CN105085761A - 碳分子筛用pvdc组合物的制备方法 - Google Patents

碳分子筛用pvdc组合物的制备方法 Download PDF

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吴金星
吴桂星
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Abstract

本发明涉及碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，包括步骤：准备反应原料备用；配制pH缓冲调节剂水溶液和分散剂水溶液；配制纳米填充料水溶液；将257.3kg去离子水、pH缓冲调节剂水溶液加入到3M3聚合釜中，封釜试压后用氮气置换3次，抽真空后加入VDC单体、引发剂，搅拌混合均匀后，加入分散剂水溶液和纳米填充料水溶液，补加剩余的去离子水；冷分散30分钟后，在70rpm？搅拌转速下向聚合釜夹套通热水，升温到65℃开始聚合反应，同时以5.6rpm/h速度增大搅拌转速，聚合反应8h终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温至45℃出料、离心、干燥。本发明制得的产品性能优良。

Description

碳分子筛用PVDC组合物的制备方法
技术领域
本发明涉及碳分子筛技术领域，更具体地说，涉及一种碳分子筛用PVDC组合物的制备方法。
背景技术
聚偏二氯乙烯(PVDC)是偏二氯乙烯(VDC)的均聚物或以偏二氯乙烯为主要成分与其它单体共聚而成的聚合物。由于分子链的对称结构和疏水基氯的存在，PVDC具有较高的结晶性和熔点，阻水、阻氧性能好，且对气体的阻隔性不受环境湿度的影响，广泛应用于化工、轻工、包装、食品等领域。
表观密度和微孔体积数大，熔点高，挥发份含量低，三目集中率高的PVDC通过高压压模、高温热解产生具有高度交联结构的多孔非石墨化碳，孔径可达到纳米级，与分子尺寸相近，可以制成粉末状、珠状、块状或圆盘状等各种形状，末状、珠状可以当填料，块状或圆盘叠放放置容器内使用，具有普通碳分子筛的一般特性，且密度高气体储存空间大，强度高，磨损低，导电和导热性高，选择性高，是一种多孔的优质的碳结构体。高压压模或高温热解后的PVDC可用于吸附多种气液体，在微电子半导体制造过程中离子植入设备时使用的高危气体(砷化氢、磷化氢、三氟化硼等)的安全储运方面和常温低压分离制高纯气体方面都有较好的应用。
国内外对PVDC的合成进行了大量的研究，但适合制作成PVDC碳分子筛用于气体吸附的PVDC组合物的合成方法报道较少。如中国专利公开号CN103408688A，公开日期2013年11月27日，发明名称：一种PVDC组合物的制备方法。该申请案介绍了一种PVDC组合物的制备方法，按原料配方将54～56％的去离子水、pH值缓冲调节剂水溶液、20～80％的混合单体、20～80％的引发剂、20～80％的分散剂水溶液加入到聚合釜中，冷分散30分钟后，在40～100rpm搅拌转速下升温到65～80℃开始聚合反应，同时以不同速度补加剩余的反应原料，补加完成后继续聚合反应2～4h后终止聚合反应得到PVDC组合物。不足之处是制得的PVDC组合物的表观密度和微孔体积数较小，不适合制作成PVDC碳分子筛用于气体吸附，限制了PVDC组合物的应用领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种碳分子筛用PVDC组合物的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
构造一种碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其中，包括以下步骤：
(1)准备反应原料备用，反应原料组成为：按重量百分比计，包括以下组份：偏二氯乙烯单体70～80份；共聚单体5～10份；分散剂2～7份；引发剂3～10份；pH缓冲调节剂1～5份；纳米填充料1～5份；
(2)配制pH缓冲调节剂水溶液和分散剂水溶液：将焦磷酸钠1.6kg和磷酸氢二钠0.4kg，去离子水20kg配制成pH缓冲调节剂水溶液；将甲基纤维素醚2.5kg，去离子水375kg配制成分散剂水溶液；
(3)配制纳米填充料水溶液：将1.8kg纳米二氧化硅，88.2kg去离子水配制成纳米填充料水溶液；
(4)将257.3kg去离子水、pH缓冲调节剂水溶液加入到3M3聚合釜(带搅拌装置不锈钢聚合釜，长径比为2：1，三叶锚式桨)中，封釜试压后用氮气置换3次，抽真空后加入VDC单体、引发剂(过氧化二碳酸二乙基己酯)，搅拌15分钟混合均匀后，加入分散剂水溶液和纳米填充料水溶液，补加剩余的去离子水；冷分散30分钟后，在70rpm搅拌转速下向聚合釜夹套通热水，升温到65℃开始聚合反应，同时以5.6rpm/h速度增大搅拌转速，聚合反应8h终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温至45℃出料、离心、干燥。
本发明所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其中，按重量百分比计，所述反应原料包括以下组份：
偏二氯乙烯单体70份；
共聚单体5份
分散剂7份
引发剂10份
pH缓冲调节剂3份
纳米填充料5份。
本发明所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其中，按重量百分比计，所述反应原料包括以下组份：
偏二氯乙烯单体75份
共聚单体10份
分散剂2份
引发剂3份
pH缓冲调节剂5份
纳米填充料5份。
本发明所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其中，按重量百分比计，所述反应原料包括以下组份：
偏二氯乙烯单体80份
共聚单体6份
分散剂4份
引发剂8份
pH缓冲调节剂1份
纳米填充料1份。
本发明所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其中，所述pH缓冲调节剂为焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、碳酸氢钠、醋酸铵中的一种或几种的混合物。
本发明所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其中，所述引发剂为过氧化二碳酸二乙基己酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化新癸酸叔丁酯、偶氮二异庚腈、过氧化十二酰、过氧化二苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸特丁酯中的一种。
本发明所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其中，所述分散剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素醚中的一种。
本发明所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其中，所述共聚单体为氯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈中的一种。
本发明通过优化聚合配方，改善了PVDC组合物的熔点、表观密度、挥发份、三目集中率等指标，本发明的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法特别适用气体吸附储存和常温低压分离制高纯气体使用的碳分子筛制作；产品性能优良，本发明制得的PVDC组合物熔点大于195℃，表观密度0.66g/cm3以上，挥发份在0.16％以下，三目集中率(60目、80目、100目)为90.25％以上，特别适用于制作碳分子筛。
具体实施方式
为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，按重量百分比计，包括以下组份：偏二氯乙烯单体70～80份；共聚单体5～10份；分散剂2～7份；引发剂3～10份；pH缓冲调节剂1～5份；纳米填充料1～5份。本实施例通过优化聚合配方，改善了PVDC组合物的熔点、表观密度、挥发份、三目集中率等指标，本实施例的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法特别适用气体吸附储存和常温低压分离制高纯气体使用的碳分子筛制作。
上述碳分子筛用PVDC组合物的制备方法中，优选地，按重量百分比计，包括以下组份：偏二氯乙烯单体70份；共聚单体5份；分散剂7份；引发剂10份；pH缓冲调节剂3份；纳米填充料5份。
上述碳分子筛用PVDC组合物的制备方法中，优选地，按重量百分比计，包括以下组份：偏二氯乙烯单体75份；共聚单体10份；分散剂2份；引发剂3份；pH缓冲调节剂5份；纳米填充料5份。
上述碳分子筛用PVDC组合物的制备方法中，优选地，按重量百分比计，包括以下组份：偏二氯乙烯单体80份；共聚单体6份；分散剂4份；引发剂8份；pH缓冲调节剂1份；纳米填充料1份。
上述碳分子筛用PVDC组合物的制备方法中，所述pH缓冲调节剂为焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、碳酸氢钠、醋酸铵中的一种或几种的混合物。
上述碳分子筛用PVDC组合物的制备方法中，所述引发剂为过氧化二碳酸二乙基己酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化新癸酸叔丁酯、偶氮二异庚腈、过氧化十二酰、过氧化二苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸特丁酯中的一种。
上述碳分子筛用PVDC组合物的制备方法中，所述分散剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素醚中的一种。
上述碳分子筛用PVDC组合物的制备方法中，所述共聚单体为氯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈中的一种。
实施例1
制备步骤如下：
(1)准备反应原料备用，反应原料组成为：偏二氯乙烯单体70份；共聚单体5份；分散剂7份；引发剂10份；pH缓冲调节剂3份；纳米填充料5份；
(2)配制pH缓冲调节剂水溶液和分散剂水溶液：将焦磷酸钠1.6kg和磷酸氢二钠0.4kg，去离子水20kg配制成pH缓冲调节剂水溶液；将甲基纤维素醚2.5kg，去离子水375kg配制成分散剂水溶液；
(3)配制纳米填充料水溶液：将1.8kg纳米二氧化硅，88.2kg去离子水配制成纳米填充料水溶液；
(4)将257.3kg去离子水、pH缓冲调节剂水溶液加入到3M3聚合釜(带搅拌装置不锈钢聚合釜，长径比为2：1，三叶锚式桨)中，封釜试压后用氮气置换3次，抽真空后加入VDC单体、引发剂(过氧化二碳酸二乙基己酯)，搅拌15分钟混合均匀后，加入分散剂水溶液和纳米填充料水溶液，补加剩余的去离子水。冷分散30分钟后，在70rpm搅拌转速下向聚合釜夹套通热水，升温到65℃开始聚合反应，同时以5.6rpm/h速度增大搅拌转速，聚合反应8h终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温至45℃出料、离心、干燥。
结果：制得的白色树脂，稳定性良好，熔点195℃，表观密度0.77g/cm3，挥发份0.15％，三目集中率(60目、80目、100目)为90.69％。
实施例2
制备步骤如下：
(1)准备反应原料备用，反应原料组成为：偏二氯乙烯单体75份；共聚单体10份；分散剂2份；引发剂3份；pH缓冲调节剂5份；纳米填充料5份；
(2)配制pH缓冲调节剂水溶液和分散剂水溶液：将焦磷酸钠1.6kg和磷酸氢二钠0.4kg，去离子水20kg配制成pH缓冲调节剂水溶液；将甲基纤维素醚2.5kg，去离子水375kg配制成分散剂水溶液；
(3)配制纳米填充料水溶液：将1.8kg纳米二氧化硅，88.2kg去离子水配制成纳米填充料水溶液；
(4)将257.3kg去离子水、pH缓冲调节剂水溶液加入到3M3聚合釜(带搅拌装置不锈钢聚合釜，长径比为2：1，三叶锚式桨)中，封釜试压后用氮气置换3次，抽真空后加入VDC单体、引发剂(过氧化二碳酸二乙基己酯)，搅拌15分钟混合均匀后，加入分散剂水溶液和纳米填充料水溶液，补加剩余的去离子水。冷分散30分钟后，在70rpm搅拌转速下向聚合釜夹套通热水，升温到65℃开始聚合反应，同时以5.6rpm/h速度增大搅拌转速，聚合反应8h终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温至45℃出料、离心、干燥。
结果：制得的白色树脂，稳定性良好，熔点195℃，表观密度0.77g/cm3，挥发份0.2％，三目集中率(60目、80目、100目)为91.69％。
实施例3
制备步骤如下：
(1)准备反应原料备用，反应原料组成为：偏二氯乙烯单体80份；共聚单体6份；分散剂4份；引发剂8份；pH缓冲调节剂1份；纳米填充料1份；
(2)配制pH缓冲调节剂水溶液和分散剂水溶液：将焦磷酸钠1.6kg和磷酸氢二钠0.4kg，去离子水20kg配制成pH缓冲调节剂水溶液；将甲基纤维素醚2.5kg，去离子水375kg配制成分散剂水溶液；
(3)配制纳米填充料水溶液：将1.8kg纳米二氧化硅，88.2kg去离子水配制成纳米填充料水溶液；
(4)将257.3kg去离子水、pH缓冲调节剂水溶液加入到3M3聚合釜(带搅拌装置不锈钢聚合釜，长径比为2：1，三叶锚式桨)中，封釜试压后用氮气置换3次，抽真空后加入VDC单体、引发剂(过氧化二碳酸二乙基己酯)，搅拌15分钟混合均匀后，加入分散剂水溶液和纳米填充料水溶液，补加剩余的去离子水。冷分散30分钟后，在70rpm搅拌转速下向聚合釜夹套通热水，升温到65℃开始聚合反应，同时以5.6rpm/h速度增大搅拌转速，聚合反应8h终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温至45℃出料、离心、干燥。
结果：制得的白色树脂，稳定性良好，熔点195℃，表观密度0.77g/cm3，挥发份0.25％，三目集中率(60目、80目、100目)为93.69％。
实施例4
制备步骤如下：
(1)准备反应原料备用，反应原料组成为：偏二氯乙烯单体79份；共聚单体6份；分散剂5份；引发剂7份；pH缓冲调节剂2份；纳米填充料1份；
(2)配制pH缓冲调节剂水溶液和分散剂水溶液：将焦磷酸钠1.6kg和磷酸氢二钠0.4kg，去离子水20kg配制成pH缓冲调节剂水溶液；将甲基纤维素醚2.5kg，去离子水375kg配制成分散剂水溶液；
(3)配制纳米填充料水溶液：将1.8kg纳米二氧化硅，88.2kg去离子水配制成纳米填充料水溶液；
(4)将257.3kg去离子水、pH缓冲调节剂水溶液加入到3M3聚合釜(带搅拌装置不锈钢聚合釜，长径比为2：1，三叶锚式桨)中，封釜试压后用氮气置换3次，抽真空后加入VDC单体、引发剂(过氧化二碳酸二乙基己酯)，搅拌15分钟混合均匀后，加入分散剂水溶液和纳米填充料水溶液，补加剩余的去离子水。冷分散30分钟后，在70rpm搅拌转速下向聚合釜夹套通热水，升温到65℃开始聚合反应，同时以5.6rpm/h速度增大搅拌转速，聚合反应8h终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温至45℃出料、离心、干燥。
结果：制得的白色树脂，稳定性良好，熔点195℃，表观密度0.77g/cm3，挥发份0.25％，三目集中率(60目、80目、100目)为93.69％。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备反应原料备用，反应原料组成为：按重量百分比计，包括以下组份：偏二氯乙烯单体70～80份；共聚单体5～10份；分散剂2～7份；引发剂3～10份；pH缓冲调节剂1～5份；纳米填充料1～5份；
(2)配制pH缓冲调节剂水溶液和分散剂水溶液：将焦磷酸钠1.6kg和磷酸氢二钠0.4kg，去离子水20kg配制成pH缓冲调节剂水溶液；将甲基纤维素醚2.5kg，去离子水375kg配制成分散剂水溶液；
(3)配制纳米填充料水溶液：将1.8kg纳米二氧化硅，88.2kg去离子水配制成纳米填充料水溶液；
(4)将257.3kg去离子水、pH缓冲调节剂水溶液加入到3M3聚合釜(带搅拌装置不锈钢聚合釜，长径比为2：1，三叶锚式桨)中，封釜试压后用氮气置换3次，抽真空后加入VDC单体、引发剂(过氧化二碳酸二乙基己酯)，搅拌15分钟混合均匀后，加入分散剂水溶液和纳米填充料水溶液，补加剩余的去离子水；冷分散30分钟后，在70rpm搅拌转速下向聚合釜夹套通热水，升温到65℃开始聚合反应，同时以5.6rpm/h速度增大搅拌转速，聚合反应8h终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温至45℃出料、离心、干燥。
2.根据权利要求1所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述反应原料包括以下组份：
偏二氯乙烯单体70份；
共聚单体5份
分散剂7份
引发剂10份
pH缓冲调节剂3份
纳米填充料5份。
3.根据权利要求1所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述反应原料包括以下组份：
偏二氯乙烯单体75份
共聚单体10份
分散剂2份
引发剂3份
pH缓冲调节剂5份
纳米填充料5份。
4.根据权利要求1所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述反应原料包括以下组份：
偏二氯乙烯单体80份
共聚单体6份
分散剂4份
引发剂8份
pH缓冲调节剂1份
纳米填充料1份。
5.根据权利要求1所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其特征在于，所述pH缓冲调节剂为焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、碳酸氢钠、醋酸铵中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化二碳酸二乙基己酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化新癸酸叔丁酯、偶氮二异庚腈、过氧化十二酰、过氧化二苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸特丁酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其特征在于，所述分散剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素醚中的一种。
8.根据权利要求1所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其特征在于，所述共聚单体为氯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈中的一种。
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