CN105156092B - 测量油气成分的随钻光谱仪的测量方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测量油气成分的随钻光谱仪的测量方法与装置。包括对光源的发光点进行准直的抛物面反射镜，其特征在于：反射镜后面设置采样气室和参考气室及带有四通道和四个独立热电堆的探测器，每个通道各配一个滤波片和透射窗口，探测器安装在半导体制冷片上。本专利主要有以下几个优点：分析速度快；分析成本低；测试重现性好；可在线分析，通过目前成熟的井下信号传输技术；尺寸小，尤其是横截面小，便于集成到随钻设备中；功耗低；新型红外辐射光源的驱动电流尽在100mA左右，考虑20‑50%占空比的脉宽调制，实际功率则更低。

Description

测量油气成分的随钻光谱仪的测量方法与装置

（一）技术领域

本发明涉及光学系统，具体涉及一种测量油气成分的随钻光谱仪的测量方法与装置。

（二）背景技术

随钻测量是高效开发复杂油气藏的最重要手段，符合行业未来发展趋势。基于光谱技术的油气成份的随钻测量，可以有效地解决石油天然气钻探过程中油气成份的实时在线测量，为钻探决策提供可靠的依据。与众多传统技术相比，光谱技术具有多种成份同步探测、分析速度快、选择性反应等技术优势。本专利针对钻探过程的高温高压封闭泥浆环境设计高温专用红外光谱仪系统，结合目前已经成熟的高温电源和高温电路，分步实现从油气成份的定性检测到定量测量。本专利的设计使整个分析系统的工组温度提高到150℃，满足95%以上的随钻测量环境，能够填补国际空白，创造巨大的经济效益。

目前我国多数油田处于开发中后期，地下油水关系复杂，开发油气藏层薄、断块小。此外作为一种非常规能源，页岩气（Shale Gas）最近几年引起广泛关注，是国际和国内能源开发的重点领域。我国的页岩气储量超过其它任何一个国家，大规模的页岩气开采蓄势待发。在石油天然气钻探过程中，油气成份的实时检测有巨大的价值。对油气成份的检测主要集中在录井和测井两个环节，并且已经取得了重大进展。录井主要是通过对钻井液带到地面的物质进行检测。测井主要是钻井完成后对地层液抽样检测；国外的仪器设备可以通过光纤传输光源实现在井下的分析。

在录井方面，1980年Diller等就使用拉曼光谱技术测量天然气中的成份；之后Dibble等针对自发拉曼散射光谱技术中的干扰成份的交叉反应、诱导荧光、化学发光等一系列伴生问题实现了提高和改进。R.P. SChnell使用633纳米的氦氖激光对石油炼制厂管道中的油气成份的拉曼散射光谱检测，与之前的参考光谱比对确定成份含量。C.F. Summer将在岩石切割过程中传到地面的样品使用260纳米的紫外辐射源，收集所产生的长波荧光辐射，与之前油泥混合浆的石油荧光谱比对，来确认岩石中是否有形成油。国内最新的综合录井设备，对含油成份的测量使用定量荧光仪。定量荧光分析仪使用波长扫描方法得到荧光谱图，可以对岩样的含油浓度进行准确定量，同时也可以测定轻质油。但它需要使用大量试剂将采集的样品稀释到定量荧光仪的线性反应区放在荧光仪的比色皿中测量。上海神开公司的最先进产品SK-2DQF二维定量荧光仪虽然大大增加了测量范围，但仍不能实时在线测量，而且只能提供总的含油量而不是单独的成份含量。

在测井方面，国际著名的油服公司SChlumberger、Baker Hughes、Halliburton等一直对光谱技术进行可行性研究并发明了系列专利。Baker Hughes公司的R. DiFoggio使用光透射曲线的方法，获得流经采样管道截面的泥浆混合物的从400纳米到2000纳米范围的二维图像，可以直观地区分其中的水、油、气（甲烷）和碎沙石，并由此区分泥浆混合物是钻井液还是天然的地层液。SChlumberger公司的Mullins的方案包括该公司自主设计的光学钻井液分析仪（Optical Fluid Analyzer-OFA）和气体分析模块（Gas Analysis Module-GAM）。OFA可以判别出流经测量工具的液体是否注意主要为气体，如果是的话接着把气体导入GAM 。这样避免液GAM光学表面沉积干扰测量。GAM就是利用红外吸收光谱技术，通过光纤将光从光源导到钻头，并将从钻头测到的信号回传的分析模块。

随钻测量（MWD）在钻井过程中安装各种传感器、设备和控制器件来测量地层参数、泥浆液分析、监控钻头工具，并用数据遥测系统将测量结果实时送到地面处理。它能够实时监测到地层变化以便及时对钻井予以必要的调整，及时发现油藏中最有价值的地带，并最大限度在此钻井，提高油气的采收率。如果能准确及时地测量油气成份的含量，可提升对区块油气藏的详细描述，测定其中CH₄ 、CH₃、CH₂等烃基的含量，进而推知该岩层的天然气热值，然后相应划块开采，就会省去在地上的进一步分离和重组的过程。带有检测油气成份的随钻测量技术是目前我国科技部和石化企业的重点研发项目，研究工作在几个石化研究所和高校开展，按三个不同的功能模块分工：地层抽气、基于膜分离的液气分离技术和气体检测。本专利设计针对气体检测目标。传统技术通过检测测量随钻电阻率的变化和钻进阻力的大小发现油气层，然而这更多地是基于操作经验，而不能直接诊断。

对油气成份的测量有多种成熟的技术和仪器，包括：气相液相色谱仪、催化燃烧传感器、电化学传感器、金属氧化物半导体传感器等。气相液相色谱仪一般用于试验室分析，不适合本项目的研究目标。催化燃烧传感器通过氧化燃烧目标有机气体产生热量测量温度的变化检测。它可检测任何可燃气体。但是它需要氧气的存在才能工作，它易中毒，长期在高浓度的环境下暴露会影响它的灵敏度。电化学传感器将电极封装在电解质溶液里，把浓度信号转为电流信号。但是它只能在大气压附近操作，工组温度室温，不能超过40℃。对于金属氧化物半导体传感器，当待测气体与金属氧化物接触的时，产生带电离子，改变它的电阻特性，通过测量电阻变化获得浓度信息。但不幸的是，电阻特性的改变对温度很敏感， 需要严格控制在一个较高的工作温度上，系统功耗高。它的交叉反应太灵敏，极易受到其他物质的干扰。纵观上述技术，它们的劣势集中表现为：广谱反应，选择性差，常温常压，仅限开放空间使用。光谱技术最大的优势就在于很好的处理外部物质的光谱干扰，选择特定的波段，清楚无误地检测出目标分析物。选择光谱技术作为分析手段是油气成份的随钻测量的最佳选择。

但是，随钻测量的环境挑战性很大，在密闭的充满复杂物质的高温高压泥浆环境里，钻井深度可达6000多米，温度会高达120-150℃，压强达到几十甚至上百个大气压。高温电池和随钻发电机可以为随钻测量设备如温度压力传感器等设备提供电源，高端的钻井设备会在钻杆中设计智能电缆，向井下设备供电。然而目前尚未有任何钻探设备铺设光纤。因此基于光谱技术的随钻测量只能全部在井下进行。

Baker Hughes的S. Csutak在2011年公开了两种基于拉曼散射的随钻测量专利方案，一种强调使用远红外的量子级联激光器为泵浦源和一种使用300纳米到400纳米的紫外和紫光的氮化物半导体光源。二者都要光栅色散和空间分离，外围配套设备多，横截面大。量子级联激光器方案在技术实施上存在缺陷：量子级联激光器昂贵成本高；驱动电流500mA以上，功耗大；作为新器件的长期稳定性能测试不系统；最主要的是量子级联激光器一般都是波长5u m以上的远红外光源，所产生的拉曼散射是波长更长的远红外信号，对光学系统和探测系统挑战性极强。所以在随钻测量应用中并不现实。

基于激光的调制吸收光谱技术具有极高的灵敏度，现为某些国际大公司GE、E+H、NeoMonitor等开发并在石化领域开发来用于ppm甚至ppb量级的痕量气体的在线分析仪，但是近红外和中红外波段所用光源激光二极管和探测器的最高工作温度在60-80℃，即使加上温度调节模块，对工作温度的提升也最多30℃，仍不能满足要求。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种测量油气成分的随钻光谱仪的测量方法与装置，本装置主要包括：光源、气室、滤波片、探测器和电路支持系统。基于半导体的光源和探测器无论是通过电子空穴对的结合激发还是它们的产生，受温度的影响比较大，都只能在室温附近工作。使用温度控制，可以扩展环境温度范围但仍然无法满足随钻测量的要求。基于热效应的光源和探测器因对温度的容忍范围宽，是本应用的最合适选择。系统采用锁相放大的微弱信号处理技术，以实现降低闪烁噪声（1/f噪声）的效果。对驱动电压施加低频方波调制信号，并且对探测器用同样的频率解调。由于光源和探测器都是基于热效应的，调制频率最高约为几十赫兹。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种测量油气成分的随钻光谱仪装置，包括对光源的发光点进行准直的抛物面反射镜，其特殊之处在于：反射镜后面设置采样气室和参考气室及带有四通道和四个独立热电堆的探测器，探测器安装在半导体制冷片上。

本发明的测量油气成分的随钻光谱仪装置，探测器的每个通道各配一个滤波片和透射窗口。

本发明的测量油气成分的随钻光谱仪装置，气室腔体与抛物面反射镜和安装底座密封连接。

本发明的测量油气成分的随钻光谱仪装置，光源为设计工作温度就在450℃以上的黑体辐射源。

本发明的测量油气成分的随钻光谱仪装置，黑体辐射光源采用MEMS传感器，使用一层薄膜电阻片，内部是纳米结构的钻石形状的非晶碳原子，是纯阻性器件，达到450℃到750℃的辐射温度范围需要的驱动电压为3V到6V, 驱动电流为80mA到150mA，功耗最大不超过1000mW。

一种测量油气成分的随钻光谱仪的测量方法，包括以下步骤：

（1）室温常压系统检测：确定系统的硬件设计在室温常压下，电路、光路能正常工作；

（2）控制驱动电流、辐射：通过λ1 ，λ2两个参考通道的光强度信号，控制光源1的驱动电流，从而使光源始终按照设定的谱型辐射；

（3）光谱仪的温度检查：逐步升温到，检查电路、光路能否正常工作，确认最高工作温度；

（4）光谱仪的高压检查：逐步加压，检查电路、光路能否正常工作，检查系统没有泄露。确认最高工作压强；

（5）光谱仪的常温常压校准：在R和S通道通过同样的气体，如甲烷和氮气的混合气体，确认探测器的灵敏度和探测范围，以及范围线性反应；

（6）压力校准：固定采样气室的甲烷体积浓度比ppmV和温度，密封R通道，逐步加压，使用λ2气室通道的信号对S气室通道、R气室通道信号归一化处理，比对R、S通道信号，得出压力校准曲线；

（7）温度校准：固定采样气室的甲烷体积浓度比ppmV和压力，密封R通道，逐步加温，使用λ2气室通道的信号对S气室通道、R气室通道信号归一化处理，比对R、S通道信号，得出温度校准曲线。

（8）高温高压条件下的线性校准：气体分子对红外光的吸收随温度和随压力的变化是线性独立的过程，使用步骤（5）和（6）得出的温度校准曲线和压力校准曲线，预测在高温高压的随钻环境里的测量范围和灵敏度，在相应的测量范围内，进行光谱仪线性度的校准；

（9）评估：经过上述校准的光谱仪通过模拟环境测试进行系统测试评估其性能。

本发明的测量油气成分的随钻光谱仪的测量方法，步骤（6）和（7）中的归一化处理，使用相关通道光强度在不同温度压力下的部分或全部确定一个或多个差值、比值、均方误差、决定系数、互相关函数、互相关积分、回归系数；比对R、S通道信号计算目标分析物浓度的确定方法包括：使用减法、分割、交叉相关性、卷积、曲线拟合、回归分析和优化的一种或多种数学或化学计量学的应用方法。

本发明的有益效果：光谱技术是目前国际公认的最有应用价值的分析技术之一，应用在随钻测量中，本专利主要有以下几个优点：(1)分析速度快，一般可在几秒钟到一分钟内完成；(2)分析成本低。光谱分析在分析过程中不消耗样品，与常用的化学方法相比，测试费用可大幅度降低；(3)测试重现性好。由于光谱测量的稳定性，测试结果很少受人为因素的影响，显示出更好的重现性；(4)可在线分析，通过目前成熟的井下信号传输技术，检测分析的结果可实时传到地面，从而避免错过薄弱油气层的检测；（5）尺寸小，尤其是横截面小，便于集成到随钻设备中；（6）功耗低；新型红外辐射光源的驱动电流尽在100mA左右，考虑20-50%占空比的脉宽调制，和100℃-150℃的随钻高温环境，其实际功率则更低。

本专利的创新之处在于：

1.采用基于黑体辐射效应的红外光源，和热电堆探测器，自然工作温度范围宽。

2.通过在两个波长λ1、λ2（3.00微米和3.95微米）的光谱强度比值控制光源的驱动电流，使之稳定在一个温度上，进而保持稳定的光谱分布。

3.λ2（3.95微米）波长远离甲烷吸收峰，使用它的探测信号对光功率归一化，从而计算出待测物质的透射率。

4.可使用不同长度的气室，实现不同的量程和灵敏度需求。

5.系统设有参考气室，内含1个大气压 、氮气背景的微量甲烷气体，可以有效地解决甲烷光谱在测量环境下漂移、形变等，进而有效补偿。

6.使用探测器的内置热敏电阻，通过半导体制冷片控制探测器终在同一个工作温度上，提升系统工作温度范围到150℃。

7.系统采用调制解调和锁相放大的微弱信号处理技术，实现降低闪烁噪声（1/f噪声）的效果。

8.工作温度宽，也适用于航空航天的测量应用。

9.关键模块使用InVar钢材质，能工作在从室温常压到高温高压的宽广范围内，能适应随钻的泥浆液环境。

（四）附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

附图1为本发明随钻光谱仪的原理图；

附图2为本发明的300℃到700℃温度范围的黑体辐射谱分布图；

附图3为本发明的带准直的辐射光源的结构图；

附图4为本发明的采样气室和参考气室的腔体的结构示意图；

附图5为本发明的采样气室的腔体a截面图；

附图6为本发明的采样气室的腔体b截面图；

附图7为本发明的光谱仪的操作流程图；

图中：1为光源；2为反射镜;3为采样气室和参考气室的腔体；4为探测器；5为半导体制冷片；6为安装底座。

（五）具体实施方式

附图为本发明的一种具体实施例。该实施例包括对光源1的发光点进行准直的抛物面反射镜，其特征在于：反射镜后面设置采样气室和参考气室及带有四通道和四个独立热电堆的探测器，每个通道各配一个滤波片和透射窗口，探测器4安装在半导体制冷片5上。采样气室和参考气室的腔体3内有四个通道。安装底座6为安装分析仪的安装底座，同时也是制冷片的散热通道。

光源1安装在抛物面反射镜2里，其发光点位于抛物面反射镜的焦点上，发出的光才能有效的平行出射，实现准直。气室腔体3与抛物面反射镜2和安装底座6密封连接，特殊的设计保证钻井液在高温高压和剧烈的机械振动时不会泄露到光源1和探测器4里。气体的通道两端装有投射窗口，也是密封设计。光源和探测器的空间是大气压封装，而采样气室内是随钻压强，存在上百个大气压的压差，窗口的密封设计避免采样气室的气体泄漏到光源1和探测器4的空间里。探测器4安装在半导体制冷片5上，保证探测器4在比其最高工作温度还高20到30℃的环境温度中正常工作。光源1的发光点和探测器4都通过热绝缘层安装固定，避免与周围环境直接接触，以确保它们都在控制的温度上工作。光源准直模块即抛物面反射镜2、气室腔体和安装模块即安装底座均采用Invar不锈钢材质。Invar钢具有最小的热涨系数，它能保证光学系统在从室温到150℃的井下环境的100℃ 的温度变化时准直性能不变。同时随钻环境里可能含有很多酸性和和腐蚀性的物质，不锈钢材质具有耐腐蚀的特征。信号通道是随钻的压强，比邻的三个参考信道皆是大气压附近，由于探测器尺寸的限制，通道隔壁厚度1mm左右。INVAR不锈钢具有良好的机械性能，不会使通道隔壁发生膨胀变形甚至破裂泄漏。

1黑体辐射光源

油气成份在3-5微米的吸收波段吸收强度大，便于实现高灵敏度的测量，需求光程短，最终产品设备小巧。在这个波段的光源通常有量子级联激光器、红外LED和黑体辐射源。量子级联激光器不适用，具体原因已经讨论过。LED灯的工作温度一般只能到80℃。而黑体辐射源，是一种热辐射源，设计工作温度450℃以上。最新黑体辐射光源采用MEMS（微机电系统）传感器技术，使用一层薄膜电阻片，内部是纳米结构的钻石形状的非晶碳原子。它是纯阻性器件，热状态下的阻值为40欧姆。驱动电压决定驱动电流，达到450℃到750℃的辐射温度范围需要的驱动电压为3V到6V, 驱动电流为80mA到150mA，功耗最大不超过1000mW。本应用的目标温度在575℃，它的功耗为500 mW, 驱动电压5V，电流100mA, 寿命为工作时间10000个小时（14个月多）。比起传统的辐射光源，它能产生更高的轴向辐射能量。该光源可以使用高达70赫兹的脉冲调制，产生红外脉冲辐射，并且能达到很好的调制深度。与热电堆探测器结合使用，使用锁相放大的微弱信号处理技术，在该调制频率上能达到降低闪烁噪声（1/f噪声）的效果。所以它是随钻测量的最理想选择。

在热平衡条件下辐射能量密度(energy density)分布函数在波长域的形式如下，

光源1采用下图抛物线反射面设计，便于黑体辐射光源全立体角发射准直于一个方向传播。归一化的出射角（FWHM）达到15度，而没有物线反射面设计的TO封装出射角为100度。准直后的平行传输距离可长达50-75毫米。

温度决定了光源的光谱谱型，只有固定的谱型才能从归一化处理中获得稳定的透射谱，进而获得待测物质的透视率和它的浓度。 直接测量黑体辐射源的温度需要连接温度传感器到辐射体上，然而这一方面破坏了黑体辐射的物理本质，另一方面也不能反应辐射源的有效温度。本专利发明了一种方法，利用在两个波长上的光强度比值控制辐射源的温度，因为该比值是温度的单值函数，如下表所示。表中计算了在不同温度下，辐射源的在波长λ1（ 3.00微米）和波长λ2 （ 3.95微米）的光谱强度和比值。在575℃时，二者的比例为1。可以利用强度的比值，有效地将温度控制在575℃上，进而将辐射源的能谱分布聚集在3到4微米的甲烷等有机气体的强吸收区。同时维持它们的足够的发射强度。

表1. 黑体辐射源在两波段的强度和它们的比值随温度的关系

2热电堆探测器

探测器4选择耐高温的热电堆探测器，是由几十个小热电偶级联而成，紧贴在加热电阻丝上。它可以不仅提高精度，而且测量的是探测区域的平均温度。它的热负载小，响应时间快，时间常数为25毫秒，能适应几十赫兹的调制频率。一个可供选择的探测器如美国Dexter Research Center的ST-120，它使用用硅基热电堆技术采用TO-5的封装形式，内部冲有氮气。它有四个通道，每个通道都是同样的探测器，对100纳米到100微米的光谱范围内均为平坦响应。每个通道有效探测面积为1.2mmX1.2mm=1.44mm² ,每个通道都配有2mmX2mm的窗口过滤片，可选择特定的波长。参见下面由供应商提供的结构图，尺寸单位以英寸和毫米标出。最高工作温度为125℃。可以通过半导体制冷片，将其温度控制在120℃。内有片上温度传感器，便于温控电路的设计。一般在温差+/-30℃, 温控电路能有效的工作，这样整体分析仪工作的温度能扩展到150℃。军用级别的半导体制冷片可工作在高达200℃的环境温度。

3气室腔体

连接光源2和探测器安装底座6的是采样气室的腔体。在逻辑上分为四个通道，如图5所示。其中三个作为参考通道（λ1、λ2 和Ｒ通道），一个为信号Ｓ通道。虚线表示相邻通道之间并未从物理上隔开。随钻液体首先流经气液分离器，若钻探过程钻到天然气，分离器就会将其分离出来，使之通过进出气孔流经信号通道。Ref通道内部密封1%的甲烷气体。Ref通道与信号通道的透射光经过同一波长的滤波片。若以甲烷为油气成份作为测量目标，滤波片的透射峰设在甲烷的吸收峰3.357微米处。若以油气成份的碳氢键作为测量目标，滤波片的透射峰设在碳氢键的吸收峰3.430微米处。考虑到高温高压的环境气体的谱型加宽，宜选择波长域透射窗口宽的滤波片。本专利仅以甲烷为测量目标阐述，所用方法亦适用于其它测量目标。测量目标包括甲烷、乙烷、乙烯、 乙炔、乙醇、其它烃类醇类脂类有机物、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、二氧化硫、其它硫化合物、氨气、氧化二氮、一氧化氮、二氧化氮、其它氮氧化合物的任意一种。

图5、6上有气孔7，如图所述，两个通道λ1 ，λ2分别为参考信道，内部密封惰性气体，在该波段上没有吸收，探测器输出的信号通过计算反馈给辐射源的驱动电流，使之在整个钻探环境中始终保持同一个辐射温度上。因为λ1 设在3.0微米处，λ2 设在3.95微米处，远离甲烷的任何吸收峰。一方面，可用于待测气体投射率计算的归一化因子。另一方面为简便期间，λ1 ，λ2参考通道可与R通道密封同样的甲烷混合气体，不会影响探测器的强度,如图6所示。三个参考气室的进出气孔7在完成校准后要密封。

根据探测灵敏度和量程，考虑加工的尺度限制，腔体长度可在5到50毫米之间。考虑与光源准直模块和探测器密封连接，腔体的外直径在10-15毫米之间。

腔体两端采用密封设计，防止封装气体泄漏，同时也防止采样气体漏出到光源和探测器中。两端的光学窗口采用钻石(Diamond)或蓝宝石（Sapphire）材料，二者均可耐高温高压并有优异的机械硬度，已被相关光谱技术所采用。如金刚石压腔（Diamond AnvilCell）可承受高达6百万个大气压的压强，可以加热到7000℃，element six公司的CVD技术所产钻石光学窗口在从220纳米的紫外到50微米的远红外的大范围波长的最低透射率高于65%。蓝宝石仅次于钻石，具有极高的表面硬度，高导热性，高介电常数。蓝宝石的化学成份是单晶体氧化铝，对于常见的酸碱材料均具防腐蚀性,光学透射窗口从200纳米到5.5微米。但是它的成本比钻石低很多。为防止不同通道之间的渗透，信号通道两端采用单独的密封窗口。

4操作流程（方法）

根据气态方程，在几百个大气压和100℃-200℃的环境里，同样体积浓度比（ppmV）的气体的分子数浓度会比常温常压增大两个数量级；因此对应的灵敏度会提高两个数量级。因此本专利的设计方案有利于及时发现薄弱和小型油气田，不会错过任何机会。在完成上述光谱仪模块的安装之后，需通过如下的操作流程（图7.）完成光谱仪的整体系统设计，才能用于实际测量。

（1）首先确定系统的硬件设计在室温常压下，电路、光路能正常工作。

（2）通过λ1 ，λ2两个参考通道的光强度信号，控制光源1的驱动电流，从而使光源始终按照设定的谱型辐射。

（3）因为λ1 ，λ2参考通道和光源和探测器空间都是在室温大气压的条件下密封的，因此λ1 ，λ2的光强度信号不会随环境压力的变化而变化。但热辐射源受环境温度的变化比较大，因此在整个校准测试过程中都需要通过λ1 ，λ2通道动态调节，维持黑体温度。

（4）光谱仪的温度检查。逐步升温到，检查电路、光路能否正常工作，确认最高工作温度。

（5）光谱仪的高压检查。逐步加压，检查电路、光路能否正常工作，检查系统没有泄露。确认最高工作压强。

（6）光谱仪的常温常压校准。在R和S通道通过同样的气体，如甲烷和氮气的混合气体，确认探测器的灵敏度和探测范围，以及范围线性反应。

（7）压力校准：固定采样气室的甲烷体积浓度比（ppmV）和温度，密封R通道。逐步加压，使用λ2气室通道的信号对S气室通道、R气室通道信号归一化处理，比对R、S通道信号，得出压力校准曲线。

（8）温度校准：固定采样气室的甲烷体积浓度比（ppmV）和压力，密封R通道。逐步加温，使用λ2气室通道的信号对S气室通道、R气室通道信号归一化处理，比对R、S通道信号，得出温度校准曲线。

（9）步骤6和7中的归一化处理，使用相关通道光强度在不同温度压力下的部分或全部确定一个或多个差值、比值、均方误差、决定系数、互相关函数、互相关积分、回归系数；比对R、S通道信号计算目标分析物浓度的确定方法包括：使用减法、分割、交叉相关性、卷积、曲线拟合、回归分析和优化的一种或多种数学或化学计量学的应用方法。

（10）高温高压条件下的线性校准：气体分子对红外光的吸收随温度和随压力的变化是线性独立的过程。使用步骤5和6得出的温度校准曲线和压力校准曲线，可以预测在高温高压的随钻环境里的测量范围和灵敏度。在相应的测量范围内，进行光谱仪线性度的校准。

（11）经过上述校准的光谱仪通过模拟环境测试进行系统测试评估其性能。

5技术优势

光谱技术是目前国际公认的最有应用价值的分析技术之一，应用在随钻测量中，本专利主要有以下几个优点：(1)分析速度快，一般可在几秒钟到一分钟内完成；(2)分析成本低。光谱分析在分析过程中不消耗样品，与常用的化学方法相比，测试费用可大幅度降低；(3)测试重现性好。由于光谱测量的稳定性，测试结果很少受人为因素的影响，显示出更好的重现性；(4)可在线分析，通过目前成熟的井下信号传输技术，检测分析的结果可实时传到地面，从而避免错过薄弱油气层的检测；（5）尺寸小，尤其是横截面小，便于集成到随钻设备中；（6）功耗低；新型红外辐射光源的驱动电流尽在100mA左右，考虑20-50%占空比的脉宽调制，和100℃-150℃的随钻高温环境，其实际功率则更低。

本专利的创新之处在于：

1.采用基于黑体辐射效应的红外光源，和热电堆探测器，自然工作温度范围宽。

2.通过在两个波长λ1、λ2（3.00微米和3.95微米）的光谱强度比值控制光源的驱动电流，使之稳定在一个温度上，进而保持稳定的光谱分布。

3.λ2（3.95微米）,波长远离甲烷吸收峰，使用它的探测信号对光功率归一化，从而计算出待测物质的透射率。

4.可使用不同长度的气室，实现不同的量程和灵敏度需求。

5.系统设有参考气室，内含1个大气压 、氮气背景的微量甲烷气体，可以有效地解决甲烷光谱在测量环境下漂移、形变等，进而有效补偿。

6.使用探测器的内置热敏电阻，通过半导体制冷片控制探测器终在同一个工作温度上，提升系统工作温度范围到150℃。

7.系统采用调制解调和锁相放大的微弱信号处理技术，实现降低闪烁噪声（1/f噪声）的效果。

8.工作温度宽，也适用于航空航天的测量应用。

9.关键模块使用InVar钢材质，能工作在从室温常压到高温高压的宽广范围内，能适应随钻的泥浆液环境。

Claims (6)

1.一种测量油气成分的随钻光谱仪装置的测量方法，包括对光源的发光点进行准直的抛物面反射镜，其特征在于：反射镜后面设置采样气室和参考气室及带有四通道和四个独立热电堆的探测器，探测器安装在半导体制冷片上；

使用上述的随钻光谱仪测量油气成分方法，包括以下步骤：

（1）室温常压系统检测：首先确定系统的硬件设计在室温常压下，电路、光路能正常工作；

（2）控制驱动电流、辐射：通过λ1 ，λ2两个参考通道的光强度信号，控制光源（1）的驱动电流，从而使光源始终按照设定的谱型辐射；

（3）光谱仪的温度检查：逐步升温，检查电路、光路能否正常工作，确认最高工作温度；

（4）光谱仪的高压检查：逐步加压，检查电路、光路能否正常工作，检查系统没有泄露，确认最高工作压强；

（5）光谱仪的常温常压校准：在R和S通道通过同样的气体，含甲烷的参考气，确认探测器的灵敏度和探测范围，以及范围线性反应；

（6）压力校准：固定采样气室的甲烷体积浓度比ppmV和温度，密封R通道，逐步加压，使用λ2气室通道的信号对S气室通道、R气室通道信号归一化处理，比对R、S通道信号，得出压力校准曲线；

（7）温度校准：固定采样气室的甲烷体积浓度比ppmV和压力，密封R通道，逐步加温，使用λ2气室通道的信号对S气室通道、R气室通道信号归一化处理，比对R、S通道信号，得出温度校准曲线；

（8）高温高压条件下的线性校准：气体分子对红外光的吸收随温度和随压力的变化是线性独立的过程，使用步骤（6）和（7）得出的温度校准曲线和压力校准曲线，预测在高温高压的随钻环境里的测量范围和灵敏度，在相应的测量范围内，进行光谱仪线性度的校准；

（9）评估：经过上述校准的光谱仪通过模拟环境测试进行系统测试评估其性能。

2.根据权利要求1所述的测量油气成分的随钻光谱仪装置的测量方法，其特征在于：探测器的每个通道各配一个滤波片和透射窗口。

3.根据权利要求1或2所述的测量油气成分的随钻光谱仪装置的测量方法，其特征在于：气室腔体与抛物面反射镜和安装底座密封连接。

4.根据权利要求3所述的测量油气成分的随钻光谱仪装置的测量方法，其特征在于：光源为设计工作温度就在450℃以上的黑体辐射源。

5.根据权利要求1所述的测量油气成分的随钻光谱仪装置的测量方法，其特征在于：黑体辐射光源采用MEMS传感器，使用一层薄膜电阻片，内部是纳米结构的钻石形状的非晶碳原子，是纯阻性器件，达到450℃到750℃的辐射温度范围需要的驱动电压为3V到6V, 驱动电流为80mA到150mA，功耗最大不超过1000mW。

6.根据权利要求1所述的测量油气成分的随钻光谱仪装置的测量方法，其特征在于：步骤（6）和（7）中的归一化处理，使用相关通道光强度在不同温度压力下的部分或全部确定一个或多个差值、比值、均方误差、决定系数、互相关函数、互相关积分、回归系数；比对R、S通道信号计算目标分析物浓度的确定方法包括：使用减法、分割、交叉相关性、卷积、曲线拟合、回归分析和优化的一种或多种数学或化学计量学的应用方法。