CN105081618A - 低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂及制备方法，其特征在于：由A类组份：ZnCl2、乙二胺、三乙醇胺、水、甲醇，和B类组分：乳化剂、表面活性剂、氟化物活性剂、增稠剂构成，其中A类各组分占A类组分总重的重量百分比为ZnCl250％-90％，乙二胺10-25％，三乙醇胺0-10％，水0-10％，甲醇0-10％，物料混合反应后经融合或乳化得到钎剂。由于钎剂为水溶性产品，钎焊时产生的焊渣也是为水溶性产品，因此易清洗。物料在混合过程中，其中的氯化锌与乙二胺进行反应生产钎剂，其氯元素在反应过程中生成盐酸并挥发，钎剂本身没有腐蚀性，且钎剂还具有高活性。

Description

低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铜铝钎剂及其制备方法，特别涉及一种低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂及其制备方法。
背景技术
铝钎焊行业的焊接工艺主要有几个焊接温度区间，即高温区间，中温区间和低温区间。其中高温区间主要是550度到600度的区间，中温区间主要是在350到550度，低温区间则是350度以下的区间。在不同的温度区间的工艺所用的钎剂和钎料有所不同，使用的目的也不尽相同。
对于铝铝焊接可以针对不同的使用目的、强度要求来选择高、中、低三个区间的钎剂材料。而铜铝焊接，由于铜铝材料的导热能力不同而且在高温下容易生成脆相成分，因此最好选择中温和低温区间的钎剂材料。
除了焊接温度的考虑，铝钎焊工艺中着重考虑的另一个因素就是钎剂的腐蚀性。钎剂有有腐蚀性钎剂和无腐蚀性钎剂。有腐蚀性钎剂主要有氯化物钎剂，无腐蚀性钎剂市场上主要有高温区间的氟铝酸钾钎剂和中温区间的氟铝酸铯钎剂，而在低温区间则还没有一种可靠地性能优良的无腐蚀钎剂。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂，目的是解决现有技术问题，提供一种适用于低温铜铝焊接的无腐蚀硬铝钎剂。
本发明的另一个目的是提供一种制备低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂的方法。
本发明解决问题采用的技术方案是：
低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂，由A类组份：ZnCl2、乙二胺、三乙醇胺、水、甲醇，和B类组分：乳化剂、表面活性剂、氟化物活性剂、增稠剂构成，其中A类各组分占A类组分总重的重量百分比为ZnCl250％-90％，乙二胺10-25％，三乙醇胺0-10％，水0-10％，甲醇0-10％。
所述A类各组分的重量百分比优选为ZnCl255％-80％，乙二胺15-20％，三乙醇胺1-8％，水2-8％，甲醇2-8％。
B类各组分占A类组分总重的重量比为：乳化剂0＜X≤3％，表面活性剂0＜Y≤1％，氟化物活性剂4.5％-5.5％，增稠剂0＜Z≤1％。
所述乳化剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种。
所述表面活性剂选自一种或多种离子类表面活性剂，如十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂中的一种。
所述氟化物活性剂选自氟铝酸钾、氟化钾中的一种。
所述增稠剂选自黄原胶、纤维素醚中的一种。
如上述所述的低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂的制备方法，包括以下步骤；
(1)将氯化锌、乙二胺、和/或三乙醇胺原料混合，在通风保温设备中反应，得到固体或液体。
(2)如步骤(1)中生成的为固体，则将固体置于球磨机内进行球磨形成粉末，在球磨过程中同时加入乳化剂、表面活性剂、氟化物活性剂、增稠剂进行融合，得到粉末状铜铝钎剂，或者再加入水和/或甲醇生成液体钎剂膏。
(3)如步骤(1)中生成的为液体，将液体置于容器在乳化机的作用下，加入乳化剂、表面活性剂、氟化物活性剂、增稠剂、水和/或甲醇进行乳化形成乳液，得到乳液状铜铝钎剂。
上述制备过程中步骤(1)的反应方程式主要为：
3ZnCl2+2NH2CH2CH2NH2＝2NHCH2CH2NZn+6HCl↑
2ZnCl2+NH2CH2CH2NH2＝ZnNCH2CH2NZn+4HCl↑
本发明的有益效果：本发明的钎剂熔点比较低，因此焊接温度也较低，可适用于低温焊接的铜铝钎焊。由于钎剂为水溶性产品，钎焊时产生的焊渣也是为水溶性产品，因此易清洗。物料在混合过程中，其中的氯化锌与乙二胺进行反应生成钎剂，其氯元素在反应过程中生成盐酸并挥发，钎剂本身没有腐蚀性，且钎剂还具有高活性。
具体实施方式
低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂，其特征在于：由A类组份：ZnCl2、乙二胺、三乙醇胺、水、甲醇，和B类组分：乳化剂、表面活性剂、氟化物活性剂、增稠剂构成，其中A类各组分占A类组分总重的重量百分比为ZnCl250％-90％，乙二胺10-25％，三乙醇胺0-10％，水0-10％，甲醇0-10％，制备步骤如下所述：
(1)将氯化锌、乙二胺、和/或三乙醇胺原料混合混合，在通风保温设备中反应，得到固体或液体。
实验表明，在室温下，当(乙二胺+三乙醇胺)：氯化锌的比例低于1:4，生成物往往是固体。也就是说，如果在乙二胺，三乙醇胺和氯化锌这三者任意比例中，氯化锌的比例大于80％时得到的产物是固体。
(2)如步骤(1)中生成的为固体，则将固体置于球磨机内进行球磨形成粉末，在球磨过程中同时加入乳化剂、表面活性剂、氟化物活性剂、增稠剂进行融合，得到粉末状铜铝钎剂，或者再加入水和/或甲醇生成液体钎剂膏。
(3)如步骤(1)中生成的为液体，将液体置于乳化机内，并加入乳化剂、表面活性剂、氟化物活性剂、增稠剂、水和/或甲醇进行乳化形成乳液，得到乳液状铜铝钎剂。
上述制备过程中步骤(1)的反应方程式主要为：
3ZnCl2+2NH2CH2CH2NH2＝2NHCH2CH2NZn+6HCl↑
2ZnCl2+NH2CH2CH2NH2＝ZnNCH2CH2NZn+4HCl↑
其中氯元素反应生成盐酸挥发，得到的钎剂不具有腐蚀性。其中选择何种乳化剂、表面活性剂、氟化物活性剂、增稠剂是本领域技术人员的公知技术，不局限于本专利中提到的具体化合物且氟化物活性剂、增稠剂的加入用于调节液体产品的粘稠度。
以下通过具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
原料：ZnCl290kg，乙二胺10kg，聚乙烯醇2kg，卵磷脂0.5kg，氟化钾4.5kg，黄原胶0.3kg。
制备步骤：(1)氯化锌和乙二胺原料混合，在通风保温设备中反应，得到固体。
(2)步骤(1)中生成的固体置于球磨机内进行球磨形成粉末，在球磨过程中同时加入聚乙烯醇，卵磷脂，氟化钾，黄原胶进行融合，得到粉末状铜铝钎剂。
试验条件：试验以Zn98AL，10～12mm3焊料，在0.5厚度的铝板和铜板上做平面铺展、搭接和垂直焊接试验。
试验结果表明铺展试验的铺展面积平整，焊渣清晰干净平均铺展面积为1.4～1.7cm2。搭接和垂直接口试验的焊口饱满，焊接强度高于铝材料强度，焊接接口横切试验无气孔，无夹渣。该试验结果可以证明该钎剂为低温无腐蚀性钎剂，且易清洗。
实施例2
原料：ZnCl280kg，乙二胺15kg，三乙醇胺5kg，聚丙烯酰胺3kg,卵磷脂0.3kg,氟铝酸钾5.5kg，纤维素醚0.6kg。
制备步骤：(1)氯化锌，乙二胺，三乙醇胺原料混合，在通风保温设备中反应，得到固体。
(2)步骤(1)中生成的固体置于球磨机内进行球磨形成粉末，在球磨过程中同时加入聚丙烯酰胺,卵磷脂,氟铝酸钾，纤维素醚进行融合，得到粉末状铜铝钎剂。
采用如实施例1的试验条件进行试验，结果同实施例1的试验结果。
实施例3
原料：ZnCl280kg，乙二胺10kg，水5kg，甲醇5kg，聚乙烯醇2kg，十二烷基苯磺酸钠0.8kg，氟铝酸钾5.1kg，纤维素醚0.2kg。
制备步骤：(1)将氯化锌和乙二胺原料混合，在通风保温设备中反应，得到固体。
(2)步骤(1)中生成的固体置于球磨机内进行球磨形成粉末，在球磨过程中同时加入聚乙烯醇，十二烷基苯磺酸钠，氟铝酸钾，纤维素醚进行融合，得到粉末状铜铝钎剂。再加入水和甲醇得到液体钎剂膏。
采用如实施例1的试验条件进行试验，结果同实施例1的试验结果。
实施例4
原料：ZnCl285kg，乙二胺10kg，水5kg，聚乙烯醇2kg，十二烷基苯磺酸钠0.8kg，氟铝酸钾5.1kg，纤维素醚0.2kg。
制备步骤：(1)将氯化锌和乙二胺原料混合，在通风保温设备中反应，得到固体。
(2)步骤(1)中生成的固体置于球磨机内进行球磨形成粉末，在球磨过程中同时加入聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、氟铝酸钾、纤维素醚进行融合，得到粉末状铜铝钎剂。再加入水得到液体钎剂膏。
采用如实施例1的试验条件进行试验，结果同实施例1的试验结果。
实施例5
原料：ZnCl285kg，乙二胺10kg，甲醇5kg，聚乙烯醇2kg，十二烷基苯磺酸钠0.8kg，氟铝酸钾5.1kg，纤维素醚0.2kg。
制备步骤：(1)将氯化锌和乙二胺原料混合，在通风保温设备中反应，得到固体。
(2)步骤(1)中生成的固体置于球磨机内进行球磨形成粉末，在球磨过程中同时加入聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、氟铝酸钾、纤维素醚进行融合，得到粉末状铜铝钎剂，再加入甲醇得到液体钎剂膏。
采用如实施例1的试验条件进行试验，结果同实施例1的试验结果。
实施例6
原料：ZnCl275kg，乙二胺15kg，甲醇10kg，聚丙烯酰胺0.4kg，卵磷脂0.7kg，氟化钾4.7kg，黄原胶0.4kg。
制备步骤：(1)将氯化锌，乙二胺原料混合，在通风保温设备中反应，得到液体。
(2)步骤(1)中生成的液体置于乳化机内，并加入甲醇,聚丙烯酰胺，卵磷脂，氟化钾，黄原胶进行乳化形成乳液，得到乳液状铜铝钎剂。本案例直接在球磨机中制成乳液。
采用如实施例1的试验条件进行试验，结果同实施例1的试验结果。
实施例7
原料：ZnCl260kg，乙二胺25kg，三乙醇胺10kg，水5kg，聚丙烯酰胺2.7kg，十二烷基苯磺酸0.1kg，氟铝酸钾4.5kg，黄原胶1kg。
制备步骤：(1)将氯化锌，乙二胺，三乙醇胺原料混合，在通风保温设备中反应，得到液体。
(2)步骤(1)中生成的为液体，将液体置于乳化机内，并加入水、聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸、氟铝酸钾、黄原胶进行乳化形成乳液，得到乳液状铜铝钎剂。
采用如实施例1的试验条件进行试验，结果同实施例1的试验结果。
实施例8
原料：ZnCl265kg，乙二胺15kg，三乙醇胺8kg，水2kg，甲醇10kg，聚乙烯醇2.5kg，卵磷脂0.1kg，氟化钾5.5kg，纤维素醚0.6kg。
制备步骤：(1)氯化锌，乙二胺，三乙醇胺原料混合，在通风保温设备中反应，得到液体。
(2)步骤(1)中生成的为液体，将液体置于乳化机内，并加入水、甲醇、聚乙烯醇、卵磷脂、氟化钾、纤维素醚进行乳化形成乳液，得到乳液状铜铝钎剂。
采用如实施例1的试验条件进行试验，结果同实施例1的试验结果。
实施例9
原料：ZnCl250kg，乙二胺20kg，三乙醇胺2kg，水8kg，甲醇10kg，聚乙烯醇1.5kg，卵磷脂0.9kg，氟化钾5kg，纤维素醚0.8kg。
制备步骤：(1)将氯化锌，乙二胺，三乙醇胺原料混合，在通风保温设备中反应，得到液体。
(2)步骤(1)中生成的液体置于乳化机内，并加入水、甲醇、聚乙烯醇、卵磷脂、氟化钾、纤维素醚进行乳化形成乳液，得到乳液状铜铝钎剂。
采用如实施例1的试验条件进行试验，结果同实施例1的试验结果。
实施例10
原料：ZnCl255kg，乙二胺25kg，三乙醇胺10kg，水8kg，甲醇8kg，聚丙烯酰胺2.7kg，十二烷基苯磺酸1kg，氟铝酸钾5.2kg，黄原胶0.2kg。
制备步骤：(1)将氯化锌，乙二胺，三乙醇胺混合，在通风保温设备中反应，得到液体。
(2)步骤(1)中生成的液体置于乳化机内，并加入水、甲醇、聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸、氟铝酸钾、黄原胶进行乳化形成乳液，得到乳液状铜铝钎剂。
采用如实施例1的试验条件进行试验，结果同实施例1的试验结果。

Claims (8)

1.低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂，其特征在于：由A类组份：ZnCl2、乙二胺、三乙醇胺、水、甲醇，和B类组分：乳化剂、表面活性剂、氟化物活性剂、增稠剂构成，其中A类各组分占A类组分总重的重量百分比为ZnCl250％-90％，乙二胺10-25％，三乙醇胺0-10％，水0-10％，甲醇0-10％。
2.如权利要求1中所述的低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂，其特征在于：所述A类各组分的重量百分比优选为ZnCl255％-80％，乙二胺15-20％，三乙醇胺1-8％，水2-8％，甲醇2-8％。
3.如权利要求1或2中所述的低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂，其特征在于：B类各组分占A类组分总重的重量比为：乳化剂0＜X≤3％，表面活性剂0＜Y≤1％，氟化物活性剂4.5％-5.5％，增稠剂0＜Z≤1％。
4.如权利要求1中所述的低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂，其特征在于：所述乳化剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种。
5.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂中的一种。
6.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：所述氟化物活性剂选自氟铝酸钾、氟化钾中的一种。
7.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：所述增稠剂选自黄原胶、纤维素醚中的一种。
8.如权利要求1至7中任一所述的低温无腐蚀易清洗铜铝钎剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
(1)将氯化锌、乙二胺、和/或三乙醇胺原料混合，在通风保温设备中反应，得到固体或液体；
(2)如步骤(1)中生成的为固体，则将固体置于球磨机内进行球磨形成粉末，在球磨过程中同时加入乳化剂、表面活性剂、氟化物活性剂、增稠剂进行融合，得到粉末状铜铝钎剂，或者再加入水和/或甲醇生成液体钎剂膏；
(3)如步骤(1)中生成的为液体，将液体置于容器在乳化机的作用下，加入乳化剂、表面活性剂、氟化物活性剂、增稠剂、水和/或甲醇进行乳化形成乳液，得到乳液状铜铝钎剂。
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