CN105177508A - 一种氢化铍涂层材料的制备方法及装置 - Google Patents

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李恺
罗炳池
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何玉丹
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Abstract

本发明提供了一种氢化铍涂层材料的制备方法及装置。本发明通过射频原子源，将氢气离化形成活性氢原子射流，与蒸发的铍原子在气相中或者基片上发生氢化反应生成氢化铍沉积在基片上。采用离化源，使不与铍原子反应的氢分子离化成高活性的氢自由基，氢自由基易与蒸发铍原子氢化反应，生成氢化铍沉积在基片上。所述的装置有效的屏蔽了高能量电子、离子、蒸发源热辐射对样品的损伤。本发明只采用了铍、氢两种元素作为反应原料，不会引入其它杂质，因此可以制备高纯度的氢化铍材料。

Description

一种氢化铍涂层材料的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及一种氢化铍涂层材料的制备方法及装置，更具体地说，本发明涉及一种活性氢原子与蒸发铍原子氢化反应制备BeH2涂层材料的方法。
背景技术
BeH2是一种高效固体储氢材料，储氢质量百分比为18.28％，高于常用固体储氢材料氢化锂（LiH，12.68％）、氢化镁（MgH2，7.66％）和氢化铝（AlH3，10.08％），稍微加热就会释放出氢气。同时，BeH2的体积储氢密度为7.12×1022atom/cm3，接近温度为11K的固体氢的2倍（4.22×1022atom/cm3）。此外，BeH2还是一种制备泡沫铍、纳米铍和非晶铍等材料的必需原料。
BeH2材料具有高毒性，因此关于其制备和表征的文献报道较少。1999年，俄罗斯人Markhushkin（J.MoscowPhys.Soc.9(1999)77~81.）报道了在氢等离子体中蒸发金属铍制备BeH2薄膜的方法。然而，由于基片被放置在氢等离子体中，氢等离子体中的电子和离子在射频电场中被加速而获得很高的能量，高能量的电子或离子对基片有轰击和刻蚀作用，导致亚稳态结构的BeH2涂层材料分解，因此制备的BeH2涂层纯度不高。同时，该方法中蒸发源的热辐射也会导致BeH2涂层材料热分解。
发明内容
本发明要解决的一个技术问题是提供一种氢化铍涂层材料的制备方法。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种氢化铍涂层材料的制备装置。采用本发明能够产生氢等离子体，约束并获得活性氢原子射流，与蒸发的金属铍原子反应制备BeH2涂层材料。
本发明的氢化铍涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
a．高纯氢气在射频电感耦合放电条件下产生氢等离子体；
b．氢分子分离形成氢原子，从喷口喷出形成活性氢原子射流；
c．在活性氢原子氛围中蒸发金属铍，铍原子与氢原子在气相中或基片上反应生成气相氢化铍分子；
d．气相氢化铍分子凝聚、沉积形成氢化铍涂层。
步骤a中所述氢气为高纯氢气，纯度≥99.995%。
步骤a中所述氢气的导入流量为1sccm~20sccm。
步骤c中所述金属铍的蒸发温度为1140℃~1320℃。
步骤c中所述基片与活性氢原子喷口的距离为3mm~30mm，基片与蒸发源竖直距离为120mm~140mm。
步骤c中所述反应气压为2.4×10-2Pa~3.3×10-1Pa。
本发明的氢化铍涂层材料的制备装置，包括真空机组抽气口、反应室、水冷屏蔽板、坩埚、蒸发炉、氢气瓶、放电石英管、螺旋线圈、射频电源、活性氢原子喷口、衬底；坩埚通过水冷屏蔽板中心孔与反应室连接，放电石英管通过活性氢原子喷口与反应室连接，射频电源通过同轴电缆与螺旋线圈连接，活性氢原子射流从放电石英管导出与蒸发铍原子反应沉积氢化铍涂层。活性氢原子喷口的喷口直径为2mm。
所述高纯氢气(≥99.995%)从氢气瓶通入放电石英管，在射频电场激发下，氢分子离化成氢原子从小孔中喷出。金属铍原料装入坩埚中，铍原子通过水冷屏蔽板中心孔蒸出与活性氢原子发生氢化反应生成BeH2沉积在基片上，未发生反应的气体通过抽气口抽出。水冷屏蔽板通入冷却循环水，屏蔽蒸发源的热辐射，防止加热基片导致BeH2涂层分解。
本发明的BeH2涂层材料制备方法通过氢等离子体对基片的刻蚀和蒸发源对基片的加热导致BeH2涂层材料的分解。采用水冷挡板屏蔽蒸发源的热辐射，防止BeH2涂层受热分解。蒸发的铍原子不能直接与氢分子发生氢化反应，只有将氢分子离化成氢自由基，氢自由基活性很高，易与蒸发铍原子结合生成BeH2分子，BeH2分子沉积在基片上形成BeH2涂层。该装置中采用封闭式氢离化源，将高能量的电子和离子限制在石英管中，活性氢原子从小孔中喷出。从而解决了高能量电子和离子对BeH2涂层材料的轰击和刻蚀问题，避免BeH2涂层材料的分解。因此该方法能够制备出质量较高的BeH2涂层材料。
附图说明
图1为本发明的氢化铍涂层材料的制备装置的结构示意图；
图中，1.真空机组抽气口2.反应室3.水冷屏蔽板4.坩埚5.蒸发炉6.氢气瓶7.石英管8.螺旋线圈9.射频电源10.活性氢原子喷口11.衬底。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本制备装置进一步说明。
图1为本发明的氢化铍涂层材料的制备装置的结构示意图，所述装置包括真空机组抽气口1、反应室2、水冷屏蔽板3、坩埚4、蒸发炉5、氢气瓶6、放电石英管7、螺旋线圈8、射频电源9、活性氢原子喷口10、衬底11；坩埚4通过水冷屏蔽板3中心孔与反应室2连接，放电石英管7通过活性氢原子喷口10与反应室2连接，射频电源9通过同轴电缆与螺旋线圈8连接，活性氢原子射流从放电石英管导出与蒸发铍原子反应沉积氢化铍涂层。活性氢原子喷口10的喷口直径为2mm。
实施例1
下面以反应蒸镀法制备BeH2涂层为例，对本发明的具体实施方式进行描述。实验操作过程主要包括以下四个步骤：
第一步：装铍原料
反应蒸镀实验的铍原料（长、宽为1~2mm，厚度为0.1~0.3mm量级的固态铍切屑）置于密闭的玻璃容器内，每次实验时使用不锈钢勺取一定量放入坩埚中（坩埚内部容积为φ8×10mm，由于铍屑疏松，密度较小，每次实验使用铍量约0.1g）。取料时，将坩埚放置在培养皿中，避免在装铍料时因操作不慎将其撒落在实验台面上。用不锈钢勺取铍屑到坩埚中。用镊子将掉落在培养皿中的铍屑夹入坩埚中，不要掉落在实验桌上。坩埚中金属铍切屑蒸发后残留白色的氧化铍灰。氧化铍灰是剧毒，颗粒很细，易飘散在空中被人体吸入。具体处理步骤：把未蒸发完的铍原料倒入盛有稀盐酸的特制密闭容器中，从而防止氧化铍细微粉尘漂浮在空气中对人体的伤害。装铍原料的步骤在铍实验室内的通风橱里进行，通风橱排风口与铍实验室通排风系统相接。装完铍原料后，用吸尘器清理实验台面的粉尘，吸尘器的尾气管接入排风系统，含铍粉尘通过排风系统过滤后排出。
第二步：抽真空
将基片安装在样品台，基片与活性氢原子喷口竖直距离为6mm。基片与铍原料准备好以后，关闭放气阀，开启闸板阀，启动机械泵，待真空室气压低于20Pa时，启动分子泵和循环水，长时间抽真空。
第三步：射频放电
氢气瓶放置在专门的气瓶间，通过内径为4mm不锈钢气管导入制备装置中。氢气流量设为7sccm。每次实验结束后及时关闭氢气。待本底真空度优于5.0×10-5Pa时，通入氢气，调节真空室的闸板阀，待放电石英管中的氢气气压稳定后，开启射频电源，调节匹配器，放电起辉产生氢等离子体。
第四步：反应蒸镀实验
待辉光放电稳定后，设置蒸发温度为1200℃和阶段升温曲线。反应蒸镀实验进行7h后结束，首先关闭蒸发源，继续通氢气放电，让活性氢原子处理样品1~2h。然后关闭射频电源，切断气流，系统继续抽真空，待炉丝温度降低到室温后，开真空腔室取样。
实验所得样品存在一个半圆形的透明的BeH2薄膜。该透明区域对应在活性氢原子喷口，基片上其余部分为黑色的铍薄膜。该实施例表明氢化反应发生在活性氢原子喷口附近小区域内。
实施例2
将蒸发源温度设为1320℃，其它实验条件与实施例1相同。所得样品中透明区域为半圆形，直径约1cm，基片上其余部分为黑色的铍薄膜。Be薄膜部分在空气中逐渐起泡脱落，该实施例表明蒸发温度过高，薄膜应力较大。
实施例3
将氢气导入流量设为20sccm，其它实验条件与实施例1相同。所得薄膜全透明，但厚度很薄。该实施例表明活性氢原子喷出量增大，氢化反应区域大，同时反应室气压较高，平均自由程短，蒸发金属铍原子被气体分子散射，到达基片附近区域的铍原子数量较少，沉积层厚度薄。
实施例4
将氢气更换为氘气，其它实验条件与实施例1相同。实验得到BeD2薄膜。

Claims (8)

1.一种氢化铍涂层材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤：
a．高纯氢气在射频电感耦合放电条件下产生氢等离子体；
b．氢分子分离形成氢原子从喷口喷出，形成活性氢原子射流；
c．在活性氢原子氛围中蒸发金属铍，铍原子与氢原子在气相中或基片上反应生成气相氢化铍分子；
d．气相氢化铍分子凝聚、沉积形成氢化铍涂层。
2.根据权利要求1所述氢化铍涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤a中氢气为高纯氢气，纯度≥99.995%。
3.根据权利要求1所述氢化铍涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤a中氢气的导入流量为1sccm~20sccm。
4.根据权利要求1所述氢化铍涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤c中金属铍的蒸发温度为1140℃~1320℃。
5.根据权利要求1所述氢化铍涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤c中基片与活性氢原子喷口的距离为3mm~30mm，基片与蒸发源竖直距离为120mm~140mm。
6.根据权利要求1所述氢化铍涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤c中反应气压为2.4×10-2Pa~3.3×10-1Pa。
7.一种氢化铍涂层材料的制备装置，其特征在于：所述的制备装置包括真空机组抽气口（1）、反应室（2）、水冷屏蔽板（3）、坩埚（4）、蒸发炉（5）、氢气瓶（6）、放电石英管（7）、螺旋线圈（8）、射频电源（9）、活性氢原子喷口（10）、衬底（11）；坩埚（4）通过水冷屏蔽板（3）中心孔与反应室（2）连接，放电石英管（7）通过活性氢原子喷口（10）与反应室（2）连接，射频电源（9）通过同轴电缆与螺旋线圈（8）连接，活性氢原子射流从放电石英管导出与蒸发铍原子反应沉积氢化铍涂层。
8.根据权利要求7所述的制备装置，其特征在于：所述活性氢原子喷口（10）的喷口直径为2mm。
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