CN105080280A - 一种轻烃尾气净化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻烃尾气净化剂及其制备方法，包括载体和活性组分，所述载体为活性炭或分子筛；所述活性组分包括：可溶性铜盐、可溶性锌盐、硝酸银和高锰酸钾；按质量百分比计，载体和各活性组分的配比为：活性炭或分子筛为86.5%～98.0%，可溶性铜盐为0.5%～5.0%，可溶性锌盐为0.5%～5.0%，硝酸银为0.5%～1.0%，高锰酸钾为0.5%～2.5%。本发明所述的轻烃尾气净化剂及其制备方法，该净化剂在常温下，可通过化学吸附和物理吸附除去工业生产或实验过程中轻烃尾气中对人体有害的挥发性砷化氢、磷化氢、硫化氢、羰基硫；其成分简单，容易获取，成本低廉，净化剂制备过程简单，原料易得，生产成本低，无环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及除去尾气中挥发性物质的净化剂，属于大气污染净化领域，具体说是一种轻烃尾气净化剂及其制备方法。该净化剂可用于除去（吸附）轻烃尾气中挥发性砷化物、磷化物、硫化物等。所述挥发性砷化物、磷化物、硫化物包括砷化氢、磷化氢、硫化氢、羰基硫等。
背景技术
轻烃气体主要包括C1的天然气，C2-C4的烷烃、烯烃、炔烃，是目前能源和化工产品的主要原料。轻烃类气体主要源于天然气和石油的炼制加工。
C1天然气是洁净、环保、安全的能源，但天然气中含有对人体有害的含硫化合物如硫化氢、羰基硫，随着天然气被日益广泛的使用，使人们对天然气中的含硫化合物的净化更为关注。我国天然气中普遍含硫化氢和羰基硫，产生硫化氢和羰基硫有两种形式：一种为有机质在地下热解成烃气的同时，伴生有硫化氢和羰基硫；另一种为烃气与硫酸盐化学作用产生的硫化氢和羰基硫。根据天然气中硫化物的组分量，可将原料天然气划分为低含硫气（硫化物小于0.3%），中含硫气（硫化物为0.3%～5%），高含硫气（硫化物大于5%）。我国主要天然气田均为高含硫气气田，如四川普光气田等。
C2-C4烃类气体主要由石油深加工获得，原油的质量和杂质含量决定了其品质。我国陆地开采的石油和从俄罗斯中亚进口的石油属于陆相成油，其中含有较高的砷化物和磷化物。从近海开采的石油和从中东进口的石油属于海相成油，其中含有较高的硫化物。随着我国石化工业的发展，特别是聚烯烃工业的发展，原油开采不断加深，油品中杂质含量特别是砷化物、磷化物、硫化物含量呈逐年上升的趋势。另一方面国内炼油厂原油的变化、深加工技术的改进和加工能力的不断提高，导致砷化物、磷化物、硫化物存在于不同炼油产品中。高砷、磷、硫油品二次加工所得的产品，如乙烯、丙烯等原料气的工厂深加工过程、聚合过程和实验室分析过程中，原料尾气中的砷化物、磷化物、硫化物对周围人员安全产生威胁。净化处理尾气中的砷化物、磷化物、硫化物是保证安全生产的前提。
挥发性砷化物、磷化物、硫化物是对人体剧毒的物质，吸入250ppm的砷化氢、磷化氢便会迅速死亡，而暴露在30ppm的砷化氢、磷化氢中30分钟亦可致命。长期暴露在10ppm的砷化氢、磷化氢也可致命。暴露于0.5ppm的砷化氢、磷化氢后会出现中毒症状。国家环保标准规定砷化氢、磷化氢最高允许浓度为5×10-8mg/m3。硫化氢、羰基硫通常状态下为有臭鸡蛋气味的无色气体，在10ppb浓度人们就能够闻到刺鼻的臭味。在浓度达到100ppm就能引起人体中毒，暴露在600ppm浓度的硫化氢或羰基硫气体中时30分钟即致命。暴露在800ppm浓度的硫化氢或羰基硫气体中时5分钟即致命。在浓度达1000ppm时，能立即致人死亡。国家环保标准规定硫化氢和羰基硫最高允许浓度为10×10-6mg/m3。
目前，国内外轻烃尾气吸附脱除杂质的方法主要有湿式法和干式法。湿式法通过气液交换将气体中的杂质转移到液相中，有比较高的杂质吸附脱除容量。干式法通过气固交换将气体中的杂质吸附到高比表面吸附剂或脱除剂中，有比较高的杂质吸附脱除精度。
轻烃气体中吸附脱除杂质的吸附剂或脱除剂类专利文献很多，主要应用在天然气开采和生产过程中，或烯烃制备和生产过程中引起催化剂中毒失活方面，且都针对单一原料的单一杂质。如中国专利CN101082007A、CN1653164A、CN1431281A等，公开一种天然气脱硫方法。如中国专利CN101602642A公开了一种用于丙烯、乙烯轻烃物料脱砷的净化剂及其制备方法。如中国专利CN1565706A公开用以化学吸附氢化物气体的洁净剂及净化有害气体的方法。
轻烃尾气中脱除砷化物、磷化物、硫化物的净化剂，由于要应用在环境净化领域，其脱除气体组成复杂，脱除杂质种类多，脱除杂质精度高，国内还没有专利报道。
从专业角度讲，吸附剂或脱除剂主要针对催化剂和工业生产，脱除原料中的对催化剂有毒或腐蚀生产设备的杂质，而净化剂主要针对人体和环境领域。应用在环境领域，要求更高。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种轻烃尾气净化剂及其制备方法，该净化剂在常温下，可通过化学吸附和物理吸附除去工业生产或实验过程中轻烃尾气中对人体有害的挥发性砷化氢、磷化氢、硫化氢、羰基硫；其成分简单，容易获取，成本低廉，净化剂制备过程简单，原料易得，生产成本低，无环境污染。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种轻烃尾气净化剂，包括载体和活性组分，其特征在于：
所述载体为活性炭或分子筛；
所述活性组分包括：可溶性铜盐、可溶性锌盐、硝酸银和高锰酸钾；
按质量百分比计，载体和各活性组分的配比为：
活性炭或分子筛为86.5%～98.0%，
可溶性铜盐为0.5%～5.0%，
可溶性锌盐为0.5%～5.0%，
硝酸银为0.5%～1.0%，
高锰酸钾为0.5%～2.5%。
在上述技术方案的基础上，所述可溶性铜盐为硫酸盐、氯化盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种；
所述可溶性锌盐为硫酸盐、氯化盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种。
在上述技术方案的基础上，按质量百分比计，载体和各活性组分的配比为：
活性炭或分子筛为89%～94.5%，
可溶性铜盐为2.0%～4.0%，
可溶性锌盐为2.0%～4.0%，
硝酸银为0.5%～1.0%，
高锰酸钾为1.0%～2.0%。
在上述技术方案的基础上，所述活性炭的指标为：堆密度0.45g/ml，硬度97，颗粒尺寸0.6～1.7mm，灰分2%；
所述分子筛的指标为：堆密度0.62～0.67g/ml，抗压强度大于30N，颗粒尺寸1.6～2.5mm，硅铝比2～3。
上述轻烃尾气净化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按配比取可溶性铜盐、可溶性锌盐、硝酸银、高锰酸钾，将四种可溶性金属盐配制成混合水溶液；
（2）按配比取活性炭或分子筛，将活性炭或分子筛作为载体浸渍在步骤（1）制备的混合水溶液中，在75～85℃条件下，机械搅拌24小时，使可溶性金属盐负载于活性炭或分子筛上，得到负载活性金属载体的溶液；
（3）将所述负载活性金属载体的溶液在100～110℃条件下，干燥直至溶液完全蒸发，得到负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒；
（4）将所述负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒，用浓度为68%～70%的硝酸和浓度为50%的双氧水按1:1混合后进行氧化处理，室温浸泡5小时；
（5）将氧化处理后的负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒过滤出来，用蒸馏水洗涤，直至负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒的PH值为5～7；
（6）在干燥温度90～95℃条件下，使洗涤后的负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒干燥8～10小时，得到成品净化剂。
在上述技术方案的基础上，在步骤（1）制备的混合水溶液中，以质量百分比计，含有可溶性铜盐为1.0%～10.0%，含有可溶性锌盐为1.0%～10.0%，含有可溶性硝酸银为1.0%～2.0%，含有可溶性高锰酸钾为1.0%～5.0%，余量为水。
在上述技术方案的基础上，成品净化剂中，以质量百分比计，成品净化剂中含有可溶性铜盐为2.0%～4.0%，可溶性锌盐为2.0%～4.0%、硝酸银为0.5%～1.0%、高锰酸钾为1.0%～2.0%；载体活性炭或分子筛为89%～94.5%。
本发明所述的轻烃尾气净化剂及其制备方法，该净化剂在常温下，可通过化学吸附和物理吸附除去工业生产或实验过程中轻烃尾气中对人体有害的挥发性砷化氢、磷化氢、硫化氢、羰基硫；其成分简单，容易获取，成本低廉，净化剂制备过程简单，原料易得，生产成本低，无环境污染。
附图说明
本发明有如下附图：
图1成品净化剂装入净化管示意图，
图2含有4.3ppm(体积分数)砷化氢气体、3.6ppm(体积分数)磷化氢气体、21.2ppm(体积分数)羰基硫气体的轻烃混合尾气经净化剂吸收前后气相色谱监测系统对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明所述的轻烃尾气净化剂，用于吸附轻烃尾气中砷化氢、磷化氢、硫化氢、羰基硫等挥发性砷化物、磷化物、硫化物，包括载体和活性组分，其中：
所述载体为活性炭或分子筛；
所述活性组分包括：可溶性铜盐、可溶性锌盐、硝酸银和高锰酸钾；
按质量百分比计，载体和各活性组分的配比为：
活性炭或分子筛为86.5%～98.0%，
可溶性铜盐为0.5%～5.0%，
可溶性锌盐为0.5%～5.0%，
硝酸银为0.5%～1.0%，
高锰酸钾为0.5%～2.5%。
在上述技术方案的基础上，所述可溶性铜盐为硫酸盐、氯化盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种；
所述可溶性锌盐为硫酸盐、氯化盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种。
在上述技术方案的基础上，按质量百分比计，载体和各活性组分的配比为：
活性炭或分子筛为89%～94.5%，
可溶性铜盐为2.0%～4.0%，
可溶性锌盐为2.0%～4.0%，
硝酸银为0.5%～1.0%，
高锰酸钾为1.0%～2.0%。
在上述技术方案的基础上，所述活性炭的指标为：堆密度0.45g/ml，硬度97，颗粒尺寸0.6～1.7mm，灰分2%（wt，重量百分比）；
所述分子筛的指标为：堆密度0.62～0.67g/ml，抗压强度大于30N，颗粒尺寸1.6～2.5mm，硅铝比2～3。
本发明还给出了上述组分及配比的轻烃尾气净化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按配比取可溶性铜盐、可溶性锌盐、硝酸银、高锰酸钾，将四种可溶性金属盐配制成混合水溶液；
因为成分配比主要看活性组分最后负载在载体上的含量，所以配置混合水溶液时水的用量根据活性组分和载体量变化，具体可按现有技术实施；
（2）按配比取活性炭或分子筛，将活性炭或分子筛作为载体浸渍在步骤（1）制备的混合水溶液中，在75～85℃条件下，机械搅拌24小时，使可溶性金属盐负载于活性炭或分子筛上，得到负载活性金属载体的溶液；
（3）将所述负载活性金属载体的溶液在100～110℃条件下，干燥直至溶液完全蒸发，得到负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒；
（4）将所述负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒，用浓度为68%～70%的硝酸和浓度为50%的双氧水按1:1（体积比）混合后进行氧化处理，室温浸泡5小时；所述浓度为质量百分比；
（5）将氧化处理后的负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒过滤出来，用蒸馏水洗涤，直至负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒的PH值为5～7；
（6）在干燥温度90～95℃条件下，使洗涤后的负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒干燥8～10小时，得到成品净化剂。
在上述技术方案的基础上，在步骤（1）制备的混合水溶液中，以质量百分比计，含有可溶性铜盐为1.0%～10.0%，含有可溶性锌盐为1.0%～10.0%，含有可溶性硝酸银为1.0%～2.0%，含有可溶性高锰酸钾为1.0%～5.0%，余量为水。
在上述技术方案的基础上，成品净化剂中，以质量百分比计，成品净化剂中含有可溶性铜盐为2.0%～4.0%，可溶性锌盐为2.0%～4.0%、硝酸银为0.5%～1.0%、高锰酸钾为1.0%～2.0%；载体活性炭或分子筛为89%～94.5%。此为优选值。
成品净化剂的使用方式如下：
净化剂装入净化管2（参见图1）内，净化管2的左端3和右端1连接到排放轻烃尾气的管路中，可广泛适用于工厂和实验室用轻烃尾气中含有ppm级（10的负6次方数量级）砷化物、磷化物、硫化物的净化，净化后砷化物、磷化物、硫化物含量小于0.05ppm(体积分数)，具有对砷化物、磷化物、硫化物的吸附选择性和吸附容量高，应用方便的优点，有着重要的推广价值。
以下为若干具体实施例。
实施例1
称取5.2g氯化铜含2个结晶水、4.5g氯化锌、1.2g硝酸银、2.2g高锰酸钾与100mL水配制成混合溶液，然后将50g活性炭颗粒浸入配制好的混合溶液中，于75℃下搅拌24小时。在100℃烘干，得到负载活性金属载体的颗粒。将负载活性金属载体的颗粒浸入68%-70%的硝酸和50%的双氧水1:1的混合溶液中，室温浸泡5小时。过滤出颗粒后用蒸馏水洗涤检测其PH值为5～7。干燥温度90℃条件下，干燥10小时，得到成品净化剂。净化剂活性组分：氯化铜质量百分比为2.0%，氯化锌质量百分比为2.0%，硝酸银质量百分比为0.5%，高锰酸钾质量百分比为1.0%；载体质量百分比为94.5%。
实施例2
称取9.7g硫酸铜含5个结晶水、10.0g硫酸锌含7个结晶水、2.3g硝酸银、4.5g高锰酸钾与100mL水配制成混合溶液，然后将50g活性炭颗粒浸入配制好的混合溶液中，于85℃下搅拌24小时。在100℃烘干，得到负载活性金属载体的颗粒。将负载活性金属载体的颗粒浸入68%-70%的硝酸和50%的双氧水1:1的混合溶液中，室温浸泡5小时。过滤出颗粒后用蒸馏水洗涤检测其PH值为5～7。干燥温度95℃条件下，干燥8小时，得到成品净化剂。净化剂活性组分：硫酸铜质量百分比为4.0%，硫酸锌质量百分比为4.0%，硝酸银质量百分比为1.0%，高锰酸钾质量百分比为2.0%；载体质量百分比为89%。
实施例3
称取7.1g硝酸铜含3个结晶水、7.6g硝酸锌含6个结晶水、1.9g硝酸银、3.3g高锰酸钾与100mL水配制成混合溶液，然后将50g分子筛颗粒浸入配制好的混合溶液中，于80℃下搅拌24小时。在100℃烘干，得到负载活性金属载体的颗粒。将负载活性金属载体的颗粒浸入68%-70%的硝酸和50%的双氧水1:1的混合溶液中，室温浸泡5小时。过滤出颗粒后用蒸馏水洗涤检测其PH值为5～7。干燥温度93℃条件下，干燥9小时，得到成品净化剂。净化剂活性组分：硝酸铜质量百分比为3.0%，硝酸锌质量百分比为3.0%，硝酸银质量百分比为0.8%，高锰酸钾质量百分比为1.5%；载体质量百分比为91.7%。
实施例4
称取4.7g醋酸铜含1个结晶水、9.0g醋酸锌含2个结晶水、1.2g硝酸银、4.5g高锰酸钾与100mL水配制成混合溶液，然后将50g活性炭颗粒浸入配制好的混合溶液中，于80℃下搅拌24小时。在105℃烘干，得到负载活性金属载体的颗粒。将负载活性金属载体的颗粒浸入68%-70%的硝酸和50%的双氧水1:1的混合溶液中，室温浸泡5小时。过滤出颗粒后用蒸馏水洗涤检测其PH值为5～7。干燥温度90℃条件下，干燥10小时，得到成品净化剂。净化剂活性组分：醋酸铜质量百分比为2.0%，醋酸锌质量百分比为4.0%，硝酸银质量百分比为0.5%，高锰酸钾质量百分比为2.0%；载体质量百分比为91.5%。
实施例5
称取1.5g硫酸铜含5个结晶水、1.5g硫酸锌含7个结晶水、1.2g硝酸银、1.2g高锰酸钾与100mL水配制成混合溶液，然后将50g活性炭颗粒浸入配制好的混合溶液中，于85℃下搅拌24小时。在110℃烘干，得到负载活性金属载体的颗粒。将负载活性金属载体的颗粒浸入68%-70%的硝酸和50%的双氧水1:1的混合溶液中，室温浸泡5小时。过滤出颗粒后用蒸馏水洗涤检测其PH值为5～7。干燥温度95℃条件下，干燥8小时，得到成品净化剂。净化剂活性组分：硫酸铜质量百分比为0.5%，硫酸锌质量百分比为0.5%，硝酸银质量百分比为0.5%，高锰酸钾质量百分比为0.5%；载体质量百分比为98%。
实施例6
称取10.5g硝酸铜含3个结晶水、10.3g硝酸锌含6个结晶水、2.6g硝酸银、4.9g高锰酸钾与100mL水配制成混合溶液，然后将50g分子筛颗粒浸入配制好的混合溶液中，于80℃下搅拌24小时。在100℃烘干，得到负载活性金属载体的颗粒。将负载活性金属载体的颗粒浸入68%-70%的硝酸和50%的双氧水1:1的混合溶液中，室温浸泡5小时。过滤出颗粒后用蒸馏水洗涤检测其PH值为5～7。干燥温度93℃条件下，干燥9小时，得到成品净化剂。净化剂活性组分：硝酸铜质量百分比为5.0%，硝酸锌质量百分比为5.0%，硝酸银质量百分比为1.0%，高锰酸钾质量百分比为2.5%；载体质量百分比为86.5%。
净化后效果
如图1，将净化剂（实施例1-6任意之一）装入内径为15mm，长100mm的净化管2中，净化管的左端3和右端1设有螺纹，将管路与左端3和右端1螺接，即可将轻烃尾气经管路通入净化管2中对其进行净化处理。所述轻烃尾气为：含有4.3ppm(体积分数)砷化氢气体、3.6ppm(体积分数)磷化氢气体、21.2ppm(体积分数)羰基硫气体的轻烃混合尾气，该尾气以100mL/min通入装有净化剂的净化管2。净化后的尾气持续监测10小时。
10小时内尾气净化前后对比气相色谱监测图如图2所示，净化后尾气中的挥发性含砷化合物、磷化物、硫化物色谱峰全部消失，其含量被净化吸收小于0.05ppm(体积分数)。图2所示为两张色谱图的叠加，净化后色谱峰消失，与基线齐平，不容易看出，由于使用同一浓度尾气所以六组实施例数据完全一致，故图2用一张谱图代表。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (7)
1.一种轻烃尾气净化剂，包括载体和活性组分，其特征在于：
所述载体为活性炭或分子筛；
所述活性组分包括：可溶性铜盐、可溶性锌盐、硝酸银和高锰酸钾；
按质量百分比计，载体和各活性组分的配比为：
活性炭或分子筛为86.5%～98.0%，
可溶性铜盐为0.5%～5.0%，
可溶性锌盐为0.5%～5.0%，
硝酸银为0.5%～1.0%，
高锰酸钾为0.5%～2.5%。
2.如权利要求1所述的轻烃尾气净化剂，其特征在于：所述可溶性铜盐为硫酸盐、氯化盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种；
所述可溶性锌盐为硫酸盐、氯化盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种。
3.如权利要求1所述的轻烃尾气净化剂，其特征在于：按质量百分比计，载体和各活性组分的配比为：
活性炭或分子筛为89%～94.5%，
可溶性铜盐为2.0%～4.0%，
可溶性锌盐为2.0%～4.0%，
硝酸银为0.5%～1.0%，
高锰酸钾为1.0%～2.0%。
4.如权利要求1所述的轻烃尾气净化剂，其特征在于：所述活性炭的指标为：堆密度0.45g/ml，硬度97，颗粒尺寸0.6～1.7mm，灰分2%；
所述分子筛的指标为：堆密度0.62～0.67g/ml，抗压强度大于30N，颗粒尺寸1.6～2.5mm，硅铝比2～3。
5.权利要求1～4任意之一所述轻烃尾气净化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按配比取可溶性铜盐、可溶性锌盐、硝酸银、高锰酸钾，将四种可溶性金属盐配制成混合水溶液；
（2）按配比取活性炭或分子筛，将活性炭或分子筛作为载体浸渍在步骤（1）制备的混合水溶液中，在75～85℃条件下，机械搅拌24小时，使可溶性金属盐负载于活性炭或分子筛上，得到负载活性金属载体的溶液；
（3）将所述负载活性金属载体的溶液在100～110℃条件下，干燥直至溶液完全蒸发，得到负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒；
（4）将所述负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒，用浓度为68%～70%的硝酸和浓度为50%的双氧水按1:1混合后进行氧化处理，室温浸泡5小时；
（5）将氧化处理后的负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒过滤出来，用蒸馏水洗涤，直至负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒的PH值为5～7；
（6）在干燥温度90～95℃条件下，使洗涤后的负载活性金属载体的活性炭颗粒或负载活性金属载体的分子筛颗粒干燥8～10小时，得到成品净化剂。
6.如权利要求5所述的轻烃尾气净化剂的制备方法，其特征在于：在步骤（1）制备的混合水溶液中，以质量百分比计，含有可溶性铜盐为1.0%～10.0%，含有可溶性锌盐为1.0%～10.0%，含有可溶性硝酸银为1.0%～2.0%，含有可溶性高锰酸钾为1.0%～5.0%，余量为水。
7.如权利要求5所述的轻烃尾气净化剂的制备方法，其特征在于：成品净化剂中，以质量百分比计，成品净化剂中含有可溶性铜盐为2.0%～4.0%，可溶性锌盐为2.0%～4.0%、硝酸银为0.5%～1.0%、高锰酸钾为1.0%～2.0%；载体活性炭或分子筛为89%～94.5%。
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