CN105063384A - 一种测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置及方法。所述装置主要包括吸铸泵、吸铸管、惰性气体供应系统及以上三个构件的连接部件。所述方法包括先用惰性气体排出吸铸管中空气，然后将吸铸管插入所测熔体，最后启动吸铸泵抽取镁合金熔体并使其凝固。本发明装置结构简单、操作方便、可用于准确并实时反映所测镁合金熔体中氢的含量。

Description

一种测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置及方法

技术领域

本发明属于金属材料及冶金技术领域，具体涉及一种用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置及方法。

背景技术

镁合金由于具有密度小、比强度和比刚度高，良好的减震性能、散热性能、阻尼性能、电磁屏蔽能力和充型流动性以及易于回收再利用等一系列优点而在汽车、通讯设备和电子行业中具有广泛的应用前景。但是由于镁合金化学性质及其活泼，镁合金在熔炼过程中极易吸入大量的气体，其中主要的气体为氢。对凝固温度区间较宽的镁合金更易促进氢的溶解，加剧疏松、气孔的形成，进而加剧合金晶粒粗化倾向，导致其强度较低，塑性变形能力差，耐蚀性能降低，从而严重影响合金的性能，限制了其应用。

镁合金熔体中氢含量的准确测定，对熔体除氢工艺的制定至关重要。而为了准确测量熔体中氢含量，制备测量试样就显得尤为重要。目前，国内外还没有标准关于如何准确实时测量镁合金熔体中氢的含量，对于如何制备测量试样也没有一个标准的方法。目前一般用于测量镁合金熔体中氢含量所制备的试样是采用钢勺从熔体中取液，然后浇注到模具中冷却凝固，然后进行机加工成所需尺寸的测量试样。但这种方法在熔体中取液时钢勺易代入氢污染熔体，钢勺取出的熔体向模具浇注时易于从空气中吸氢，两方面原因导致不能真实反映熔体中氢含量。另外，对于大体积镁熔体来说，采用钢勺取液时由于对熔体受到钢勺的扰动导致所取出的试样不能用于测量大体积熔体不同部位熔体的氢含量。

因此，基于上述状况，有必要开发一种操作容易、结构简单、成本低、流程简单、工艺稳定、易于实现快速制备用于实时准确测量镁合金熔体中氢含量所需的试样。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置及方法，本发明装置结构简单、操作方便、可用于准确并实时反映所测镁合金熔体中氢的含量。

为了达到上述目的，本发明提供的一种用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置，包括吸铸泵4、吸铸管8、惰性气体供应系统及以上三个构件的连接部件组成。其中惰性气体供应系统包括惰性气体发生装置1、减压阀2、装有干燥剂7的惰性气体干燥装置9，惰性气体输送管道3组成。惰性气体输送管道3连接到与吸铸泵4和吸铸管8相连接的三通部件5上。三通部件5与吸铸管8需用软连接6进行连接。

所述的吸铸管8由内径为5mm～10mm的石英管或钢管或刚玉管制成。

所述一种用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置，其中软连接6可用波纹管或胶皮管制成。

所述一种用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置，其中吸铸管8由内径为5mm～10mm的石英管或钢管或刚玉管制成。

采用所述的装置制备用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的方法，包括下述步骤：

第一步：将吸铸泵4、吸铸管8和惰性气体供应系统利用三通部件和相关连接管道进行连接；

第二步：将吸铸管8放在待测熔体液面上方距离液面5～30mm，启动惰性气体供应系统2～10min将吸铸管8中的空气排净，之后关闭惰性气体供应装置；

第三步：清理吸铸管8下方熔体液面上的氧化膜和浮渣，并快速将吸铸管8插入所需测量熔体中并启动吸铸泵4抽取熔体，取好后关闭吸铸泵4并迅速将吸铸管8取出使其内熔体凝固；

第四步；从吸铸管8内取出已凝固的试样并在中部取样进行机加工用于测量。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明的用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置与其它装置相比，采用吸铸管插入熔体中抽取试样进而测量熔体氢含量，这样制取试样可以实现对熔体中氢含量进行实时表征。另外，该发明便于在熔体不同部位取样，这样所制备的试样也能准确表征熔体不同部位的氢含量。

(2)本发明的用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置与其它装置相比，采用惰性气体排空吸铸管中空气再插入熔体中抽取试样，这样防止了空气中氢向熔体中扩散，避免了所制备试样不能真实准确反映熔体中氢含量。

(3)本发明装置及方法操作容易、结构简单、成本低、流程简单、工艺稳定、易于实现快速制备用于实时准确测量镁合金熔体中氢含量所需的试样。

附图说明

图1为本发明的用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置示意图；

其中，1-惰性气体发生装置，2-减压阀，3-惰性气体输送管道，4-吸铸泵，5-三通部件，6-软连接，7-干燥剂，8-吸铸管，9-惰性气体干燥装置。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，本发明的实施例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。根据本发明的实质对本发明进行的简单改进都属于本发明要求保护的范围。

实施例1：

将吸铸泵4、吸铸管8(石英管)和惰性气体供应系统利用三通部件和相关连接管道进行连接；将内径为8mm的石英管放在未经精炼处理的待测AZ91镁合金熔体液面上方距离液面15mm处，启动惰性气体供应系统3min将刚玉管中的空气排净，之后关闭惰性气体发生装置1；清理吸铸管4下方熔体液面上的氧化膜和浮渣，并快速将刚玉管插入距液面100mm所测熔体并启动吸铸泵4抽取熔体，取好后关闭吸铸泵4并迅速将刚玉管取出使其内熔体凝固；从吸铸管8内取出已凝固的试样在中部取样并进行机加工，即完成未精炼AZ91镁合金液面100mm处熔体氢含量测试试样制备。

机加工是将试样加工成φ6mm*20mm，将加工好的试样在氩气保护下，投入经脱气后的石墨坩埚。样品中的氧与石墨生成CO，经苏茨试剂将其氧化成CO₂，再被碱性试剂吸收。氢和部分氮以气体方式释放，经色谱柱分离之后，氢先进入热导检测器，由热导检测后，计算机直接换算成氢含量。采用本实施例工艺测得液面下100mm处镁合金熔体的氢含量为12ppm。

实施例2：

将吸铸泵4、吸铸管8(石英管)和惰性气体供应系统利用三通部件和相关连接管道进行连接；将内径为8mm的石英管放在未经精炼处理的待测AZ91镁合金熔体液面上方距离液面15mm处，启动惰性气体供应系统3min将刚玉管中的空气排净，之后关闭惰性气体发生装置1；清理吸铸管8下方熔体液面上的氧化膜和浮渣，并快速将刚玉管插入距液面800mm所测熔体并启动吸铸泵4抽取熔体，取好后关闭吸铸泵4并迅速将刚玉管取出使其内熔体凝固；从吸铸管8内取出已凝固的试样在中部取样并进行机加工，即完成未精炼AZ91镁合金液面800mm处熔体氢含量测试试样制备。

以类似于实施例1中的步骤进行机加工和氢含量检测。采用本实施例工艺测得液面下800mm处镁合金熔体的氢含量为10ppm

实施例3：

将吸铸泵4、吸铸管8(石英管)和惰性气体供应系统利用三通部件和相关连接管道进行连接；将内径为8mm的石英管放在经精炼处理的待测AZ91镁合金熔体液面上方距离液面15mm处，启动惰性气体供应系统3min将刚玉管中的空气排净，之后关闭惰性气体发生装置1；清理吸铸管8下方熔体液面上的氧化膜和浮渣，并快速将刚玉管插入距液面100mm所测熔体并启动吸铸泵4抽取熔体，取好后关闭吸铸泵4并迅速将刚玉管取出使其内熔体凝固；从吸铸管8内取出已凝固的试样在中部取样并进行机加工，即完成精炼AZ91镁合金液面100mm处熔体氢含量测试试样制备。

以类似于实施例1中的步骤进行机加工和氢含量检测。采用本实施例工艺测得液面下100mm处镁合金熔体的氢含量为6ppm。

实施例4：

将吸铸泵4、吸铸管8(石英管)和惰性气体供应系统利用三通部件和相关连接管道进行连接；将内径为8mm的石英管放在经精炼处理的待测AZ91镁合金熔体液面上方距离液面15mm处，启动惰性气体供应系统3min将刚玉管中的空气排净，之后关闭惰性气体发生装置1；清理吸铸管8下方熔体液面上的氧化膜和浮渣，并快速将刚玉管插入距液面800mm所测熔体并启动吸铸泵4抽取熔体，取好后关闭吸铸泵4并迅速将刚玉管取出使其内熔体凝固；从吸铸管8内取出已凝固的试样在中部取样并进行机加工，即完成精炼AZ91镁合金液面800mm处熔体氢含量测试试样制备。

以类似于实施例1中的步骤进行机加工和氢含量检测。采用本实施例工艺测得液面下800mm处镁合金熔体的氢含量为5ppm。

比较实施例1：

将清理干净的取液钢勺放在经未精炼处理的待测AZ91镁合金熔体液面上方进行烘烤，之后用将钢勺深入液面下100mm处取样，将去除后的熔体快速浇注到经过烘干处理后的铸模中进行冷却凝固，然后从铸模中取出已凝固的试样在中部取样并进行机加工，即完成精炼AZ91镁合金液面100mm处熔体氢含量测试试样制备。

以类似于实施例1中的步骤进行机加工和氢含量检测。采用本实施例工艺测得液面下100mm处镁合金熔体的氢含量为15ppm。

比较实施例2：

将清理干净的取液钢勺放在经精炼处理的待测AZ91镁合金熔体液面上方进行烘烤，之后用将钢勺深入液面下800mm处取样，将去除后的熔体快速浇注到经过烘干处理后的铸模中进行冷却凝固，然后从铸模中取出已凝固的试样在中部取样并进行机加工，即完成精炼AZ91镁合金液面800mm处熔体氢含量测试试样制备。

以类似于实施例1中的步骤进行机加工和氢含量检测。采用本实施例工艺测得液面下800mm处镁合金熔体的氢含量为13ppm。

由上述可以看出，采用本发明的试样制备装置进行氢含量的测量，可以方便的进行实时测量，更重要的是可以有效避免取样过程中氢向合金熔体中的扩散，保证了测量的准确性。

Claims (3)

1.一种用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置，其特征是：包括吸铸泵(4)、吸铸管(8)、惰性气体供应系统及以上三个构件的连接部件，其特征在于：所述惰性气体供应系统包括惰性气体发生装置(1)、减压阀(2)、装有干燥剂(7)的惰性气体干燥装置(9)，惰性气体输送管道(3)组成；惰性气体输送管道(3)连接到与吸铸泵(4)和吸铸管(8)相连接的三通部件(5)上；三通部件(5)与吸铸管(8)需用软连接(6)进行连接。

2.根据权利要求1所述的用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置，其特征在于所述的软连接(6)可用波纹管或胶皮管制成；所述的吸铸管(8)由内径为5mm～10mm的石英管或钢管或刚玉管制成。

3.一种用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备方法，其特征在于所述方法使用如权利要求1所述的用于测试镁合金熔体氢含量所需试样的制备装置，所述方法包括下述步骤：

第一步：将吸铸泵(4)、吸铸管(8)和惰性气体供应系统利用三通部件和相关连接管道进行连接；

第二步：将吸铸管(8)放在待测熔体液面上方距离液面5～30mm，启动惰性气体供应系统2～10min将吸铸管中的空气排净，之后关闭惰性气体供应装置；

第三步：清理吸铸管(8)下方熔体液面上的氧化膜和浮渣，并快速将吸铸管(8)插入所需测量熔体中并启动吸铸泵(4)抽取熔体，取好后关闭吸铸泵(4)并迅速将吸铸管(8)取出使其内熔体凝固；

第四步；从吸铸管(8)内取出已凝固的试样并在中部取样进行机加工用于测量。