CN105118681A - 一种制造石墨烯基三元复合柔性电极的方法 - Google Patents

一种制造石墨烯基三元复合柔性电极的方法 Download PDF

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杨亚杰
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Abstract

本发明实施例公开了一种制造石墨烯基三元复合柔性电极的方法包括：将第一导电聚合物溶于有机溶剂中获得第一导电聚合物溶液；将第一导电聚合物溶液旋涂于柔性基底上并干燥，形成第一导电聚合物层；以第一导电聚合物层为工作电极，以氧化石墨烯分散液为电解液，用循环伏安法形成石墨烯层；在第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜上气喷氧化剂并在第二导电聚合物单体气氛中进行气相沉积，形成第一导电聚合物/石墨烯/第二导电聚合物复合薄膜。本发明的实施例的方法充分结合了旋涂、电化学和气相沉积方法的优点，制备的石墨烯基三元复合柔性电极比容量大，性能稳定，可用于超级电容器。

Description

一种制造石墨烯基三元复合柔性电极的方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，尤其是涉及一种制造石墨烯基三元复合柔性电极的方法。
背景技术
超级电容器作为一种具有高能量密度、快速充放电、绿色环保、安全可靠、循环可逆性好的新型储能器件被广泛应用于可穿戴式设备、柔性电子、移动通信和国防科技等领域。其中，电极材料作为超级电容器的核心部件必须具备高力学强度和大比容的特性。
石墨烯是目前已知最薄的也是当前唯一发现的二维自由态原子晶体；相对于其它碳材料，石墨烯中的碳原子以独特的二维结构进行排列，使其具有机械强度高、柔韧性好、电导率高、比表面积大等特性，并且其合成材料是廉价易得的石墨，这些优势使它更适合作为超级电容器的电极材料。
导电聚合物如聚吡咯（polypyrrole）、聚苯胺（polyaniline）、聚噻吩（polythiophene）及其衍生物等由于具有低成本、高容量、快速充放电、安全性高等优点，并且它可以提供赝电容特性而使之成为一类重要的超级电容器电极材料。因此利用石墨烯和导电聚合物的优势互补进行复合从而提高电极材料的性能成为一个新的研究热点。
现有的制备电极材料的方法中，用气凝胶法制备电极材料虽然可以得到多孔状结构，但由于制造过程复杂，制备条件要求高，反应的杂质不易除尽而影响其电化学性能；用单一的用电化学法制备电极材料时，其生成的薄膜均匀性差；简单的把聚合物混合均匀制备电极薄膜，由于粒子的团聚作用而无法充分利用其比表面积，致使制得的电极比容值较小。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种制造石墨烯基三元复合柔性电极的方法，其制造的复合柔性电极均匀性好，电导率高，比容量大，稳定性好。
本发明公开的技术方案包括：
提供了一种制造石墨烯基三元复合柔性电极的方法，其特征在于，包括：将第一导电聚合物溶于有机溶剂中，获得第一导电聚合物溶液；将所述第一导电聚合物溶液旋涂于柔性基底上并干燥，形成第一导电聚合物层；将氧化石墨烯分散于去离子水中，获得氧化石墨烯分散液；以所述第一导电聚合物层为工作电极，以所述氧化石墨烯分散液为电解液，用循环伏安法在所述第一导电聚合物层上形成石墨烯层，获得第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜；在所述第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜上气喷氧化剂，形成氧化剂薄膜；将形成了氧化剂薄膜的所述第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜置于第二导电聚合物单体气氛中进行气相沉积，在所述第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜上形成第二导电聚合物层，形成第一导电聚合物/石墨烯/第二导电聚合物复合薄膜。
本发明的一个实施例中，所述第一导电聚合物为3，4-聚乙烯二氧噻吩、聚苯胺或者聚吡咯。
本发明的一个实施例中，所述第一导电聚合物溶液的浓度为4至10毫克/毫升。
本发明的一个实施例中，所述氧化石墨烯分散液的质量分数为8%至12%。
本发明的一个实施例中，所述氧化剂为氯化铁或者甲基苯磺酸铁。
本发明的一个实施例中，所述柔性基底由碳纤维或者柔性氧化铟锡制成。
本发明的一个实施例中，所述第二导电聚合物单体为苯胺单体、吡咯单体或者噻吩单体。
本发明的一个实施例中，所述有机溶剂为聚苯乙烯磺酸盐或者N,N-二甲基甲酰胺。
本发明的实施例中，旋涂法制备的第一导电聚合物层作为柔性基底的修饰层具有均匀性好、电导率高的特点；电化学法（循环伏安法）制备的石墨烯层与修饰层（即第一导电聚合物层）的接触牢固，稳定性好，并且石墨烯层的二维网状结构能为第一导电聚合物层与第二导电聚合物层提供导电通道，能提高复合薄膜的电导率；气相沉积制备的第二导电聚合物层致密性好。本发明实施例的方法充分结合了旋涂、电化学和气相沉积方法的优点，制备的石墨烯基三元复合柔性电极比容量大，性能稳定，可用于超级电容器。
附图说明
图1是本发明一个实施例的制造石墨烯基三元复合柔性电极的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图详细说明本发明的实施例的制造石墨烯基三元复合柔性电极的方法的具体步骤。
图1为本发明一个实施例的制造石墨烯基三元复合柔性电极的方法的流程示意图。
如图1所示，在步骤10中，可以将第一导电聚合物溶于有机溶剂中，从而获得第一导电聚合物溶液。
一些实施例中，第一导电聚合物可以是3，4-聚乙烯二氧噻吩、聚苯胺或者聚吡咯等等。一些实施例中，获得的第一导电聚合物溶液的浓度可以为4至10毫克/毫升（mg/mL）。
一些实施例中，有机溶剂可以为聚苯乙烯磺酸盐或者N,N-二甲基甲酰胺。
获得了第一导电聚合物溶液之后，在步骤20中，可以将该第一导电聚合物溶液旋涂于柔性基底上并干燥，从而在该柔性基底上形成第一导电聚合物层。例如，一些实施例中，可以将步骤10中获得的第一导电聚合物溶液旋涂于例如由碳纤维或者柔性氧化铟锡（ITO）制成的柔性基底上，然后在120℃下干燥30分钟，使得旋涂在柔性基底上的有机溶剂挥发，从而在柔性基底上形成第一导电聚合物层。
步骤20中，进行旋涂时，可以根据实际情况选择工作参数。例如，一些实施例中，旋涂时：前转10秒，转速为500转/分钟（r/min）；后转20秒，转速为2800r/min。
在步骤30中，可以将氧化石墨烯分散于去离子水中，获得氧化石墨烯分散液。例如，一些实施例中，可以将氧化石墨烯加入去离子水中，然后超声分散4小时，使氧化石墨烯均匀分散于去离子水中，从而获得氧化石墨烯分散液。
一些实施例中，获得的氧化石墨烯分散液的质量分数（即氧化石墨烯分散液中溶质质量与该氧化石墨烯分散液质量之比）可以为8%至12%。
本发明的实施例中，步骤30与步骤10、20之间的顺序没有限制。步骤30可以在步骤10、20之前、之后或者同时进行。
获得了氧化石墨烯分散液和第一导电聚合物层之后，在步骤40中，可以以步骤20中形成的第一导电聚合物层为工作电极，以氧化石墨烯分散液为电解液，采用循环伏安法进行电化学还原，在第一导电聚合物层上形成石墨烯层，从而获得第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜。
例如，一些实施例中，可以把步骤20中形成的第一导电聚合物作为工作电极，将步骤30中配制的分散均匀的氧化石墨烯分散液作为电解液，在三电极体系下，采用循环伏安法以0.05伏/秒（V/S）的速率在-0.2~1.2V范围内循环50~100次，从而形成第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜，然后干燥去除溶剂。
形成了第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜之后，在步骤50中，可以在该第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜上气喷氧化剂，从而在该第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜上形成氧化剂薄膜。
例如，一些实施例中，可以将氧化剂以1毫升/分钟（mL/min）的速率气喷到柔性基底上形成的第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜上，然后在70℃下退火10分钟，从而在第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜上形成氧化剂薄膜。
一些实施例中，氧化剂可以为铁盐，例如氯化铁或者甲基苯磺酸铁等等。
形成了氧化剂薄膜之后，在步骤60中，可以将形成了氧化剂薄膜的该第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜置于第二导电聚合物单体气氛中进行气相沉积。此时，在氧化剂作用下，第二导电聚合物单体在该第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜上发生聚合反应，在该第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜上形成第二导电聚合物层，从而形成第一导电聚合物/石墨烯/第二导电聚合物复合薄膜。该第一导电聚合物/石墨烯/第二导电聚合物复合薄膜即为制造出的石墨烯基三元复合柔性电极材料。
例如，一些实施例中，可以将形成了第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜的柔性基底和第二导电聚合物单体放入反应室中，通入氮气，并保持24小时，从而形成第一导电聚合物/石墨烯/第二导电聚合物复合薄膜。
一些实施例中，第二导电聚合物单体可以为苯胺单体、吡咯单体或者噻吩单体等等。
本发明的实施例中，第二导电聚合物可以与前述的第一导电聚合物是相同的物质，也可以是不同的物质。
下面详细说明本发明的几个具体的实例。
实例1：
取4mL的3，4-聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）有机溶剂，其溶液浓度为4mg/mL，把该有机溶剂旋涂于洁净的柔性ITO基底上，其中旋涂时：前转400r/min，用时10s；后转2600r/min，用时15s；然后120℃干燥30min，使有机溶剂完全挥发；以配制质量分数为8%的氧化石墨烯分散液为电解液，处理后的基底为工作电极，采用循环伏安法以0.05V/S速率在-0.2~1.2V范围内循环50次，60℃干燥去除有机溶剂并采用乙醇冲洗干净，得到导电聚合物/石墨烯复合电极；
取4mL的甲基苯磺酸铁（Fe(OTs)3）作氧化剂，用1mL/min的速率气喷，再70℃退火10min得到Fe(OTs)3薄膜均匀的基底；然后再放置在充满噻吩单体（EDOT）气氛的密闭容器中反应24小时，之后60℃下干燥去除残留有机溶剂，在基底上气相沉积聚噻吩（PEDOT）薄膜；在1mol/LH2SO4电解液中，用三电极体系测试基片上的复合薄膜的电化学性能，其比容值可达380F/g，1000次循环后比容量为345F/g，比容量保持在91%。
实例2：
取5mL的3，4-聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）有机溶剂，其溶液浓度为6mg/mL把该有机溶剂旋涂于洁净的柔性ITO基底上，其中旋涂时：前转400r/min，用时10s；后转2600r/min，用时15s；120℃干燥30min，使有机溶剂完全挥发；以配制质量分数为8%的氧化石墨烯分散液为电解液，处理后的基底为工作电极，采用循环伏安法以0.1V/S速率在-0.2~1.2V范围内循环100次，60℃干燥去除有机溶剂并采用乙醇冲洗干净，得到导电聚合物/石墨烯复合电极；
取4mL的甲基苯磺酸铁（Fe(OTs)3）作氧化剂，用1mL/min的速率气喷，再70℃退火10min得到Fe(OTs)3薄膜均匀的基底；然后再放置在充满噻吩单体（EDOT）气氛的密闭容器中反应20小时，之后60℃下干燥去除残留有机溶剂，在基底上气相沉积聚噻吩（PEDOT）薄膜；在1mol/LH2SO4电解液中，用三电极体系测试基片上的复合薄膜的电化学性能，其比容值可达392F/g，1000次循环后比容量为356F/g，比容量保持在91%。
实例3：
取5mL的3，4-聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）有机溶剂，其溶液浓度为8mg/mL把该有机溶剂旋涂于洁净的柔性ITO基底上，其中旋涂时：前转500r/min，用时10s；后转2800r/min，用时15s；120℃干燥30min，使有机溶剂完全挥发；以配制质量分数为10%的氧化石墨烯分散液为电解液，处理后的基底为工作电极，采用循环伏安法以0.1V/S速率在-0.2~1.2V范围内循环100次，60℃干燥去除有机溶剂并采用乙醇冲洗干净，得到导电聚合物/石墨烯复合电极；
取4mL的甲基苯磺酸铁（Fe(OTs)3）作氧化剂，用1mL/min的速率气喷，再50℃退火10min得到Fe(OTs)3薄膜均匀的基底；然后再放置在充满噻吩单体（EDOT）气氛的密闭容器中反应24小时，之后60℃下干燥去除残留有机溶剂，在基底上气相沉积聚噻吩（PEDOT）薄膜；在1mol/LH2SO4电解液中，用三电极体系测试基片上的复合薄膜的电化学性能，其比容值可达386F/g，1000次循环后比容量为343F/g，比容量保持在89%。
实例4：
取4mL的3，4-聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）有机溶剂，其溶液浓度为8mg/mL把该有机溶剂旋涂于洁净的柔性ITO基底上，其中旋涂时：前转500r/min，用时10s；后转2800r/min，用时15s；120℃干燥30min，使有机溶剂完全挥发；以配制质量分数为10%的氧化石墨烯分散液为电解液，处理后的基底为工作电极，采用循环伏安法以0.01V/S速率在-0.2~1.2V范围内循环100次，60℃干燥去除有机溶剂并采用乙醇冲洗干净，得到导电聚合物/石墨烯复合电极；
取4mL的甲基苯磺酸铁（Fe(OTs)3）作氧化剂，用1mL/min的速率气喷，再60℃退火20min得到Fe(OTs)3薄膜均匀的基片；然后再放置在充满噻吩单体（EDOT）气氛的密闭容器中反应24小时，之后60℃下干燥去除残留有机溶剂，在基底上气相沉积聚噻吩（PEDOT）薄膜；在1mol/LH2SO4电解液中，用三电极体系测试基片上的复合薄膜的电化学性能，其比容值可达395F/g，1000次循环后比容量为367F/g，比容量保持在93%。
本发明的实施例中，旋涂法制备的第一导电聚合物层作为柔性基底的修饰层具有均匀性好、电导率高的特点；电化学法（循环伏安法）制备的石墨烯层与修饰层（即第一导电聚合物层）的接触牢固，稳定性好，并且石墨烯层的二维网状结构能为第一导电聚合物层与第二导电聚合物层提供导电通道，能提高复合薄膜的电导率；气相沉积制备的第二导电聚合物层致密性好。本发明实施例的方法充分结合了旋涂、电化学和气相沉积方法的优点，制备的石墨烯基三元复合柔性电极比容量大，性能稳定，可用于超级电容器。
以上通过具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不限于这些具体的实施例。本领域技术人员应该明白，还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等，这些变换只要未背离本发明的精神，都应在本发明的保护范围之内。此外，以上多处所述的“一个实施例”表示不同的实施例，当然也可以将其全部或部分结合在一个实施例中。

Claims (8)

1.一种制造石墨烯基三元复合柔性电极的方法，其特征在于，包括：
将第一导电聚合物溶于有机溶剂中，获得第一导电聚合物溶液；
将所述第一导电聚合物溶液旋涂于柔性基底上并干燥，形成第一导电聚合物层；
将氧化石墨烯分散于去离子水中，获得氧化石墨烯分散液；
以所述第一导电聚合物层为工作电极，以所述氧化石墨烯分散液为电解液，用循环伏安法在所述第一导电聚合物层上形成石墨烯层，获得第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜；
在所述第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜上气喷氧化剂，形成氧化剂薄膜；
将形成了氧化剂薄膜的所述第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜置于第二导电聚合物单体气氛中进行气相沉积，在所述第一导电聚合物/石墨烯复合薄膜上形成第二导电聚合物层，形成第一导电聚合物/石墨烯/第二导电聚合物复合薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一导电聚合物为3，4-聚乙烯二氧噻吩、聚苯胺或者聚吡咯。
3.如权利要求1或者2所述的方法，其特征在于：所述第一导电聚合物溶液的浓度为4至10毫克/毫升。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化石墨烯分散液的质量分数为8%至12%。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化剂为氯化铁或者甲基苯磺酸铁。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述柔性基底由碳纤维或者柔性氧化铟锡制成。
7.如权利要求1至6中任意一项所述的方法，其特征在于：所述第二导电聚合物单体为苯胺单体、吡咯单体或者噻吩单体。
8.如权利要求1至6中任意一项所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为聚苯乙烯磺酸盐或者N,N-二甲基甲酰胺。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20151202

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