中所含的雾的、与第一实施方式相同的效果。此外，根据本实施方式，由于不具备加热装置6，因此可以实现简单的构成的反应系统101。
(第三实施方式)
图9是表示本发明的第三实施方式的反应系统201的示意图。
本实施方式的反应系统201不具备第一雾分离装置4，在这一点上与上述第二实施方式的反应系统1不同。本实施方式中对于与第二实施方式共同的构成要素使用相同的符号，省略详细的说明。
如图9所示，反应系统201包括蒸发装置2、泵3、第二雾分离装置5、反应装置7、各种配管10、11、12、13、214、116、18而构成。
本实施方式的反应系统201被如下所示地构成，即，将利用蒸发装置2蒸发而得的原料气体直接导入第二雾分离装置5中。此处，所谓“将原料气体直接导入第二雾分离装置5中”，是指将原料气体不经过任何的处理装置而直接导入第二雾分离装置中。本实施方式中，在蒸发装置2与第二雾分离装置5之间一个处理装置也没有设置。即，在本实施方式的反应系统201中，作为雾分离装置仅具有第二雾分离装置5而构成。
在本实施方式的反应系统201中，也起到可以充分地捕捉原料气体中所含的雾的、与第二实施方式相同的效果。此外，根据本实施方式，由于不仅不具备加热装置6，而且还不具备第一雾分离装置4，因此可以实现更加简单的构成的反应系统201。
而且，在上述第二实施方式及第三实施方式中，举出反应系统不具备加热装置的构成、反应系统不具备第一雾分离装置及加热装置两者的构成进行了说明，然而并不限定于它们。例如，也可以是反应系统具备加热装置、不具备第一雾分离装置的构成。
以上，在参照附图的同时对本发明的优选的实施方式例进行了说明，然而本发明当然不限定于该例。上述的例子中所示的各构成构件的各种形状、组合等只是一例，可以在不脱离本发明的主旨的范围内基于设计要求等进行各种变型。
产业上的可利用性
本发明的雾分离装置由于可以充分地捕捉原料气体中所含的雾，因此例如可以合适地用于以环己酮肟为原料使用的ε-己内酰胺的制造等中。
符号说明
1、101、201...反应系统，2...蒸发装置，4...第一雾分离装置(粗分离用雾分离装置)，5...第二雾分离装置(雾分离装置)，7...反应装置，50...壳，51...流入部，52...流出部，530...管道，531...挡板，L1...多个管道中配置于最靠近所述流入部的位置的管道的外周面与流入部之间的距离，L2...多个管道中配置于最靠近流出部的位置的管道的外周面与流出部之间的距离。

Claims (21)

1.一种雾分离装置，其特征在于，
包含：
多个管道；
壳，其容纳所述多个管道；
流入部，其设于所述壳的内壁，且使原料气体向所述多个管道的外周面流入；
流出部，其设于所述壳的内壁，且在所述多个管道的延伸方向上远离所述流入部的位置使从所述流入部流入的原料气体流出，
所述流入部与所述多个管道之间的所述壳的内部空间为空洞，从所述流入部向所述多个管道直线前进的所述原料气体与所述多个管道的外周面直接碰撞。
2.根据权利要求1所述的雾分离装置，其如下构成：
可以在所述多个管道的内部流动加热介质，可以使被所述多个管道的外周面捕捉的所述原料气体中所含的雾的一部分汽化。
3.根据权利要求1或2所述的雾分离装置，其中，
所述多个管道中配置于最靠近所述流入部的位置的管道的外周面和所述流入部被设定为：所述多个管道中配置于最靠近所述流入部的位置的管道的外周面与所述流入部之间的距离大于所述多个管道中配置于最靠近所述流出部的位置的管道的外周面与所述流出部之间的距离。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的雾分离装置，其中，
所述多个管道被相互隔开间隔地平行配置。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的雾分离装置，其中，
将所述多个管道用与该多个管道的延伸方向正交的平面切断时的各管道的剖面形状为近似圆形。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的雾分离装置，其中，
所述多个管道的至少一部分弯曲。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的雾分离装置，其中，
所述多个管道的一个端部由管板保持。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的雾分离装置，其中，
所述多个管道可以沿该多个管道的延伸方向滑动。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的雾分离装置，其中，
所述原料气体含有环己酮肟的原料气体。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的雾分离装置，其中，
所述多个管道中配置于最靠近所述流入部的位置的管道的外周面和所述流入部被配置为：确保所述多个管道中配置于最靠近所述流入部的位置的管道的外周面与所述流入部之间的距离至少为200mm。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的雾分离装置，其中，
所述雾分离装置包含具有所述多个管道和保持所述多个管道的端部的管板的雾捕捉部，所述雾捕捉部的偏心率为10％～30％。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的雾分离装置，其中，
所述雾分离装置包含具有所述多个管道和保持所述多个管道的端部的管板的雾捕捉部，所述雾捕捉部具备在所述多个长度方向上隔开间隔地配置的多个半圆形的挡板。
13.根据权利要求1～12中任一项所述的雾分离装置，其中，
所述雾分离装置包含具有所述多个管道和保持所述多个管道的端部的管板的雾捕捉部，在所述管板中形成可以插入所述多个管道的多个管道用孔，所述多个管道用孔的间隔是管道的直径的1.5倍～2.0倍的大小。
14.一种反应系统，
包括：
蒸发装置，其使原料蒸发；
权利要求1～13中任一项所述的雾分离装置，其将利用所述蒸发装置蒸发而得的原料气体中所含的雾分离；和
反应装置，其使利用所述雾分离装置分离了雾的原料气体在催化剂的存在下进行化学反应。
15.根据权利要求14所述的反应系统，其中，
在所述蒸发装置与所述雾分离装置之间，设有粗分离用雾分离装置，其以将利用所述蒸发装置蒸发而得的原料气体中所含的雾在一定程度上捕捉的方式进行粗分离。
16.根据权利要求14所述的反应系统，其如下构成：
将利用所述蒸发装置蒸发而得的原料气体直接导入所述雾分离装置。
17.根据权利要求14～16中任一项所述的反应系统，其中，
在所述雾分离装置与所述反应装置之间，设有加热装置，其将利用所述雾分离装置分离了雾的原料气体加热到规定的温度。
18.根据权利要求14～16中任一项所述的反应系统，其如下构成：
将利用所述雾分离装置分离了雾的原料气体直接导入所述反应装置。
19.一种ε-己内酰胺的制造方法，
包括：
蒸发工序，使环己酮肟蒸发；
分离工序，将所得的原料气体中的雾利用雾分离装置分离；
加热工序，将分离了所述雾的环己酮肟的原料气体加热到规定的温度；和
得到ε-己内酰胺的工序，使所述加热了的环己酮肟的原料气体在催化剂的存在下发生气相贝克曼重排反应，由此得到ε-己内酰胺，
所述雾分离装置是权利要求1～13中任一项所述的雾分离装置。
20.一种权利要求1～13中任一项所述的雾分离装置在ε-己内酰胺的制造中的使用。
21.一种权利要求14～18中任一项所述的反应系统在ε-己内酰胺的制造中的使用。
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