CN105181403A - 单元素标准油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学计量技术领域。采用聚α烯烃作为基础油载体，以环己烷丁酸金属化合物作为金属元素添加剂，辅以适宜的助溶剂，通过混合溶解，得到单元素标准油。本发明涉及的单元素标准油，由100℃运动粘度为2-10cSt的聚α烯烃基础油、助溶剂和环己烷丁酸金属化合物组成，金属元素含量介于1μg/g～10000μg/g之间的环己烷丁酸金属化合物组成。该单元素标准油，可设计性强，体系均匀、储存稳定性好，制备方法简单易于控制。适用于润滑油中钡、镁、锰、铅、锌元素含量的测定，特别适用于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、转盘电极式光谱法建立标准曲线用于润滑油中钡、镁、锰、铅、锌元素含量的测定。

Description

单元素标准油及其制备方法
技术领域
本发明属于化学计量技术领域，涉及标准物质制备技术，特别涉及单元素标准油制备技术。
背景技术
润滑油是一种重要的石油产品，在车辆船舶、航空航天、机械制造等诸多领域中有着广泛的应用。各类设备的磨损及润滑油中添加剂的损耗都会造成润滑油中元素含量的变化，因此润滑油中元素含量通常是表示油品质量和使用性能的重要指标之一，所以准确测定润滑油中元素的含量具有非常重要的意义。
润滑油中元素含量的测定方法目前主要有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、转盘电极式光谱法4种，但这四种方法都是相对方法，都需要用元素含量稳定准确的元素含量标准物质建立标线或校准仪器。
传统的元素含量标准物质为水溶液标准溶液，主要由简单的盐溶于水中制得，比如将硝酸钡溶于水中制得水中钡元素标准溶液，其主要适用于溶液中元素含量的测定。因为水与润滑油在粘度、色度、基体等的不同，基体效应巨大，其建立起的标线在直接测定润滑油中元素含量时的偏差较大，所以需要使用油性体系的单元素标准油。
现在市售的单元素标准油为油性体系，组成不详，体系稳定性不足，常温储存6个月后元素含量变化超过10%，并会出现明显絮状沉淀，影响标准物质的使用性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种性能稳定、量值准确的单元素标准油，同时提供其制备方法。
本发明的目的是这样实现的，采用聚α烯烃作为基础油载体，以环己烷丁酸金属化合物作为金属元素添加剂，辅以适宜的助溶剂，通过混合溶解，得到单元素标准油。
本发明涉及的单元素标准油，其特征在于：由聚α烯烃基础油、助溶剂和环己烷丁酸金属化合物组成，金属元素含量介于1μg/g～10000μg/g之间，金属元素选自钡、镁、锰、铅、锌中的一种；所述聚α烯烃基础油的100℃运动粘度为2～10cSt；所述助溶剂为二甲苯与2-乙基己酸混合体系。
本发明涉及的单元素标准油，其特征在于：二甲苯与2-乙基己酸的质量比介于1:2.5～1:4.5之间。
本发明涉及的单元素标准油的制备方法，其特征在于：按比例配制混合助溶剂，加入环己烷丁酸金属化合物，加热震荡至完全溶解，趁热加入80%～90%的基础油，混合均匀，自然降至室温后补足余量的基础油，得到单元素标准油。
本发明涉及的单元素标准油的制备方法，其特征在于：所述环己烷丁酸金属化合物溶解温度介于60℃～80℃之间。
本发明涉及的单元素标准油，可设计性强，体系均匀、储存稳定性好，制备方法简单易于控制。适用于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、转盘电极式光谱法建立标准曲线用于润滑油中钡、镁、锰、铅、锌元素含量的测定，特别适用于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、转盘电极式光谱法建立标准曲线用于润滑油中钡、镁、锰、铅、锌元素含量的测定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明涉及的技术方案进行进一步描述，但不作为对发明内容的限制。
实施例一
制备100g钡元素含量为1000μg/g的单元素标准油。
将分析纯环己烷丁酸钡使用五氧化二磷干燥48小时；将0.347g环己烷丁酸钡（纯度99.9%）、3g二甲苯和6g2-乙基己酸于70℃加热晃动溶解得到透明溶液；趁热加入71.7g（占基础油用量的80%）的100℃运动粘度为8cSt的聚α烯烃基础油，混合均匀；自然冷却到室温，补加余量聚α烯烃基础油到总重100g，混合均匀，得到钡元素含量为1000μg/g的单元素标准油。
该标准油常温储存18个月，元素含量为991μg/g，变化不超过1%，无絮凝沉淀。
实施例二
制备1000g镁元素含量为1μg/g的单元素标准油：
将0.015g环己烷丁酸镁（纯度99.5%）、10g二甲苯和15g2-乙基己酸于60℃加热晃动直至得到透明溶液；趁热加入790.5g（占基础油用量的85%）的100℃运动粘度为10cSt的聚α烯烃基础油，并晃动均匀；自然冷却到室温，补加余量基础油到总重1000g；充分晃动均匀，得到油中镁的含量为1μg/g的单元素标准油。
此润滑油常温储存12个月，元素含量为0.974μg/g，变化没有超过3%，并且均一、纯净、无杂质。
实施例三
制备100g锰元素含量为10000μg/g的单元素标准油：
将7.204g环己烷丁酸锰（分析纯，99.4%）、5g二甲苯和7g2-乙基己酸于80℃加热晃动直至得到透明溶液；趁热加入70g（占基础油用量的90%）的100℃运动粘度为2cSt的聚α烯烃基础油，并晃动均匀；自然冷却到室温，补加余量基础油到总重100g；充分晃动均匀，得到油中锰的含量为10000μg/g的单元素标准油。
此润滑油常温储存12个月，元素含量为9712μg/g，变化没有超过3%，并且均一、纯净、无杂质。
实施例四
制备1000g铅元素含量为100μg/g的单元素标准油：
将0.265g用五氧化二磷干燥12小时的环己烷丁酸铅（纯度99.4%）、40g二甲苯和100g2-乙基己酸于70℃加热晃动直至得到透明溶液；趁热加入739.5g（占基础油用量的85%）的100℃运动粘度为3cSt的聚α烯烃基础油，并晃动均匀；自然冷却到室温，补加余量基础油到总重1000g；充分晃动均匀，得到油中铅的含量为100μg/g的单元素标准油。
此润滑油常温储存12个月，元素含量为98.7μg/g，变化没有超过2%，并且均一、纯净、无杂质。
实施例五
制备100g锌元素含量为1000μg/g的单元素标准油：
将0.620g环己烷丁酸锌（纯度99.6%）、6g二甲苯和8g2-乙基己酸于75℃加热晃动直至得到透明溶液；趁热加入75.1g（占基础油用量的85%）的100℃运动粘度为7cSt的聚α烯烃基础油，并晃动均匀；自然冷却到室温，补加余量聚α烯烃基础油到总重100g；充分晃动均匀，得到油中锌的含量为1000μg/g的单元素标准油。
此润滑油常温储存18个月，元素含量为994μg/g，变化没有超过1%，并且均一、纯净、无杂质。
实施例六
制备100g锌元素含量为2000μg/g的单元素标准油：
将1.240g环己烷丁酸锌（纯度99.6%）、2g二甲苯和9g2-乙基己酸于75℃加热晃动直至得到透明溶液；趁热加入74.6g（占基础油用量的85%）的100℃运动粘度为6cSt的聚α烯烃基础油，并晃动均匀；自然冷却到室温，补加余量基础油到总重100g；充分晃动均匀，得到油中锌的含量为2000μg/g的单元素标准油。
此润滑油常温储存12个月，元素含量为1951μg/g，变化没有超过3%，并且均一、纯净、无杂质。

Claims (4)

1.一种单元素标准油，其特征在于：由聚α烯烃基础油、助溶剂和环己烷丁酸金属化合物组成，金属元素含量介于1μg/g～10000μg/g之间，金属元素选自钡、镁、锰、铅、锌中的一种；所述聚α烯烃基础油的100℃运动粘度为2～10cSt；所述助溶剂为二甲苯与2-乙基己酸混合体系。
2.根据权利要求1所述的单元素标准油，其特征在于：二甲苯与2-乙基己酸的质量比介于1:2.5～1:4.5之间。
3.根据权利要求1或2所述的单元素标准油的制备方法，其特征在于：按比例配制混合助溶剂，加入环己烷丁酸金属化合物，加热震荡至完全溶解，趁热加入80%～90%的基础油，混合均匀，自然降至室温后补足余量的基础油，混合均匀得到单元素标准油。
4.根据权利要求3所述的单元素标准油的制备方法，其特征在于：所述环己烷丁酸金属化合物溶解温度介于60℃～80℃之间。
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