CN105165902A - 一种植物源除草剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属生物农药领域，涉及一种植物源除草剂，是由海南鹿角藤甲醇提取物、助溶剂、表面活性剂、防腐剂、稳定剂和水经混匀而制成，所述海南鹿角藤甲醇提取物是将采集的海南鹿角藤洗净、阴干后粉碎，加入甲醇于避光处浸提，浸提液减压浓缩成膏状物，得到海南鹿角藤甲醇提取物。本发明工艺简单，取材方便，成本低廉，以海南鹿角藤提取物为活性成分，能有效地对杂草进行灭除，在环境中容易降解，降低田间化学药剂的残留，对环境友好，具有现实意义。

Description

一种植物源除草剂及其制备方法

技术领域

本发明属于生物农药领域，涉及一种除草剂及其制备方法，具体是一种植物源除草剂及其制备方法。

背景技术

鹿角藤属(ChonemorphaG.Don)植物为夹竹桃科(Apocynaceae)中的一类重要植物，主要分布于亚洲热带和亚热带地区，约有20种。该属植物有重要的药理活性，具有通经活络，活血止痛，接骨生肌，降压等作用，也可作为园林景观植物，美化环境。《中国植物志(第63卷)》将我国鹿角藤属植物分为鹿角藤(ChonemorphaeriostylisPitard)、大萼鹿角藤(ChonemorphamegacalyxPier)、海南鹿角藤(ChonemorphasplendensChunetTsiang)、大叶鹿角藤(ChonemorphamacrophyllaG.Don)、小花鹿角藤(ChonemorphaparvifloraTsiangetP.T.Li)、丛毛鹿角藤(ChonemorphafloccoseTsiangetP.T.Li)、漾濞鹿角藤(ChonemorphagriffithiiHook.f.)、毛叶藤仲(ChonemorphavalvataChatterjec)8种。

目前，有关鹿角藤属植物的研究主要是基于其药理活性而在于药物制备、有效成分提取等方面，如，蓝子花利用大萼鹿角藤在内的几种植物发明了一种蔑活络湿止痛膏(CN200510126503.4)、一种铜棒锤药酒(CN200510106062.1)和一种土田七活络镇痛药(CN200510128014.2)；张益群发明了一种由鸡血藤、接骨草、大透骨草、还阳草、大萼鹿角藤等配制而成的药(CN200510106598.3)；赵学敏在《本草纲目拾遗》中有提到鹿角藤的老茎，可用来治疗妇女黄疸病，漾濞鹿角藤的茎药用亦可治疗风湿骨痛、骨折筋伤、外伤出血等症(赵学敏.本草纲目拾遗.北京：中国中医药出版社,2007:216)。ChatterjeeD.K.等从大叶鹿角藤根中提取出鹿角藤碱，对寄生虫有很好的治疗效果(ChatterjeeD.K.,IyerN.,Ganguli,B.N.Antiamoebicactivityofchonemorphine,asteroidalalkaloid,inexperimentalmodels.GanguliParasitolRes,1987,(74):30-33)；ShendeV.S.等发现大叶鹿角藤根乙醇提取物对高血糖大白鼠具有降血糖的作用(ShendeV.S.,SawantV.A.,TuruskarA.O.,etal.EvaluationofhypoglycemicandantihyperglycemiceffectsofalcoholicextractofChonemorphafragransrootinnormalandalloxaninduceddiabeticrats.PharmacognosyMagazine,2009,5:36-41)；等等。

化学农药在作物病虫草害防治过程中发挥了重要作用，但是化学农药的残留、抗性及对环境的污染越来越引起人们的关注，寻找高效、低毒、低残留农药品种成为摆在农药科研人员面前的重要课题。除鲁宝一号防治菟丝子的专用生物除草剂获得成功外，在生物除草剂方面的研发一直在进行中。经检索，有关鹿角藤除草活性的研究鲜有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种植物源除草剂及其制备方法，以海南鹿角藤提取物为活性成分，能有效地对杂草进行灭除，在环境中容易降解，降低田间化学药剂的残留，对环境安全。

发明人在进行除草活性测试时发现海南鹿角藤具有广谱除草活性，特别是对含羞草的抑制活性较高，可以利用其提取物制备植物源除草剂。

一种植物源除草剂，是由海南鹿角藤甲醇提取物、助溶剂、表面活性剂、防腐剂、稳定剂和水经混匀而制成，其中按重量百分比计各组分的含量为：海南鹿角藤甲醇提取物0.1～5％、助溶剂5～10％、表面活性剂5～10％、防腐剂0.5～1％、稳定剂0.5～1％，余量为水。

所述海南鹿角藤甲醇提取物是将采集的海南鹿角藤洗净、阴干后粉碎，加入甲醇于避光处浸提，浸提液减压浓缩成膏状物，得到海南鹿角藤甲醇提取物。

所述助溶剂是甲醇或正丁醇。

所述表面活性剂是阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或两种以上。阴离子表面活性剂优选十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠或月桂基硫酸钙。非离子表面活性剂优选壬基酚聚氧乙烯醚、农乳300号或农乳700号。

所述防腐剂是苯甲酸、山梨酸或柠檬酸。

所述稳定剂是维生素E或特丁基对苯二酚。

一种上述植物源除草剂的制备方法，其具体步骤如下：

1、将采集的海南鹿角藤洗净，室内自然阴干，粉碎，过40～60目筛，然后加入干粉4～6倍体积的甲醇于避光处浸提2～4d，反复浸提2～4次。合并浸提液，40～50℃减压浓缩成膏状物，得到海南鹿角藤甲醇提取物，置于4℃冰箱保存备用。

2、按重量百分比称取海南鹿角藤甲醇提取物、助溶剂混合搅拌均匀，备用。称取表面活性剂并加入适量水进行混合搅拌，随后加入到含提取物的助溶剂中，再加防腐剂、稳定剂，最后按比例加入水，使各成分的重量百分比之和为百分之百。高速搅拌，得到微乳型除草剂，经检验合格，包装贮存。

海南鹿角藤甲醇提取物除草活性实验：

分别测试不同海南鹿角藤甲醇提取物浓度下除草剂对作物种子和杂草种子萌发和幼苗生长的抑制作用。

1.1供试植物及种子

以海南鹿角藤(ChonemorphasplendensChunetTsiang)为供体材料，以常见的杂草和作物为受体植物：含羞草(MimosapudicaL.)、猪屎豆(CrotalariapallidaAit.)、三叶鬼针草(BidenspilosaL.)、龙爪茅(DactylocteninmaegyptiumL.)及常见的植物黄瓜(Cucumissativus)、萝卜(RaPhanussativus)、莴苣(LactucasatiuaL.)、水稻(OryzasativaL.)、绿豆(Vignaradata)。

1.2供试药剂

海南鹿角藤甲醇提取物的浓度为0.1％(1mg/mL)和0.5％(5mg/mL)的植物源除草剂(简称：实验剂)，其中对应于含羞草时海南鹿角藤甲醇提取物的浓度为1mg/mL，对应于其它受体植物时海南鹿角藤甲醇提取物的浓度为5mg/mL。

1.3植物种子萌发抑制作用

在进行受体植物种子发芽试验之前，先对种子进行浸泡处理，由于含羞草种子种皮较厚，试验前用浓硫酸浸泡30min后再用自来水洗净、蒸馏水洗三次，龙爪茅种子先用5﹪KNO3浸泡30min，再在45℃下水浴30min；在杂草尚未出芽时，在放有两层滤纸的洁净9cm培养皿中注入5mL的实验剂，均匀摆放30粒均一、饱满的植物种子，以质量浓度为0.1mg/mL的百草枯为药剂对照，以相同体积的蒸馏水和少量丙酮作空白对照，每处理重复3次；置于培养箱中培养，温度28±1℃，湿度为75％，每隔24h观察记录种子萌发数目，连续观察记录8天，根据公式(Ⅰ)计算其抑制萌发率。

种子抑制率(％)＝(1－最终发芽数/供试种子数)×100……(Ⅰ)

植物种子萌发抑制作用的实验测定的结果见表1。由表1可知：实验剂对含羞草种子萌发抑制作用(97.01％，1mg/mL)大于百草枯(71.25％，5mg/mL)；对龙爪茅的种子萌发抑制率在60％以上。在对作物的种子抑制作用中，实验剂总体表现出较高的安全性，即较低的抑制活性，其中对于绿豆和水稻抑制率为0，而百草枯分别为5.00％、6.67％。总体来说，实验剂对作物种子萌发影响小或无影响，对杂草种子萌发，尤其是含羞草种子萌发抑制作用显著，可用于防除含羞草的种子萌发。

1.4植物幼苗生长抑制作用

在放有双层滤纸的洁净9cm培养皿中注入5mL的实验剂，每皿精选整齐的30粒已露白的受体植物种子，一并放入光照培养箱内培养，温度28±1℃，湿度为75％，光照时间每天14h，以质量浓度为0.1mg/mL的百草枯为药剂对照，以相同体积的蒸馏水和少量丙酮作空白对照，每个处理设3个重复，连续培养5d，然后在每个培养皿中随机抽取20株幼苗，测量其根长、茎长和鲜重，根据公式(Ⅱ)、(Ⅲ)、(Ⅳ)求出相应的抑制率。

根：抑制率(％)＝[(对照组根长－处理组根长)/对照组根长]×100…(Ⅱ)

茎：抑制率(％)＝[(对照组茎长－处理组茎长)/对照组茎长]×100…(Ⅲ)

鲜重：生长抑制率(％)＝[(对照组每株净增重量－处理组每株净增重量)/对照组每株净增重量]×100………(Ⅳ)

实验结果见表1，由表1可知：对于幼苗根长的抑制作用，实验剂对含羞草、猪屎豆、三叶鬼针草、龙爪茅杂草幼苗根长抑制率在50％以上，低于百草枯的抑制效果；实验剂对作物幼苗的根长有一定抑制作用，特别是对莴苣幼苗根长抑制率超过90％，总的而言，抑制效果没有百草枯强。实验剂对幼苗茎长抑制率在60％以上，低于百草枯的抑制效果；实验剂对作物幼苗的茎长有一定抑制作用，特别是对萝卜幼苗茎长抑制率达到88.45％，显著高于对照百草枯。对幼苗鲜重抑制率在50％以上，其中对三叶鬼针草的抑制活性与百草枯相当；实验剂对作物幼苗鲜重有一定抑制作用，特别是对水稻幼苗鲜重抑制率显著高于对照百草枯，对绿豆最安全。

表1海南鹿角藤甲醇提取物除草活性测定

注：大写字母表示在1％内差异不显著；小写字母表示在5％以内差异不显著。

总的情况表明，海南鹿角藤甲醇提取物对杂草有较好对抑制效果，抑制活性超过50％；对作物也有一定抑制作用，但总的情况好于百草枯。因此，以海南鹿角藤甲醇提取物作为有效成分制备的除草剂的具有抑制杂草种子萌发作用，对杂草幼苗有较好的抑制效果。

本发明工艺简单，取材方便，成本低廉，以海南鹿角藤提取物为活性成分，能有效地对杂草进行灭除，在环境中容易降解，降低田间化学药剂的残留，对环境友好，具有现实意义。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。

实施例一

1、将采集的海南鹿角藤洗净，室内自然阴干，粉碎，过40目筛，然后加入干粉5倍体积的甲醇于避光处浸提3d，反复浸提3次。合并浸提液，45℃减压浓缩成膏状物，得到海南鹿角藤甲醇提取物，置于4℃冰箱保存备用。

2、按海南鹿角藤甲醇提取物0.1％、甲醇5％、十二烷基硫酸钠3％、农乳300号2％、苯甲酸0.5％、维生素E0.5％，余量为水的配比。称取10g海南鹿角藤甲醇提取物，500ml甲醇，混合搅拌均匀，备用；300g十二烷基硫酸钠和200g农乳300号和2000ml水进行混合搅拌，随后加入到含提取物的甲醇中，再加5g苯甲酸，5g维生素E及余量的水，高速搅拌，得到微乳剂产品，经检验合格，包装贮存。

实施例二

1、将采集的海南鹿角藤洗净，室内自然阴干，粉碎，过50目筛，然后加入干粉4倍体积的甲醇于避光处浸提4d，反复浸提2次。合并浸提液，40℃减压浓缩成膏状物，得到海南鹿角藤甲醇提取物，置于4℃冰箱保存备用。

2、按海南鹿角藤甲醇提取物1％、甲醇7％、农乳700号6％、木质素磺酸钠4％、山梨酸0.5％、维生素E0.5％，余量为水的配比。称取10g海南鹿角藤甲醇提取物，70ml甲醇，混合搅拌；60g农乳700号和40g木质素磺酸钠和300ml水进行混合搅拌，随后加入到含提取物的甲醇中，再加5g山梨酸，5g维生素E及余量的水，高速搅拌，得到微乳剂产品，经检验合格，包装贮存。

实施例三

1、将采集的海南鹿角藤洗净，室内自然阴干，粉碎，过60目筛，然后加入干粉6倍体积的甲醇于避光处浸提2d，反复浸提4次。合并浸提液，50℃减压浓缩成膏状物，得到海南鹿角藤甲醇提取物，置于4℃冰箱保存备用。

2、按海南鹿角藤甲醇提取物5％、正丁醇10％、壬基酚聚氧乙烯醚8％、月桂基硫酸钙2％、柠檬酸1％、特丁基对苯二酚1％，余量为水的配比。称取50g鹿角藤甲醇粗提物，100ml正丁醇，混合搅拌；80g壬基酚聚氧乙烯醚和20g月桂基硫酸钙和400ml水进行混合搅拌，随后加入到含提取物的正丁醇中，再加10g柠檬酸，10g特丁基对苯二酚及余量的水，高速搅拌，得到微乳剂产品，经检验合格，包装贮存。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种植物源除草剂，其特征是由海南鹿角藤甲醇提取物、助溶剂、表面活性剂、防腐剂、稳定剂和水经混匀而制成，其中按重量百分比计各组分的含量为：海南鹿角藤甲醇提取物0.1～5％、助溶剂5～10％、表面活性剂5～10％、防腐剂0.5～1％、稳定剂0.5～1％，余量为水；

所述海南鹿角藤甲醇提取物是将采集的海南鹿角藤洗净、阴干后粉碎，加入甲醇于避光处浸提，浸提液减压浓缩成膏状物，得到海南鹿角藤甲醇提取物。

2.根据权利要求1所述的植物源除草剂，其特征在于：所述助溶剂是甲醇或正丁醇。

3.根据权利要求1所述的植物源除草剂，其特征在于：所述表面活性剂是阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或两种以上。

4.根据权利要求3所述的植物源除草剂，其特征在于：所述阴离子表面活性剂是十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠或月桂基硫酸钙；所述非离子表面活性剂是壬基酚聚氧乙烯醚、农乳300号或农乳700号。

5.根据权利要求1所述的植物源除草剂，其特征在于：所述防腐剂是苯甲酸、山梨酸或柠檬酸。

6.根据权利要求1所述的植物源除草剂，其特征在于：所述稳定剂是维生素E或特丁基对苯二酚。

7.一种权利要求1所述的植物源除草剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)、将采集的海南鹿角藤洗净，室内自然阴干，粉碎，过40～60目筛，然后加入干粉4～6倍体积的甲醇于避光处浸提2～4d，反复浸提2～4次；合并浸提液，40～50℃减压浓缩成膏状物，得到海南鹿角藤甲醇提取物，置于4℃冰箱保存备用；

2)、按重量百分比称取海南鹿角藤甲醇提取物、助溶剂混合搅拌均匀，备用；称取表面活性剂并加入适量水进行混合搅拌，随后加入到含提取物的助溶剂中，再加防腐剂、稳定剂，最后按比例加入水，使各成分的重量百分比之和为百分之百；高速搅拌，得到微乳型除草剂，经检验合格，包装贮存。