CN105178040A - 环保阻燃超纤革的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保阻燃超纤革的制备方法，其特征是，包括以下步骤：（1）制备超细旦海岛纤维；（2）制作无纺布；（3）湿法含浸阻燃树脂；（4）将无纺布通过含有二甲基甲酰胺的水溶液进行凝固发泡，然后通过水洗槽进行水洗；（5）甲苯减量；（6）上油、揉皮；（7）干法离型纸转移贴面：将面层涂料、中层涂料、粘结层涂料按从下往上的顺序依次涂在离型纸上；将离型纸与步骤（6）得到的阻燃超纤革底基对齐叠合，再经烘干后，将离型纸与阻燃超纤革底基剥离，得到所述的环保阻燃超纤革；所述面层涂料和中层涂料由树脂和油性环保阻燃剂以质量比150～200:5～10混合而成。本发明阻燃效果和阻燃牢度较高，阻燃革表面阻燃剂不析出，满足各项环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种超纤革，尤其是一种环保阻燃超纤革的制备方法。
背景技术
随着超细纤维的快速发展，超细纤维越来越广泛的运用在制革中，而无纺布超细纤维制革的工艺中，所选用的原材料聚酰胺6（PA6）、低密度聚乙烯（PE）、湿式含浸聚氨酯以及干法贴面用聚氨酯都是易燃化工产品，为了提高其阻燃效果，在超细旦聚酰胺皮革的底基处理和干法贴面的工艺中增加阻燃工序，来解决这一难题。但现有技术中的阻燃超纤革存在阻燃革表面阻燃剂析出的现象，并且生产过程中也存在环境污染的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种环保阻燃超纤革的制备方法，阻燃效果和阻燃牢度较高，阻燃革表面阻燃剂不析出，满足各项环保要求。
按照本发明提供的技术方案，所述环保阻燃超纤革的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）制备超细旦海岛纤维：聚酰胺6作为岛组份，低密度聚乙烯作为海组份，将聚酰胺6和低密度聚乙烯按照质量比为40～60:60～40混合搅拌均匀，在单螺杆纺丝机熔融挤出形成，得到超细旦海岛纤维；
（2）制作无纺布：将步骤（1）得到的超细旦海岛纤维经开松、梳理成网后在针刺机上穿刺得到无纺布；
（3）湿法含浸阻燃树脂：将步骤（2）得到的无纺布经过阻燃树脂含浸液，经过多次辊筒反复挤压含浸，将阻燃树脂含浸液均匀挤压渗透入无纺布中；所述阻燃树脂含浸液的组份为：60～73%阻燃树脂、25～35%二甲基甲酰胺、0.5～1%乳化剂、0.5～1%消泡剂、0.5～2%渗透剂和0.5～1%泡孔调节剂；所述阻燃树脂由100重量份聚烯烃树脂、50～100重量份氢氧化铝、100～150重量份氢氧化镁、5～50重量份嵌段共聚物组成；
（4）将含浸阻燃树脂后的无纺布通过含有二甲基甲酰胺的水溶液进行凝固发泡，凝固时间为40~60分钟，凝固温度为25~45℃，二甲基甲酰胺的水溶液的质量百分浓度为18~25%；然后将无纺布通过水洗槽进行水洗，将无纺布上残留的二甲基甲酰胺洗掉，得到无纺布湿法底基；
（5）甲苯减量：将步骤（4）得到的无纺布湿法底基通过6~8个甲苯槽，甲苯槽的温度为80~95℃；再经过水洗槽洗去残留的甲苯，水洗槽的水温为95~100℃，得到阻燃超纤革底基；所述无纺布湿法底基的车速为3～8m/min；
（6）上油、揉皮：将步骤（5）得到的阻燃超纤革底基经过烘箱预烘干，烘箱的温度为70~100℃；再将阻燃超纤革底基牵引入含有皮革柔软液的液槽中充分含浸，含浸时间为4～8分钟；然后经橡胶辊挤压掉阻燃超纤革底基表面多余的皮革柔软液，压液率为50～90%；再经扩幅烘干机对阻燃超纤革底基进行烘干拉幅，烘干温度为130～160℃，阻燃超纤革底基的车速为3～8m/min；最后经连续揉皮机对阻燃超纤革底基进行揉皮，连续揉皮机的牙板间隙为3～6cm，牙板摆动频率为200～300转/分钟；
（7）干法离型纸转移贴面：将面层涂料、中层涂料、粘结层涂料按从下往上的顺序依次涂在离型纸上，面层涂料在80~130℃烘干15~20s制得面层，中层涂料在80~130℃烘干25~45s制得中层，粘结层涂料在60~100℃烘干25~35s制得粘结层；将离型纸与步骤（6）得到的阻燃超纤革底基对齐叠合，再经烘干后，将离型纸与阻燃超纤革底基剥离，烘干温度为120～150℃，车速为4～8m/min，得到所述的环保阻燃超纤革；所述面层涂料和中层涂料由树脂和油性环保阻燃剂以质量比150～200:5～10混合而成。
进一步的，所述阻燃树脂含浸液的固含量为28～30%。
进一步的，所述面层涂料和中层涂料中的树脂包括以下组份，组份比例按重量份数计：100份聚氨酯树脂、10～20份N,N-二甲基甲酰胺、50～60份甲苯、5～15份2,4-二硝基苯酚、1～5份增稠剂。
进一步的，所述聚氨酯树脂的固含量为28～32%，所述聚氨酯树脂100%伸长率时的模量为40~60kg/cm2。
进一步的，所述粘结层涂料为一液型聚氨酯树脂。
进一步的，所述一液型聚氨酯树脂的固含量为30~50%，所述一液型聚氨酯树脂100%伸长率时的模量为20~45kg/cm2。
本发明所述环保阻燃超纤革的制备方法，得到的阻燃超纤革的耐水洗牢度高，水洗不损耗，阻燃效果好；并且得到的环保阻燃革表面阻燃剂不析出，满足环保要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：一种环保阻燃超纤革的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备超细旦海岛纤维：聚酰胺6作为岛组份，低密度聚乙烯作为海组份，将聚酰胺6和低密度聚乙烯按照质量比为40:60混合搅拌均匀，在单螺杆纺丝机熔融挤出形成，得到超细旦海岛纤维；
（2）制作无纺布：将步骤（1）得到的超细旦海岛纤维经开松、梳理成网后在针刺机上穿刺得到无纺布；
（3）湿法含浸阻燃树脂：将步骤（2）得到的无纺布经过阻燃树脂含浸液，经过多次辊筒反复挤压含浸，将阻燃树脂含浸液均匀挤压渗透入无纺布中；所述阻燃树脂含浸液的组份为：60%阻燃树脂、35%二甲基甲酰胺、1%乳化剂、1%消泡剂、2%渗透剂和1%泡孔调节剂；所述阻燃树脂含浸液的固含量为28%；所述阻燃树脂由100重量份聚烯烃树脂、50重量份氢氧化铝、100重量份氢氧化镁、5重量份嵌段共聚物组成；
（4）将含浸阻燃树脂后的无纺布通过含有二甲基甲酰胺的水溶液进行凝固发泡，凝固时间为40分钟，凝固温度为45℃，二甲基甲酰胺的水溶液的质量百分浓度为18%；然后将无纺布通过水洗槽进行水洗，将无纺布上残留的二甲基甲酰胺洗掉，得到无纺布湿法底基；
（5）甲苯减量：将步骤（4）得到的无纺布湿法底基通过6个甲苯槽，甲苯槽的温度为80℃；再经过水洗槽洗去残留的甲苯，水洗槽的水温为95℃，得到阻燃超纤革底基；所述无纺布湿法底基的车速为3m/min；
（6）上油、揉皮：将步骤（5）得到的阻燃超纤革底基经过烘箱预烘干，烘箱的温度为70℃；再将阻燃超纤革底基牵引入含有皮革柔软液的液槽中充分含浸，含浸时间为8分钟；然后经橡胶辊挤压掉阻燃超纤革底基表面多余的皮革柔软液，压液率为50%；再经扩幅烘干机对阻燃超纤革底基进行烘干拉幅，烘干温度为130℃，阻燃超纤革底基的车速为3m/min；最后经连续揉皮机对阻燃超纤革底基进行揉皮，连续揉皮机的牙板间隙为3cm，牙板摆动频率为200转/分钟；
（7）干法离型纸转移贴面：将面层涂料、中层涂料、粘结层涂料按从下往上的顺序依次涂在离型纸上，面层涂料在80℃烘干20s制得面层，中层涂料在80℃烘干45s制得中层，粘结层涂料在60℃烘干35s制得粘结层；将离型纸与步骤（6）得到的阻燃超纤革底基对齐叠合，再经烘干后，将离型纸与阻燃超纤革底基剥离，烘干温度为120℃，车速为4m/min，得到所述的环保阻燃超纤革；所述面层涂料和中层涂料由树脂和油性环保阻燃剂以质量比150:5混合而成；所述面层涂料和中层涂料中的树脂包括以下组份，组份比例按重量份数计：100份聚氨酯树脂、10份N,N-二甲基甲酰胺、50份甲苯、5份2,4-二硝基苯酚、1份增稠剂；所述聚氨酯树脂的固含量为28%，所述聚氨酯树脂100%伸长率时的模量为40kg/cm2；所述粘结层涂料为一液型聚氨酯树脂；所述一液型聚氨酯树脂的固含量为30%，所述一液型聚氨酯树脂100%伸长率时的模量为20kg/cm2。
实施例二：一种环保阻燃超纤革的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备超细旦海岛纤维：聚酰胺6作为岛组份，低密度聚乙烯作为海组份，将聚酰胺6和低密度聚乙烯按照质量比为60:40混合搅拌均匀，在单螺杆纺丝机熔融挤出形成，得到超细旦海岛纤维；
（2）制作无纺布：将步骤（1）得到的超细旦海岛纤维经开松、梳理成网后在针刺机上穿刺得到无纺布；
（3）湿法含浸阻燃树脂：将步骤（2）得到的无纺布经过阻燃树脂含浸液，经过多次辊筒反复挤压含浸，将阻燃树脂含浸液均匀挤压渗透入无纺布中；所述阻燃树脂含浸液的组份为：73%阻燃树脂、25%二甲基甲酰胺、0.5%乳化剂、0.5%消泡剂、0.5%渗透剂和0.5%泡孔调节剂；所述阻燃树脂含浸液的固含量为30%；所述阻燃树脂由100重量份聚烯烃树脂、100重量份氢氧化铝、150重量份氢氧化镁、50重量份嵌段共聚物组成；
（4）将含浸阻燃树脂后的无纺布通过含有二甲基甲酰胺的水溶液进行凝固发泡，凝固时间为60分钟，凝固温度为25℃，二甲基甲酰胺的水溶液的质量百分浓度为25%；然后将无纺布通过水洗槽进行水洗，将无纺布上残留的二甲基甲酰胺洗掉，得到无纺布湿法底基；
（5）甲苯减量：将步骤（4）得到的无纺布湿法底基通过8个甲苯槽，甲苯槽的温度为95℃；再经过水洗槽洗去残留的甲苯，水洗槽的水温为100℃，得到阻燃超纤革底基；所述无纺布湿法底基的车速为8m/min；
（6）上油、揉皮：将步骤（5）得到的阻燃超纤革底基经过烘箱预烘干，烘箱的温度为100℃；再将阻燃超纤革底基牵引入含有皮革柔软液的液槽中充分含浸，含浸时间为4分钟；然后经橡胶辊挤压掉阻燃超纤革底基表面多余的皮革柔软液，压液率为90%；再经扩幅烘干机对阻燃超纤革底基进行烘干拉幅，烘干温度为160℃，阻燃超纤革底基的车速为8m/min；最后经连续揉皮机对阻燃超纤革底基进行揉皮，连续揉皮机的牙板间隙为6cm，牙板摆动频率为300转/分钟；
（7）干法离型纸转移贴面：将面层涂料、中层涂料、粘结层涂料按从下往上的顺序依次涂在离型纸上，面层涂料在130℃烘干15s制得面层，中层涂料在130℃烘干25s制得中层，粘结层涂料在100℃烘干25s制得粘结层；将离型纸与步骤（6）得到的阻燃超纤革底基对齐叠合，再经烘干后，将离型纸与阻燃超纤革底基剥离，烘干温度为150℃，车速为8m/min，得到所述的环保阻燃超纤革；所述面层涂料和中层涂料由树脂和油性环保阻燃剂以质量比200:10混合而成；所述面层涂料和中层涂料中的树脂包括以下组份，组份比例按重量份数计：100份聚氨酯树脂、20份N,N-二甲基甲酰胺、60份甲苯、15份2,4-二硝基苯酚、5份增稠剂；所述聚氨酯树脂的固含量为32%，所述聚氨酯树脂100%伸长率时的模量为60kg/cm2；所述粘结层涂料为一液型聚氨酯树脂；所述一液型聚氨酯树脂的固含量为50%，所述一液型聚氨酯树脂100%伸长率时的模量为45kg/cm2。
实施例三：一种环保阻燃超纤革的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备超细旦海岛纤维：聚酰胺6作为岛组份，低密度聚乙烯作为海组份，将聚酰胺6和低密度聚乙烯按照质量比为50:50混合搅拌均匀，在单螺杆纺丝机熔融挤出形成，得到超细旦海岛纤维；
（2）制作无纺布：将步骤（1）得到的超细旦海岛纤维经开松、梳理成网后在针刺机上穿刺得到无纺布；
（3）湿法含浸阻燃树脂：将步骤（2）得到的无纺布经过阻燃树脂含浸液，经过多次辊筒反复挤压含浸，将阻燃树脂含浸液均匀挤压渗透入无纺布中；所述阻燃树脂含浸液的组份为：65%阻燃树脂、32%二甲基甲酰胺、1%乳化剂、0.5%消泡剂、0.5%渗透剂和1%泡孔调节剂；所述阻燃树脂含浸液的固含量为29%；所述阻燃树脂由100重量份聚烯烃树脂、60重量份氢氧化铝、120重量份氢氧化镁、10重量份嵌段共聚物组成；
（4）将含浸阻燃树脂后的无纺布通过含有二甲基甲酰胺的水溶液进行凝固发泡，凝固时间为50分钟，凝固温度为30℃，二甲基甲酰胺的水溶液的质量百分浓度为20%；然后将无纺布通过水洗槽进行水洗，将无纺布上残留的二甲基甲酰胺洗掉，得到无纺布湿法底基；
（5）甲苯减量：将步骤（4）得到的无纺布湿法底基通过7个甲苯槽，甲苯槽的温度为85℃；再经过水洗槽洗去残留的甲苯，水洗槽的水温为98℃，得到阻燃超纤革底基；所述无纺布湿法底基的车速为5m/min；
（6）上油、揉皮：将步骤（5）得到的阻燃超纤革底基经过烘箱预烘干，烘箱的温度为90℃；再将阻燃超纤革底基牵引入含有皮革柔软液的液槽中充分含浸，含浸时间为6分钟；然后经橡胶辊挤压掉阻燃超纤革底基表面多余的皮革柔软液，压液率为60%；再经扩幅烘干机对阻燃超纤革底基进行烘干拉幅，烘干温度为150℃，阻燃超纤革底基的车速为5m/min；最后经连续揉皮机对阻燃超纤革底基进行揉皮，连续揉皮机的牙板间隙为5cm，牙板摆动频率为250转/分钟；
（7）干法离型纸转移贴面：将面层涂料、中层涂料、粘结层涂料按从下往上的顺序依次涂在离型纸上，面层涂料在100℃烘干16s制得面层，中层涂料在100℃烘干30s制得中层，粘结层涂料在80℃烘干30s制得粘结层；将离型纸与步骤（6）得到的阻燃超纤革底基对齐叠合，再经烘干后，将离型纸与阻燃超纤革底基剥离，烘干温度为130℃，车速为6m/min，得到所述的环保阻燃超纤革；所述面层涂料和中层涂料由树脂和油性环保阻燃剂以质量比160:6混合而成；所述面层涂料和中层涂料中的树脂包括以下组份，组份比例按重量份数计：100份聚氨酯树脂、15份N,N-二甲基甲酰胺、55份甲苯、10份2,4-二硝基苯酚、2份增稠剂；所述聚氨酯树脂的固含量为30%，所述聚氨酯树脂100%伸长率时的模量为50kg/cm2；所述粘结层涂料为一液型聚氨酯树脂；所述一液型聚氨酯树脂的固含量为40%，所述一液型聚氨酯树脂100%伸长率时的模量为30kg/cm2。
本发明生产得到的阻燃超纤革耐60℃水洗50次后，仍有99%以上的阻燃剂保留在革上，基本达到水洗不损耗；阻燃效果满足英标BS5852标准；制得环保阻燃革表面阻燃剂不析出，满足重金属、偶氮、高度关注物质REACH、卤素、有机锡、邻苯二甲酸盐等环保要求。
Claims (6)
1.一种环保阻燃超纤革的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）制备超细旦海岛纤维：聚酰胺6作为岛组份，低密度聚乙烯作为海组份，将聚酰胺6和低密度聚乙烯按照质量比为40～60:60～40混合搅拌均匀，在单螺杆纺丝机熔融挤出形成，得到超细旦海岛纤维；
（2）制作无纺布：将步骤（1）得到的超细旦海岛纤维经开松、梳理成网后在针刺机上穿刺得到无纺布；
（3）湿法含浸阻燃树脂：将步骤（2）得到的无纺布经过阻燃树脂含浸液，经过多次辊筒反复挤压含浸，将阻燃树脂含浸液均匀挤压渗透入无纺布中；所述阻燃树脂含浸液的组份为：60～73%阻燃树脂、25～35%二甲基甲酰胺、0.5～1%乳化剂、0.5～1%消泡剂、0.5～2%渗透剂和0.5～1%泡孔调节剂；所述阻燃树脂由100重量份聚烯烃树脂、50～100重量份氢氧化铝、100～150重量份氢氧化镁、5～50重量份嵌段共聚物组成；
（4）将含浸阻燃树脂后的无纺布通过含有二甲基甲酰胺的水溶液进行凝固发泡，凝固时间为40~60分钟，凝固温度为25~45℃，二甲基甲酰胺的水溶液的质量百分浓度为18~25%；然后将无纺布通过水洗槽进行水洗，将无纺布上残留的二甲基甲酰胺洗掉，得到无纺布湿法底基；
（5）甲苯减量：将步骤（4）得到的无纺布湿法底基通过6~8个甲苯槽，甲苯槽的温度为80~95℃；再经过水洗槽洗去残留的甲苯，水洗槽的水温为95~100℃，得到阻燃超纤革底基；所述无纺布湿法底基的车速为3～8m/min；
（6）上油、揉皮：将步骤（5）得到的阻燃超纤革底基经过烘箱预烘干，烘箱的温度为70~100℃；再将阻燃超纤革底基牵引入含有皮革柔软液的液槽中充分含浸，含浸时间为4～8分钟；然后经橡胶辊挤压掉阻燃超纤革底基表面多余的皮革柔软液，压液率为50～90%；再经扩幅烘干机对阻燃超纤革底基进行烘干拉幅，烘干温度为130～160℃，阻燃超纤革底基的车速为3～8m/min；最后经连续揉皮机对阻燃超纤革底基进行揉皮，连续揉皮机的牙板间隙为3～6cm，牙板摆动频率为200～300转/分钟；
（7）干法离型纸转移贴面：将面层涂料、中层涂料、粘结层涂料按从下往上的顺序依次涂在离型纸上，面层涂料在80~130℃烘干15~20s制得面层，中层涂料在80~130℃烘干25~45s制得中层，粘结层涂料在60~100℃烘干25~35s制得粘结层；将离型纸与步骤（6）得到的阻燃超纤革底基对齐叠合，再经烘干后，将离型纸与阻燃超纤革底基剥离，烘干温度为120～150℃，车速为4～8m/min，得到所述的环保阻燃超纤革；所述面层涂料和中层涂料由树脂和油性环保阻燃剂以质量比150～200:5～10混合而成。
2.如权利要求1所述的环保阻燃超纤革的制备方法，其特征是：所述阻燃树脂含浸液的固含量为28～30%。
3.如权利要求1所述的环保阻燃超纤革的制备方法，其特征是：所述面层涂料和中层涂料中的树脂包括以下组份，组份比例按重量份数计：100份聚氨酯树脂、10～20份N,N-二甲基甲酰胺、50～60份甲苯、5～15份2,4-二硝基苯酚、1～5份增稠剂。
4.如权利要求3所述的环保阻燃超纤革的制备方法，其特征是：所述聚氨酯树脂的固含量为28～32%，所述聚氨酯树脂100%伸长率时的模量为40~60kg/cm2。
5.如权利要求1所述的环保阻燃超纤革的制备方法，其特征是：所述粘结层涂料为一液型聚氨酯树脂。
6.如权利要求5所述的环保阻燃超纤革的制备方法，其特征是：所述一液型聚氨酯树脂的固含量为30~50%，所述一液型聚氨酯树脂100%伸长率时的模量为20~45kg/cm2。
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