CN105153713A - 一种用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡及其制备方法，属于口腔医用材料技术领域。以质量百分比计，该口温塑形蜡包括45％～55％的石蜡，25％～35％的混晶蜡，8％～15％的微晶蜡，5％～10％的松香及1％～5％的聚丙烯。本发明公开的口温塑形蜡具有良好的生物安全性，在口腔温度下变软可塑形但不流动，在室温中质硬且形态稳定；本发明制备口温塑形蜡的方法操作简单，绿色环保，适合工业化大规模生产。

Description

一种用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡及其制备方法

技术领域

本发明属于口腔医用材料技术领域，涉及一种用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡及其制备方法。

背景技术

软腭缺损是临床常见的一类颌面缺损，由于缺损破坏了腭咽闭合结构，导致患者饮食经鼻腔漏出，不能正常吞咽食物，发音不清，言语障碍，继而产生极大的心理影响。软腭缺损的修复方式主要采取阻塞器修复，在软腭缺损的阻塞器修复中，由于缺损部位解剖及功能的特殊性，要制取缺损区的功能状态下(如吞咽、发音等)的印模，需要一种在口腔内长时间保持可塑性且不流动的印模材料。希望该材料在口腔温度下始终保持软化状态，保持一定的塑形性，且不随意流动，能够被软腭缺损区临近残余肌肉的收缩挤压变形，从而制取出功能状态下(如吞咽、发音等)软腭缺损区印模。

目前临床常用的印模材料如藻酸盐、硅橡胶、聚醚、聚硫橡胶等，这些材料因在口内凝固速度较快或流动性太强而无法制取软腭缺损区的动态(功能状态)印模。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡及其制备方法，该口温塑形蜡具有良好的生物安全性，在口腔温度下变软可塑形但不流动，在室温中质硬且形态稳定；该制备方法操作简单，绿色环保，适合工业化大规模生产。

本发明是通过以下技术方案来实现：

本发明公开了一种用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡，以质量百分比计，包括45％～55％的石蜡，25％～35％的混晶蜡，8％～15％的微晶蜡，5％～10％的松香及1％～5％的聚丙烯。

优选地，以质量百分比计，包括49％的石蜡，28％的混晶蜡，12％的微晶蜡，8％的松香及3％的聚丙烯。

所述口温塑形蜡的软化点为52.7±1.0℃；在37℃时，该口温塑形蜡的硬度为15±4HA，在23℃时，该口温塑形蜡的硬度为80±1HA；该口温塑形蜡从37℃至23℃水浴过程中的平均凝固时间为11.67±10.05min。

本发明还公开了用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡的制备方法，包括以下步骤：

1)以质量百分比计，取45％～55％的石蜡，25％～35％的混晶蜡，8％～15％的微晶蜡，5％～10％的松香及1％～5％的聚丙烯；

2)将步骤1)所取的原料加热至80～110℃，然后在氮气气氛下恒温搅拌处理1～3h后，将反应物料真空过滤后，成型得到用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡。

优选地，用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡的制备方法，包括以下步骤：

1)以质量百分比计，取49％的石蜡，28％的混晶蜡，12％的微晶蜡，8％的松香及3％的聚丙烯；

2)将步骤1)所取的原料加热至100℃，然后在氮气气氛下恒温搅拌处理1h后，将反应物料真空过滤后，成型得到用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明公开的用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡，由石蜡、混晶蜡、微晶蜡、松香树脂和聚丙烯树脂组成。石蜡主要是正构烷烃为主的晶型蜡，混晶蜡是针状结晶的蜡，有一定的柔韧性，微晶蜡是纤维状结晶，异构成分多，表现出良好的延展性，而松香和聚丙烯加入该口温塑形蜡，主要是作为添加剂提高蜡的延展性，成膜性和抗张强度。本发明的口温塑形蜡经生物安全性试验，证实其无黏膜刺激性，无致敏性，无细胞毒性反应，生物安全性良好，在口腔温度下变软可塑形但不流动，在室温中质硬且形态稳定。因此，利用该口温塑形蜡制作功能状态(吞咽、发音、头部运动等)下的软腭缺损区印模及软腭缺损阻塞器，能够保证患者正常的吞咽功能，清晰的语音，且不影响头部运动，能够有效提高该类患者的生存、生活质量。

本发明还公开了上述口温塑形蜡的制备方法，该制备方法操作简单，对设备要求低，绿色环保，适合工业化大规模生产。

附图说明

图1为本发明制得的口温塑形蜡照片；

图2为临床一例硬软腭联合缺损的病例照片；

图3为采用本发明的口温塑形蜡制取的缺损腔印模；

图4为采用本发明的口温塑形蜡制作完成的阻塞器入口内观；

图5为采用本发明的口温塑形蜡制作完成的阻塞器口外观。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

本发明研制的新型口温塑形蜡(以下简称口温蜡)，要求其应该具有良好的生物安全性，并且在口腔温度下变软可塑形但不流动，在室温中质硬且形态稳定，从而保证制取的软腭缺损区印模不变形。

1、口温塑形蜡的配方筛选与研制

影响蜡的软化点因素主要有以下几点：

(1)和分子量有关，由不同分子量组成的蜡，其软化点不同，一般来说随着分子量的增加，软化点也会相应提高；

(2)和分子的空间结构有关，在相同分子量的情况下，一般正构含量高的蜡的软化点较高；

(3)和添加剂有关，使用高软化点的添加剂可提高蜡的软化点，但并无加和性；

(4)和加工深度有关，同样的蜡，如果脱油深度不够，即使是极少量的油也会大大降低蜡的软化点。

石油蜡分为石蜡、混晶蜡和微晶蜡，石蜡主要是正构烷烃为主的晶型蜡，质脆，不适宜单独作为原料；混晶蜡是针状结晶的蜡，有一定的柔韧性；微晶蜡是纤维状结晶，异构成分多，表现出良好的延展性。而树脂加入口温蜡，主要是作为添加剂提高蜡的延展性，成膜性和抗张强度。

具体原料及合成工艺如下：

1.1材料及设备

石油原料、松香树脂、聚丙烯树脂；分馏塔，反应釜，氮气保护系统，过滤罐，真空过滤系统；恒温水浴箱，酒精灯，熔蜡勺，KORECTAWAX。

1.2口温塑形蜡的制备与筛选

在分馏塔中以常压或减压的方法切割石油原料，得到不同馏分范围的初原料，然后通过溶剂脱蜡和脱油的方法得到粗制原料，再经过加氢精制工艺处理，脱掉粗制原料中的芳烃、硫、氨等有害物质，即可得到组分石蜡、混晶蜡、微晶蜡。将石蜡、混晶蜡、微晶蜡与松香、聚丙烯按一定比例(以质量百分比计，包括45％～55％的石蜡，25％～35％的混晶蜡，8％～15％的微晶蜡，5％～10％的松香及1％～5％的聚丙烯)加入到调配釜中，加热到100℃，在氮气保护下恒温搅拌1小时，然后将混合物置入过滤罐中，真空过滤，除去杂质，放料成型即可得目标产品口温蜡。

将制备出的口温蜡样品与KORECTAWAX同时置入37℃恒温水浴中，记录其从硬质到软质所用时长，并反复调整组分比例；并将其置于熔蜡勺中熔化，观察其是否有杂质。

由于在实际应用中要求其在口腔内温度中为软质，在室温中为硬质，因此其软化点的控制成为研制的关键。

经过比较其在特定温度中的硬软程度，优选出的口温塑形蜡，其各组分质量比分别为：石蜡49％，混晶蜡28％，微晶蜡12％，松香8％，聚丙烯3％。

2、本发明口温塑形蜡的各项性能测试

2.1生物安全性测试

按照YY/T0268-2008口腔医疗器械生物学评价规定试验方法和要求，对新研制的口温蜡进行以下几个生物安全性试验。

(1)采用GB/T16886.5-2003规定方法进行细胞毒性试验(CCK8法)；

(2)采用GB/T16886.10-2003规定方法进行黏膜刺激试验；

(3)采用GB/T16886.10-2003规定方法进行迟发型致敏反应。

生物安全性试验结果表明，口温蜡的细胞毒性分级均为0级或1级，认为口温蜡无细胞毒性反应；口温蜡与阴性试验材料黏膜刺激反应一致，平均分数均为0，认为其无黏膜刺激性；口温蜡过敏反应记分系统评价均为0级，无致敏性。

2.2物理性能测试

通过与国际通用的KORECTAWAX及日本产的COMPOUND边缘整塑蜡进行了软化点、硬度的对比，与KORECTAWAX进行了凝固时间、尺寸稳定性的对比。

物理性能测试结果表明：

口温蜡、KORECTAWAX、边缘整塑蜡三种材料软化点测试结果平均值分别为：口温蜡(52.7±1.0)℃，KORECTAWAX(60.0±0.8)℃，边缘整塑蜡(67.0±0.9)℃。两两比较，差异均具有显著的统计学意义。口温蜡的软化点明显低于其余两种材料。

37℃水浴中，三种材料的硬度分别为：口温蜡(15±4)HA,KORECTAWAX(25±2)HA,边缘整塑蜡(65±2)HA；23℃水浴中，三种材料的硬度分别为：口温蜡(80±1)HA，KORECTAWAX(68±2)HA,边缘整塑蜡(97±3)HA。两种温度下，三种材料的硬度均有显著的统计学差异。

两组材料从37℃至23℃水浴过程中凝固时间的平均测量结果分别为：口温蜡(11.67±0.05)分，KORECTAWAX(17.00±0.09)分，凝固时间有统计学差异。

关于尺寸稳定性的测量，通过对金属模型、口温蜡和KORECTAWAX分别取模灌制的石膏模型三组的标记点间距测量结果比较，三组模型上的标记点间距离无明显差异，表明口温蜡和KORECTAWAX均可以准确地制取金属模型的印模。

2.3临床应用效果评价

对11例软腭缺损患者,分别采用口温蜡和藻酸盐制取缺损腔印模，制作阻塞器。使用两种阻塞器各1个月后，比较其戴口温蜡制取印模制作的阻塞器时(甲组)、戴藻酸盐制取印模制作的阻塞器时(乙组)和不戴阻塞器时(丙组)三种情况下，患者口鼻漏情况的主观满意度、语音清晰度(SI)以及单韵母频谱分析值，分别对其进行方差分析。

在临床应用效果评价中，对11例软腭缺损患者，分别采用本发明的口温塑形蜡和藻酸盐制取缺损腔印模，制作阻塞器。

使用两种阻塞器各1个月后，比较其戴本发明的口温塑形蜡制取印模制作的阻塞器时(甲组)、戴藻酸盐制取印模制作的阻塞器时(乙组)和不戴阻塞器时(丙组)三种情况下，患者口鼻漏情况的主观满意度、语音清晰度(SI)以及单韵母频谱分析值，分别对其进行方差分析。

临床效果显示：甲组的口鼻漏满意度、语音清晰度及单韵母[i]音F1、F2、[u]音F2、[ü]音F2的频率值显著高于其余两组(P<0.05)。因此得出结论，本发明制得的口温塑形蜡取模制作的阻塞器能够明显改善患者因腭咽闭合功能不全造成的口鼻漏、言语障碍等状况。

Claims (5)

1.一种用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡，其特征在于，以质量百分比计，包括45％～55％的石蜡，25％～35％的混晶蜡，8％～15％的微晶蜡，5％～10％的松香及1％～5％的聚丙烯。

2.根据权利要求1所述的用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡，其特征在于，以质量百分比计，包括49％的石蜡，28％的混晶蜡，12％的微晶蜡，8％的松香及3％的聚丙烯。

3.根据权利要求2所述的用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡，其特征在于，所述口温塑形蜡的软化点为52.7±1.0℃；在37℃时，该口温塑形蜡的硬度为15±4HA，在23℃时，该口温塑形蜡的硬度为80±1HA；该口温塑形蜡从37℃至23℃水浴过程中的平均凝固时间为11.67±10.05min。

4.一种用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)以质量百分比计，取45％～55％的石蜡，25％～35％的混晶蜡，8％～15％的微晶蜡，5％～10％的松香及1％～5％的聚丙烯；

2)将步骤1)所取的原料加热至80～110℃，然后在氮气气氛下恒温搅拌处理1～3h后，将反应物料真空过滤后，成型得到用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡。

5.根据权利要求4所述的用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)以质量百分比计，取49％的石蜡，28％的混晶蜡，12％的微晶蜡，8％的松香及3％的聚丙烯；

2)将步骤1)所取的原料加热至100℃，然后在氮气气氛下恒温搅拌处理1h后，将反应物料真空过滤后，成型得到用于制取软腭缺损腔印模的口温塑形蜡。