CN105085951A - 一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光学聚酯薄膜的研究领域，尤其是一种高透光率与高雾度材料的制备方法，包括以下步骤：(1)常温下，先将八甲基环四硅氧烷进行开环反应，获得开环后的羟基硅油；(2)将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和丙烯酸在氮气氛围下预反应，再加入羟基硅油，升温至70-80℃，搅拌反应4-6h；(3)将步骤(2)中的反应体系流延成膜，得高透光率高雾度聚酯薄膜。本发明提供的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法，工艺简单，创新性的加入带有反应性官能团的羟基硅油，以化学键将有机硅固定在据甲基丙烯酸甲酯体系内，获得兼具高透光率与高雾度的聚酯材料，其雾度可达70以上，透光率保持在80％以上，是一种理想的光扩散材料。

Description

一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于光学聚酯薄膜的研究领域，尤其是一种高透光率与高雾度材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着电子产品的发展，其种类不断更新换代，显示屏作为其不可缺少一块，在近几年也有着突飞猛进的发展。其中，液晶显示技术中，以薄膜晶体管液晶显示器，以其高画质、空间利用率佳、低功耗及无辐射等优点，成为市场的主流产品。导光板作为其不可缺少的一部分——背光照明系统的组成构件，其需求量也不断增加。传统的印刷型导光板由于散射角过大，需要增加板材的厚度以减小光散射，但较厚的板材会使其明亮度降低；而注射型导光板虽然解决了高散射角的问题，但加工精度要求非常高，成本也随之提升。所以，导光板在生产实践上的研究价值显得颇为有价值。
光扩散材料指既能使光线通过又能有效散射光的材料，它能将点、线光源转化成线、面光源。目前，以透明高分子基质材料与光扩散剂进行共混来制备光扩散材料的研究非常多，特别是以丙烯酸酯类单体作为高透光性基体，不同粒径二氧化硅材料作为光扩散剂，以其成本体，性能好，成为人们关注研究的重点。另外，如何评价导光板性能，一般是通过透光率与雾度两个参数来评价，即雾度大于70，透光率大于80％的材料，兼具高雾度与高透光率的导光板才有使用价值。
发明内容
本发明目的是获得兼具高雾度与高透光率的聚酯薄膜，提供高雾度高透光率聚酯材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温下，先将八甲基环四硅氧烷(D4)进行开环反应，获得开环后的羟基硅油；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和丙烯酸在氮气氛围下预反应，再加入羟基硅油，升温至70-80℃，搅拌反应4-6h；
(3)将步骤(2)中的反应体系流延成膜，得高透光率高雾度聚酯薄膜。
具体地，所述步骤(1)为：常温下，先将八甲基环四硅氧烷溶于四氢呋喃中，滴入碱液，磁力搅拌24h后，加入稀盐酸将溶液洗至中性，除去溶液中的溶剂与水，获得开环后的羟基硅油。
具体地，所述步骤(2)为：将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和丙烯酸置于三口烧瓶中混合均匀，在氮气氛围、50-60℃的反应温度下反应30min，加入羟基硅油，升温至70-80℃，搅拌反应4-6h。
具体地，所述步骤(3)为：将步骤(2)中的反应体系倒入聚四氟乙烯板上，待其流平后，室温下先至于真空烘箱中真空保存30min，接着升温至80-100℃，使其充分固化后，从聚四氟乙烯板上取下固化后的薄膜，即为高透光率高雾度聚酯薄膜。
具体地，所述四氢呋喃与八甲基环四硅氧烷体积比为4:1；所述碱液为氢氧化钠的水溶液，pH为12，所述碱液的加入量与八甲基环四硅氧烷的体积比为10:1。
具体地，所述丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯体积比为1:20-100，所述羟基硅油与甲基丙烯酸甲酯的体积比为2-7:50，所述偶氮二异丁腈与甲基丙烯酸甲酯质量比为1:25-50。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法，工艺简单，创新性的加入带有反应性官能团的羟基硅油，以化学键将有机硅固定在据甲基丙烯酸甲酯体系内，获得兼具高透光率与高雾度的聚酯材料，其雾度可达70以上，透光率保持在80％以上，是一种理想的光扩散材料。
附图说明
图1为羟基硅油的红外谱图；
图2为聚甲基丙烯酸甲酯与含硅聚甲基丙烯酸甲酯的红外谱图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
本发明方法中用于反应的羟基硅油制备方法为：常温下，取10mL八甲基环四硅氧烷溶于40mL四氢呋喃中，搅拌均匀后，加入pH为12的氢氧化钠水溶液1mL，搅拌24h后，用稀盐酸将体系洗至中性后，60℃旋蒸除去多余的溶剂与水，获得所需的羟基硅油。
图1为羟基硅油的红外谱图：3400cm-1处红外吸收峰为-OH伸缩振动，这是由D4经开环反应而得的；810cm-1和890cm-1处红外吸收峰对应-CH3的伸缩振动和平面摇摆振动，代表体系中有Si-CH3；1250cm-1处红外吸收峰代表由-CH3的扭曲振动引起；1020与1090处双峰代表体系中线性聚硅氧烷的Si-O-Si的伸缩振动。通过红外谱图，我们可以证明，实验成功通过D4开环制备了羟基硅油。
实施例1
(1)三口烧瓶内预先加入甲基丙烯酸甲酯10mL，丙烯酸0.1mL，偶氮二异丁腈0.4g，氮气氛围下充分混合后，50℃下，预反应30min；随后加入0.4mL羟基硅油，混合均匀后，升温至70℃反应4h后，停止反应，准备出料；
(2)将上述反应后的溶液倾倒入聚四氟乙烯板上，常温下，真空烘箱内真空保存30min后，放入鼓风烘箱内，80℃下使其充分固化，最后将其从基板上取下后，获得所需的含硅聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
如图2所示，为聚甲基丙烯酸甲酯与含硅聚甲基丙烯酸甲酯的红外谱图：3000cm-1处红外吸收峰由饱和C-H键伸缩振动引起；1720cm-1处红外吸收峰是C＝O特征吸收峰；1020cm-1处吸收峰为聚甲基丙烯酸甲酯特征吸收峰；890cm-1与811cm-1处红外吸收峰对应-CH3的伸缩振动和平面摇摆振动，图2中B的811cm-1处红外吸收峰的增强，是由于羟基硅油中Si-CH3造成的，证明实验成功在聚甲基丙烯酸甲酯中引入羟基硅油，制备了含硅聚甲基丙烯酸甲酯。
经透光率-雾度仪，波长为600nm下，测定其透光率为90.8％，雾度为73.4。
实施例2
(1)三口烧瓶内预先加入甲基丙烯酸甲酯10mL，丙烯酸0.3mL，偶氮二异丁腈0.3g，氮气氛围下充分混合后，55℃下，预反应30min；随后加入0.5mL羟基硅油，混合均匀后，升温至75℃反应5h后，停止反应，准备出料；
(2)将上述反应后的溶液倾倒入聚四氟乙烯板上，常温下，真空烘箱内真空保存30min后，放入鼓风烘箱内，85℃下使其充分固化，最后将其从基板上取下后，获得所需的含硅聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
经透光率-雾度仪，波长为600nm下，测定其透光率为88.8％，雾度为76.7。
实施例3
(1)三口烧瓶内预先加入甲基丙烯酸甲酯10mL，丙烯酸0.4mL，偶氮二异丁腈0.3g，氮气氛围下充分混合后，55℃下，预反应30min；随后加入0.8mL羟基硅油，混合均匀后，升温至75℃反应5h后，停止反应，准备出料；
(2)将上述反应后的溶液倾倒入聚四氟乙烯板上，常温下，真空烘箱内真空保存30min后，放入鼓风烘箱内，85℃下使其充分固化，最后将其从基板上取下后，获得所需的含硅聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
经透光率-雾度仪，波长为600nm下，测定其透光率为87.4％，雾度为79.8。
实施例4
(1)三口烧瓶内预先加入甲基丙烯酸甲酯10mL，丙烯酸0.5mL，偶氮二异丁腈0.2g，氮气氛围下充分混合后，60℃下，预反应30min；随后加入1.0mL羟基硅油，混合均匀后，升温至80℃反应6h后，停止反应，准备出料；
(2)将上述反应后的溶液倾倒入聚四氟乙烯板上，常温下，真空烘箱内真空保存30min后，放入鼓风烘箱内，100℃下使其充分固化，最后将其从基板上取下后，获得所需的含硅聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
经透光率-雾度仪，波长为600nm下，测定其透光率为85.1％，雾度为80.2。
实施例5
(1)三口烧瓶内预先加入甲基丙烯酸甲酯10mL，丙烯酸0.5mL，偶氮二异丁腈0.25g，氮气氛围下充分混合后，60℃下，预反应30min；随后加入1.4mL羟基硅油，混合均匀后，升温至75℃反应6h后，停止反应，准备出料；
(2)将上述反应后的溶液倾倒入聚四氟乙烯板上，常温下，真空烘箱内真空保存30min后，放入鼓风烘箱内，90℃下使其充分固化，最后将其从基板上取下后，获得所需的含硅聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
对比例1
(1)三口烧瓶内预先加入甲基丙烯酸甲酯10mL，偶氮二异丁腈0.4g，氮气氛围下充分混合后，升温至70℃反应5h后，停止反应，准备出料；
(2)将上述反应后的溶液倾倒入聚四氟乙烯板上，常温下，真空烘箱内真空保存30min后，放入鼓风烘箱内，80℃下使其充分固化，最后将其从基板上取下后，获得所需的纯聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
经透光率-雾度仪，波长为600nm下，测定其透光率为92.3％，雾度为7.62。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温下，先将八甲基环四硅氧烷进行开环反应，获得开环后的羟基硅油；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和丙烯酸在氮气氛围下预反应，再加入羟基硅油，升温至70-80℃，搅拌反应4-6h；
(3)将步骤(2)中的反应体系流延成膜，得高透光率高雾度聚酯薄膜。
2.如权利要求1所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)为：常温下，先将八甲基环四硅氧烷溶于四氢呋喃中，滴入碱液，磁力搅拌24h后，加入稀盐酸将溶液洗至中性，除去溶液中的溶剂与水，获得开环后的羟基硅油。
3.如权利要求1所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为：将甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈和丙烯酸置于三口烧瓶中混合均匀，在氮气氛围、50-60℃的反应温度下反应30min，加入羟基硅油，升温至70-80℃，搅拌反应4-6h。
4.如权利要求1所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)为：将步骤(2)中的反应体系倒入聚四氟乙烯板上，待其流平后，室温下先至于真空烘箱中真空保存30min，接着升温至80-100℃，使其充分固化后，从聚四氟乙烯板上取下固化后的薄膜，即为高透光率高雾度聚酯薄膜。
5.如权利要求2所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述四氢呋喃与八甲基环四硅氧烷体积比为4:1；所述碱液为氢氧化钠的水溶液，pH为12，所述碱液的加入量与八甲基环四硅氧烷的体积比为1:10。
6.如权利要求3所述的一种高透光率高雾度聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯体积比为1:20-100，所述羟基硅油与甲基丙烯酸甲酯的体积比为2-7:50，所述偶氮二异丁腈与甲基丙烯酸甲酯质量比为1:25-50。
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Assignor: Changzhou University

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Denomination of invention: Method for preparing high-transparency high-haze polyester film

Granted publication date: 20171201

License type: Exclusive License

Record date: 20180306

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