CN105175896A - 一种无机矿物粉体填充发泡母料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了<b>一种无机矿物粉体填充发泡母料及其制备方法</b>，所述方法是以聚烯烃树脂为载体，添加无机矿物粉体、分散剂、偶联剂、润滑剂、活化发泡剂混合均匀后挤出造粒制得填充发泡母料。所述的活化发泡剂为适量的偶氮二甲酰胺、过氧化二异丙苯、硬脂酸和液体石蜡，在一定温度下经乳化机高速剪切混合而成。本发明还提供其制备方法。本发明制备得到无机矿物粉体填充发泡母料含高填充的无机矿物粉体和适量的发泡剂，其填充发泡效果好，并且成本较低，制备工艺简单等。

Description

一种无机矿物粉体填充发泡母料及其制备方法
技术领域
本发明属于塑料加工技术领域，涉及一种填充发泡母料的制备领域，特别涉及一种无机矿物粉体填充发泡母料及其制备方法。
背景技术
母料是在塑料加工成型过程中，将所需要的各种助剂、填料与少量载体树脂先进行混合混炼，制得的粒料。填充母料则是母料中的一种，它的主要组分是填料。填充母料的作用是在保证良好加工想能和制品性能的同时能方便而较多地添加廉价的填料，以达到降低成本，改善加工性和制品性能的目的。普遍采用的聚烯烃填充母料，一般由载体聚烯烃树脂、分散剂、改性剂和填料组成。
发泡母料则是近年来才发展起来的一种新型的发泡塑料加工助剂，在国内的研究开始于上世纪90年代中期，它在发泡技术中具有多种功效，如助发泡、抗收缩、润滑、增塑、回弹性、增加表面光亮度等功能，具有综合提高泡沫制品性能和加工性能等优点。自二十世纪80年代自美国科学家家Martini教授提出微孔发泡聚合物材料概念以来，聚合物的发展出现了新的方向-通过物理或化学的方式在聚合物材料内部引入大量的微细气泡，将聚合物的特性和小气泡的特性优化组合于一体，显著提高材料性能或赋予原聚合物所不具有的崭新特性，这已成为当前聚合物材料开发应用的重要方向之一。
在高分子行业高速发展的今天，单一母料往往无法满足材料多方面的需要，添加多种母料进去，有时无法完全发挥各功能母料的功能，还会造成成本居高不下，因此有必要开发多功能的母料，通过一次添加，使材料具备多种功能，降低成本，简化工艺，拓宽材料的应用领域。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种无机矿物粉体填充发泡母料及其制备方法，通过无机矿物粉体负载发泡剂，使发泡剂能够实现更良好分散。该填充发泡母料含高填充的无机矿物粉体和适量的发泡剂，其填充发泡效果好，并且成本较低，制备工艺简单等。
本发明的无机矿物粉体填充发泡母料的配方由以下重量份的各组分制备而成：
无机矿物粉体70～85份；
载体树脂8～12份；
分散剂4～6份；
偶联剂0.5～3份；
润滑剂1～2份；
活化发泡剂1～15份。
按上述方案，所述的无机矿物粉体是碳酸钙、硫酸钡、滑石粉、高岭土中的一种或几种的混合物，优选重质碳酸钙或滑石粉，无机矿物粉体当采用重质碳酸钙或滑石粉效果更佳；所述载体树脂为LDPE(低密度聚乙烯)、LLDPE(线型低密度聚乙烯)、HDPE(高密度聚乙烯)、EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)中的一种或几种的混合物，其DSC熔点为105～130℃。
按上述方案，所述的分散剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、EVA蜡等；所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或两种及以上的混合物；所述的润滑剂为脂肪酸、脂肪酸盐、脂肪酸胺、脂肪酸酯中的一种或几种混合物。
按上述方案，所述的活化发泡剂为偶氮二甲酰胺20～30份，过氧化二异丙苯1.2～1.8份，硬脂酸12～18份，液体石蜡55～65份混合配置而成；所述的偶氮二甲酰胺发泡剂其分解温度为180～190℃，粒径为5～10μm，发气量为215～235mL/g。
本发明所述的无机矿物质粉体填充发泡母料的制备方法，包括发泡剂的活化和填充发泡母料的制备：
所述发泡剂的活化是将发泡剂偶氮二甲酰胺、过氧化二异丙苯、硬脂酸和液体石蜡混合并于90～110℃，用乳化机高速剪切分散，使偶氮二甲酰胺粒径进一步细化并分散均匀，得到活化的发泡剂；
所述填充发泡母料的制备是将载体树脂、无机矿物粉体、分散剂、偶联剂、润滑剂和活化的发泡剂在高速混合机中混合均匀，然后通过挤出机挤出造粒得到发泡母料。
本发明还提供上述无机矿物粉体填充发泡充母料的制备方法，步骤如下:首先将无机矿物粉体加入高速搅拌机里搅拌至100℃以上，充分去除无机矿物粉体中的水分；然后加入偶联剂进行偶联处理3～5min；再加入活化发泡剂高速搅拌3～5min，实现活化发泡剂均匀包覆到无机矿物粉体表面；再加入载体树脂高速搅拌3～6min；最后加入润滑剂、分散剂低速搅拌，等到物料熔融成小团块状，停止搅拌，打开高速搅拌机盖或采用其他方式让物料冷却；待其冷却至30～50℃时关闭高速搅拌机盖，将高速搅拌机由低速慢慢调至高速，将熔融成的团块状料重新打碎成粉状或颗粒状；最后出料加到平行双螺杆挤出机内塑化、混炼、挤出，风冷至室温切粒，即得到无机矿物粉体填充发泡母料。
按上述方案，所述的双螺杆挤出机的工艺为：挤出机转速为200～250转/分，加料速度10～15转/分，各区温度：料筒一区120℃，料筒二区135℃，料筒三区155℃，料筒四区155℃，料筒五区155℃，料筒六区155℃，料筒七区150℃，料筒八区150℃，料筒九区150℃，机头温度145℃。
本发明的无机矿物粉体填充发泡母料的有益效果为：
1、本发明选择无机矿物粉体作为填充，实现了无机矿物粉体与树脂的良好的结合，同时无机矿物粉体负载发泡剂，使发泡剂能够实现良好分散，有利于泡孔形成的均匀性、密度的致密性。
2、本发明对发泡剂进行表面活化处理，使发泡剂能够与无机粉体、载体树脂更好地偶联结合，使其分散更加均匀。
3、本法生产的填充发泡母料外观较为致密，颗粒均匀，光泽度好，可以直接应用于聚烯烃填充发泡材料的制备，制备出的微发泡聚烯烃无机矿物粉体填充复合材料既降低了生产成本，满足环保要求，又实现了其轻量化的目标；采用常规的注塑、吹膜、挤出、模压等制造工艺条件即可制得，简化了微发泡材料的制备过程，可显著降低聚烯烃产品密度，且综合性能优异，拓宽了聚烯烃树脂在建筑、交通、电器、通讯等更多领域的应用。
附图说明
图1是本发明实施例制备的无机矿物粉体填充发泡母料与聚丙烯注塑的截面结构照片。由图可以看出，无机矿物粉体填充发泡母料的加入使得聚丙烯断面产生了许多微小的泡孔，泡孔的结构比较均匀、致密性较好。
图2是本发明实施例2的重质碳酸钙粉体填充聚丙烯微发泡材料的截面泡孔结构照片。由图2可以看出随着无机矿物粉体填充发泡母料含量的增加，泡孔的密度有所提高，可见本发明所制得的无机矿物粉体填充发泡母料对于制备聚丙烯微发泡材料效果是比较好的。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。但，所举之例并不限制本发明的保护范围。
本发明下述实施例所用LDPE、LLDPE、HDPE、EVA或其混合物的DSC熔点为105-130℃。所用平行双螺杆挤出机的挤出工艺为：挤出机的螺杆转速为230转/分，加料速度13转/分，各区温度：料筒一区120℃，料筒二区135℃，料筒三区155℃，料筒四区155℃，料筒五区155℃，料筒六区155℃，料筒七区150℃，料筒八区150℃，料筒九区150℃，机头温度145℃。
实施例1：
①发泡剂活化原料配方：
发泡剂偶氮二甲酰胺25份，过氧化二异丙苯1.5份，硬脂酸15份，液体石蜡58.5份混合配置而成.
②填充发泡母料原料配方：
重质碳酸钙80份，聚乙烯8份，聚乙烯蜡4份，铝酸酯偶联剂1份，硬脂酸0.6份，硬脂酸锌0.4份，活化发泡剂6份。
①发泡剂活化的制备：
将发泡剂偶氮二甲酰胺、过氧化二异丙苯、硬脂酸和液体石蜡混合并于95℃左右，用乳化机高速剪切分散12min，得到活化的发泡剂；
②填充发泡母料的制备：
首先将重质碳酸钙粉体加入高速搅拌机里搅拌至100℃以上，充分去除重质碳酸钙粉体中的水分；然后加入偶联剂进行偶联处理4min；再加入活化发泡剂高速搅拌5min；再加入载体树脂高速搅拌5min；最后加入润滑剂、分散剂低速搅拌，等到物料熔融成小团块状，停止搅拌，打开高速搅拌机盖让其冷却；待其冷却至45℃时关闭高速搅拌机盖，将高速搅拌机由低速慢慢调至高速，将熔融成的团块状料重新打碎成粉状或颗粒状；最后出料加到平行双螺杆挤出机内塑化、混炼、挤出，风冷至室温切粒，即得到重质碳酸钙粉体填充发泡母料。
将聚丙烯和本实施例制备的填充发泡母料按80:20的质量比在高速混合机中混合4分钟，然后注塑成型即得重质碳酸钙粉体填充聚丙烯微发泡材料。
本实施例制备的重质碳酸钙粉体填充发泡母料填充聚丙烯微发泡材料的截面泡孔结构照片见图1。该填充发泡聚丙烯未发炮材料的密度为0.93g/cm2,未加发泡剂所制得的填充聚丙烯材料的密度为0.96g/cm2。
实施例2：
本实施例制备方法同实施例1，不同的是在制备无机矿物粉体填充聚丙烯微发泡材料时将聚丙烯和本实施例制备的发泡母料按80:40的质量比在高速混合机中混合4分钟，然后注塑成型即得聚丙烯微发泡材料。
本实施例制备的重质碳酸钙粉体填充聚丙烯微发泡材料的截面泡孔结构照片见图2。该填充发泡聚丙烯未发炮材料的密度为1.06g/cm2,未加发泡剂所制得的填充聚丙烯材料的密度为1.12g/cm2。
实施例3：
①发泡剂活化原料配方：
发泡剂偶氮二甲酰胺28份，过氧化二异丙苯1.6份，硬脂酸12份，液体石蜡58.4份混合配置而成.
②填充发泡母料原料配方：
滑石粉75份，聚乙烯12份，聚乙烯蜡6份，铝酸酯偶联剂1.5份，硬脂酸1份，硬脂酸锌0.5份，活化发泡剂4份。
①发泡剂活化的制备：
将发泡剂偶氮二甲酰胺、过氧化二异丙苯、硬脂酸和液体石蜡混合并于100℃左右，用乳化机高速剪切分散14min，得到活化的发泡剂；
②填充发泡母料的制备：
首先将滑石粉加入高速搅拌机里搅拌至100℃以上，充分去除滑石粉中的水分；然后加入偶联剂进行偶联处理5min；加入活化发泡剂高速搅拌5min；再加入载体树脂高速搅拌4min；最后加入润滑剂、分散剂低速搅拌，等到物料熔融成小团块状，停止搅拌，打开高速搅拌机盖让其冷却；待其冷却至35℃时关闭高速搅拌机盖，将高速搅拌机由低速慢慢调至高速，将熔融成的团块状料重新打碎成粉状或颗粒状；最后出料加入到平行双螺杆挤出机内塑化、混炼、挤出，风冷至室温切粒，即得到滑石粉填充发泡母料。
将聚丙烯和本实施例制备的滑石粉填充发泡母料按80:25的质量比在高速混合机中混合4分钟，然后注塑成型即得滑石粉填充聚丙烯微发泡材料。
实施例4：
本实施例制备方法同实施例2，不同的是在制备无机矿物粉体填充聚丙烯微发泡材料时将聚丙烯和本实施例制备的滑石粉填充发泡母料按80:35的质量比在高速混合机中混合3分钟，然后注塑成型即得滑石粉填充聚丙烯微发泡材料。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种无机矿物粉体填充发泡母料，其特征在于其原料按质量份数构成为：
无机矿物粉体70～85份；
载体树脂8～12份；
分散剂4～6份；
偶联剂0.5～3份；
润滑剂1～2份；
活化发泡剂1～15份。
2.根据权利要求1所述的一种无机矿物粉体填充发泡母料，特征在于所述无机矿物粉体是碳酸钙、硫酸钡、滑石粉、高岭土中的一种或几种的混合物；所述载体树脂为低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或几种的混合物，且其DSC熔点为105-130℃；所述的分散剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡或EVA蜡；所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、硅烷偶联剂中一种或几种混合物；所述的润滑剂为脂肪酸、脂肪酸盐、脂肪酸胺、脂肪酸酯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种无机矿物粉体填充发泡母料，其特征在于活化发泡剂由偶氮二甲酰胺20～30份，过氧化二异丙苯1.2～1.8份，硬脂酸12～18份，液体石蜡55～65份混合配置而成；所述的偶氮二甲酰胺发泡剂其分解温度为180～190℃，粒径为5～10μm，发气量为215～235mL/g。
4.权利要求1-3任一所述的无机矿物粉体填充发泡母料的制备方法，包括如下步骤：
1）活化发泡剂的制备，
所述的发泡剂的活化为将发泡剂偶氮二甲酰胺、过氧化二异丙苯、硬脂酸和液体石蜡混合并于90～110℃，用乳化机高速剪切分散，使偶氮二甲酰胺粒径进一步细化并分散均匀，得到活化发泡剂；
2）填充发泡母料的制备：将载体树脂、无机矿物粉体、分散剂、偶联剂、润滑剂和活化发泡剂在高速混合机中混合均匀，然后通过挤出机挤出造粒得到发泡母料。
5.根据权利要求4所述的无机矿物粉体填充发泡母料的制备方法，其特征在于首先将无机矿物粉体加入高速搅拌机里搅拌至100℃以上，充分去除无机矿物粉体中的水分；然后加入偶联剂进行偶联处理3～5min；再加入活化发泡剂高速搅拌3～5min，实现活化发泡剂均匀包覆到无机矿物粉体表面；再加入载体树脂高速搅拌3～6min；最后加入润滑剂、分散剂低速搅拌，等到物料熔融成小团块状，停止搅拌，打开高速搅拌机盖或采用其他方式让物料冷却；待其冷却至30～50℃时关闭高速搅拌机盖，将高速搅拌机由低速慢慢调至高速，将熔融成的团块状料重新打碎成粉状或颗粒状；最后出料加到平行双螺杆挤出机内塑化、混炼、挤出，风冷至室温切粒，即得到无机矿物粉体填充发泡母料。
6.根据权利要求5所述的无机矿物粉体填充发泡母料的制备方法，其特征在于所述平行双螺杆挤出机的工艺为：挤出机转速为200～250转/分，加料速度10～15转/分，各区温度：料筒一区120℃，料筒二区135℃，料筒三区155℃，料筒四区155℃，料筒五区155℃，料筒六区155℃，料筒七区150℃，料筒八区150℃，料筒九区150℃，机头温度145℃。
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