CN105154170A - 一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备方法 - Google Patents
一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备方法，包括以下步骤：(1)制备氧化石墨烯；(2)称取1g纳米勃姆石和100mL无水乙醇混合，超声分散30min后加入含有2g？KH560的20mL无水乙醇制备KH560改性的氧化石墨烯；(3)称取0.5g？KH560改性的氧化石墨烯加入100mL去离子水中，30℃水解反应2h，然后加入0.1-0.2g氧化石墨烯，85℃反应10-12h，常温放置至分层，取下部沉淀，用去离子水洗涤至pH＝7，最后用丙酮洗涤4次，每次使用50mL丙酮，离心，将固体物质烘干，得纳米勃母石复合氧化石墨烯。该制备方法简单，制备出的产品抗磨润滑性好。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料的制备方法领域，具体涉及一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备方法。
背景技术
石墨烯是近十年发展起来的一种单原子层呈二维网状结构的透明材料，是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角晶格平面薄膜，只有一个或多个碳原子厚度的二维材料，其导电性、导热性、透光性好，机械强度好于现有的其他材料。2004年由英国曼彻斯特大学的Novoselov和Geim用胶带剥离高定向石墨的方法首次成功制得真正能够独立存在的二维石墨烯晶体。石墨烯在平面内有无限重复的周期结构，在垂直于平面的方向只有纳米尺度，可以看作是具有宏观尺寸的纳米材料。石墨烯具有高理论比表面积(约2630m2/g)，大的纵横比(>1000)以及很好的力学强度(杨氏模量为1060GPa)，这些预示着石墨烯对高分子材料高效增强方向具有潜在优势。
勃姆石(boehmite)，一种通常以式AlOOH代表的氧化铝氢氧化物，外观呈现白色粉末，其用途之一是经过煅烧后制备氧化铝粉末，故被称为氧化铝的前驱体，被广泛用于制备复合材料。
但将勃姆石复合氧化石墨烯制备抗磨润滑剂至今未报道过，现有技术中是将烷基胺改性的氧化石墨烯作为抗磨润滑剂，虽然能改善其油溶性，在一定程度上提高了减摩抗磨性能，但氧化石墨烯的分散性不好，反应耗时太长，需120℃反应4天，并且在制备过程中使用了具有强腐蚀性的亚硫酰氯。
发明内容
本发明针对上述不足之处而提供的一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备方法，该制备工艺是将用偶联剂和纳米球状勃姆石来改性氧化石墨烯，偶联剂是两端都具有活性基团的链状分子，可以将氧化石墨烯与纳米球状勃姆石耦合在一起，既解决了氧化石墨烯的分散性问题，又为氧化石墨烯与纳米球状勃姆石产生协同效应提供条件，制备出一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂，此抗磨润滑剂在摩擦表面之间，同时具有薄膜保护效应和“滚珠”效应，不仅能够有效的减少材料表面的磨损，还能大大降低摩擦副之间的摩擦系数。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备过程如下：
制备过程具体包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯：将0.8g石墨和20-25mL95％的浓硫酸混合，600r/min搅拌反应30min后加入1-1.5gNaNO3反应30-40min，然后加入5-6gKMnO4反应2h后移入39℃的油浴，再反应2.5h，接着加入40-50mL去离子水，95℃反应1.5h，最后滴加120-130mL10％H2O2，1000r/min搅拌至反应体系的颜色由金黄色开始变黑时加入100mL浓度为0.5mol/L的HCl，1000r/min搅拌10-20min，最后进行抽滤、洗涤至滤液不含硫酸根离子，将滤饼溶入500mL蒸馏水，超声分散1～2h，旋蒸后取黑色粉末，将其置于真空烘箱中60℃烘24h，得氧化石墨烯；
(2)偶联剂接枝氧化石墨烯：称取1g纳米勃姆石和100mL无水乙醇混合，超声分散30min后加入含有2gKH560的20mL无水乙醇，在30℃、氮气保护下反应10h，过滤，将滤饼置于真空干燥箱中60℃真空干燥12h，取出后研磨，得到KH560改性的氧化石墨烯；
(3)纳米勃母石复合氧化石墨烯：称取0.5gKH560改性的氧化石墨烯加入100mL去离子水中，30℃水解反应2h，然后加入0.1-0.2g氧化石墨烯，85℃反应10-12h，常温放置至分层，取下部沉淀，用去离子水洗涤至pH＝7，最后用丙酮洗涤4次，每次使用50mL丙酮，离心，将固体物质烘干，得到纳米勃母石复合氧化石墨烯。
本发明提供的一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备方法，具有以下几种有益效果：
(1)采用简单易操作的工艺方案，将用偶联剂和纳米球状勃姆石来改性氧化石墨烯，偶联剂是两端都具有活性基团的链状分子，可以将氧化石墨烯与纳米球状勃姆石耦合在一起，既解决了氧化石墨烯的分散性问题，又为氧化石墨烯与纳米球状勃姆石产生协同效应提供条件，制备出一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂，此抗磨润滑剂在摩擦表面之间，同时具有薄膜保护效应和“滚珠”效应，不仅能够有效的减少材料表面的磨损，还能大大降低摩擦副之间的摩擦系数。
(2)该制备过程简单，成本低，所采用的原料性质稳定、无毒。
附图说明
图1为本发明样品的XRD图谱，其中，(1)为GO的XRD图谱，(2)为纳米勃姆石的XRD图谱，(3)为A-K的XRD图谱，(4)为A-K-G的XRD图谱。
图2为基础油和添加有不同浓度的纳米复合润滑油的摩擦系数测试结果，其中，曲线(1)为基础油的摩擦系数，曲线(2)为浓度为0.015mg/g的纳米复合润滑油的摩擦系数，曲线(3)为浓度为0.030mg/g的纳米复合润滑油的摩擦系数，曲线(4)为浓度为0.045mg/g的纳米复合润滑油的摩擦系数，曲线(5)为浓度为0.060mg/g的纳米复合润滑油的摩擦系数。
图3为基础油和含0.030mg·g-1A-K-G的润滑油的磨斑，其中图(a)、(c)分别为基础油和含0.030mg·g-1A-K-G的润滑油的磨斑，图(b)、(d)分别为(a)、(c)放大5倍的结果。
具体实施方式
实施例1
一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯(GO)：取0.8g石墨加入500mL烧瓶中，然后向烧杯中加入24mL95％的浓硫酸，将烧瓶放冰水中搅拌反应30min，搅拌速度为600r/min，再加入1gNaNO3进行搅拌，搅拌速度为600r/min，30min后再加入5gKMnO4，600r/min搅拌2h后移入39℃的油浴，再搅拌2.5h，搅拌速度为600r/min，然后用恒压滴管缓慢滴加41mL去离子水，并将浴温升至95℃后800r/min搅拌1.5h，最后用恒压滴管滴加120mL10％H2O2，1000r/min搅拌至反应体系的颜色由金黄色开始变黑时立刻加入100mL浓度为0.5mol/L的HCl，1000r/min搅拌10-20min，最后进行抽滤、洗涤至滤液不含硫酸根离子(用BaCl2检验)，将滤饼溶入500mL蒸馏水，超声分散1～2h，旋蒸后取黑色粉末，将其置于真空烘箱中60℃烘24h，得氧化石墨烯(GO)，质量为0.903g；
(2)偶联剂(KH560)接枝氧化石墨烯：称取1g纳米勃姆石和100mL无水乙醇(EtOH)混合，超声分散30min后加入含有2gKH560的20mL无水乙醇，在30℃、氮气保护下600r/min搅拌10h，过滤，将滤饼置于真空干燥箱中60℃真空干燥12h，取出后研磨，得到KH560改性的氧化石墨烯(A-K)1.3g；
(3)纳米勃母石复合氧化石墨烯：称取0.5gA-K加入100mL去离子水中，30℃、600r/min条件下水解2h，然后加入0.1g氧化石墨烯，在85℃下回流反应10h，常温放置一段时间至上部为澄清液体，下部为黑色沉淀，取下部沉淀，用去离子水洗涤至pH＝7，以除去未反应的氧化石墨烯，最后用丙酮洗涤4次，每次使用50mL丙酮，离心，将黑色固体物质置于60℃真空烘箱中烘干，得到纳米勃母石复合氧化石墨烯(A-K-G)0.57g。
实验例1对本发明样品的XRD图谱分析
由图1可知，氧化石墨烯(GO)样品只在2θ＝10.96°处有一个极强的衍射峰，由布拉格公式可计算出晶面间距d≈0.81nm，说明石墨氧化程度较高，所制备的GO纯度很高。纳米勃母石(AlOOH)属于斜方晶结构，经得到的杂化勃母石(A-K)在2θ＝20.50°附近出现了一个宽峰，这是由于A-K中存在源于硅烷偶联剂(KH560)的独立非晶相结构。纳米勃姆石复合氧化石墨烯(A-K-G)的衍射波谱中，GO的特征峰消失了，在2θ＝6.30°(层间距d≈1.4nm)出现了一个宽而弱峰，说明氧化石墨烯片层结构的堆积方式发生了很大程度的变化，层间距更大、排列更加无序。
实验例2用A-K-G和润滑油基础油VHVI8配制不同浓度的纳米复合润滑油
(1)制备浓度为0.015mg/g的纳米复合润滑油
准确称取1.5mgA-K-G，加入100g润滑油基础油VHVI8，在60℃的水浴中超声分散2小时，静置24小时，配制成浓度为0.015mg/g的纳米复合润滑油。
(2)制备浓度为0.030mg/g的纳米复合润滑油
准确称取3.0mgA-K-G，加入100g润滑油基础油VHVI8，在60℃的水浴中超声分散2小时，静置24小时，配制成浓度为0.030mg/g的纳米复合润滑油。
(3)制备浓度为0.045mg/g的纳米复合润滑油
准确称取4.5mgA-K-G，加入100g润滑油基础油VHVI8，在60℃的水浴中超声分散2小时，静置24小时，配制成浓度为0.045mg/g的纳米复合润滑油。
(4)制备浓度为0.060mg/g的纳米复合润滑油
准确称取6.0mgA-K-G，加入100g润滑油基础油VHVI8，在60℃的水浴中超声分散2小时，静置24小时，配制成浓度为0.030mg/g的纳米复合润滑油。
实验例3测定本发明样品的减摩抗磨性能
取实施例3中配制的含不同浓度(0.015mg/g、0.030mg/g、0.045mg/g、0.060mg/g)A-K-G的纳米复合润滑油，60℃超声分散30min，以基础油(VHVI8)为空白对照，分别评价它们的减摩性能和抗磨性能，具体实验方案如下：
(1)用MS-T3000摩擦磨损试验仪(钢球材质：440c不锈钢；钢球直径：3mm)测定摩擦系数，以此来评价纳米复合润滑油的减摩性能。实验条件为：负荷：10N；摩擦时间：20min；旋转速度：200r/min；旋转半径：3.00mm，摩擦系数测定结果见图2。
由图2可知，向基础油(VHVI8)中加入纳米A-K-G会对其摩擦系数产生明显的影响。当加入量较低时，摩擦系数会随着纳米A-K-G浓度的增加而降低，但当浓度超过某一值时，摩擦系数会随着纳米A-K-G浓度的增加而增加，当纳米A-K-G含量为0.030mg·g-1时，摩擦系数达到最低，说明当向基础油中添加适量的纳米A-K-G可以明显提高润滑油基础的减摩性能。
(2)利用MR-S10G杠杆式四球摩擦试验机(钢球材质：GCr15钢；钢球直径：12.7mm)测定磨斑直径，以此来评价纳米复合润滑油的抗磨性能。实验条件为：负荷：392N；摩擦时间：60min；旋转速度：600r/min；试验温度：60℃，磨斑直径测定结果见图3。
由图3可知，当在基础油中添加0.030mg·g-1的纳米A-K-G时，试验钢球的磨痕直径从582μm降到418μm，下降率为28.2％，说明加入极少量的纳米A-K-G就能明显提高润滑油基础油的抗磨性能。
Claims (1)
1.一种纳米勃姆石复合氧化石墨烯抗磨润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯：将0.8g石墨和20-25mL95％的浓硫酸混合，600r/min搅拌反应30min后加入1-1.5gNaNO3反应30-40min，然后加入5-6gKMnO4反应2h后移入39℃的油浴，再反应2.5h，接着加入40-50mL去离子水，95℃反应1.5h，最后滴加120-130mL10％H2O2，1000r/min搅拌至反应体系的颜色由金黄色开始变黑时加入100mL浓度为0.5mol/L的HCl，1000r/min搅拌10-20min，最后进行抽滤、洗涤至滤液不含硫酸根离子，将滤饼溶入500mL蒸馏水，超声分散1～2h，旋蒸后取黑色粉末，将其置于真空烘箱中60℃烘24h，得氧化石墨烯；
(2)偶联剂接枝氧化石墨烯：称取1g纳米勃姆石和100mL无水乙醇混合，超声分散30min后加入含有2gKH560的20mL无水乙醇，在30℃、氮气保护下反应10h，过滤，将滤饼置于真空干燥箱中60℃真空干燥12h，取出后研磨，得到KH560改性的氧化石墨烯；
(3)纳米勃母石复合氧化石墨烯：称取0.5gKH560改性的氧化石墨烯加入100mL去离子水中，30℃水解反应2h，然后加入0.1-0.2g氧化石墨烯，85℃反应10-12h，常温放置至分层，取下部沉淀，用去离子水洗涤至pH＝7，最后用丙酮洗涤4次，每次使用50mL丙酮，离心，将固体物质烘干，得到纳米勃母石复合氧化石墨烯。
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