CN105057271A - 样品小瓶的批量清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种样品小瓶的批量清洗方法，该方法包含以下步骤：将待清洗的样品小瓶放入试剂瓶中、使用有机溶剂清洗、使用去有机溶剂清洗液清洗、使用强氧化清洗液清洗、使用去离子水清洗、使用无水乙醇清洗和分离干燥。本发明的清洗方法可实现对样品小瓶的集中清洗，清洗效率高，清洗效果理想，经过本发明的全流程清洗后，样品小瓶内外无样品残留，达到完全清洗，可直接用于气相、液相及质谱分析；本方法所需的仪器简单，成本低，并且操作方法简便。

Description

样品小瓶的批量清洗方法
技术领域
本发明涉及一种清洗方法，尤其涉及一种样品小瓶的批量清洗方法。
背景技术
随着分析化学的迅猛发展，越来越多大型分析仪器运用到各类检测领域，尤其是气相、液相、质谱等，这些仪器需要配套使用大量的样品小瓶。样品小瓶如果一次性使用，浪费极大且成本高昂，实验室通常将样品小瓶清洗后重复使用。在大批量同时清洗的过程中，由于样品小瓶瓶口较小，加入清洗溶剂时多数样品小瓶的瓶内空气不能顺利排出，清洗溶剂不能进入样品小瓶内，达不到清洗效果。目前人工清洗方法多采用以滴管逐个插入样品小瓶内注入溶剂进行清洗，清洗过程极其耗费时间，工作效率极低，不能满足实验需要。虽然近些年有批量化清洗的专用设备出现，但技术仍不成熟，而且专用设备购买和维护会大大增加实验室运行成本。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的上述缺陷，提供一种可实现对样品小瓶进行批量清洗，操作方法简便，成本低，并且清洗效率高，清洗效果理想的样品小瓶的批量清洗方法。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案，一种样品小瓶的批量清洗方法，包括如下步骤：
1)将待清洗的样品小瓶放入试剂瓶中；
2)使用有机溶剂清洗：a.往试剂瓶中加入有机溶剂至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入有机溶剂直至整个试剂瓶填满，c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为10min～15min，d.排出试剂瓶中的有机溶剂；
3)使用去有机溶剂清洗液清洗：a.往试剂瓶中加入去有机溶剂清洗液至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入去有机溶液清洗液直至整个试剂瓶填满，c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为5min～10min，d.排出试剂瓶中的去有机溶剂清洗液；
4)使用强氧化清洗液清洗：a.往试剂瓶中加入强氧化清洗液至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入强氧化清洗液直至整个试剂瓶填满，浸泡24小时，c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为10min～15min，d.排出试剂瓶中的强氧化清洗液；
5)使用去离子水清洗：a.往试剂瓶中加入去离子水至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入去离子水直至整个试剂瓶填满，c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为10min～15min，d.排出试剂瓶中的去离子水；
6)使用无水乙醇清洗：a.往试剂瓶中加入无水乙醇至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入无水乙醇直至整个试剂瓶填满，c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为5min～10min，d.排出试剂瓶中的无水乙醇；
7)打开试剂瓶的外盖和内塞，将样品小瓶取出；
8)将样品小瓶放置烧杯中，然后一并放入烘箱内干燥。
此外，本发明还提供如下附属技术方案：
所述有机溶剂的极性与样品小瓶中残留样品的极性相似。
所述去有机溶剂清洗液为氢氧化钠和十二烷基磺酸钠的混合溶液；其配制方法为：称取4g氢氧化钠，5g十二烷基磺酸钠，加入1000mL去离子水使其溶解。
所述强氧化清洗液为重铬酸钾洗液；其配制方法为：称取10g重铬酸钾，加400mL去离子水使其溶解，然后慢慢加入100mL浓硫酸。
所述步骤5)重复至少2次。
所述步骤8)的烘烤温度为105℃，烘烤时间为2小时。
相比于现有技术，本发明的优势在于：可实现对样品小瓶的集中清洗，清洗效率高，清洗效果理想，经过本发明的全流程清洗后，样品小瓶内外无样品残留，达到完全清洗，可直接用于气相、液相及质谱分析；本方法所需的仪器简单，成本低，并且操作方法简便。
具体实施方式
以下结合较佳实施例对本发明技术方案作进一步非限制性的详细说明。
实施例1：
本实施例是针对含六氯代苯残留物的样品小瓶的批量清洗方法，其包括如下步骤：
1.1、将待清洗的容量为2mL的样品小瓶去塞，倒出内部液体，塞入普通试剂瓶中,本实施例采用口径大于2.5cm，容量为500mL的试剂瓶，可塞入样品小瓶约110个。
1.2、使用丙酮清洗：
a、往试剂瓶内加入丙酮直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加丙酮并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有丙酮从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
1.3、使用去有机溶剂清洗液清洗：
a、往试剂瓶内加入去有机溶剂清洗液直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加去有机溶剂清洗液并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留；上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为5min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有去有机溶剂清洗液从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
上述去有机溶剂清洗液为氢氧化钠和十二烷基磺酸钠的混合溶液；其配置方法为：称取4g氢氧化钠，5g十二烷基磺酸钠，加入1000mL去离子水使其溶解。
1.4、使用强氧化清洗液清洗：
a、往试剂瓶内加入强氧化清洗液直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加强氧化清洗液并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留，浸泡24小时。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有强氧化清洗液从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
上述强氧化清洗液为重铬酸钾洗液，其配置方法为：称取10g重铬酸钾，加400mL去离子水使其溶解，然后慢慢加入100mL浓硫酸。
1.5、用去离子水清洗：
a、往试剂瓶内加入去离子水直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加去离子水并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有去离子水从试剂瓶中分离。上述有孔内塞的通孔直径均不大于0.5cm。
重复上述1.5步骤2次。
1.6、用无水乙醇清洗：
a、往试剂瓶内加入无水乙醇直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加无水乙醇并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃，时间为5min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有无水乙醇从试剂瓶中分离。上述有孔内塞的通孔直径均不大于0.5cm。
1.7、将试剂瓶的外盖和内塞打开并使瓶口向下，上下摇晃试剂瓶，直至所有样品小瓶分离于铺有海绵的塑料筐中。
1.8、将样品小瓶转移至烧杯中，并放置于烘箱内干燥，烘烤温度为105℃，时间为2小时。
清洗结束后，检查全部110个样品小瓶，发现破损1个，破损率小于1％。取一个样品小瓶加入1mL色谱纯丙酮，经气相色谱质谱联用仪检测已无六氯代苯残留。
实施例2：
本实施例是针对含孔雀石绿残留物的样品小瓶的批量清洗方法，其包括如下步骤：
2.1、将待清洗的容量为2mL的样品小瓶去塞，倒出内部液体，塞入普通试剂瓶中,本实施例采用口径大于2.5cm，容量为500mL的试剂瓶，可塞入样品小瓶约110个。
2.2、使用乙腈清洗：
a、往试剂瓶内加入乙腈直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加乙腈并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有乙腈从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
2.3、使用去有机溶剂清洗液清洗：
a、往试剂瓶内加入去有机溶剂清洗液直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加去有机溶剂清洗液并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留；上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为5min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有去有机溶剂清洗液从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
上述去有机溶剂清洗液为氢氧化钠和十二烷基磺酸钠的混合溶液；其配置方法为：称取4g氢氧化钠，5g十二烷基磺酸钠，加入1000mL去离子水使其溶解。
2.4、使用强氧化清洗液清洗：
a、往试剂瓶内加入强氧化清洗液直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加强氧化清洗液并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留，浸泡24小时。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有强氧化清洗液从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
上述强氧化清洗液为重铬酸钾洗液，其配置方法为：称取10g重铬酸钾，加400mL去离子水使其溶解，然后慢慢加入100mL浓硫酸。
2.5、用去离子水清洗：
a、往试剂瓶内加入去离子水直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加去离子水并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有去离子水从试剂瓶中分离。上述有孔内塞的通孔直径均不大于0.5cm。
重复上述2.5步骤2次。
2.6、用无水乙醇清洗：
a、往试剂瓶内加入无水乙醇直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加无水乙醇并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃，时间为5min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有无水乙醇从试剂瓶中分离。上述有孔内塞的通孔直径均不大于0.5cm。
2.7、将试剂瓶的外盖和内塞打开并使瓶口向下，上下摇晃试剂瓶，直至所有样品小瓶分离于铺有海绵的塑料筐中。
2.8、将样品小瓶转移至烧杯中，并放置于烘箱内干燥，烘烤温度为105℃，时间为2小时。
清洗结束后，检查全部110个样品小瓶，发现破损0个，破损率小于1％。取一个样品小瓶加入1mL色谱纯乙腈，经气相色谱质谱联用仪检测已无孔雀石绿残留。
实施例3：
本实施例是针对含β-666残留物的样品小瓶的批量清洗方法，其包括如下步骤：
3.1、将待清洗的容量为2mL的样品小瓶去塞，倒出内部液体，塞入普通试剂瓶中,本实施例采用口径大于2.5cm，容量为500mL的试剂瓶，可塞入样品小瓶约110个。
3.2、使用正己烷清洗：
a、往试剂瓶内加入正己烷直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加正己烷并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为40℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有正己烷从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
3.3、使用去有机溶剂清洗液清洗：
a、往试剂瓶内加入去有机溶剂清洗液直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加去有机溶剂清洗液并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留；上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为5min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有去有机溶剂清洗液从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
上述去有机溶剂清洗液为氢氧化钠和十二烷基磺酸钠的混合溶液；其配置方法为：称取4g氢氧化钠，5g十二烷基磺酸钠，加入1000mL去离子水使其溶解。
3.4、使用强氧化清洗液清洗：
a、往试剂瓶内加入强氧化清洗液直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加强氧化清洗液并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留，浸泡24小时。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有强氧化清洗液从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
上述强氧化清洗液为重铬酸钾洗液，其配置方法为：称取10g重铬酸钾，加400mL去离子水使其溶解，然后慢慢加入100mL浓硫酸。
3.5、用去离子水清洗：
a、往试剂瓶内加入去离子水直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加去离子水并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有去离子水从试剂瓶中分离。上述有孔内塞的通孔直径均不大于0.5cm。
重复上述3.5步骤2次。
3.6、用无水乙醇清洗：
a、往试剂瓶内加入无水乙醇直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加无水乙醇并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留，浸泡24小时。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃，时间为5min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有无水乙醇从试剂瓶中分离。上述有孔内塞的通孔直径均不大于0.5cm。
3.7、将试剂瓶的外盖和内塞打开并使瓶口向下，上下摇晃试剂瓶，直至所有样品小瓶分离于铺有海绵的塑料筐中。
3.8、将样品小瓶转移至烧杯中，并放置于烘箱内干燥，烘烤温度为105℃，时间为2小时。
清洗结束后，检查全部110个样品小瓶，发现破损2个，破损率小于2％。取一个样品小瓶加入1mL色谱纯正己烷，经气相色谱质谱联用仪检测已无正己烷残留。
实施例4：
本实施例是针对含多种残留物(六氯代苯、孔雀石绿、β-666)的样品小瓶的批量清洗方法，其步骤如下：
4.1、取含六氯代苯残留物的样品小瓶约40个，取含孔雀石绿残留物的样品小瓶约40个，取含β-666残留物的样品小瓶约40个，将上述三种样品小瓶去塞，倒出内部液体，混合塞入普通试剂瓶中,本实施例采用口径大于2.5cm，容量为500mL的试剂瓶。
4.2、使用丙酮清洗：
a、往试剂瓶内加入丙酮直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加丙酮并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有丙酮从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
4.3、使用乙腈清洗：
a、往试剂瓶内加入乙腈直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加乙腈并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有乙腈从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
4.4、使用正己烷清洗：
a、往试剂瓶内加入正己烷直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加正己烷并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为40℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有正己烷从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
4.5、使用去有机溶剂清洗液清洗：
a、往试剂瓶内加入去有机溶剂清洗液直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加去有机溶剂清洗液并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留；上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为5min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有去有机溶剂清洗液从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
上述去有机溶剂清洗液为氢氧化钠和十二烷基磺酸钠的混合溶液；其配置方法为：称取4g氢氧化钠，5g十二烷基磺酸钠，加入1000mL去离子水使其溶解。
4.6、使用强氧化清洗液清洗：
a、往试剂瓶内加入强氧化清洗液直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加强氧化清洗液并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留，浸泡24小时。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有强氧化清洗液从试剂瓶中分离。上述有孔内塞上的通孔直径均不大于0.5cm。
上述强氧化清洗液为重铬酸钾洗液，其配置方法为：称取10g重铬酸钾，加400mL去离子水使其溶解，然后慢慢加入100mL浓硫酸。
4.7、用去离子水清洗：
a、往试剂瓶内加入去离子水直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加去离子水并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为50℃，时间为10min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有去离子水从试剂瓶中分离。上述有孔内塞的通孔直径均不大于0.5cm。
重复上述4.7步骤2次。
4.8、用无水乙醇清洗：
a、往试剂瓶内加入无水乙醇直至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖。
b、双手握住试剂瓶以不同方向在涡旋振荡器上振荡，使得样品小瓶内的空气得以排出，然后分多次添加无水乙醇并振荡直至所有样品小瓶中均无气体残留。上述涡旋振荡器的转速为3000r/min。
c、将盛装有样品小瓶的试剂瓶放于超声清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃，时间为5min。
d、打开外盖和无孔内塞，用设置有若干个通孔的有孔内塞盖住试剂瓶，将塑料织带穿过该有孔内塞的提拉圈且由上而下沿瓶身缠绕一圈，然后用手拉紧塑料织带，将试剂瓶瓶口朝下，上下摇晃试剂瓶，直至所有无水乙醇从试剂瓶中分离。上述有孔内塞的通孔直径均不大于0.5cm。
4.9、将试剂瓶的外盖和内塞打开并使瓶口向下，上下摇晃试剂瓶，直至所有样品小瓶分离于铺有海绵的塑料筐中。
4.10、将样品小瓶转移至烧杯中，并放置于烘箱内干燥，烘烤温度为105℃，时间为2小时。
清洗过程结束后，检查全部110个样品小瓶，发现破损1个，破损率小于1％。取一个样品小瓶加入1mL色谱纯丙酮，经气相色谱质谱联用仪检测已无六氯代苯残留。取一个样品小瓶加入1mL色谱纯乙腈，经液相色谱质谱联用仪检测已无孔雀石绿残留。取一个样品小瓶加入1mL色谱纯正己烷，经气相色谱质谱联用仪检测已无β-666残留。
上述四个实施例中，样品小瓶应尽量塞满试剂瓶，不留空隙；加入的清洗溶剂也应尽量加至试剂瓶瓶口，这样在振荡或摇晃试剂瓶的过程中可以有效防止样品小瓶相互碰撞而破损。
涡旋振荡器的转速尽量调到最大以达最佳振动效果；试剂瓶的内外盖应保持紧密防止清洗溶剂漏出；双手应尽量握紧试剂瓶防止掉落；试剂瓶应尽可能的以不同方向接触涡旋振荡器表面，使处于试剂瓶内不同位置的样品小瓶都能充分排出气体。
所涉及到的清洗温度可根据清洗溶剂的沸点和清洗效果进行调节，在低于溶剂沸点的前提下，清洗温度越高清洗效果越理想；所涉及到的清洗时间可根据清洗效果进行调节，清洗时间越长，清洗效果越理想。
将试剂瓶倒置分离清洗溶剂时，用手拉紧穿过内塞提拉圈的塑料织带可有效的防止内盖在向下摇晃的时候掉落。
所涉及到的有机溶剂为与样品小瓶中残留样品极性相近的溶剂或混合溶剂。根据相似相容的原则，用与样品小瓶中残留样品极性相近的溶剂可将大部分残留样品溶出。在清洗前，根据样品小瓶中残留样品的极性对其进行大致分类，用极性相近的溶剂进行清洗。如果无法进行分类，可逐级采用弱极性，中极性，强极性的溶剂进行循环清洗。另外，在确保清洗效果的条件下，可用旋转蒸发仪对清洗溶剂进行回收循环使用，以达到绿色环保的目的。
使用去有机溶剂清洗液的目的是在氧化循环清洗前尽量去除残留的有机溶剂，氢氧化钠和十二烷基磺酸钠的碱性和表面活性剂可去除弱极性的有机溶剂。
使用重铬酸钾洗液的目的是利用其强氧化性和硫酸的腐蚀性去除有机残留物。
使用去离子水清洗的目的是尽量去除残留的强氧化清洗液。
使用乙醇纯度级别为分析纯以上，该步骤目的是尽量去除残留的去离子水，有利于尽快烘干样品小瓶。
综上所述，本发明具备以下优点：1、可实现对样品小瓶的批量清洗；2、采用振动的方式排出样品小瓶内的空气，有效的解决了清洗溶剂无法进入小瓶的问题；3、以相似相容原则，用与残留样品极性相似的溶剂清洗，这样的清洗方法针对性更强，清洗效率更高，清洗效果更理想，经过本发明的全流程清洗后，小瓶内外无样品残留，达到完全清洗，可直接用于气相、液相及质谱分析；4、采用的仪器设备均为实验室常用设备，没有增加实验室的运行成本，并且操作方法更简便；5、为回收清洗溶剂循环使用留下了操作接口，可实现节能减排和绿色环保。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种样品小瓶的批量清洗方法，其特征在于其包括如下步骤：
1)将待清洗的样品小瓶放入试剂瓶中；
2)使用有机溶剂清洗：
a.往试剂瓶中加入有机溶剂至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，
b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入有机溶剂直至整个试剂瓶填满，
c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为10min～15min，
d.排出试剂瓶中的有机溶剂；
3)使用去有机溶剂清洗液清洗：
a.往试剂瓶中加入去有机溶剂清洗液至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，
b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入去有机溶液清洗液直至整个试剂瓶填满，
c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为5min～10min，
d.排出试剂瓶中的去有机溶剂清洗液；
4)使用强氧化清洗液清洗：
a.往试剂瓶中加入强氧化清洗液至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，
b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入强氧化清洗液直至整个试剂瓶填满，浸泡24小时，
c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为10min～15min，
d.排出试剂瓶中的强氧化清洗液；
5)使用去离子水清洗：
a.往试剂瓶中加入去离子水至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，
b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入去离子水直至整个试剂瓶填满，
c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为10min～15min，
d.排出试剂瓶中的去离子水；
6)使用无水乙醇清洗：
a.往试剂瓶中加入无水乙醇至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，
b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入无水乙醇直至整个试剂瓶填满，
c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为5min～10min，
d.排出试剂瓶中的无水乙醇；
7)打开试剂瓶的外盖和内塞，将样品小瓶取出；
8)将样品小瓶放置烧杯中，然后一并放入烘箱内干燥。
2.根据权利要求1所述的样品小瓶的批量清洗方法，其特征在于：所述有机溶剂的极性与样品小瓶中残留样品的极性相似。
3.根据权利要求1所述的样品小瓶的批量清洗方法，其特征在于：所述去有机溶剂清洗液为氢氧化钠和十二烷基磺酸钠的混合溶液；
其配制方法为：称取4g氢氧化钠，5g十二烷基磺酸钠，加入1000mL去离子水使其溶解。
4.根据权利要求1所述的样品小瓶的批量清洗方法，其特征在于：所述强氧化清洗液为重铬酸钾洗液；
其配制方法为：称取10g重铬酸钾，加400mL去离子水使其溶解，然后慢慢加入100mL浓硫酸。
5.根据权利要求1所述的样品小瓶的批量清洗方法，其特征在于：所述步骤5)重复至少2次。
6.根据权利要求1所述的样品小瓶的批量清洗方法，其特征在于：所述步骤8)的烘烤温度为105℃，烘烤时间为2小时。
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