CN105060574A - 一种去除醇酸树脂车间废水中三甲苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去除醇酸树脂车间废水中1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯的方法，依次加入以下物质：(3α,4β)-3-羟基齐墩果-12-烯-23-酸，聚顺丁烯二酸，1-(1,1-二甲基乙基)-3,4,5-三甲氧基-2,6-二硝基苯，(25R)-5α-螺甾(烷)-3β-醇，甲基-2-羟基苯甲酸酯，4-乙酰氧基-3-甲氧基-(2-丙烯基)苯，环己基亚甲基二苯酚二乙酸酯，4-(3-甲基丁-2-烯氧基)呋喃并[3,2-g]苯并吡喃-7-酮，三甲铵乙内酯等。该方法与目标物质的络合能力强，形成络合物沉淀速度快，去除率可达99.9%，用量少，对水体不产生危害。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除醇酸树脂车间废水中1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯的方法，属于环境保护技术领域。
背景技术
醇酸树脂合成主要采用溶剂法生产。溶剂法中常用二甲苯或三甲苯的蒸发带出酯化水，经过分水器的油水分离后重新流回反应釜，如此反复，推动聚酯化反应的进行，生成醇酸树脂。故醇酸树脂车间废水中混有大量苯类溶剂，主要为二甲苯或三甲苯。水中的三甲苯可漂浮在水面上，或呈油状物分布在水面，可造成鱼类和水生生物的死亡。故醇酸树脂车间废水需经处理达标后才可排入环境。
目前含三甲苯废水的处理方法主要有物理法、化学法和生化法。其中化学法的主要为光催化氧化法，成本较高，不适用于实际生产。生化法处理时间相对较长，且三甲苯含量过高会导致微生物失活。物理法中常用气提法和吸附法，其中气提法适用于具有一定生产规模的生产线，设备成本较高；吸附法主要是用于低浓度三甲苯废水的处理，最常用的吸附剂为活性炭或沸石，处理能力较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种去除醇酸树脂车间废水中1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯的方法，它能与水中的1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯作用，形成络合物沉淀，通过过滤去除，具有低毒、无环境污染，去除率高，适用范围广，成本低的优点。
本发明的技术内容为：一种去除醇酸树脂车间废水中1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯的方法：
步骤一：向废水中投加如下质量分数的物质：
(3α,4β)-3-羟基齐墩果-12-烯-23-酸10-20份，
聚顺丁烯二酸15-21份，
1-(1,1-二甲基乙基)-3,4,5-三甲氧基-2,6-二硝基苯0.8-1.2份，
(25R)-5α-螺甾(烷)-3β-醇8-12份，
甲基-2-羟基苯甲酸酯4-8份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得上清液；
步骤二：向步骤一得到的上清液中投加如下质量分数的物质：
软木三萜酮16-20份，
五羟基己酸钠10-20份，
环己基亚甲基二苯酚二乙酸酯0.5-1.1份，
4-(3-甲基丁-2-烯氧基)呋喃并[3,2-g]苯并吡喃-7-酮8-14份，
三甲铵乙内酯2-5份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得上清液；
步骤三：向步骤二得到的上清液中投加如下质量分数的物质：
2-甲基-5-(1-甲基乙基)-1,3-环己二烯10-16份，
聚丙烯酰胺12-20份，
1-[双(4-氰基苯基)甲基]-1,2,4-三氮唑0.7-1.1份，
5α,8α-表二氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇6-12份，
(R)-N-(2,4-二羟基-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-β-丙氨酸8-12份，
2-氨基-2-脱氧-D-氨基葡萄糖盐酸盐约3-7份；
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得到处理后清液；
其中，步骤一至步骤三中添加的所有物质的质量总和与被处理醇酸树脂车间废水的体积之比为50mg/L。
优选的，包括以下按重量分数计的组分：
步骤一：向废水中投加如下质量分数的物质：
(3α,4β)-3-羟基齐墩果-12-烯-23-酸15份，
聚顺丁烯二酸18份，
1-(1,1-二甲基乙基)-3,4,5-三甲氧基-2,6-二硝基苯1.0份，
(25R)-5α-螺甾(烷)-3β-醇10份，
甲基-2-羟基苯甲酸酯6份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得上清液；
步骤二：向步骤一得到的上清液中投加如下质量分数的物质：
软木三萜酮18份，
五羟基己酸钠15份，
环己基亚甲基二苯酚二乙酸酯0.8份，
4-(3-甲基丁-2-烯氧基)呋喃并[3,2-g]苯并吡喃-7-酮11份，
三甲铵乙内酯3份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得上清液；
步骤三：向步骤二得到的上清液中投加如下质量分数的物质：
2-甲基-5-(1-甲基乙基)-1,3-环己二烯13份，
聚丙烯酰胺16份，
1-[双(4-氰基苯基)甲基]-1,2,4-三氮唑0.9份，
5α,8α-表二氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇9份，
(R)-N-(2,4-二羟基-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-β-丙氨酸10份，
2-氨基-2-脱氧-D-氨基葡萄糖盐酸盐5份；
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得到处理后清液。
本发明具有如下有益效果：
（1）(3α,4β)-3-羟基齐墩果-12-烯-23-酸、聚顺丁烯二酸、1-(1,1-二甲基乙基)-3,4,5-三甲氧基-2,6-二硝基苯、(25R)-5α-螺甾(烷)-3β-醇、甲基-2-羟基苯甲酸酯五种物质产生协同作用，可与1,3,5-三甲苯作用，形成络合物沉淀；软木三萜酮、五羟基己酸钠、环己基亚甲基二苯酚二乙酸酯、4-(3-甲基丁-2-烯氧基)呋喃并[3,2-g]苯并吡喃-7-酮、三甲铵乙内酯五种物质产生协同作用，可与1,2,3-三甲苯作用，形成络合物沉淀；2-甲基-5-(1-甲基乙基)-1,3-环己二烯、聚丙烯酰胺、1-[双(4-氰基苯基)甲基]-1,2,4-三氮唑、5α,8α-表二氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇、(R)-N-(2,4-二羟基-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-β-丙氨酸、2-氨基-2-脱氧-D-氨基葡萄糖盐酸盐六种物质产生协同作用，可与1,2,4-三甲苯作用，形成络合物沉淀；
（2）与1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯的络合能力强，形成络合物沉淀速度快，去除率可达99.9%以上；
（3）低毒性，用量少，对水体不产生危害；
（4）仅需加药及过滤分离装置，对设备要求低，处理成本低；
（5）随时使用随时添加，不受生产负荷的限制。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所描述之范围。
实施例1
一种去除醇酸树脂车间废水中1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯的方法：
步骤一：向废水中投加如下质量分数的物质：
(3α,4β)-3-羟基齐墩果-12-烯-23-酸13份，
聚顺丁烯二酸16份，
1-(1,1-二甲基乙基)-3,4,5-三甲氧基-2,6-二硝基苯0.9份，
(25R)-5α-螺甾(烷)-3β-醇9份，
甲基-2-羟基苯甲酸酯5份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得上清液；
步骤二：向步骤一得到的上清液中投加如下质量分数的物质：
软木三萜酮17份，
五羟基己酸钠14份，
环己基亚甲基二苯酚二乙酸酯0.7份，
4-(3-甲基丁-2-烯氧基)呋喃并[3,2-g]苯并吡喃-7-酮9份，
三甲铵乙内酯3份，
2-甲基-5-(1-甲基乙基)-1,3-环己二烯12份，
聚丙烯酰胺15份，
1-[双(4-氰基苯基)甲基]-1,2,4-三氮唑0.8份，
5α,8α-表二氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇8份，
(R)-N-(2,4-二羟基-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-β-丙氨酸9份，
2-氨基-2-脱氧-D-氨基葡萄糖盐酸盐4份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得到处理后清液。
处理前：1L水样中含1,3,5-三甲苯10mg、1,2,3-三甲苯10mg，1,2,4-三甲苯10mg，依次加入步骤一至步骤三中添加的所有物质总共50mg；
处理后：1L水样中含1,2,4-三甲苯10mg0.01mg、1,3,5-三甲苯和1,2,3-三甲苯均未检出。
实施例2
一种去除醇酸树脂车间废水中1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯的方法：
步骤一：向废水中投加如下质量分数的物质：
(3α,4β)-3-羟基齐墩果-12-烯-23-酸16份，
聚顺丁烯二酸19份，
1-(1,1-二甲基乙基)-3,4,5-三甲氧基-2,6-二硝基苯1.1份，
(25R)-5α-螺甾(烷)-3β-醇11份，
甲基-2-羟基苯甲酸酯7份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得上清液；
步骤二：向步骤一得到的上清液中投加如下质量分数的物质：
软木三萜酮19份，
五羟基己酸钠16份，
环己基亚甲基二苯酚二乙酸酯0.9份，
4-(3-甲基丁-2-烯氧基)呋喃并[3,2-g]苯并吡喃-7-酮12份，
三甲铵乙内酯4份，
2-甲基-5-(1-甲基乙基)-1,3-环己二烯14份，
聚丙烯酰胺17份，
1-[双(4-氰基苯基)甲基]-1,2,4-三氮唑1.0份，
5α,8α-表二氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇10份，
(R)-N-(2,4-二羟基-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-β-丙氨酸11份，
2-氨基-2-脱氧-D-氨基葡萄糖盐酸盐6份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得到处理后清液。
处理前：1L水样中含1,3,5-三甲苯8mg、1,2,3-三甲苯12mg，1,2,4-三甲苯12mg，依次加入步骤一至步骤三中添加的所有物质总共50mg；
处理后：1L水样中1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯均未检出。
实施例3
一种去除醇酸树脂车间废水中1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯的方法：
步骤一：向废水中投加如下质量分数的物质：
(3α,4β)-3-羟基齐墩果-12-烯-23-酸15份，
聚顺丁烯二酸18份，
1-(1,1-二甲基乙基)-3,4,5-三甲氧基-2,6-二硝基苯1.0份，
(25R)-5α-螺甾(烷)-3β-醇10份，
甲基-2-羟基苯甲酸酯6份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得上清液；
步骤二：向步骤一得到的上清液中投加如下质量分数的物质：
软木三萜酮18份，
五羟基己酸钠15份，
环己基亚甲基二苯酚二乙酸酯0.8份，
4-(3-甲基丁-2-烯氧基)呋喃并[3,2-g]苯并吡喃-7-酮11份，
三甲铵乙内酯3份，
2-甲基-5-(1-甲基乙基)-1,3-环己二烯13份，
聚丙烯酰胺16份，
1-[双(4-氰基苯基)甲基]-1,2,4-三氮唑0.9份，
5α,8α-表二氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇9份，
(R)-N-(2,4-二羟基-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-β-丙氨酸10份，
2-氨基-2-脱氧-D-氨基葡萄糖盐酸盐5份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得到处理后清液。
处理前：1L水样中含1,3,5-三甲苯10mg、1,2,3-三甲苯14mg，1,2,4-三甲苯14mg，依次加入步骤一至步骤三中添加的所有物质总共50mg；
处理后：1L水样中1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯均未检出。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (2)
1.一种去除醇酸树脂车间废水中1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯的方法，其特征在于：
步骤一：向废水中投加如下质量分数的物质：
(3α,4β)-3-羟基齐墩果-12-烯-23-酸10-20份，
聚顺丁烯二酸15-21份，
1-(1,1-二甲基乙基)-3,4,5-三甲氧基-2,6-二硝基苯0.8-1.2份，
(25R)-5α-螺甾(烷)-3β-醇8-12份，
甲基-2-羟基苯甲酸酯4-8份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得上清液；
步骤二：向步骤一得到的上清液中投加如下质量分数的物质：
软木三萜酮16-20份，
五羟基己酸钠10-20份，
环己基亚甲基二苯酚二乙酸酯0.5-1.1份，
4-(3-甲基丁-2-烯氧基)呋喃并[3,2-g]苯并吡喃-7-酮8-14份，
三甲铵乙内酯2-5份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得上清液；
步骤三：向步骤二得到的上清液中投加如下质量分数的物质：
2-甲基-5-(1-甲基乙基)-1,3-环己二烯10-16份，
聚丙烯酰胺12-20份，
1-[双(4-氰基苯基)甲基]-1,2,4-三氮唑0.7-1.1份，
5α,8α-表二氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇6-12份，
(R)-N-(2,4-二羟基-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-β-丙氨酸8-12份，
2-氨基-2-脱氧-D-氨基葡萄糖盐酸盐约3-7份；
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得到处理后清液；
其中，步骤一至步骤三中添加的所有物质的质量总和与被处理醇酸树脂车间废水的体积之比为50mg/L。
2.根据权利要求1所述的去除醇酸树脂车间废水中1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯和1,2,4-三甲苯的方法，其特征在于：
步骤一：向废水中投加如下质量分数的物质：
(3α,4β)-3-羟基齐墩果-12-烯-23-酸15份，
聚顺丁烯二酸18份，
1-(1,1-二甲基乙基)-3,4,5-三甲氧基-2,6-二硝基苯1.0份，
(25R)-5α-螺甾(烷)-3β-醇10份，
甲基-2-羟基苯甲酸酯6份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得上清液；
步骤二：向步骤一得到的上清液中投加如下质量分数的物质：
软木三萜酮18份，
五羟基己酸钠15份，
环己基亚甲基二苯酚二乙酸酯0.8份，
4-(3-甲基丁-2-烯氧基)呋喃并[3,2-g]苯并吡喃-7-酮11份，
三甲铵乙内酯3份，
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得上清液；
步骤三：向步骤二得到的上清液中投加如下质量分数的物质：
2-甲基-5-(1-甲基乙基)-1,3-环己二烯13份，
聚丙烯酰胺16份，
1-[双(4-氰基苯基)甲基]-1,2,4-三氮唑0.9份，
5α,8α-表二氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇9份，
(R)-N-(2,4-二羟基-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-β-丙氨酸10份，
2-氨基-2-脱氧-D-氨基葡萄糖盐酸盐5份；
搅拌10-20分钟后，静置15-30分钟，然后过滤得到处理后清液。
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