CN105088390A

CN105088390A - 一种染色均匀的pbt高弹丝的制备方法

Info

Publication number: CN105088390A
Application number: CN201510555971.7A
Authority: CN
Inventors: 陆国强
Original assignee: TAICANG HONGYI CHEMICAL FIBER CO Ltd
Current assignee: TAICANG HONGYI CHEMICAL FIBER CO Ltd
Priority date: 2015-09-02
Filing date: 2015-09-02
Publication date: 2015-11-25

Abstract

本发明公开了一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法。本发明的一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，包括如下步骤：(1)将对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化反应器中，加入钛酸四丁酯、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠反应，然后将反应产物置于缩聚釜中，真空搅拌进行缩聚反应，制备得到PBT聚酯；(2)所述PBT聚酯经切片、干燥后得到PBT聚酯切片；(3)将所述PBT聚酯切片置入螺杆挤出机中挤出，过滤后，加入阳离子染料和分散染料的混合物进行染色；(4)将染色后的PBT置入螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，经冷却、上油、平衡、卷丝、拉伸处理，经过假捻器假捻后加热变形成为螺旋圈型，制备得到染色均匀的PBT高弹丝。本发明的制备方法制备的PBT高弹丝的染色均匀、色牢度好。

Description

一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法

技术领域

本发明涉及PBT技术领域，尤其涉及一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，属于聚酯系列，又称为热塑性聚酯塑料，PBT纤维是由高纯度对苯二甲酸或对苯二甲酯与1,4-丁二醇酯化后缩聚的线性聚合物，经熔体纺丝制得的纤维，属于聚酯纤维的一种。PBT具有优异的综合性能，如结晶度高、可快速成型、耐候性、摩擦系数低、热变形温度高、电气性质佳、力学性能优良、耐疲劳性、可以超声波焊接等。PBT凭借其优良的综合性能在电子电器、汽车工业、机械、仪器仪表和家用电器等领域得到广泛应用，并成为继聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚甲醛(POM)和改性聚苯醚(MPPO)之后的第五大通用工程塑料。PBT在分散染料染色时，常压下100℃下即可上色，但是PBT用大部分分散染料染色时，还难得到染色均匀、色牢度好的成品。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，该方法制备的PBT高弹丝的染色均匀、色牢度好。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，包括如下步骤：

(1)将对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化反应器中，加入钛酸四丁酯、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠反应，然后将反应产物置于缩聚釜中，真空搅拌进行缩聚反应，制备得到PBT聚酯；

(2)所述PBT聚酯经切片、干燥后得到PBT聚酯切片；

(3)将所述PBT聚酯切片置入螺杆挤出机中挤出，过滤后，加入阳离子染料和分散染料的混合物进行染色；

(4)将染色后的PBT置入螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，经冷却、上油、平衡、卷丝、拉伸处理，经过假捻器假捻后加热变形成为螺旋圈型，制备得到染色均匀的PBT高弹丝。

步骤(1)中，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：(2～3)，例如1:1、1:2、1:3，选用钛酸四丁酯作为催化剂促进缩聚反应，所述钛酸四丁酯的用量为所述对苯二甲酸质量的0.02～0.04％，例如0.02％、0.025％、0.03％、0.035％、0.04％。所述间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的用量为所述对苯二甲酸质量的0.5～1％，例如0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％。

步骤(2)中，所述干燥的温度为150～170℃，例如150℃、155℃、160℃、165℃、170℃，所述干燥的时间为0.5～1h。

PBT在分散染料染色时，常压下100℃下即可上色，但是PBT用大部分分散染料染色时，还难得到染色均匀、色牢度好的成品。阳离子染料(cationicdyes)是纺织染料的一种，又称碱性染料和盐基染料。溶于水中呈阳离子状态，阳离子染料可溶于水，在水溶液中电离，生成带正电荷的有色离子的染料。染料的阳离子能与织物中第三单体的酸性基团结合而使纤维染色，是腈纶纤维染色的专用染料，具有强度高、色光鲜艳、耐光、牢度好等优点。对PBT进行改性，将含有能够接受阳离子染料的第三单体做为改性剂添加到PBT的分子链上，优选地，本发明的改性剂选择间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。

步骤(3)中，所述阳离子染料和所述分散染料为本领域常用的染料，在此不做特别说明。优选地，所述阳离子染料和所述分散染料的质量比为1：(1～2)。所述染色的温度为100～120℃，所述染色的时间为1～1.5h。

由于PBT的分子结构形态球晶有α型和β型两种不同的结晶形态，并在外力的作用下产生可逆的转变，不同的结构其熔点也不同，因此纺丝熔体粘度也不一样，进而影响成品纤维染色的均匀性，纺丝熔体的流变性能好，熔体粘度的均匀性好，染色性能好。纺丝温度过低，纺丝熔体中高熔点、高结晶部分未熔或未完全熔融，纺出的丝条可纺性差，染色时会出现色差；但温度过高又会加剧熔体大水解和热氧化降解，丝条的条干不匀率变大，染色不匀率升高。优选地，步骤(4)中，所述纺丝的温度为260～280℃，例如260℃、265℃、270℃、275℃、280℃。

在实际生产过程中，由于PBT纤维的玻璃化温度为25℃，优选地，本发明的侧吹风温度为18～25℃，保证丝条均匀冷却，风速为0.3～0.5m/s，冷却风的穿透性良好，保证生产出的POY预取向丝的结晶完善，形成的结晶均匀，条干的均匀度好，成品的染色均匀性好。

在丝束上使用适当的油剂，使丝条具有较好的平滑性、集束性和抗静电性，使POY预取向丝的含油率为0.2～0.5％。

卷绕速度是影响纤维取向度和结晶度的重要因素，卷绕速度越高，预取向度和结晶度越高，成品纤维的染色均匀性越好，但卷绕速度过高使丝卷产生收缩，使卷装成型变坏，加工出来的成品纤维染色均匀性变差。优选地，本发明的步骤(4)中，卷绕速度为2500～2800m/min，使纤维的可纺性好，染色性能优良。

拉伸温度使丝条处于塑化状态，通过假捻器传递的捻度使纤维变形，优选地，本发明的拉伸温度优选为200～240℃，例如200℃、210℃、220℃、230℃、240℃，使成品的拉伸性能好，蓬松性好，染色性能佳。

拉伸倍数太低，在晶体取向的同时，无定形区分子也发生取向，此时假捻张力也低，丝条在丝路上发生抖动，体系不稳定，易形成拉伸不匀的色条丝和未消除捻度的紧点丝；拉伸倍数增加，纤维非晶取向提高，分子间作用力增大，成品丝的强度增加、伸度下降，染色均匀性增加；拉伸倍数过高，处于假捻器下方的纤维由于较大的张力易形成毛丝，优选地，本发明的拉伸倍数为1.3～1.5倍，使纤维染色均匀性好。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明以对苯二甲酸和1,4-丁二醇为原料，加入钛酸四丁酯作催化剂、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠作为改性剂进行反应，经改性后的PBT分子链上连接有能够接受阳离子染料的第三单体，使染色的均匀性变好；然后将反应产物置于缩聚釜中，真空搅拌进行缩聚反应，制备得到PBT聚酯，PBT聚酯经切片干燥后得到PBT聚酯切片，将PBT聚酯切片置入螺杆挤出机中挤出，加入阳离子染料和分散染料的混合物进行染色，阳离子染料的分子大，染色时扩散效果差，分散染料的分子小，易于扩散，因此将两种染料的结合使用使上色均匀并且色牢度好；将染色后的PBT置入螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，经冷却、上油、平衡、卷丝、拉伸处理，经过假捻器假捻后加热变形成为螺旋圈型，制备得到染色均匀的PBT高弹丝；本发明的制备方法制备的PBT高弹丝的染色均匀、色牢度好。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。

实施例1

将对苯二甲酸和1,4-丁二醇放于干燥器中，130℃干燥3h；称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化反应器，其中，对苯二甲酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1：2，加入质量为对苯二甲酸质量0.02％的钛酸四丁酯和用量为对苯二甲酸质量的0.8％的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，控制温度为230℃进行酯化反应2h；将反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应3h，制备得到PBT聚酯；将PBT聚酯经切片、160℃干燥后得到PBT聚酯切片；然后将PBT聚酯切片置入螺杆挤出机中挤出，过滤后，加入阳离子染料和分散染料的混合物进行染色，其中染色的温度为100℃，染色的时间为1h，阳离子染料和分散染料的质量比为1：1；将制备得到的PBT聚酯120℃干燥2h，经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，其中，纺丝的温度为260℃，纺丝的纺速为1200m/min，经冷却、上油、平衡、卷丝、拉伸处理，冷却时侧吹风温度为18℃，风速为0.3m/s，拉伸的温度为200℃，拉伸的倍率为1.3倍经过假捻器假捻后加热变形成为螺旋圈型，制备得到染色均匀的PBT高弹丝。测试得到染料的上染率为91％，显微镜切片观察，染料在PBT上的染透情况良好，染色均匀，染色摩擦后的色牢度也良好，并且PBT高弹丝的机械性能也优良。

实施例2

将对苯二甲酸和1,4-丁二醇放于干燥器中，130℃干燥3h；称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化反应器，其中，对苯二甲酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1：3，加入质量为对苯二甲酸质量0.04％的钛酸四丁酯和用量为对苯二甲酸质量的0.6％的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，控制温度为230℃进行酯化反应2h；将反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应3h，制备得到PBT聚酯；将PBT聚酯经切片、170℃干燥后得到PBT聚酯切片；然后将PBT聚酯切片置入螺杆挤出机中挤出，过滤后，加入阳离子染料和分散染料的混合物进行染色，其中染色的温度为120℃，染色的时间为1.5h，阳离子染料和分散染料的质量比为1：2；将制备得到的PBT聚酯120℃干燥2h，经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，其中，纺丝的温度为280℃，纺丝的纺速为1200m/min，经冷却、上油、平衡、卷丝、拉伸处理，侧吹风温度为25℃，风速为0.4m/s，拉伸的温度为240℃，拉伸的倍率为1.5倍经过假捻器假捻后加热变形成为螺旋圈型，制备得到染色均匀的PBT高弹丝。测试得到染料的上染率为93％，显微镜切片观察，染料在PBT上的染透情况良好，染色均匀，染色摩擦后的色牢度也良好，并且PBT高弹丝的机械性能也优良。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims

1.一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(2)所述PBT聚酯经切片、干燥后得到PBT聚酯切片；

2.根据权利要求1所述的一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：(2～3)，所述钛酸四丁酯的用量为所述对苯二甲酸质量的0.02～0.04％。

3.根据权利要求2所述的一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的用量为所述对苯二甲酸质量的0.5～1％。

4.根据权利要求1所述的一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥的温度为150～170℃，所述干燥的时间为0.5～1h。

5.根据权利要求1所述的一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述阳离子染料和所述分散染料的质量比为1：(1～2)。

6.根据权利要求5所述的一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述染色的温度为100～120℃，所述染色的时间为1～1.5h。

7.根据权利要求1所述的一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述纺丝的温度为260～280℃。

8.根据权利要求1所述的一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述冷却过程的具体条件控制为：侧吹风温度为18～25℃，风速为0.3～0.5m/s。

9.根据权利要求1所述的一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述卷丝的速度为2500～2800m/min。

10.根据权利要求1所述的一种染色均匀的PBT高弹丝的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述拉伸的温度为200～240℃，所述拉伸的倍率为1.3～1.5倍。