CN105107465B - 一种用于吸附水中双酚a的吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于吸附水中双酚A的吸附剂及其制备方法和应用，属于功能化硅胶吸附剂的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种用于吸附水中双酚A的吸附剂，该吸附剂为十六烷基与N‑乙基咪唑双键合硅胶，具有如下结构：。本发明还公开了该用于吸附水中双酚A的吸附剂的制备方法和应用。本发明的吸附剂结构新颖、合成过程可控且操作简便，对双酚A具有良好的吸附效果，可广泛用于对水中双酚A的去除和选择性吸附。
Description
技术领域
本发明属于功能化硅胶吸附剂的合成技术领域，具体涉及一种用于吸附水中双酚A的吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
双酚A是内分泌干扰物，常规水处理工艺很难将其去除，因此在水体中的浓度较高，威胁着人类和其他生物的健康。吸附法去除双酚A成为当前吸附领域研究的热点之一。硅胶因具有价廉易得，化学和热稳定性好，机械强度好和易于进行改性等优点，广泛用作吸附材料的载体。通常，咪唑类离子液体键合硅胶材料以卤烷基硅烷偶联剂为桥梁，将离子液体负载到硅胶上。该类材料吸附剂常常吸附2,4-二硝基酚等这些低pKa值的化合物，而且该吸附过程将受到水中盐的严重影响。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种选择性高、吸附量大且合成过程可控的用于吸附水中双酚A的吸附剂及其制备方法和应用。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于吸附水中双酚A的吸附剂，其特征在于：该吸附剂为十六烷基与N-乙基咪唑双键合硅胶，具有如下结构：
。
本发明所述的用于吸附水中双酚A的吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将50mL无水甲苯和8.0g活化硅胶加到反应容器中，并将30mL无水甲苯、7.5mL十六烷基三甲氧基硅烷与1.5mL 3-巯丙基三甲氧基硅胶的混合溶液滴加到反应容器中，在氮气保护下于120℃搅拌反应24h，反应结束后依次用无水甲苯、甲醇、水和甲醇清洗后于60℃干燥得到白色固体粉末中间产物1；（2）将9mL 1-乙烯基咪唑、4.0g中间产物1、0.09g偶氮二异丁腈和50mL干燥乙腈加到反应容器中，在氮气保护下于70℃搅拌反应6h，反应结束后产物依次用乙腈和乙醚清洗后于60℃干燥得到目标产物淡黄色固体粉末吸附剂。
本发明所述的用于吸附水中双酚A的吸附剂的制备方法中的反应方程式为：
。
本发明所述的用于吸附水中双酚A的吸附剂的应用，其特征在于具体步骤为：在50mL初始浓度为50μg/mL的双酚A溶液中加入30mg上述吸附剂，调节体系pH为4-9，控制温度为30℃，60min达到吸附平衡。
本发明考虑到双酚A的芳香性、弱酸性和疏水性等内在特性，将十六烷基和N-乙基咪唑通过化学键合法同时键合到硅胶表面上，利用吸附剂和吸附质间作用力如π-π作用、氢键作用以及疏水性等作用，实现从水中选择性吸附去除双酚A的目的，该吸附剂结构新颖、合成过程可控且操作简便，对双酚A具有良好的吸附效果，可广泛用于对水中双酚A的去除和选择性吸附。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的目标产物吸附剂和中间产物1的红外光谱图；
图2是本发明实施例3中时间对吸附双酚A的影响曲线；
图3是本发明实施例5中pH对吸附双酚A的影响曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
吸附剂的合成
（1）将50mL无水甲苯和8.0g活化硅胶加到三颈瓶，另将30mL无水甲苯、7.5mL十六烷基三甲氧基硅烷和1.5mL 3-巯丙基三甲氧基硅烷的混合溶液逐滴加入到三颈瓶中，在氮气保护下，于120℃磁力搅拌反应24h，反应结束后依次用无水甲苯、甲醇、水和甲醇洗涤后于60℃干燥得白色固体粉末中间产物1；
（2）将9mL 1-乙烯基咪唑、4.0g中间产物1、0.09g偶氮二异丁腈和 50mL干燥乙腈加到三颈瓶，在氮气保护下，于70℃搅拌反应6h，反应结束后产物依次用乙腈和乙醚洗涤后于60℃干燥得到目标产物淡黄色固体粉末吸附剂。
图1为目标产物吸附剂和中间产物1的红外光谱图，图中咪唑环的特征吸收峰位置为1415cm-1和1505cm-1，十六烷基特征吸收峰的位置为2856cm-1和2928cm-1，可见成功合成了吸附剂。
实施例2
吸附剂的吸附选择性
在吸附质初始浓度50μg/mL，体积50mL，吸附剂加入量30mg，控制温度为30℃，振荡速度160r/min，振荡6h的条件下，该吸附剂对3-氨基酚几乎不吸附，对2-硝基酚、3-硝基酚和4-硝基酚的吸附量分别为8.1 mg/g、2.4 mg/g和3.9mg/g。相同条件下，对双酚A的吸附量为38.7mg/g，由此可见，合成的吸附剂可选择性吸附双酚A。
实施例3
吸附剂的吸附动力学
在50mL初始浓度为40μg/mL的双酚A溶液中加入30mg吸附剂，控制温度为30℃，振荡速度160r/min， 结果见图2。该吸附剂吸附速率快，10min双酚A吸附量达到25.9mg/g，60分钟达到平衡。
实施例4
干扰实验
在50mL初始浓度为50μg/mL的双酚A溶液中加入30mg吸附剂，控制温度为30℃，振荡速度160r/min，振荡3h，氯化钠、硝酸钠和硫酸钠浓度在0.005-0.2mol/L范围内，对双酚A的吸附几乎没有影响。
实施例5
pH影响
在50mL初始浓度为50μg/mL的双酚A溶液中加入30mg吸附剂，控制温度为30℃，振荡速度160r/min，振荡3h，由图3可知，在pH为4-9的范围内，该吸附剂的吸附过程不受pH的影响。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (3)
1.一种用于吸附水中双酚A的吸附剂，其特征在于：该吸附剂为十六烷基与N-乙基咪唑双键合硅胶，具有如下结构：
。
2.一种权利要求1所述的用于吸附水中双酚A的吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将50mL无水甲苯和8.0g活化硅胶加到反应容器中，并将30mL无水甲苯、7.5mL十六烷基三甲氧基硅烷与1.5mL 3-巯丙基三甲氧基硅胶的混合溶液滴加到反应容器中，在氮气保护下于120℃搅拌反应24h，反应结束后依次用无水甲苯、甲醇、水和甲醇清洗后于60℃干燥得到白色固体粉末中间产物1；（2）将9mL 1-乙烯基咪唑、4.0g中间产物1、0.09g偶氮二异丁腈和50mL干燥乙腈加到反应容器中，在氮气保护下于70℃搅拌反应6h，反应结束后产物依次用乙腈和乙醚清洗后于60℃干燥得到目标产物淡黄色固体粉末吸附剂。
3.权利要求1所述的用于吸附水中双酚A的吸附剂的应用，其特征在于具体步骤为：在50mL初始浓度为50μg/mL的双酚A溶液中加入30mg上述吸附剂，调节体系pH为4-9，控制温度为30℃，60min达到吸附平衡。
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