CN105153798A - 一种光固化阻焊油墨 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油墨领域,具体涉及一种光固化阻焊油墨。一种光固化阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:超支化树脂35~65份;活性稀释剂20~35份;无机填料10~20份;颜料0~15份;功能助剂0~6份;光引发剂2~5份。本发明提供一种光固化阻焊油墨组合物,该阻焊油墨与国内生产的传统的阻焊油墨相比,本发明制备的阻焊油墨具固化速度快、附着力强、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点,而且特别适用于LED用阻焊油墨。

Description

一种光固化阻焊油墨
技术领域
本发明涉及油墨领域,具体涉及一种光固化阻焊油墨。
背景技术
制造印刷电路板所用的化学品中阻焊油墨是十分关键的材料之一,它可以防止导线刮伤和焊接时导线间短路,同时,还起到使导线具有抗潮性、抗化学药品性、耐热、绝缘以及美观的作用,因此,在印刷电路板技术进步过程中,阻焊油墨的研究与发展始终占据着十分重要的位置。但是,现有的光固化阻焊油墨往往固化速度慢,耐热性差,不利于阻焊油墨的进一步使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固化速度快,耐热性好的光固化阻焊油墨。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现:
一种光固化阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:
超支化树脂35~65份;活性稀释剂20~35份;无机填料10~20份;颜料0~15份;功能助剂0~6份;光引发剂2~5份。
进一步的,所述超支化树脂按照如下步骤合成:
(1)在惰性气氛的保护和搅拌下,按摩尔比,将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二(羟甲基)环己羧酸加入至密闭容器中,然后加入浓硫酸作为催化剂,在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1;
(2)然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2;
(3)然后在上述超支化树脂的基体G2继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G3;
(4)然后在上述超支化树脂的基体G3继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G4;
(5)然后在上述超支化树脂的基体G4继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G5;
(6)然后在上述超支化树脂的基体G5继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G6;
(7)然后在上述超支化树脂的基体G6继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G7;
(8)然后将步骤(7)得到的超支化树脂的基体G7洗涤后,转入容器中,然后加入丙烯酸和1,4-苯二酚,在80℃下搅拌反应4小时,最后将产品洗涤得到所述的超支化树脂。
更进一步的,所述超支化树脂合成步骤(7)中得到的超支化树脂的基体G7含有100~118个端羟基。
进一步的,所述活性稀释剂为季戊四醇四丙烯酸酯,双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的混合物。
其中,双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的CAS号为3130-19-6;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的CAS号为5493-45-8。
进一步的,所述无机填料为碳酸钙、高岭土、滑石粉中的至少一种。
进一步的,所述功能助剂为消泡剂、流平剂、抗氧化剂、分散剂中的至少一种。
进一步的,所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、1-羟基环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦中的至少一种。
进一步的,所述光固化阻焊油墨由如下重量份数的组分组成:
超支化树脂35~65份;季戊四醇四丙烯酸酯5~8份;双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯10~15份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯7~10份;无机填料10~20份;颜料0~15份;功能助剂0~6份;光引发剂2~5份。
本发明通过合成特定的不对称超支化树脂作为主体树脂,使得本发明的主体树脂不仅具有良好的固化性能,固化速度快,而且还具有极强的耐热性,优异的耐候性,同时该树脂还能形成致密的聚合物膜,其形成的涂层具有优异的耐候性、耐高温性以及极佳的耐酸碱性。进一步为了解决不对称超支化树脂附着力对于基体附着力的问题,本发明通过选择季戊四醇四丙烯酸酯;双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的混合物作为活性稀释剂,能够巧妙的解决不对称超支化树脂附着力不好的问题,而且能够进一步加快固化速度。
本发明具有如下有益效果:
本发明提供一种光固化阻焊油墨组合物,该阻焊油墨与国内生产的传统的阻焊油墨相比,本发明制备的阻焊油墨具固化速度快、附着力强、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点,而且特别适用于LED用阻焊油墨。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明,实施例仅是本发明的优选实施方式,不是对本发明的限定。
本发明所用的超支化树脂按照如下步骤合成:
(1)在惰性气氛的保护和搅拌下,按摩尔比,将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二(羟甲基)环己羧酸加入至密闭容器中,然后加入浓硫酸作为催化剂,在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1;
(2)然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2;
(3)然后在上述超支化树脂的基体G2继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G3;
(4)然后在上述超支化树脂的基体G3继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G4;
(5)然后在上述超支化树脂的基体G4继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G5;
(6)然后在上述超支化树脂的基体G5继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G6;
(7)然后在上述超支化树脂的基体G6继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G7;
(8)然后将步骤(7)得到的超支化树脂的基体G7洗涤后,转入容器中,然后加入丙烯酸和1,4-苯二酚,在80℃下搅拌反应4小时,最后将产品洗涤得到所述的超支化树脂。
本发明的阻焊油墨的制备方法为本技术领域的常用方法,在此不再详细描述。
实施例1
一种光固化阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:
超支化树脂58份;季戊四醇四丙烯酸酯7份;双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯12份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯8份;滑石粉7份;高岭土8份;炭黑12份;消泡剂1份;流平剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为10s。
性能测试方法及结果如下:
预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。
后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨不黄变。
曝光机曝光:曝光能量550mJ/cm2,曝光等级:11级。
显影机显影:1%Na2CO3水溶液,显影60s,显影干净。
附着力(GB/T9286-1998):1级。
硬度(GB/T6739-2006):6H。
光泽度(GB/T1743-1979):82。
阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
实施例2
一种光固化阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:
超支化树脂40份;季戊四醇四丙烯酸酯8份;双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯13份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯9份;滑石粉20份;炭黑2份;消泡剂1份;流平剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦2份。
经过测试可知本实施例的固化速度为10s。
性能测试方法及结果如下:
预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。
后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨不黄变。
曝光机曝光:曝光能量550mJ/cm2,曝光等级:11级。
显影机显影:1%Na2CO3水溶液,显影60s,显影干净。
附着力(GB/T9286-1998):1级。
硬度(GB/T6739-2006):6H。
光泽度(GB/T1743-1979):79。
阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
实施例3
一种光固化阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:
超支化树脂50份;季戊四醇四丙烯酸酯7份;双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯12份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯7份;碳酸钙5份;高岭土6份;炭黑10份;流平剂1份;消泡剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦2份。
经过测试可知本实施例的固化速度为10s。
性能测试方法及结果如下:
预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。
后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨不黄变。
曝光机曝光:曝光能量550mJ/cm2,曝光等级:10级。
显影机显影:1%Na2CO3水溶液,显影60s,显影干净。
附着力(GB/T9286-1998):1级。
硬度(GB/T6739-2006):6H。
光泽度(GB/T1743-1979):80。
阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
对比例1
一种光固化阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:
市场常见光固化树脂58份;季戊四醇四丙烯酸酯7份;双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯12份;六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯8份;滑石粉7份;高岭土8份;炭黑12份;消泡剂1份;流平剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为15s。
性能测试方法及结果如下:
预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。
后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨开始黄变。
曝光机曝光:曝光能量550mJ/cm2,曝光等级:6级。
显影机显影:1%Na2CO3水溶液,显影60s,显影干净。
附着力(GB/T9286-1998):3级。
硬度(GB/T6739-2006):4H。
光泽度(GB/T1743-1979):42。
阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度为270℃。
对比例2
一种光固化阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:
超支化树脂58份;季戊四醇四丙烯酸酯7份;滑石粉7份;高岭土8份;炭黑12份;消泡剂1份;流平剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为18s。
性能测试方法及结果如下:
预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。
后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨不黄变。
曝光机曝光:曝光能量550mJ/cm2,曝光等级:8级。
显影机显影:1%Na2CO3水溶液,显影60s,显影干净。
附着力(GB/T9286-1998):3级。
硬度(GB/T6739-2006):5H。
光泽度(GB/T1743-1979):70。
阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度为330℃。
对比例3
一种光固化阻焊油墨,由如下重量份数的组分组成:
超支化树脂58份;滑石粉7份;高岭土8份;炭黑12份;消泡剂1份;流平剂1份;抗氧化剂1份;分散剂1份;2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为30s。
性能测试方法及结果如下:
预烘烤(75℃):25分钟。预烘烤后,油墨不黏手。
后烘烤(180℃):60分钟。后烘烤后,油墨不黄变。
附着力(GB/T9286-1998):4级。
硬度(GB/T6739-2006):5H。
光泽度(GB/T1743-1979):63。
阻焊性能(288℃焊锡炉浸渍10s,三次):开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试,本实施例的阻焊油墨的耐热温度为350℃。
通过上述实施例和对比例的测试数据可知,本发明的阻焊油墨在超支化树脂和活性稀释剂的协同作用下,所成阻焊层具有固化速度快、附着力好、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制,但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案,均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种光固化阻焊油墨,其特征在于,由如下重量份数的组分组成:
超支化树脂35~65份;
活性稀释剂20~35份;
无机填料10~20份;
颜料0~15份;
功能助剂0~6份;
光引发剂2~5份。
2.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨,其特征在于,所述超支化树脂按照如下步骤合成:
(1)在惰性气氛的保护和搅拌下,按摩尔比,将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二(羟甲基)环己羧酸加入至密闭容器中,然后加入浓硫酸作为催化剂,在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1;
(2)然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2;
(3)然后在上述超支化树脂的基体G2继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G3;
(4)然后在上述超支化树脂的基体G3继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G4;
(5)然后在上述超支化树脂的基体G4继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G5;
(6)然后在上述超支化树脂的基体G5继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G6;
(7)然后在上述超支化树脂的基体G6继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸,160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G7;
(8)然后将步骤(7)得到的超支化树脂的基体G7洗涤后,转入容器中,然后加入丙烯酸和1,4-苯二酚,在80℃下搅拌反应4小时,最后将产品洗涤得到所述的超支化树脂。
3.根据权利要求2所述的一种光固化阻焊油墨,其特征在于,所述超支化树脂合成步骤(7)中得到的超支化树脂的基体G7含有100~118个端羟基。
4.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨,其特征在于,所述活性稀释剂为季戊四醇四丙烯酸酯,双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨,其特征在于,所述无机填料为碳酸钙、高岭土、滑石粉中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨,其特征在于,所述功能助剂为消泡剂、流平剂、抗氧化剂、分散剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨组合物,其特征在于,所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、1-羟基环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦中的至少一种。
8.根据权利要求3~7任意一项所述的一种光固化阻焊油墨,其特征在于,由如下重量份数的组分组成:
超支化树脂35~65份;
季戊四醇四丙烯酸酯5~8份;
双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯10~15份;
六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯7~10份;
无机填料10~20份;
颜料0~15份;
功能助剂0~6份;
光引发剂2~5份。
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