CN105063393B - 一种Mg2Si/Al基复合材料及其复合优化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铝基复合材料的技术领域，公开了一种Mg2Si/Al基复合材料及其复合优化方法。所述优化方法为(1)将纯铝、铝硅中间合金置于坩埚中，加入覆盖剂，升温至760℃‑780℃，完全熔化后，降温至700℃‑720℃，加入镁块，快速搅拌，待镁完全熔化后，保温；加入精炼剂，静置保温，得到未优化的Mg2Si/Al基复合材料；(2)将未优化的Mg2Si/Al基复合材料升温至780℃‑800℃，加入铜磷中间合金，搅拌，保温静置，浇铸，得到铸锭；(3)将铸锭进行固溶处理，水淬，人工时效处理，得到优化的Mg2Si/Al基复合材料。本发明同时改善复合材料组织中的初生相和共生相，极大提高了复合材料力学性能。
Description
技术领域
本发明属于铝基复合材料的技术领域，涉及一种铝基复合材料中初生相和共生相强化方法，特别涉及一种Mg2Si/Al基复合材料及其初生相与共生相复合优化的方法。
背景技术
铝基复合材料是以铝或者铝合金为基体，以特定的工艺自生成或者通过外部添加增强相复合而成的新型材料。Mg2Si/Al复合材料作为一种内生铝基复合材料，以其高强度、高模量、低热膨胀系数、制备工艺简单、成本较低等引起复合材料研究者的关注。目前阻碍其应用的主要原因是初生Mg2Si组织粗大，形状复杂且不规则，易于割裂基体；共生相尺寸较大，团簇状特征明显。这些特征使其呈现出较低的塑韧性，如低断裂韧性、低延伸率和高缺口敏感性等，降低了材料的综合性能。因此，有效控制初生Mg2Si相的形核过程，通过优化初生相和共生相组织提高复合材料的塑韧性，并分析成核机理和组织演化规律，成为Mg2Si/Al复合材料研究领域的重要课题。
目前，研究者采用单一手段优化，虽然效果明显，但作用仍然有限。变质是指在复合材料熔炼过程中，向熔体中加入某种合金元素或者盐类化合物作为变质剂，通过改变增强相的形核和生长方式，从而有效改变增强相的尺寸和形貌特征，进而改善复合材料性能的一种方法。吴董华等(铸造,2011，P368-371)采用Sr元素对Mg2Si/Al复合材料进行变质，初生相由250μm降低至50μm，但共生相并无明显变化。而热处理是强化铝合金的重要方法，由于铝在温度变化过程中没有同素异构转变，因此其热处理强化不能通过α-Al的相变来完成，而主要通过固溶时效过程来改变合金元素和第二相分布，达到强化效果。文献(Material and Design,2011,P 2701-2709)中采用热处理对Mg2Si/Al复合材料进行优化，虽然延伸率大幅度提高，但抗拉强度明显下降。因此，寻求一种可以 复合优化Mg2Si/Al复合材料组织初生相和共生相的方法非常必要。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种Mg2Si/Al基复合材料的复合优化方法。将复合材料的制备、初生相和共生相复合优化合为一体，其方法简单，简化了工艺，可获得较高硬度和强度、塑韧性的复合材料。
本发明的另一目的在于提供由上述优化方法制备得到的Mg2Si/Al基复合材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种Mg2Si/Al基复合材料的复合优化方法，具体包括以下步骤：
(1)未优化的Mg2Si/Al基复合材料制备；
将纯铝、铝硅中间合金置于坩埚中，加入覆盖剂，升温至760℃-780℃保温，待纯铝和铝硅中间合金完全熔化后，降温至700℃-720℃，加入镁块，快速搅拌，待镁完全熔化后，保温；加入精炼剂，静置保温，得到未优化的Mg2Si/Al基复合材料；
(2)变质处理；将步骤(1)中未优化的Mg2Si/Al基复合材料升温至780℃-800℃，完全熔化后加入铜磷中间合金，搅拌，保温静置15-20min，浇铸，得到铸锭；
(3)热处理；将铸锭进行固溶处理，水淬，人工时效处理，得到优化的Mg2Si/Al基复合材料。
步骤(1)中所述覆盖剂在加入坩埚前需进行预热，预热温度为150℃-200℃；所述覆盖剂为NaCl与KCl的混合物，所述NaCl与KCl的质量比为1:1；所述覆盖剂的用量为未优化的Mg2Si/Al基复合材料质量的1-1.5％；
步骤(1)中所述精炼剂为C2Cl6，所述精炼剂的用量为未优化的Mg2Si/Al基复合材料质量的1.5-2.5％，优选为2％。
步骤(1)中所述快速搅拌的时间为1-5min；待镁块完全熔化后，所述保温的时间为2-5min；所述静置保温的时间为5-10min。
步骤(1)中所述未优化的Mg2Si/Al基复合材料中Mg2Si质量百分比含量为5％-30％。
步骤(1)中所述纯铝、铝硅中间合金以及镁块的用量是根据未优化的Mg2Si/Al基复合材料中各元素的重量比来确定的。
步骤(1)中所述未优化的Mg2Si/Al基复合材料是以Mg2Si为强化颗粒，以铝硅为基体的复合材料，优选为Mg2Si/Al-12Si基复合材料；其中Mg2Si质量百分比含量为5％-30％；Al-12Si中12表示的是Si在Al-12Si中的质量百分比为12％。
步骤(1)中所述铝硅中间合金为Al-50Si中间合金，50表示的是Si在Al-50Si中间合金的质量百分比为50％。
步骤(2)中所述铜磷中间合金为Cu-14％P中间合金(14％是指P元素在Cu-14％P中间合金中的质量百分含量为14％)，所述铜磷中间合金的P元素的含量占未优化Mg2Si/Al基复合材料质量的0.1％-0.5％；步骤(2)中所述搅拌的转速为200-500r/min，所述搅拌的时间为1-3min。所述铜磷中间合金在加入前需进行预热，预热温度为150℃-200℃。
步骤(3)中所述固溶处理的温度为520℃-560℃，固溶处理时间为0～24h，优选为3h-12h；所述人工时效处理温度为160℃-190℃，处理时间为0～24h，优选为6-16h。
所述Mg2Si/Al基复合材料由上述优化方法制备得到。
本发明的多元复合细化变质处理方法的原理如下：
Mg2Si/Al-12Si复合材料从合金角度属于Al-13Si-17Mg三元合金。从Al-Si相图看，Si在铝中的饱和溶解度为1.6％左右，而且随温度降低，溶解度急剧下降，在300℃时溶解度仅为0.05％。根据Mg-Si相图，Mg2Si是Mg-Si系合金中唯一的稳定化合物。在铝熔体中，Mg和Si反应生成Mg2Si相，并在熔体中和凝固过程中生长，其最终形貌与熔体温度、各合金元素含量及凝固速度等有关。
2Mg(s)+Si(s)＝Mg2Si(s)
Mg2Si/Al-12Si复合材料铸态组织(即未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料)分别为深灰色的致密团簇状组织、黑色且尖角众多的汉子状组织和白色的粗大树枝状组织(见图1)。为了确定相的组成，对铸态组织做了XRD物相分析(见图3)，从图谱中可以看出铸态组织中有三种相，分别是α-Al相、Mg2Si相和 Si相。
P之所以能对初生Mg2Si相产生较好的变质效果，是因为P的加入为Mg2Si提供了更多的形核核心，增加了其形核率，促进其非均匀形核。虽然较大的过冷度使得形核率和长大速度均增加，但已形成的Mg2Si的长大速度不及在熔液其他区域异质形核的速度，因此Mg2Si相更加细小。关于P对初生Mg2Si相的变质作用，研究界一致认定是异质形核作用，但关于具体的形核核心，学者仍有争议，目前主要有两种说法，分别是Mg3(PO4)2和AlP。研究表明，二者均与Mg2Si晶格有着小于15％的晶格错配度，满足成为形核核心的条件。
在固溶处理过程中，固溶处理温度和保温时间是对其组织和性能影响最大的因素，对铸态复合材料(即未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料)做了DSC测试(见图2)。由图可知，材料在566.6℃有明锐的吸热峰，此温度即为共晶相的熔化温度。因此，固溶处理温度必须低于566.6℃。时效强化的原理是通过过饱和固溶体的脱溶析出某些相，这些相由于具有特定的晶体结构，可以与铝基体保持共格或者半共格关系，使得铝基体周围产生弹性畸变，阻碍位错运动，使铝合金硬度和强度提高。从体积自由能的角度分析，过饱和固溶体在时效过程中若能直接析出平衡相，则不仅能大大加快时效硬化的速度，也能使能量损失最小，因此最有利。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
本发明同时改善复合材料组织中的初生相和共生相，并且初生相的优化也促进了热处理过程中共生相的优化。同时，变质和热处理对复合材料力学性能的提高幅度不是简单的叠加关系，而是有协同促进效果。尤其是延伸率，与传统单独变质或者单独热处理相比有较大提升。
附图说明
图1为实施例1制备的未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料(铸态)的金相组织图；
图2为实施例1制备的未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料(铸态)的同步差热分析曲线即DSC曲线；
图3为实施例1制备的未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料(铸态)的X射线 衍射图谱；
图4为实施例1制备的经过P变质+540℃/0.5h固溶优化处理的Mg2Si/Al基复合材料的金相图；
图5为实施例1制备的经过P变质+540℃/6h固溶优化处理的Mg2Si/Al基复合材料的金相图；
图6为实施例1制备的经过P变质+540℃/6h固溶优化处理的Mg2Si/Al基复合材料的扫描电镜图；
图7为实施例1制备的经过P变质+540℃/不同固溶处理时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料的硬度变化曲线；其中，变质是指经过P变质+540℃/不同固溶处理时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料，未变质是指未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料仅经过540℃/不同固溶处理时间优化处理所制备的材料；
图8为实施例1制备的经过P变质+540℃/不同固溶处理时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料的抗拉强度变化曲线；其中，变质是指经过P变质+540℃/不同固溶处理时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料，未变质是指未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料仅经过540℃/不同固溶处理时间优化处理所制备的材料；
图9为实施例1制备的经过P变质+540℃/不同固溶处理时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料的延伸率变化曲线；其中，变质是指经过P变质+540℃/不同固溶处理时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料，未变质是指未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料仅经过540℃/不同固溶处理时间优化处理所制备的材料；
图10为实施例2制备的经过P变质+540℃/6h固溶+175℃/不同人工时效时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料的硬度变化曲线；其中，变质是指P变质+540℃/6h固溶+175℃/不同人工时效时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料，未变质是指未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料仅经过540℃/6h固溶+175℃/不同人工时效时间优化处理所制备的材料；
图11为实施例2制备的经过P变质+540℃/6h固溶+175℃/不同人工时效时 间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料的抗拉强度变化曲线；中，变质是指P变质+540℃/6h固溶+175℃/不同人工时效时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料，未变质是指未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料仅经过540℃/6h固溶+175℃/不同人工时效时间优化处理所制备的材料；
图12为实施例2制备的经过P变质+540℃/6h固溶+175℃/不同人工时效时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料的延伸率变化曲线；中，变质是指P变质+540℃/6h固溶+175℃/不同人工时效时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料，未变质是指未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料仅经过540℃/6h固溶+175℃/不同人工时效时间优化处理所制备的材料；
图13为对比例1制备的仅经过540℃/6h固溶+175℃/1h人工时效处理的Mg2Si/Al基复合材料的的金相图；
图14为对比例2制备的仅经过P变质的Mg2Si/Al基复合材料的金相图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明。实施例复合材料主要针对Mg2Si/Al-12Si基复合材料，其中Mg2Si的质量百分含量为5％-30％，但本发明的实施方式不限于此成分，可以扩展为所有以Mg2Si为强化颗粒，以Al-Si为基体的复合材料。
实施例1：对Mg2Si/Al-12Si复合材料(Mg2Si的质量百分含量为20％)进行P变质(P的含量为0.1％)+540℃固溶处理
(1)将纯Al(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.68倍)及Al-50Si中间合金(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.34倍)置于石墨坩埚中，加入预热的覆盖剂(50wt％NaCl+50wt％KCl，用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的1％，预热温度为180℃)，升温至780℃保温，当纯铝和铝硅合金完全熔化后，降温至720℃，加入镁块(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.14倍；因镁很活泼，为防止其剧烈燃烧增加烧损，用铝箔纸包覆)，用钟罩压入并用陶瓷棒搅拌4min，待镁完全熔化，保温10min，加入C2Cl6精炼剂(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的2％)除气除杂，静置保温15min，得到未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料；将其浇注 成铸态，结构表征如图1、2、3所示，图1为金相，图2为DSC曲线图，图3为XRD物相分析图；
(2)将未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料的温度升为790℃，加入铜磷中间合金变质剂(Cu-14％P中间合金，用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的1％，需进行预热，预热的温度为200℃)，并以200r/min的速率搅拌4min，保温20min，浇注，获得P变质复合材料即铸锭；
(3)将P变质复合材料置于箱式马弗炉中，升温至520℃进行固溶处理(0～24h)，水淬，得到P变质和固溶处理的复合材料；将P变质和固溶处理的复合材料经过磨制、抛光，表面无划痕后用0.5％HF溶液腐蚀，进行组织观察。
当固溶处理的时间为0.5h时，所制备的P变质和固溶处理的复合材料(即经过P变质+540℃/0.5h固溶优化处理的Mg2Si/Al基复合材料)结构表征如图4所示(金相图)；从图4中可以看出，固溶时间为0.5h时，共晶硅相发生了熔断，但比未变质材料即未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料粗大(见图1)。
当固溶处理的时间为6h时，所制备的P变质和固溶处理的复合材料(即经过P变质+540℃/6h固溶优化处理的Mg2Si/Al基复合材料)结构表征如图5、6所示(图5为金相图，图6为SEM图)。从图中可知，当固溶时间达到6h时，共晶硅基本完全变成精细的颗粒状，尺寸绝大多数为5μm以下，且均匀弥散地分布在基体上，与未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料相比(见图1)，虽然变质后铸态时共晶硅比未变质铸态组织中的共晶硅粗大，但经过变质和固溶处理，复合材料中的共晶组织更加弥散、细小，说明初生Mg2Si相形貌和尺寸的优化可以促进共晶硅在固溶处理过程中的熔断和球化，即变质和固溶处理发生协同促进作用。
因此，从图4、5、6的结构表征可知，经过变质固溶处理的优化过后，复合材料初生相得到了明显的细化，尖角大大减少。
所制备的P变质和固溶处理的复合材料(即经过P变质+540℃/不同固溶处理时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料)以及仅经过固溶处理的复合材料(即未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料仅经过540℃/不同固溶处理时间优化处理所制备的材料)进行力学性能测试，测试结果如图7～9所示。从图中可以看出，经 过复合优化(即P变质和固溶处理)的复合材料的硬度、强度、延伸率等值都高于仅经过固溶处理的复合材料。从变化的趋势中可以看到，单固溶时间为6h时，力学性能达到一个极值，这与复合优化时复合材料中初生相和共生相同时优化有关。
各原料用量的计算方法：以质量为A的X·Mg2Si/Al-12Si基复合材料为例，其中X为Mg2Si在复合材料中的质量百分数。强化相Mg2Si质量百分数为X，基体Al-12Si质量百分数为(1-X)；复合材料中Mg为X×48/76＝0.63X，Al为0.88(1-X)，剩下的为Si，即0.12+0.25X；则Al：Si：Mg的质量比为(0.88-0.88X)：(0.12+0.25X)：0.63X。
现原料为纯Al、Al-50Si中间合金、纯Mg；其中Al烧损计为7％，Mg计为10％，Si不计烧损，故以Si开始计算实际加入量。由于X·Mg2Si/Al-12Si基复合材料的质量为A，所以Al-50Si中间合金的质量为：A*(0.12+0.25X)*2＝A*(0.24+0.5X)；纯镁的质量为：A*0.63X*1.1＝A*0.69X；纯铝的质量：A*[(0.88-0.88X)-(0.12+0.25X)]×1.07＝A*(0.81-0.67X)。
实施例2：对Mg2Si/Al-12Si复合材料(Mg2Si的质量百分含量为20％)进行P变质(P的含量为0.1％)+540℃/6h固溶处理+175℃时效处理
(1)将纯Al(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.68倍)及Al-50Si中间合金(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.34倍)置于石墨坩埚中，加入预热的覆盖剂(50wt％NaCl+50wt％KCl，用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的1％，预热温度为200℃)，升温至760℃保温，当纯铝和铝硅合金完全熔化后，降温至720℃，加入镁块(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.14倍；因镁很活泼，为防止其剧烈燃烧增加烧损，用铝箔纸包覆)，用钟罩压入并用陶瓷棒搅拌4min，待镁完全熔化，保温10min，加入C2Cl6精炼剂(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的2％)除气除杂，静置保温15min，得到未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料；
(2)将温度升为770℃，加入铜磷中间合金变质剂(Cu-14％P中间合金，用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的1％，需进行预热，预热的温度为200℃)，并以300r/min的速率搅拌4min，保温15min，浇注，获得P变质复 合材料即铸锭；
(3)将步骤(2)得到的铸锭于540℃时固溶处理6h，水淬，再在175℃时进行0、2、4、6、8、12、16、24h的人工时效处理，得到P变质+固溶处理+人工时效处理的复合材料。
所述P变质+固溶处理+不同时间的人工时效处理的复合材料(即P变质+540℃/6h固溶+175℃/不同人工时效时间优化处理的Mg2Si/Al基复合材料，变质)与固溶处理+不同时间的人工时效处理的复合材料(即未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材仅经过540℃/6h固溶+175℃/不同人工时效时间优化处理，未变质)进行力学性能测试，测试结果如图10～12所示。
图10为复合材料的硬度曲线(变质和未变质)、图11为复合材料的抗拉强度曲线(变质和未变质)、图12为复合材料的延伸率曲线(变质和未变质)。从图10～12可知，经过复合优化后(P变质+固溶处理+人工时效处理)的复合材料(变质)不仅在各数值与未P变质+固溶处理+人工时效处理的复合材料(未变质)相比有很大提升，而且抗过时效能力也大大提高，这与时效过程析出的弥散沉淀相的强化效应有关。
未经过任何优化的复合材料(即未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料)的硬度、抗拉强度和延伸率分别仅为89HBW、108MPa和0.83％；经过复合优化(P变质+固溶处理+人工时效处理)后，当时效时间达到16h时出现了极值，硬度、抗拉强度和延伸率分别达到148HBW、206MPa和2.03％，表现出了很好的协同促进效果。
实施例3：对Mg2Si/Al-12Si复合材料(Mg2Si的质量百分含量为10％)进行P变质(P的含量为0.2％)+540℃/6h固溶处理+175℃/16h时效处理
(1)将纯Al(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.74倍)及Al-50Si中间合金(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.29倍)置于石墨坩埚中，加入预热的覆盖剂(50wt％NaCl+50wt％KCl，用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的1％，预热温度为170℃)，升温至760℃保温，当纯铝和铝硅合金完全熔化后熔炼，降温至700℃，加入镁块(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.07倍；因镁很活泼，为防止其剧烈燃烧增加烧 损，用铝箔纸包覆)，用钟罩压入并用陶瓷棒搅拌4min，待镁完全熔化，保温10min，加入C2Cl6精炼剂(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的2％)除气除杂，静置保温15min，得到未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料；
(2)将温度升为760℃，加入铜磷中间合金变质剂(Cu-14％P中间合金，用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.5％，需进行预热，预热的温度为200℃)，以400r/min的速率搅拌4min，保温15min，浇注，获得P变质复合材料即铸锭；
(3)将步骤(2)得到的铸锭于540℃时固溶处理6h，得到变质和固溶优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料；水淬，再在175℃时进行16h的人工时效处理，得到复合优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料。
检测未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料(铸造态)、P变质复合材料(变质态)、变质和固溶优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料(变质+固溶态)以及复合优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料(变质+固溶+时效)的布氏硬度。
硬度数据如下：铸造态85HBS，变质态89HBS，变质态+固溶态105.5HBS，变质态+固溶态+时效态(8、10、16、20h)的硬度数据分别为107HBS、117HBS、121HBS、118HBS。可见，铸造态硬度较低，经过变质处理后，复合材料的硬度有所提高，固溶处理后的硬度值进一步提高，在经过时效处理后，硬度数据可以获得更高值，本发明通过复合优化组织对硬度提高更为有效。
对比例1:对Mg2Si/Al-12Si复合材料(Mg2Si的质量百分含量为20％)进行进行540℃/6h固溶处理+175℃/1h时效处理
(1)将纯Al(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.68倍)及Al-50Si中间合金(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.34倍)置于石墨坩埚中，加入预热的覆盖剂(50wt％NaCl+50wt％KCl，用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的1％，预热温度为180℃)，升温至780℃保温，当纯铝和铝硅合金完全熔化后熔炼，降温至720℃，加入镁块(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.14倍；因镁很活泼，为防止其剧烈燃烧增加烧损，用铝箔纸包覆)，用钟罩压入并用陶瓷棒搅拌4min，待镁完全熔化后，保温5min，加入C2Cl6精炼剂(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的2％) 以除气除杂，静置保温10min，得到未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料(复合材料熔体)；
(2)将上述复合材料熔体进行浇注，得到铸锭；
(3)将步骤(2)得到的铸锭于540℃固溶处理6h，水淬，再于175℃进行1h的人工时效处理，得到未变质+固溶处理+时效处理的复合材料(即仅经过540℃/6h固溶+175℃/1h人工时效处理的Mg2Si/Al基复合材料)；将试样经过磨制、抛光，至表面无划痕后用0.5％HF溶液腐蚀，进行组织观察，其结构表征如图13所示。
从图13可见，仅经过热处理后的金相组织，共生相明显球化，但初生相仍有尖端，会严重破坏复合材料的力学性能。
对比例2：对Mg2Si/Al-12Si复合材料(Mg2Si的质量百分含量为20％)进行P变质(P的含量为0.1％)
(1)将纯Al(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.68倍)及Al-50Si中间合金(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.34倍)放置于石墨坩埚中，加入预热的覆盖剂(50wt％NaCl+50wt％KCl，用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的1％，预热温度为180℃)，升温至780℃保温，当纯铝和铝硅合金完全熔化后熔炼，降温至720℃，加入镁块(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.14倍；因镁很活泼，为防止其剧烈燃烧增加烧损，用铝箔纸包覆)，用钟罩压入并用陶瓷棒搅拌4min，待镁完全熔化后，保温5min，加入C2Cl6精炼剂(用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的2％)以除气除杂，静置保温10min，得到未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料(复合材料熔体)；
(2)将温度升为790℃，加入铜磷中间合金变质剂(Cu-14％P中间合金，用量为未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料质量的0.1％，需进行预热，预热的温度为200℃)，以200r/min的速率搅拌2min，保温20min，浇注，得到P变质优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料(即仅经过P变质的Mg2Si/Al基复合材料)。将试样经过磨制、抛光，至表面无划痕后用0.5％HF溶液腐蚀，进行组织观察，其金相结构如图14所示。
通过分析金相组织可见，在通过变质后，复合材料的初生相明显球化，尖端变少。但是共生相，细长的颗粒状组织细化效果并不明显。通过硬度测试，发现P变质的复合材料硬度有所提高，未优化的Mg2Si/Al-12Si复合材料(铸态)硬度为89HBS，通过变质后提高到105.5HBS。但仍远低于复合优化(变质+固溶处理+时效处理)过后的硬度值。
Claims (7)
1.一种Mg2Si/Al基复合材料的复合优化方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)未优化的Mg2Si/Al基复合材料制备；
将纯铝、铝硅中间合金置于坩埚中，加入覆盖剂，升温至760℃-780℃保温，待纯铝和铝硅中间合金完全熔化后，降温至700℃-720℃，加入镁块，快速搅拌，待镁完全熔化后，保温；加入精炼剂，静置保温，得到未优化的Mg2Si/Al基复合材料；
(2)变质处理；将步骤(1)中未优化的Mg2Si/Al基复合材料升温至780℃-800℃，完全熔化后加入铜磷中间合金，搅拌，保温静置15-20min，浇铸，得到铸锭；
(3)热处理；将铸锭进行固溶处理，水淬，人工时效处理，得到优化的Mg2Si/Al基复合材料；
步骤(1)中所述未优化的Mg2Si/Al基复合材料是以Mg2Si为强化颗粒，以铝硅为基体的复合材料；其中Mg2Si质量百分比含量为5％-30％；步骤(3)中所述固溶处理的温度为540℃-560℃，固溶处理时间为6h-12h；步骤(1)中所述未优化的Mg2Si/Al基复合材料为Mg2Si/Al-12Si基复合材料；步骤(3)中所述人工时效处理温度为160℃-190℃，所述人工时效处理时间为6-16h。
2.根据权利要求1所述Mg2Si/Al基复合材料的复合优化方法，其特征在于：
步骤(2)中所述铜磷中间合金的P元素的含量占未优化的Mg2Si/Al基复合材料质量的0.1％-0.5％。
3.根据权利要求1所述Mg2Si/Al基复合材料的复合优化方法，其特征在于：步骤(1)中所述铝硅中间合金为Al-50Si中间合金；步骤(2)中所述铜磷中间合金为Cu-14％P中间合金。
4.根据权利要求1所述Mg2Si/Al基复合材料的复合优化方法，其特征在于：步骤(1)中所述覆盖剂在加入坩埚前需进行预热，预热温度为150℃-200℃；所述覆盖剂为NaCl与KCl的混合物；所述覆盖剂的用量为未优化的Mg2Si/Al基复合材料质量的1-1.5％；
步骤(1)中所述精炼剂为C2Cl6，所述精炼剂的用量为未优化的Mg2Si/Al基复合材料质量的1.5-2.5％。
5.根据权利要求4所述Mg2Si/Al基复合材料的复合优化方法，其特征在于：所述NaCl与KCl的质量比为1:1；所述精炼剂的用量为未优化的Mg2Si/Al基复合材料质量的2％。
6.根据权利要求1所述Mg2Si/Al基复合材料的复合优化方法，其特征在于：步骤(1)中所述快速搅拌的时间为1-5min；待镁块完全熔化后，所述保温的时间为2-5min；所述静置保温的时间为5-10min；
步骤(2)中所述搅拌的转速为200-500r/min，所述搅拌的时间为1-3min；
步骤(1)中所述纯铝、铝硅中间合金以及镁块的用量是根据未优化的Mg2Si/Al基复合材料中各元素的重量比来确定的。
7.一种由权利要求1～6任一项所述的复合优化方法制备得到的Mg2Si/Al基复合材料。
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