CN105062138A

CN105062138A - 一种高上色率的复合分散黑染料

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Publication number: CN105062138A
Application number: CN201510466692.3A
Authority: CN
Inventors: 李百春
Original assignee: HANGZHOU FULAI'ENTE FINECHEMICAL Co Ltd
Current assignee: HANGZHOU FULAI'ENTE FINECHEMICAL Co Ltd
Priority date: 2015-07-31
Filing date: 2015-07-31
Publication date: 2015-11-18

Abstract

本发明公开了一种高上色率的复合分散黑染料，该复合分散黑染料由结构式(Ⅰ)所示的组分A、结构式(Ⅱ)所示的组分B、结构式(Ⅲ)所示的组分C、结构式(Ⅳ)所示的组分D以及助剂组成，按质量分数计，所述组分A的质量分数为1～10％，所述组分B的质量分数为5～20％，所述组分C的质量分数为1～10％，所述组分D的质量分数为5～25％，其余为助剂。经本发明的复合分散黑染料染色的样布色光鲜艳，具有优良的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐晒牢度以及上色率，复合分散黑染料的生产成本低。

Description

一种高上色率的复合分散黑染料

技术领域

本发明涉及一种分散染料，具体涉及一种高上色率的复合分散黑染料。

背景技术

进入21世纪后，世界纺织市场的竞争越来越激烈，东南亚的经济已成为低成本、高增长的代名词，而欧洲、美国等的纺织工业业务也加速向亚洲转移。为了适应纺织品市场激烈竞争的形势，使纺织品的生产成本不断降低、产品质量不断提高、环境负荷不断减轻，已成为纺织企业共同的目标。

分散染料在水中溶解度很低，颗粒很细，在染液中呈分散体，属于非离子型染料，主要用于涤纶的染色，其染色牢度较高。如公开号为CN101760046B的中国专利公开了一种高上色率的复合分散黑染料，该复合分散黑染料包括一种或多种结构如式(Ⅰ)所示的组分A、一种或多种结构如式(Ⅱ)所示的组分B、一种或多种结构如式(Ⅲ)所示的组分C组成一种或多种结构如式(Ⅳ)所示的组分D；其中，组分A的质量分数为20％～85％，组分B的质量分数为5～45％，组分C的质量分数为5～40％，组分D的质量分数为1～35％：

其中，X₁为氰基或卤素；R₁、R₂各自独立为C₁～C₄烷基、-CH₂COOR₁₁、-C₂H₄COOR₁₂或-C₂H₄OCOCH₃，其中R₁₁、R₁₂各自独立为C₁～C₄烷基；R₃、R₄各自独立为C₁～C₄烷基；

其中，X₂为硝基或氢，X₃为甲氧基、-OSO₂-Ph、-O_SO₂-CH₃或-CO-Ph，其中，Ph代表苯基，R₅为C1～C₄的烷基；

其中，X₄为O或NH；R₆为被氰基、羟基、C₁～C₄的烷氧基或苯基取代的C₁～C₄的烷基；

其中，X₅为-NO₂或-CN；R₇为C₁～C₄烷基、-CH₂COOR₁₃、-C₂H₄COOR₁₄、乙酰氧乙基、烯丙基或甲氧乙基；R₈为-CH₂COOR₁₅、-C₂H₄COOR₁₆、羟乙基、氰乙基、乙酰氧乙基或烯丙基，其中R₁₃～R₁₆为C₁～C₄烷基；R₉为H或C₁～C₄烷氧基；R₁₀为C₁～C₄的烷基或乙酰氨基。

但该复合分散黑染料的各项牢度性能仍旧有待提高。

发明内容

本发明提供了一种高上色率的复合分散黑染料，该复合分散黑染料具有较好的水洗牢度。

一种高上色率的复合分散黑染料，由结构式(Ⅰ)所示的组分A、结构式(Ⅱ)所示的组分B、结构式(Ⅲ)所示的组分C、结构式(Ⅳ)所示的组分D以及助剂组成：

式(Ⅰ)中，R₁为或其中Ph表示苯基；

式(Ⅱ)中，Ac表示乙酰基；

式(Ⅲ)中，R₂为-CH₂CH₃或

式(Ⅳ)中，R₃为-OCH₃或H，Bu表示丁基；

按质量分数计，所述组分A的质量分数为1～10％，所述组分B的质量分数为5～20％，所述组分C的质量分数为1～10％，所述组分D的质量分数为5～25％，其余为助剂。

如未作特殊说明，本发明中Bu默认为正丁基。

本发明中的各组分均可采用现有市售商品，也可按照本领域技术人员所熟知的方法合成。

本发明的复合分散黑染料中不含有蒽醌类染料，均采用偶氮类染料，不仅生产简便、价格低廉，而且染色牢度较好。其中，组分B在重氮组分重氮基的邻位引入氰基而非硝基，这是因为氰基比硝基的体积小，从而降低了空间位阻，使得氨基氮原子的孤对电子云更易与苯环的π电子云重叠，增强组分B的深色效应；而组分D则在重氮组分重氮基的邻位引入氰基而非-Br，这是因为氰基的吸电子能力比-Br更强，而吸电子能力越强，深色效应就越显著。组分B和组分D的加入使得本发明的复合分散黑染料能够获得优良的上色率和染料牢度，上色率最高可达95％。

此外，在组分B和组分D用量较少的情况下，组分A、C的用量均有所减少，大大降低了染料组合物的生产成本。

优选地，所述组分A的结构式如式(Ⅰ-1)所示：

优选地，所述组分C由结构式(Ⅲ-1)和结构式(Ⅲ-2)所示的化合物以质量比2:1的比例混合而成：

优选地，所述组分D的结构式如式(Ⅳ-1)所示：

当甲氧基与苯环相连时，甲氧基成为供电子基团，因此当组分D偶合组分氨基邻位引入甲氧基时，组分D的深色效应增强。

优选地，按质量分数计，所述组分A的质量分数为3％，所述组分B的质量分数为13％，所述组分C的质量分数为6％，所述组分D的质量分数为13％，其余为助剂。

需要说明的是，由于染料行业的特殊性，所述的组分A～D很难也没有必要制成纯品，通常会含有少量的水份以及微量的物理杂质，这部分水份和物理杂质的存在在本发明的承受范围之内。

本发明的复合分散黑染料可以通过本行业中常规的制备方法获得，例如将组分A～D按预设的配比混合后，在助剂(包括分散剂、水或其他润湿剂，等等)的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化，即获得所述复合分散黑染料；也可以先将组分A～D分别在助剂(包括分散剂、水或其他润湿剂，等等)的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化，然后按照预设的配比进行混合，即获得所述复合分散黑染料。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明的复合分散黑染料中不含有蒽醌类染料，均采用偶氮类染料，不仅生产简便、价格低廉，而且染色牢度较好；

(2)本发明的组分B在重氮组分重氮基的邻位引入氰基而非硝基，这是因为氰基比硝基的体积小，从而降低了空间位阻，使得氨基氮原子的孤对电子云更易与苯环的π电子云重叠，增强组分B的深色效应；

(3)本发明的组分D则在重氮组分重氮基的邻位引入氰基而非-Br，这是因为氰基的吸电子能力比-Br更强，而吸电子能力越强，深色效应就越显著；组分B和组分D的加入使得本发明的复合分散黑染料能够获得优良的上色率和染料牢度，上色率最高可达95％。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

实施例1

一种高上色率的复合分散黑染料，由结构式(Ⅰ-1)所示的组分A、结构式(Ⅱ)所示的组分B、结构式(Ⅲ-1)所示的组分C、结构式(Ⅳ-1)所示的组分D以及助剂组成：

按质量分数计，组分A的质量分数为3％，组分B的质量分数为13％，组分C的质量分数为6％，组分D的质量分数为13％，其余为助剂。

该复合分散黑染料的制备方法为：将组分A～D按预设的配比混合后，在助剂(57％的分散剂MF，8％的水份)的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化，即获得该复合分散黑染料复合分散黑染料。

实施例2

采用与实施例1相同的方法制备复合分散黑染料复合分散黑染料，但选取具有以下结构式的染料作为组分A：

各组分的用量不变。

检测例1

各取1.0g实施例1～2制得的复合分散黑染料，分散于500mL水中，获得分散液，再吸取20mL分散液与60mL水混合，获得染液，用醋酸调节染浴pH为5，升温至70℃时放入4g聚酯纤维进行染色，并与30min内将染浴温度从70℃升温至130℃，在130℃下保温30min后冷却至90℃，取样。观察样布色光，并分别采用国标GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998测试样布的耐水洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度以及耐日晒牢度，采用GB/T9337-2009方法测定染料上色率(以公开号为CN101760046B的中国专利中公开的分散染料作为对比例)，测试结果见表1。

表1

由表1可见，实施例1～2制备的复合分散黑染料的各项牢度性能均较为优良，与对比例相比均具有较大提高；其中，当选用结构式为(Ⅰ-1)的染料作为组分A时，所制备的复合分散黑染料的染色牢度和上色率最佳。

实施例3

采用与实施例1相同的方法制备复合分散黑染料，但分别选取具有以下结构式的染料作为组分C：

各组分的用量不变。

实施例4

采用与实施例1相同的方法制备复合分散黑染料，但组分C由结构式(Ⅲ-1)和结构式(Ⅲ-2)所示的化合物以质量比2:1的比例混合而成：

组分C的总用量不变，其余组分的用量不变。

实施例5

采用与实施例1相同的方法制备复合分散黑染料，但组分C由结构式(Ⅲ-1)和结构式(Ⅲ-2)所示的化合物以质量比3:1的比例混合而成：

组分C的总用量不变，其余组分的用量不变。

实施例6

采用与实施例1相同的方法制备复合分散黑染料，但组分C由结构式(Ⅲ-1)和结构式(Ⅲ-2)所示的化合物以质量比1:2的比例混合而成：

组分C的总用量不变，其余组分的用量不变。

检测例2

取1.0g实施例3～6制得的复合分散黑染料，采用与检测例1相同的方法，利用上述复合分散黑染料对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表2。

表2

由表2可见，当组分C由(Ⅲ-1)和(Ⅲ-2)以质量比为2:1混合而成时，所制得的染料组合物具有更佳的染色牢度和上色率。

实施例7

采用与实施例4相同的方法制备复合分散黑染料，但组分D采用结构式为(Ⅳ-2)所示的染料：

各组分的用量不变。

检测例3

取1.0g实施例7制得的复合分散黑染料，采用与检测例1相同的方法，利用上述复合分散黑染料对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表3。

表3

由表3可见，当组分D在偶合组分苯环上引入处于氨基邻位的甲氧基(实施例4)时，染料组合物的耐水洗牢度、耐摩擦牢度以及上色率均比实施例7更佳。

实施例8

采用与实施例4相同的方法制备复合分散黑染料，但各组分的用量为：

按质量分数计，组分A的质量分数为3％，组分B的质量分数为10％，组分C的质量分数为9％，组分D的质量分数为12％，分散剂木质素磺酸钠盐的质量分数为58％，水份的质量分数为8％。

实施例9

按质量分数计，组分A的质量分数为1％，组分B的质量分数为20％，组分C的质量分数为1％，组分D的质量分数为25％，分散剂WS的质量分数为45％，水份的质量分数为8％。

实施例10

按质量分数计，组分A的质量分数为0.5％，组分B的质量分数为3.5％，组分C的质量分数为12％，组分D的质量分数为27％，分散剂MF的质量分数为49％，水份的质量分数为8％。

检测例4

各取1.0g实施例8～10制得的复合分散黑染料，采用与检测例1相同的方法，利用上述复合分散黑染料对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表4。

表4

由表4可见，将各组分的质量分数控制在一定的范围内对获得染色牢度和上色率更佳的复合分散黑染料是必须的。

Claims

1.一种高上色率的复合分散黑染料，其特征在于，由结构式(Ⅰ)所示的组分A、结构式(Ⅱ)所示的组分B、结构式(Ⅲ)所示的组分C、结构式(Ⅳ)所示的组分D以及助剂组成：

式(Ⅰ)中，R₁为其中Ph表示苯基；

式(Ⅱ)中，Ac表示乙酰基；

式(Ⅲ)中，R₂为-CH₂CH₃或

式(Ⅳ)中，R₃为-OCH₃或H，Bu表示丁基；

2.如权利要求1所述的复合分散黑染料，其特征在于，所述组分A的结构式如式(Ⅰ-1)所示：

3.如权利要求1所述的复合分散黑染料，其特征在于，所述组分C由结构式(Ⅲ-1)和结构式(Ⅲ-2)所示的化合物以质量比2:1的比例混合而成：

4.如权利要求1所述的复合分散黑染料，其特征在于，所述组分D的结构式如式(Ⅳ-1)所示：

5.如权利要求1～4任一所述的复合分散黑染料，其特征在于，按质量分数计，所述组分A的质量分数为3％，所述组分B的质量分数为13％，所述组分C的质量分数为6％，所述组分D的质量分数为13％，其余为助剂。