CN105104513B - 一种含太行菊提取物的果蔬保鲜剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含太行菊提取物的果蔬保鲜剂及其制备方法，包含：按重量计，每1L的水包含太行菊提取物60‑80g，乳化剂360‑400g，阿拉伯胶5‑15g；所述太行菊提取物的制备方法为：(a)将太行菊粉碎，用70～80％乙醇溶液热回流提取，合并滤液，浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液；(b)将步骤(a)所得乙醇提取浓缩液用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；(c)正丁醇萃取物用水溶解，过滤，滤液用D101大孔树脂富集活性成分，先用8～12％乙醇冲洗5～7个柱体积除去大极性成分，再用60～70％乙醇洗脱9～11个柱体积，收集60～70％乙醇洗脱液浓缩即得。该保鲜剂防腐效果强于阳性对照山梨酸钾。

Description

一种含太行菊提取物的果蔬保鲜剂及其制备方法

技术领域

本发明属于食品保鲜领域，具体涉及一种含太行菊提取物的果蔬保鲜剂及其制备方法。

背景技术

新鲜果蔬从采收到被人类消费的中间环节会受到病原生物的侵染而腐烂变质，与食品安全密切相关。因食用经病原微生物侵染而腐烂变质的食物引起的人类疾病也越来越多，严重危害人类生命安全。

目前控制果蔬采后病害腐烂的最有效手段是冷藏结合化学杀菌剂处理，但由于化学杀菌剂残留危害人类健康，迫切需要研究无公害高效防腐保鲜剂产品及技术，以取代化学杀菌剂的大量使用。生产实践和科学研究表明植物提取物中含有抑制病原微生物的成分，人们提出了利用植物中的抗菌物质对果蔬采后病害生物防治的设想并进行了大量研究，但是并没有研究出效果特别令人满意的植物源果蔬保鲜剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含太行菊提取物的果蔬保鲜剂，该果蔬保鲜剂的制备方法以及该果蔬保鲜剂在果蔬保鲜方面的用途。

上述目的是通过如下技术方案实现的：

一种含太行菊提取物的果蔬保鲜剂，包含以下原料：按重量计，每1L的水包含太行菊提取物60-80g，乳化剂360-400g，阿拉伯胶5-15g；

所述太行菊提取物的制备方法为：(a)将太行菊粉碎，用70～80％乙醇溶液热回流提取，合并滤液，浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液；(b)将步骤(a)所得乙醇提取浓缩液用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；(c)正丁醇萃取物用水溶解，过滤，滤液用D101大孔树脂富集活性成分，先用8～12％乙醇冲洗5～7个柱体积除去大极性成分，再用60～70％乙醇洗脱9～11个柱体积，收集60～70％乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。

进一步地，所述太行菊提取物的制备方法为：(a)将太行菊粉碎，用75％乙醇溶液热回流提取，合并滤液，浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液；(b)将步骤(a)所得乙醇提取浓缩液用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；(c)正丁醇萃取物用水溶解，过滤，滤液用D101大孔树脂富集活性成分，先用10％乙醇冲洗6个柱体积除去大极性成分，再用65％乙醇洗脱10个柱体积，收集65％乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。

为了控制不同批次太行菊提取物的重复性，提供了一种所述太行菊提取物的液相色谱分析方法，所述分析方法具体为：

色谱柱：Agilent Extent-C₁₈柱(4.6mm×250mm，5μm)；

流动相：A为甲醇，B为0.5％磷酸溶液；

梯度洗脱程序：0～5min，A 10％→15％；5～15min，A 15％→80％；15～16min，A80％→10％；16～20min，A 10％；

流动相流速：1.0mL·min^-1；

检测波长：262nm；

柱温：35℃；

进样量：10μL。

进一步地，所述的乳化剂为棕榈油、山梨糖醇酐脂肪酸酯、山茶油、棉籽油，脂肪族单酸甘油酯、蔗糖月桂酸酯、酪蛋白酸钠、卵磷脂中的一种或几种。

进一步地，所述的乳化剂为棕榈油和山梨糖醇酐脂肪酸酯。

所述果蔬保鲜剂的制备方法包括如下步骤：按照原料配比关系称取物料，先将阿拉伯胶浸泡在水中，待溶涨后加热至70-80℃，搅动使其溶解；然后加入乳化剂，加热搅拌使其成为乳液，当温度低于50-60℃时加入太行菊提取物，继续搅拌均匀，得到果蔬保鲜剂。

进一步地，所述果蔬保鲜剂的制备方法包括如下步骤：按照原料配比关系称取物料，先将阿拉伯胶浸泡在水中，待溶涨后加热至70-80℃，搅动使其溶解；然后加入山梨糖醇酐脂肪酸酯和棕榈油，加热搅拌使其成为乳液，当温度低于50-60℃时加入太行菊提取物，继续搅拌均匀，得到果蔬保鲜剂。

所述果蔬保鲜剂在果蔬保鲜方面的应用。

本发明的有益效果：

本发明所述果蔬保鲜剂主要原料为天然提取物太行菊提取物，不会影响人体健康。而且，申请人经研究发现本发明的保鲜剂具有显著的保鲜效果。太行菊提取物在配方中的含量至关重要，过高或过低都会使保鲜效果大打折扣。

附图说明

图1为太行菊提取物HPLC液相图谱。

具体实施方式

本发明所用试剂、材料无特殊说明外，均为可以从市场直接购买的常规试剂、材料，均为食品级别。乙醇为食品级乙醇。不同浓度的乙醇溶液均为体积百分浓度。

本发明所述太行菊提取物制备方法为：将10kg太行菊粉碎，用75％乙醇溶液热回流提取(25L×3次)，合并滤液，浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液(2L)；将所得乙醇提取浓缩液用水稀释至3L，依次用石油醚(3L×3次)、乙酸乙酯(3L×3次)和水饱和的正丁醇(3L×3次)萃取，减压浓缩，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；正丁醇萃取物用水溶解，医用脱脂棉过滤，滤液用D101大孔树脂富集活性成分，先用10％乙醇冲洗6个柱体积除去大极性成分，再用65％乙醇洗脱10个柱体积，收集65％乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得太行菊提取物(585g)。

太行菊提取物制备方法中，热回流提取用的乙醇浓度在70～80％范围内均可；D101大孔树脂富集活性成分时，可以先用8～12％乙醇冲洗5～7个柱体积除去大极性成分，再用60～70％乙醇洗脱9～11个柱体积，收集60～70％乙醇洗脱液。

为了控制太行菊提取物的质量，提高不同批次的统一性，本发明提供了太行菊提取物的液相分析方法。

太行菊提取物供试品溶液配制：取太行菊提取物5mg至50mL棕色容量瓶中，加30mL10％甲醇水溶液超声溶解，冷却至室温后，继续加10％甲醇水溶液定容。

太行菊提取物的液相分析方法如下：

色谱仪：Agilent 1260，二元泵

色谱柱：Agilent Extent-C₁₈柱(4.6mm×250mm，5μm)；

流动相：A为甲醇，B为0.5％磷酸溶液；

梯度洗脱程序：0～5min，A 10％→15％；5～15min，A 15％→80％；15～16min，A80％→10％；16～20min，A 10％；

流动相流速：1.0mL·min_- ¹；

检测波长：262nm；

柱温：35℃；

进样量：10μL。

用制备的10批次的太行菊提取物进行分析，进行色谱峰匹配，结果1～6号峰在10批样品色谱图中均出现，且均与周围色谱峰达到基线分离。因此标定6个峰为共有色谱峰，据此建立该提取物的HPLC质量控制图谱。

结果见图1。

下面结合具体实施例对本发明果蔬保鲜剂作详细说明。

实施例1：果蔬保鲜剂的制作

先将10g阿拉伯胶浸泡在1L水中，待溶涨后加热至75℃，搅动使其溶解；然后加入山梨糖醇酐脂肪酸酯和棕榈油各190g，加热搅拌使其成为乳液，当温度低于55℃时加入太行菊提取物70g，继续搅拌均匀，得到果蔬保鲜剂1。

实施例2：果蔬保鲜剂的制作

先将10g阿拉伯胶浸泡在1L水中，待溶涨后加热至75℃，搅动使其溶解；然后加入山梨糖醇酐脂肪酸酯和棕榈油各190g，加热搅拌使其成为乳液，当温度低于55℃时加入太行菊提取物60g，继续搅拌均匀，得到果蔬保鲜剂2。

实施例3：果蔬保鲜剂的制作

先将10g阿拉伯胶浸泡在1L水中，待溶涨后加热至75℃，搅动使其溶解；然后加入山梨糖醇酐脂肪酸酯和棕榈油各190g，加热搅拌使其成为乳液，当温度低于55℃时加入太行菊提取物80g，继续搅拌均匀，得到果蔬保鲜剂3。

实施例4：果蔬保鲜剂的制作(对比试验1)

先将10g阿拉伯胶浸泡在1L水中，待溶涨后加热至75℃，搅动使其溶解；然后加入山梨糖醇酐脂肪酸酯和棕榈油各190g，加热搅拌使其成为乳液，当温度低于55℃时加入太行菊提取物50g，继续搅拌均匀，得到果蔬保鲜剂4。

实施例5：果蔬保鲜剂的制作(对比试验2)

先将10g阿拉伯胶浸泡在1L水中，待溶涨后加热至75℃，搅动使其溶解；然后加入山梨糖醇酐脂肪酸酯和棕榈油各190g，加热搅拌使其成为乳液，当温度低于55℃时加入太行菊提取物90g，继续搅拌均匀，得到果蔬保鲜剂5。

实施例1～5中，在太行菊提取物含量一定的情况下，乳化剂可以在360-400g/L范围内变动，阿拉伯胶可以在5-15g/L范围内变动。在太行菊提取物含量一定的前提下，上述组分在一定范围内的调整对防腐保鲜效果变化不大。

实施例6：测定保鲜剂1～5对果蔬的保鲜效果

选择外观整齐、无病虫害和机械损伤的樱桃分别放入果蔬保鲜剂1-5中浸泡5分钟，捞出，晾干后，放入保鲜托盘中，覆上保鲜膜，于室温条件下贮藏72小时，统计经果蔬保鲜剂1-5处理后果蔬的失重率、腐烂率和外观、风味变化。

数据见表1。

表1 果蔬保鲜剂1-5处理后对果蔬保鲜效果的影响

实验结果表明，本发明提供的含太行菊提取物的果蔬保鲜剂具有出色的防腐保鲜效果，但是，这种保鲜效果与果蔬保鲜剂中太行菊提取物的含量有非常大的关系。当太行菊提取物在60-80g/L时，防腐保鲜效果最好，甚至强于阳性对照山梨酸钾(山梨酸钾用于食品防腐时添加量一般为0.05％)。太行菊提取物含量低于60g/L时，防腐保鲜效果与阴性对照纯净水无显著差异，高于80g/L时，反而比阴性对照更容易腐烂，这很有可能是因为高浓度的太行菊提取物中的有机物质加剧了果蔬的腐烂。因此，本发明提供的果蔬保鲜剂中太行菊提取物在60-80g/L时具有出色的防腐保鲜效果。

上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (7)

1.一种含太行菊提取物的果蔬保鲜剂，其特征在于由以下原料组成：按重量计，每1L的水包含太行菊提取物60-80g，乳化剂360-400g，阿拉伯胶5-15g；

所述太行菊提取物的制备方法为：（a）将太行菊粉碎，用70~80%乙醇溶液热回流提取，合并滤液，浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液；（b）将步骤（a）所得乙醇提取浓缩液用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（c）正丁醇萃取物用水溶解，过滤，滤液用D101大孔树脂富集活性成分，先用8~12%乙醇冲洗5~7个柱体积除去大极性成分，再用60~70%乙醇洗脱9~11个柱体积，收集60~70%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。

2.根据权利要求1所述的果蔬保鲜剂，其特征在于，所述太行菊提取物的制备方法为：（a）将太行菊粉碎，用75%乙醇溶液热回流提取，合并滤液，浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液；（b）将步骤（a）所得乙醇提取浓缩液用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（c）正丁醇萃取物用水溶解，过滤，滤液用D101大孔树脂富集活性成分，先用10%乙醇冲洗6个柱体积除去大极性成分，再用65%乙醇洗脱10个柱体积，收集65%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。

3.根据权利要求1或2所述的果蔬保鲜剂，其特征在于：所述的乳化剂为棕榈油、山梨糖醇酐脂肪酸酯、山茶油、棉籽油，脂肪族单酸甘油酯、蔗糖月桂酸酯、酪蛋白酸钠、卵磷脂中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的果蔬保鲜剂，其特征在于：所述的乳化剂为棕榈油和山梨糖醇酐脂肪酸酯。

5.权利要求1-4任一所述的果蔬保鲜剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照原料配比关系称取物料，先将阿拉伯胶浸泡在水中，待溶涨后加热至70-80℃，搅动使其溶解；然后加入乳化剂，加热搅拌使其成为乳液，当温度低于50-60℃时加入太行菊提取物，继续搅拌均匀，得到果蔬保鲜剂。

6.根据权利要求5所述的果蔬保鲜剂的制备方法，其特征在于：按照原料配比关系称取物料，先将阿拉伯胶浸泡在水中，待溶涨后加热至70-80℃，搅动使其溶解；然后加入山梨糖醇酐脂肪酸酯和棕榈油，加热搅拌使其成为乳液，当温度低于50-60℃时加入太行菊提取物，继续搅拌均匀，得到果蔬保鲜剂。

7.权利要求1-4任一所述的果蔬保鲜剂在果蔬保鲜方面的应用。