CN105102684A - 电解器系统的监测、保护和安全关闭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于监测与电解器电解池、堆或系统中的进料和/或吹扫流相关的故障情况的方法，所述监测方法与在此类故障情况下待采取的适当措施组合，其中(a)监测和控制在所述堆或多个堆的系统中单个电解池上、所有电解池上或一个或多个所选择的电解池上的电流和/或电压，(b)如果所述电流、电压或电压与电流之间的比率超过其预先限定的阈值，则检测故障模式并传送到控制系统，和c)将所述系统的电压水平调节到安全限值内(安全模式限值)。
Description
技术领域
本发明涉及电解器系统(特别强调的是固体氧化物电解池(SOEC)系统)的控制和安全关闭。更具体地说，本发明涉及在供应至所述系统的进料或吹扫气体意外地减少或中断的情况下待激活的电解器系统的电气故障检测和电气安全关闭机制；参见图1。
电解器系统通常用于由水产生氢气，但也可以产生其它化学物质。作为实例，固体氧化物电解器(SOEC)也可以由CO2产生CO。所述电解器利用电将进料组分分解成具有更高能量的物质，例如将水/水蒸气分解成氢气和氧气。
本发明涉及检测和处理电解器故障模式的有效途径，所述故障模式如果不采取措施则可能是不利的。
对于电解器而言，电被用于将一种分子转变为另一种分子。关键的故障情况是当化学物质流发生意外的改变时而电力的注入却没有变化。
本发明主要包括利用进料电压和/或进料电流中的变化来监测电解器系统的多个故障情形。更具体地说，通过检测电解电流和电压中的变化来间接地确定进料气体和吹扫流中的故障并随后采取适当的措施已经成为可能。本发明的优点是电流和电压信息可直接从相同的电力供应获得，其还可用于采取适当的措施以确保该故障情况不会导致电解器系统的永久损坏。与此相反，考虑到设备成本、安装难度以及热量损失，任何额外的监测都是昂贵的。
当检测到不寻常的电流和电压行为时，则根据本发明的方法能够采取与以下有关的适当措施：
-电解池堆上的电流和电压
-气流和
-加热器的控制。
待检测和处理的主要情况是
-进料气体故障和
-吹扫流故障。
因此，本发明包括基于相关的电解池或电解池堆的电流/电压特性监测进料或吹扫气流故障情况。当已检测到故障情况时，需要采取适当的措施来保护电解系统。一种这样的措施是将温和的电压和可能地将低电流施加到所述系统。这保护了电解阴极(在SOEC的情形下是指镍电极)免于氧化。这种保护方法将被表示为“安全模式”。在本发明中，故障检测和故障处理两者都可以通过所述系统的电力供应装置来实施。
与安全模式相关时，可以采用使安全模式期间的电力供应能量消耗最小化的方式来控制进料侧和氧气侧两者上的气流。
一种替代的保护措施可以是用还原性的“保护气体”冲洗进料侧(镍电极)以保护电极抵抗氧化。这样的保护气体可以例如是95%N2和5%H2或CO。然而，该方案将需要存储保护气体，从而增加了系统的成本。
因此，本发明涉及用于监测与电解池、电解池堆或电解池堆系统中的气流相关的故障情况的方法，所述监测方法与在这样的故障情形下待采取的适当措施组合，其中(a)监测在所述电解池堆或多个电解池堆的系统中的单个电解池上、所有电解池上或一个或多个选择的电解池上的电流和电压，和(b)如果电压和电流之间的比率超过预先限定的阈值，则检测到故障模式并采取合适的预防措施以保护所述系统例如抵抗电极氧化，所述措施是(c)将所述系统设定为“安全模式”。
“安全模式”的特征在于以下步骤：
(1)电解电压被设定为600-1500mV每电解池的值。
另外的保护可以通过一个或多个以下措施来获得：(2)用不含氧的气体冲洗可能氧化的电极，(3)通过冲洗气体或通过来自系统的被动热损失使电解池堆逐渐冷却，和(4)维持所述电解池和电解池堆上每电解池的电解电压，至少直到它们的温度低于关键材料的氧化阈值，例如对于镍电极为400℃。
各种系统和解决方案在控制和监测电解器系统的领域中是已知的。例如，US2005/0209800A1描述了适于控制电解池模块的计算机辅助安全系统和方法，基于监测一个或多个过程和与该电解池模块的操作相关的操作参数以及评估是否所述一个或多个参数已违反了至少一个警告阈值。用于通过监测电压阈值来评估电解器中的多个电解池的损坏的方法和系统被描述在US2009/0014326A1中。电解系统的电极保护程序可从WO2011/137916A1中得知。最后，在US2009/0325014A1中，描述了在变化的电力供应条件下如何控制电解池运行。
在下文中，参照附图更详细地描述本发明，其中：
图1示出了根据本发明的电解器系统的电气故障检测和电气安全关闭机制背后的原理。
图2示出了如何可以实施本发明的用于监测和保护电解系统的程序的实施例。在这种情况下，将具有10个电解池的SOEC电解池堆用于CO2电解。所施加的电解池堆电压对应于1.6V/电解池并且50mA/cm2的电流密度对应于0.32Nm3/h的CO2进料流的70%的转化率。监测电流和电压并当电流下降到低于90%的设定点值时触发“安全模式”措施，其在这种情况下当进料流降至0.2Nm3/h时发生。检测触发了预先限定的安全模式措施，在本文中这表明电流(5A)和电压(1.2V/电解池)的新设定点。此外，进料供应被切断，并用0.06Nm3/h的N2吹扫所述电极。
图3是通过以下措施使氧分子的流入量最小化的程序的说明：
(a)用惰性气体冲洗电解系统。在图示的情况下，进料侧和氧气侧两者以及外部都用N2冲洗，并且
(b)使进料侧的惰性气体维持比进料侧上的压力和外侧上的压力这二者更高的压力。在图示的情形下，N2被用作惰性气体。
图4通过在10个电解池的SOEC电解池堆上电流和电压的演变显示了两种类型的进料损失情况。所述电解池堆最初分别用1.4V/电解池(a)和1.7V/电解池(b)的电解池堆电势实施CO电解。这分别导致了约35%(a)和60%(b)的CO2转化率。在几分钟内，0.4Nm3/h的CO2进料流被小流量的惰性气体、更具体而言是0.07Nm3/h的N2取代。氧气侧电极被连续地用0.2Nm3/h的N2冲洗。
本发明基于进料电压、进料电流和进料以及吹扫气体浓度相关联的事实。这种关联可以理想地由下列关系式来描述：
(1)
在此，U是所考虑的系统上的电压，I是电流，R是电阻并且ΣEN是串联连接的电化学电解池的各自的能斯特电势的总和。在将反应物和产物浓度关联之后是与能斯特方程的组合，参见下文的方程(3)。所述系统可以包括单个的电化学电解池、多个电解池的组件或具有电解池的设备，例如多个电解池的堆或多个堆的联合装置，包括例如电连接器。对于每个电解池而言，能斯特电势是平衡电势，其平衡了零电流时的电极之间的化学势差(参见CarlH.Hamann,AndrewHamnett&WolfVielstich，“Electrochemistry”，JohnWiley&Sons,Inc.(2007))。
对于电解反应而言，其涉及电化学电解池的电极之间的n个电子的迁移，可以将净反应写成以下通式：
(2)
并且能斯特方程规定：
(3)
在此，a(Xi)和a(Yj)是各自的反应物(Xi)和产物(Yj)的活度，νi和νj是化学计量系数，n是每个反应在电极之间迁移的电子数，R为气体常数，F是法拉第常数，T是温度，并且E0是标准条件下的平衡电势。
在气体的情形下，所述活度可以通过以标准压力的单位(本文中为1巴)表示的分压来近似。作为实例，对于在一个电解池上的CO2电解而言，
(4)
方程(1)和(3)的组合给出：
(5)
分压p(CO2)和p(CO)是指进料侧，而p(O2)是指其中释放O2的那侧。
当CO2进料供应减少时，p(CO2)将下降，因此，根据方程(5)，能斯特电势将增加且电势和电流之间的比率将增加。如果电流是恒定，则当进料供应减少时电压将增加。等价的论述适用于包含串联连接的电解池堆。
因此，如果所述电解池堆以其中电流维持恒定且进料供应减少的模式操作，那么随后电压将增加。最终，电压增加至其它过程开始贡献电流的水平。这种突破(breakthrough)逐渐地破坏了电解器。本发明提出检测进料供应故障并采取适当的措施以避免潜在不利的影响的方法。
作为恒定电流操作的替代方案，本发明进一步提出以电压限制模式操作所述电解池堆。在这种情形下，当进料气体的分压降低时，根据方程(1)电流将由于能斯特电势(3)升高而减小。对于SOEC操作期间的进料气体损失的情形，在下文的实施例2(a)中显示出此效果；示于图4(a)中。
然而，本发明还考虑到处于高、但商业相关水平的操作电压下可能发生突破的特定现象，在这种情况下，电流和电压之间的关系不再仅通过如例如在方程(5)中的CO2电解的情形下所描述的输入气体和输出气体来调节。
本发明的一个重要方面是以可避免非线性突破事件的方式监测和调节所述电解器系统。这可以例如通过在固定的电压下操作所述电解器系统同时监测电流来完成。如果电流意外地发生严重减小，将其解释为减少的进料供应的信号，并且在必要时将电压减小到安全水平(安全模式电压)。所述安全水平高至足以避免镍电极的氧化，但同时低至足以避免在进料故障的情形下的非线性突破。典型地，所述安全水平将是0.6-1.5V每电解池。
替代方案将是直接监测流量或监测跨所述电解池堆的压力损失。优点是，对于大的系统中单独的电解池堆而言，获取直接流量和气体测量可能不容易获得。
显然，存在这种监测和调节理念的其它变型。因而，电流可维持在固定值，同时监测电压，并且，还可以改变电流和电压两者。它一般可被表达成这种方式：当电压对电流的比(U/I)突然增加时，采取适当的措施以限制电压和电流两者，适当顾及阴极的可能保护，其可以方便地为电保护(安全模式)。
另一个可以通过本发明的方法进行补救的故障情况是其中在氧气侧上的吹扫空气消失的情况。对于电解系统而言，如果并未特别设计成符合氧安全规程的系统中存在非常高浓度的氧气(远远超过50%)，则在氧气侧上发生类似爆炸的起火的风险显著增加。如果不使用纯氧，则电解系统将典型地被设计为在氧气侧具有吹扫气体(空气、N2或CO2)，以确保出口处的氧浓度低于指定的安全限制(例如23%)。
如本文中描述的控制机制进一步提供了处理在氧气侧上吹扫气体消失的可能性。这将意味着氧气浓度的增加，由此能斯特电势(3)增加。对于固定的电压而言，电流将根据方程(1)而减少。更一般地，通过适当地调整关闭限制，如果氧气浓度超过所选择的临界限制则所述系统将关闭。
存在处理这些故障的替代途径。可将流量测量装置放置在相关的电解池堆前面，并且如果所监测的流量超出一定的限值，可以使用合适的关闭机制。然而，这种解决方案具有流量控制器将必须被放置在室温下的缺点，这是主要的缺点，例如对于在约800℃的温度下运行的SOEC系统而言。此外，将需要大量的流量监测器来监测大的系统中所有相关电解池堆的流量。
可替代地，压力损失测量可以用作流量的指示。然而这些测量仅给出了流量的间接和可能不准确的监测。例如，如果压力损失在电解池堆上发生变化(由于机械老化相关的变化)，则流量与压力损失之间的比率改变。压力指示器具有通过从所述压力指示器馈送出信号而能够在系统中“热”的地方测量的优点，然而其将导致降低电解器系统的效率的热损失。
本发明的另一个特征是适当的冲洗方案也可以保护电力故障情形下的SOEC系统。为了保护SOEC电解池堆的可能被氧化的部分(例如Ni)在紧急关闭期间免于氧化，重要的是从潜在的氧化材料除去任何氧分子。如前所述，这可以例如通过跨电解池堆施加安全模式电压以允许在进料侧(阴极)上的任何氧离子通过电解质被输送到另一侧(阳极)来获得。
为了在电力故障期间使用此方案，本发明的进一步方面涉及使在紧急关闭期间氧分子到所述进料侧的流入量最小化的方法。这将降低以“安全模式”消耗的电流，从而减少由电流源所耗散的电力。这将再次减少为在电力故障的情形下维持安全模式操作所必需的可能的存储电力备份的尺寸。
使氧分子的流入量最小化可以通过各种方法完成：
1)用进料侧上并且也可能在氧气侧和外部界面(电解池堆侧)上的惰性且不含氧的气体冲洗所述电解池堆，以避免氧气穿过裂缝和孔进入进料侧。图3(a)说明了这种保护方法的实例。
2)维持进料侧的惰性气体，以确保在进料侧上的压力高于氧气侧上和外侧上的压力；参见图3(b)用于说明。
在以下的实施例中更详细地描述本发明。
实施例1
在进料供应故障的情形下，本发明的用于保护电解池堆的关闭程序已被用于测试系统中。所使用的程序基于将进料供应至所述电解池堆中的任何故障都会导致显著的电流下降和/或电压上升的事实。当这种情况发生时，系统被设定为具有所施加的预先限定的温和安全模式电压的“安全模式”(通常为每电解池1V的量级以保护免于氧化)，同时用N2冲洗电极，以保护它们免于过高的产物浓度。在下文描述了所述程序的两个阶段的实施。
1.进料供应故障的指示器
经由引导程序的参数监测在电解池上的电流和电压。当超过一定的限值时，即电流下降至给定值以下，则所述系统被设定为“安全模式”。所述限制由实际工作电压来定义，例如在固定电压和流量下在最后一个小时观察到的电流的一定的百分数。
2.施加“安全模式”的措施
在“安全模式”中，电压(和电流)设定点防止过大的电流经过所述电解池堆。同时，纯N2流过两个电极。对于10个电解池的堆，将60l/h的N2吹扫水平用于进料侧电极和氧气侧电极两者。
由所述电解池堆中的电解池数量来计算总的施加电压。对于如图2中所示的情形，安全模式电压为1.2V/电解池，且具有10个电解池，则总的安全模式电压是12V。为了降低系统耗散的最大电力，进一步实施50mA/cm2的电流限制。具有100cm2的活性电解池面积，这对应于5A的总电流。
受到关注的操作模式是其中施加安全模式电压的同时在进料侧上保持一定过压的模式；参见例如图3(b)中的说明。这可以通过实际地阻止氧气进入进料侧来确保安全模式上非常低的电流消耗，这通过在相反方向上，从高压至低压的气流来抑制。
安全模式也可以用在其中期望获得最佳可能的电解池堆保护的其它情况，例如在受控的关闭中或在受控的启动/升温中。
实施例2
当进料供应在电解操作期间出现故障时可能发生的潜在不利的情况示于图4中。显示了在10个电解池的SOEC电解池堆上的两种CO2电解情形。对操作条件进行选择，以便分别获得35%(a)和60%的(b)的转化率。在这两种情形下，CO2进料流在几分钟之内从0.4Nm3/h降为零。高转化率实施例显示出潜在不利的突破，这在低转化率实施例中没有看到。
对于图4(a??)所显示的情形而言，其中所述电流消耗为约345mA/cm2，约1.4V每电解池的电压限制具有使通过所述电解池堆的电流随着CO2流减少而迅速降低的效果。在CO2流已停止约一分半钟以后，电流已经达到约25mA/cm2的稳定水平，其接近于所述电解池堆的漏电流。漏电流是指当用惰性气体冲洗两侧时在操作温度和安全模式电压下通过所述电解池堆得到的电流水平。
因此，在没有任何明显的额外电流消耗通过所观察的电解池堆的情况下，CO2流的中断导致了SOEC过程的关闭。
在图4(b)所显示的情形下，所施加的电压最初增加以将电流消耗维持在575mA/cm2，同时CO2流消失。当电压达到1.7V每电解池的上限时，电流开始下降，但走向在约150mA/cm2时已经恢复，其显著地高于漏电流。尽管没有CO2可用于电解过程的事实，但发生电流的随后上升是其它进程正在接管的明显指示，产生通过所述电解池堆的电流。因此，仅略有增加的电解池堆电压(相比于1.4V每电解池，为1.7V每电解池)使得当CO2进料消失时SOEC电解池堆进入破坏性阶段。
Claims (13)
1.用于监测与电解池、电解池堆或电解池堆系统中的进料和/或吹扫流相关的故障情况的方法，所述监测方法与在此类故障情况下待采取的适当措施组合，其中(a)监测和控制在所述电解池堆或多个电解池堆的系统中单个电解池上、所有电解池上或一个或多个所选择的电解池上的电流和/或电压，(b)如果所述电流、电压或电压与电流之间的比率超过其预先限定的阈值，则检测到故障模式并传送到控制系统，和c)将所述系统的电压水平调节到安全限值(安全模式限值)内。
2.根据权利要求1的方法，其中所述电解器是固体氧化物电解池(SOEC)。
3.根据权利要求1的方法，其中跨每个电解池所施加的保护电压为600-1500mV每电解池。
4.根据权利要求1的方法，其中施加所述保护电压直到电解池、电解池堆或电解池堆系统的温度低于500℃，优选低于400℃。
5.根据权利要求1的方法，其中在所有操作条件下所述系统在600mV-1500mV每电解池的施加电压范围内运行，在这种情况下如果发生故障所述施加电压不需要变化。
6.根据权利要求1的方法，其中使用相同的电力供应装置来监测电流和电压两者以检测故障并且在故障发生时施加保护电压水平。
7.根据权利要求1的方法，其中所述预防措施包括降低含氧气体到所述电解池、电解池堆或电解池堆系统的流速。
8.根据权利要求1的方法，其中所述预防措施包括用保护气体在所述电极之一或两者上冲洗一段时间，以保护它们免于过高的产物浓度或冲洗掉氧气。
9.根据权利要求1的方法，其中将通过所述电解池的电流限制到低于0.1A/cm2，优选低于0.05A/cm2。
10.根据权利要求1的方法，其中所述预防措施包括用保护气体在所述电解池、电解池堆或电解池堆系统周围冲洗，直到它们的温度低于500℃，优选低于400℃。
11.根据权利要求10的方法，其中所述保护气体是不含氧的惰性气体，例如N2。
12.根据权利要求10的方法，其中所述电解池堆的进料侧、氧气侧和周围全部用不含氧的惰性气体来冲洗，直到所述电解池堆的温度低于500℃，优选低于400℃。
13.根据权利要求10的方法，其中在比所述氧气侧上的压力和/或外部界面上的压力更高的压力下将惰性气体施加到所述进料侧。
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