CN105111075A - 邻苯二甲酸酯类增塑剂连续生产新工艺 - Google Patents

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奚桢浩
赵玲
李双成
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds

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Abstract

本发明涉及一种邻苯二甲酸酯类增塑剂连续生产的新工艺。原料苯酐和一元醇以及催化剂连续的通入1级酯化釜，少量的一元醇连续的通入5级酯化釜；各级酯化釜液相物料由1级酯化釜经液相管道逐级流至5级酯化釜，直至流出5级酯化釜，得到反应产物；各级酯化釜气相物料由5级酯化釜经气相管道逐级通入1级酯化釜，直至进入填料塔；各级酯化釜的温度保持130℃～230℃，表压保持0atm～2atm，停留时间保持0.2～2h。5级酯化釜底部出料产物酸值为0.2~2.5mgKOH/g，采用该新工艺进行邻苯二甲酸酯类增塑剂的连续生产大大降低了酯化时间以及能耗，提高了经济效益。

Description

邻苯二甲酸酯类增塑剂连续生产新工艺
技术领域
本发明涉及一种邻苯二甲酸酯类增塑剂连续生产的新工艺。
背景技术
邻苯二甲酸酯类增塑剂是增塑剂中产量最大、用量最多、用途最广的品种。它以苯酐和相应的一元醇为原料在催化剂作用下通过酯化反应制得。
工业上邻苯二甲酸酯类增塑剂的生产方法主要有间歇法、连续法以及半连续法。对于产量较大的增塑剂一般采用连续法生产，利用多个CSTR反应釜串联进行多级酯化，同时保持原料醇过量。反应过程中原料醇大量蒸出，再经冷凝回流至反应体系，整个酯化过程耗时长，能耗大。
发明内容
根据现有技术中的不足，本发明的目标是提供一种苯二甲酸酯类增塑剂连续高效生产的新工艺以缩短酯化时间降低过程能耗。
本发明采用技术方案如下：
将一定质量比的原料苯酐原料醇和催化剂连续的通入1级酯化釜，一定质量的原料醇连续通入5级酯化釜；1级酯化釜的液相物料通过液相管道进入下一级酯化釜，直至流出5级酯化釜，得到反应产物；5级酯化釜的气相物料通过气相管道进入4级酯化釜，直至最后经1级酯化釜的气相管道进入填料塔，塔顶馏出物经冷却后，水等小分子物质排出体系，其余回流至填料塔顶部，填料塔底部物料回流至1级酯化釜。
各级酯化釜的温度保持130℃～230℃，压力保持0atm～2atm，停留时间保持0.2～2h。
将惰性气体（如氮气、二氧化碳、氦气等）通过分布器通入5级酯化釜，与5级酯化釜的气相物料由下而上逐级汇聚。
本发明的有益效果体现在：
1、各级酯化釜的气相物料随气相管道通入上一级酯化釜，对上一级酯化釜进行鼓泡搅拌，代替了传统的机械搅拌，降低了生产能耗。
2、1级酯化釜的气相物料通过填料塔进行分离，脱除酯化过程中产生的水等小分子物质，提高了酯化效率。
3、5级酯化釜通入原料醇，进一步降低产物酸值，提高反应速率。
4、5级酯化釜通入的惰性气体一方面作为保护气体，抑制热氧降解反应，提高产品质量，另一方面也降低小分子分压，有助于小分子脱除，提高酯化速率。
5、整个酯化过程采用反应与精馏耦合的方式进行，提高了过程能量利用效率。
采用上述新工艺生产邻苯二甲酸酯类增塑剂，酯化时间比传统工艺缩短了1h~6h，提高了生产效率；产品色号(Pt-Co)也由传统工艺的30~50降低到15~30，大大改善了产品品质，增加了经济效益。
具体实施方式
实施例1
将质量份110的原料苯酐，质量份300的原料异辛醇，质量份4的催化剂钛酸四丁酯的混合物以50g/min～5000g/min连续的通入1级酯化釜，将原料异辛醇以0.5～1000g/min连续的通入5级酯化釜，将氮气以0.1L/min～5L/min连续通入5级酯化釜，物料在每级酯化釜停留时间保持为0.2h～1h，同时保证各级酯化釜内液相温度由180℃逐步上升到230℃；反应5h后，5级酯化釜出料邻苯二甲酸二辛酯粗产品酸值为0.2~0.5mgKOH/g，色号(Pt-Co)为15~30。
实施例2
将质量份300的原料苯酐，质量份400的原料丁醇，质量份2的催化剂98%浓硫酸的混合物以50g/min～5000g/min连续的通入1级酯化釜，将原料丁醇以0.5～1000g/min连续的通入5级酯化釜，将氮气以0.1L/min～5L/min连续通入5级酯化釜，物料在每级酯化釜停留时间保持为0.2h～1h，同时保证各级酯化釜内液相温度由130℃逐步上升到150℃；反应4h后，5级酯化釜出料邻苯二甲酸二丁酯粗产品酸值为1.8~2.5mgKOH/g，色号(Pt-Co)为15~30。

Claims (8)

1.邻苯二甲酸酯类增塑剂连续生产新工艺，其特征在于：
a.原料苯酐和一元醇以及催化剂连续的通入1级酯化釜，少量的一元醇以及惰性气体连续的通入5级酯化釜；b.各级酯化釜液相物料由1级酯化釜经液相管道逐级流至5级酯化釜，直至流出5级酯化釜，得到反应产物；c.各级酯化釜气相物料由5级酯化釜经气相管道逐级通入1级酯化釜，直至进入填料塔；d.各级酯化釜的温度保持130℃～230℃，表压保持0atm～2atm，停留时间保持0.2～2h。
2.根据权利要求1所述，原料醇包括正丁醇、异丁醇、辛醇、异辛醇等碳原子数小于10的一元醇。
3.根据权利要求1所述，惰性气体包括氮气、二氧化碳、氦气。
4.根据权利要求1所述，1级酯化釜液相产物通过液相管道进入下一级酯化釜，直至流出5级酯化釜。
5.根据权利要求1所述，5级酯化釜的气相产物通过气相管道进入上一级酯化釜，直至经1级酯化釜进入填料塔。
6.根据权利要求1所述，各级酯化釜温度为130℃～230℃。
7.根据权利要求1所述，各级酯化釜表压为0atm～2atm。
8.根据权利要求1所述，各级酯化釜停留时间为0.2～2h。
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Citations (3)

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CN102256922A (zh) * 2008-12-16 2011-11-23 巴斯夫欧洲公司 通过醇蒸气汽提制备羧酸酯
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Title
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局/中国国家标准化管理委员会: "GB/T 11405-2006工业邻苯二甲酸二丁酯", 《中华人民共和国国家标准》 *
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局: "GB/T11406-2001工业邻苯二甲酸二辛酯", 《中华人民共和国国家标准》 *

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