CN105147563B

CN105147563B - 一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒及其制备方法

Info

Publication number: CN105147563B
Application number: CN201510637956.7A
Authority: CN
Inventors: 陈斌; 陈玉燕; 杨芳; 毕永贤; 孙晓昂; 蒋丽刚; 席长洪
Original assignee: Proya Cosmetics Co Ltd
Current assignee: Proya Cosmetics Co Ltd
Priority date: 2015-09-29
Filing date: 2015-09-29
Publication date: 2017-11-28
Anticipated expiration: 2035-09-29
Also published as: CN105147563A

Abstract

本发明涉及一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒，其特征在于：由天然珊瑚粉负载抗糖化组合物，所述抗糖化组合物由脯氨酰胺乙基咪唑、桂花花提取物、石刁柏茎提取物、水解大米蛋白和叉珊藻提取物组成。所述天然珊瑚粉的平均粒径为5‑50微米。本发明具有安全、稳定、可作用于肌肤具有显著抗糖化功效的优点；抗糖化颗粒还具有手感柔滑，使用感好，稳定性高，方便添加到粉类化妆品中的有益效果。

Description

一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及超细功能材料技术领域，特别涉及一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒，该抗糖化颗粒可直接添加于粉类化妆品。

背景技术

粉类化妆品通常包括粉饼、腮红、眼影、散粉、粉底液、气垫BB霜等等，这些粉类化妆品通常不含有水分或水分含量低，外观呈现散粉状或压制成粉块状，具有肤色修饰功能。一直以来，既具备遮瑕修容功能，又具备护肤功效的粉类化妆品是化妆品工业界的难题。因为大部分具备护肤效果的活性成分均是液体，加入到干燥的粉类产品中是很困难的，因为液体的加入会影响粉体产品的流动性或者成型性。

皮肤的糖化反应是指“游离糖分附着在胶原蛋白上发生缩合、重排以及链延长反应，生成高反应性的糖化中间产物，然后与蛋白质作用进而生成不可逆转的糖化终产物AGEs”。虽然糖化反应在体内进行缓慢，生成的AGEs可通过代谢排出体外，但随着年龄的增长，肌体功能逐渐衰退，肌肤的新陈代谢变得缓慢，导致AGEs在皮肤上蓄积。糖化反应所造成的蛋白质交联损伤、AGEs的蓄积以及其与特异受体的结合致使皮肤产生一系列问题，如导致皮肤暗黄、弹性下降、皱纹、干燥、松弛、出现色斑等问题。

目前化妆品行业使用的抗糖化功效原料，主要有合欢树皮提取物、龙眼籽提取物、月见草提取物、余甘子提取物、鱼腥草提取物、麦冬提取物、无患子提取物、木瓜提取物、荔枝提取物、茶树提取物、鼠尾草提取物、芦荟提取物、地榆提取物、金缕梅提取物、接骨木提取物、含羞草提取物、决明子提取物、苦瓜提取物、积雪草提取物、金盏花提取物、矢车菊提取物、柳树皮提取物、水飞蓟提取物、七叶树提取物、大车前籽提取物、洋甘菊提取物、姜黄提取物、丹参提取物、南高梅提取物、葛根素、檞皮素等植物提取物，以及L-精氨酸或其盐、L-赖氨酸或其盐、甘氨酸、丙氨酸和丝氨酸等氨基酸，及部分肽类抗糖化剂；以上传统抗糖化剂，均是通过阻断AGEs合成过程进行抗糖化保护。实际上，皮肤糖化反应不止这一条路径，还有其他生化通道导致肌肤发生糖化反应，单一使用上述抗糖化原料，效果并不明显。

随着人们生活水平的发展，抗糖化是消费者对化妆品提出的功效新需求。发明一种固体颗粒型的，在干粉类化妆品中添加使用不受限制的抗糖化颗粒是很有价值的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种安全、稳定的可用于粉类化妆品具有抗糖化功效的颗粒，该颗粒手感柔滑，使用感好，稳定性高，方便添加到粉类化妆品中。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒，其特征在于：由天然珊瑚颗粒负载抗糖化组合物，所述抗糖化组合物由脯氨酰胺乙基咪唑、桂花花提取物、石刁柏茎提取物、水解大米蛋白和叉珊藻提取物组成。

作为本发明的进一步改进，所述天然珊瑚粉的平均粒径为5-50微米。

所述抗糖化组合物中脯氨酰胺乙基咪唑、桂花花提取物、石刁柏茎提取物、水解大米蛋白、叉珊藻提取物的质量比为1-3:1-3:3-5:3-5:1-3。

所述一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒，能够起到肌肤抗糖化的功效。

一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒的制备方法，其特征在于采用以下步骤：

A：按一定比例称取脯氨酰胺乙基咪唑、桂花花提取物、石刁柏茎提取物、水解大米蛋白和叉珊藻提取物，本发明优选的比例为质量比1-3:1-3:3-5:3-5:1-3，搅拌均匀，获得抗糖化组合物；

B：取干燥的天然珊瑚，用电导率为10μS/cm以下的去离子水作为清洗水进行流动清洗，直到清洗水的电导率小于100μS/cm；烘干洗净后的天然珊瑚用球磨机将其破碎成平均粒径为0.1mm的颗粒，然后通过气流粉碎机粉碎成平均粒径在5-50μm的珊瑚颗粒备用；

C：按一定比例称取A步骤所制备的抗糖化组合物和B步骤所制备的珊瑚颗粒，本发明优选的比例为质量比1：0.5-10；放置于高压反应釜中，抽真空，然后充入CO₂气体，高压反应釜温度控制在40-60℃，并加压到15-25MPa，使CO₂气体处于超临界状态，搅拌速度控制在20-60rpm，搅拌30-120分钟，将高压反应釜内的温度和压力降至常温常压, 取出高压反应釜里的混合物；

D：将C步骤制备的混合物放置真空烘箱中，压力为-0.6Mpa，温度为40-50℃，干燥至混合物中的水分含量低于3%（质量百分比），将干燥后的混合物再次经过气流粉碎机，粉碎至平均粒径5-50μm的微细颗粒，即得一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒。

本发明所述的珊瑚粉选用经气流粉碎机粉碎后平均粒径为5-50微米的微细颗粒，可将抗糖化组合物吸附于其多空结构中，使得抗糖化组合物与外界相对隔离，可有效防止抗糖化组合物被氧化或水解。本发明采用的珊瑚颗粒还具有手感柔滑，使用感好，稳定性高，可直接加入粉类化妆品配方。

本发明采用的五种抗糖化组合物，其中脯氨酰胺乙基咪唑和桂花花提取物从传统抗糖化剂阻断AGEs合成过程的生物途径进行阻断；水解大米蛋白、石刁柏茎提取物、叉珊藻提取物从其他途径起到肌肤抗糖化的作用，水解大米蛋白激活细胞蛋白酶体的活性从泛素-蛋白酶体系统降解受损的蛋白质，石刁柏茎提取物能够增加自噬体的形成和增强溶酶体的活性从自噬-溶酶体系统降解受损的蛋白质，叉珊藻提取物能清除细胞线粒体的毒素激活细胞新陈代谢。相对于传统抗糖化剂，本发明抗糖化组合物的选择具有抗糖化途径多，效果优的特点。

本发明采用的脯氨酰胺乙基咪唑（PROLINAMIDOETHYL IMIDAZOLE）能够抵抗由外界氧化压力引起的蛋白质交联，还原皮肤中存在的过氧化的不饱和脂肪酸。脯氨酰胺乙基咪唑，目前生产厂商有EXSYMOL公司,商品名为EXSY-ARL。

本发明采用的水解大米蛋白（HYDROLYZED RICE PROTEIN）主要为二肽和三肽分子，其能激活肌肤分子毒素的蛋白酶体（Proteasome）的活性，使细胞内的受损蛋白质转化为健康蛋白质，让肌肤细胞恢复健康运作与再生机制。水解大米蛋白生产厂商有ASHLAND公司,商品名为Prolixir-ICE。

但是脯氨酰胺乙基咪唑和水解大米蛋白的稳定性较差，在水溶液中不易长期保存，容易分解，不能应用在含水产品中。

本发明采用的桂花（OSMANTHUS FRAGRANS）花提取物，主要活性成分为木犀草素，其能够抑制脂质过氧化和清除自由基，保护蛋白质糖化作用对纤维细胞产生的毒性作用。桂花花提取物生产厂商有BIOCOGENT公司，目前商品名称为DermalRx Lushield。

本发明采用的叉珊藻（JANIA RUBENS）提取物,能够通过水通道蛋白AQP8运输H₂O₂促进线粒体排毒,并激活细胞代谢，促进成纤维细胞合成胶原蛋白，清除线粒体中的毒素。叉珊藻（JANIA RUBENS）提取物的生产商有法国CODIF公司，商品名为Actiporine 8G。

桂花花提取物，叉珊藻提取物容易被氧化，暴露在空气中，容易出现颜色变黄、变褐等问题。

本发明采用的石刁柏（ASPARAGUS OFFICINALIS）茎提取物，其能促进LC3的合成，刺激自噬体的形成和增高溶酶体的活性，增强自体吞噬系统，降低氧化蛋白质和过氧化脂质的含量，促进细胞的排毒过程。石刁柏茎提取物的生产厂商有DSM公司，商品名为REGU-SCENCE。

本发明采用的珊瑚系天然珊瑚，天然珊瑚是珊瑚虫分泌出的外壳，其化学成分与人体骨骼类似，主要由碳酸钙构成。天然珊瑚具有独特的多孔构造，孔内的表面积大，将其粉碎成微米级粉末，可以用来吸附负载化妆品用的活性成分，具有良好的生物相容性, 安全无毒, 无致热原。负载活性成分的珊瑚粉添加于粉类化妆品涂覆在皮肤上时，皮肤具有的油分和湿度使得珊瑚粉中吸附的活性成分逐渐释放出来。这个特性使得天然珊瑚粉可以用于负载化妆品用活性成分，并具有缓释功能。

本发明采用平均粒径在5-50μm的天然珊瑚粉为载体材料，使CO₂在特定温度和压力条件下的高压釜内成为超临界装态，让超临界CO₂溶解并携带抗糖化组合物，充满珊瑚粉的多空结构，当超临界CO₂减压恢复至常温常压后，CO₂气化逃逸，同时将五种特定比例组成的活性成分负载在珊瑚粉的多空结构中，这可以保护活性成分不会遭到破坏，具有负载量大、缓释性佳等特点。负载抗糖化组合物的珊瑚粉，经过真空干燥后再次气流粉碎，形成平均粒径在5-50μm的干燥微细颗粒，该颗粒形态圆滑，手感柔细，使用感好，可以添加入粉类化妆品，解决了粉类化妆品中护肤活性成分的添加问题。

抗糖化组合物的人体功效测试实验

通过招募经常性日光暴露，吸烟，40 岁以下健康男女为对象，每组10人，分为6组，分别在左右脸部涂抹（每天2次，共2个月）含不同比例和成分组成的抗糖化组合物的乳霜和对照用乳霜，左侧涂抹添加抗糖化组合物的样品，右侧涂抹空白样品，采用色彩色差计（LAB测试仪）以及皮肤粘弹性测定仪(cutometer)评价使用60天后皮肤改善情况。

表1

抗糖化组合物编号	A	B	C	D	E	左侧相对于右侧皮肤暗黄值b*的变化（％）	左侧相对于右侧明亮值L*的变化（％）	左侧相对于右侧红润值a*的变化（％）	左侧相对于右侧皮肤弹性特性变化（％）
										1	0%	3%	5%	5%	3%	-10%	21%	8%	25%
2	1%	0%	5%	5%	3%	-13%	24%	7%	22%
										3	1%	3%	0%	5%	3%	-15%	26%	8%	26%
4	1%	3%	5%	0%	3%	-11%	23%	9%	28%
										5	1%	3%	5%	5%	3%	-36%	48%	17%	58%
6	0.5%	1%	10%	1%	10%	-16%	30%	9%	34%

备注：A为脯氨酰胺乙基咪唑；B为桂花花提取物；C为石刁柏茎提取物；D为水解大米蛋白；E为叉珊藻提取物。

从表1可以看出，缺少本发明五种活性物之一的抗糖化组合物1、2、3、4号样品，抗糖化效果低于同时具有五种活性物的抗糖化组合物5号样品和6号样品。五种活性物配比优选后的5号样品与任意比例的6号样品相比较， 5号样品的抗糖化效果更优。说明5号样品在改善肌肤暗黄、提升肤色的亮度以及提高皮肤弹性方面效果显著。实验结果证明，本发明中的五种活性物组成的抗糖化组合物具有良好的协同作用，活性物质量比优化后，协同效果更好。五种活性物组成的抗糖化组合物不仅从传统抗糖化剂阻断AGEs合成过程的生物途径进行阻断，而且作用于细胞内自噬-溶酶体系统和泛素-蛋白酶体系统两条降解受损蛋白质的途径来达到抗糖化的目的。

本发明实施例3所制备抗糖化颗粒在粉饼中的应用

相	原料名称	含量
			A	滑石粉	52%
A	云母	20%
			A	锦纶-12	3.0%
A	聚甲基丙烯酸甲酯	0.2%
			A	一氮化硼	4.5%
A	月桂酰赖氨酸	1.0%
			A	抗糖化颗粒	3.0%
A	硬脂酸锌	1.9%
			A	CI 77499	0.06%
A	CI 77491	0.14%
			A	CI 77492	0.31%
B	氢化聚异丁烯	3.0%
			B	甘油三(乙基己酸)酯	2.8%
B	甲酯	0.25%
			B	丙酯	0.15%

制备步骤：

1）将A相原料投入搅拌锅，低速搅拌；

2）将B相原料加热至60℃混合搅拌均匀，慢慢洒入A相搅拌锅，搅拌均匀；

3）高速搅拌10分钟后出料，倒入气流粉碎机后粉碎出料，降温灌装。

添加施例3所得抗糖化颗粒的粉饼在光照60天后，无明显变色现象，无异味，说明珊瑚颗粒对活性成分的保护作用良好。

本发明制备的抗糖化颗粒可直接作为粉类原料使用，手感柔滑，使用感好，稳定性高，在粉饼的使用过程中皮肤具有的油分和湿度使得珊瑚颗粒中吸附的活性成分逐渐释放出来，发挥其护肤功效，很好解决了粉类化妆品难以添加护肤功效活性物的难题。

综上所述，本发明具有安全、稳定、可作用于肌肤具有显著抗糖化功效的优点；抗糖化颗粒还具有手感柔滑，使用感好，稳定性高，方便添加到粉类化妆品中的有益效果。

附图说明

图1为制备方法工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。

实施例1：

如图1所示，一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒的制备方法，包括以下步骤：

A、按质量比为1:1:3:3:1的比例称取脯氨酰胺乙基咪唑10g、桂花花提取物10g、石刁柏茎提取物30g、水解大米蛋白30g和叉珊藻提取物10g，加热至50℃搅拌均匀，获得抗糖化组合物；

B、取干燥的珊瑚，用电导率为10μS/cm以下的去离子水流动清洗，以去除盐分，直到清洗水的电导率小于100μS/cm。烘干洗干净的珊瑚后，用球磨机破碎成平均粒径为0.1mm的颗粒后，然后通过气流粉碎机粉碎成平均粒径范围在5-50μm的微细颗粒备用；

C、按质量比1：0.5的比例称取A步骤所制备的抗糖化组合物100g和B步骤所制备的珊瑚颗粒50g，放置于高压反应釜中。抽真空排气后充入CO2气体，高压反应釜温度控制在40℃，并加压到15MPa，使CO2气体处于超临界状态，搅拌速度控制在20rpm，搅拌30min后将高压反应釜的温度和压力降至常温常压, 取出高压反应釜里的混合物；

D、将C步骤制备的混合物放置真空烘箱中-0.6Mpa和40℃条件下真空干燥至水分含量低于3%，将干燥的混合物再次经过气流粉碎机，粉碎至平均粒径范围为5-50μm的微细颗粒，即获得一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒。

实施例2：

一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒的制备方法，包括以下步骤：

A、按质量比为1:2:3:5:3的比例称取脯氨酰胺乙基咪唑10g、桂花花提取物20g、石刁柏茎提取物30g、水解大米蛋白50g和叉珊藻提取物30g，加热至50℃搅拌均匀，获得抗糖化组合物；

C、按质量比1：1的比例称取A步骤所制备的抗糖化组合物100g和B步骤所制备的珊瑚颗粒100g，放置于高压反应釜中。抽真空排气后充入CO2气体，高压反应釜温度控制在40℃，并加压到25MPa，使CO2气体处于超临界状态，搅拌速度控制在40rpm，搅拌60min后将高压反应釜的温度和压力降至常温常压, 取出高压反应釜里的混合物；

实施例3：

A、按质量比为1:2:3:5:3的比例称取脯氨酰胺乙基咪唑20g、桂花花提取物30g、石刁柏茎提取物40g、水解大米蛋白40g和叉珊藻提取物20g，加热至50℃搅拌均匀，获得抗糖化组合物；

C、按质量比1：5的比例称取A步骤所制备的抗糖化组合物100g和B步骤所制备的珊瑚颗粒500g，放置于高压反应釜中。抽真空排气后充入CO2气体，高压反应釜温度控制在50℃，并加压到20MPa，使CO2气体处于超临界状态，搅拌速度控制在60rpm，搅拌60min后将高压反应釜的温度和压力降至常温常压, 取出高压反应釜里的混合物；

D、将C步骤制备的混合物放置真空烘箱中-0.6Mpa和50℃条件下真空干燥至水分含量低于3%，将干燥的混合物再次经过气流粉碎机，粉碎至平均粒径范围为5-50μm的微细颗粒，即获得一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒。

实施例4：

A、按质量比为3:1:5:4:3的比例称取脯氨酰胺乙基咪唑30g、桂花花提取物10g、石刁柏茎提取物50g、水解大米蛋白40g和叉珊藻提取物30g，加热至50℃搅拌均匀，获得抗糖化组合物；

C、按质量比1：8的比例称取A步骤所制备的抗糖化组合物100g和B步骤所制备的珊瑚颗粒800g，放置于高压反应釜中。抽真空排气后充入CO2气体，高压反应釜温度控制在60℃，并加压到15MPa，使CO2气体处于超临界状态，搅拌速度控制在50rpm，搅拌120min后将高压反应釜的温度和压力降至常温常压, 取出高压反应釜里的混合物；

实施例5：

A、按质量比为3:2:5:5:1的比例称取脯氨酰胺乙基咪唑30g、桂花花提取物10g、石刁柏茎提取物50g、水解大米蛋白40g和叉珊藻提取物30g，加热至50℃搅拌均匀，获得抗糖化组合物；

C、按质量比1：10的比例称取A步骤所制备的抗糖化组合物100g和B步骤所制备的珊瑚颗粒1000g，放置于高压反应釜中。抽真空排气后充入CO2气体，高压反应釜温度控制在50℃，并加压到20MPa，使CO2气体处于超临界状态，搅拌速度控制在30rpm，搅拌90min后将高压反应釜的温度和压力降至常温常压, 取出高压反应釜里的混合物；

Claims

1.一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒，其特征在于：由天然珊瑚粉负载抗糖化组合物，所述抗糖化组合物由脯氨酰胺乙基咪唑、桂花花提取物、石刁柏茎提取物、水解大米蛋白和叉珊藻提取物组成，所述脯氨酰胺乙基咪唑、桂花花提取物、石刁柏茎提取物、水解大米蛋白、叉珊藻提取物的质量比为1-3:1-3:3-5:3-5:1-3，所述天然珊瑚粉的平均粒径为5-50微米；所述抗糖化组合物与天然珊瑚粉的质量比为1：0.5-10。

2.权利要求1所述用于粉类化妆品的抗糖化颗粒的制备方法，其特征在于采用以下步骤：

A：按质量比1-3:1-3:3-5:3-5:1-3称取脯氨酰胺乙基咪唑、桂花花提取物、石刁柏茎提取物、水解大米蛋白和叉珊藻提取物，搅拌均匀，获得抗糖化组合物；

B：取干燥的天然珊瑚，用电导率为10μS/cm以下的去离子水作为清洗水进行流动清洗，直到清洗水的电导率小于100μS/cm；烘干洗净后的天然珊瑚，用球磨机将其破碎成平均粒径为0.1mm的颗粒，然后通过气流粉碎机粉碎成平均粒径在5-50μm的珊瑚颗粒备用；

C：按质量比1：0.5-10的比例称取A步骤所制备的抗糖化组合物和B步骤所制备的珊瑚颗粒，放置于高压反应釜中，抽真空，然后充入CO₂气体，高压反应釜温度控制在40-60℃，并加压到15-25MPa，使CO₂气体处于超临界状态，搅拌速度控制在20-60rpm，搅拌30-120分钟，将高压反应釜内的温度和压力降至常温常压, 取出高压反应釜里的混合物；

D：将C步骤制备的混合物放置真空烘箱中，压力为-0.6Mpa，温度为40-50℃，干燥至混合物中的水分含量低于3%，将干燥后的混合物再次经过气流粉碎机，粉碎至平均粒径5-50μm的微细颗粒，即得一种用于粉类化妆品的抗糖化颗粒。