CN105052963A - 含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂及其制备方法、应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，其特征在于，按照重量百分比含量包括5％～20％的吡唑醚菌酯，15％～40％的啶酰菌胺，2％～4％的助悬剂，1％～4％的分散助剂，1％～3％的防腐剂，0～1％的消泡剂，1％～3％的防冻剂，1％～3％的增稠剂，其余为水。本发明含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂具有明显的增效作用，延缓要害抗药性的产生，并降低了成产成本和使用成本，可用于抗性病害的治理。主要用于防治灰霉病等作物疾病。本发明含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂能够显著弥补单剂在持效性发面的不足，做到速效性和持效性兼顾，并且残留低，易分解，更加环保。

Description

含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂及其制备方法、应用

技术领域

本发明涉及一种含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂及其制备方法、应用。

背景技术

吡唑醚菌酯是德国巴斯夫开发的甲氧丙烯酸酯类杀菌剂，属于线粒体呼吸抑制剂主要用于防治黄瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、叶斑病、菌核病等。

啶酰菌胺是由德国巴斯夫公司开发的新型烟酰胺类杀菌剂,主要用于防治白粉病、灰霉病、各种腐烂病、褐腐病和根腐病等。啶酰菌胺属于线粒体呼吸链中琥珀酸辅酶Q还原酶抑制剂,与其它杀菌剂无交互抗性。

将吡唑醚菌酯或啶酰菌胺作为单一的有效成分施用于作物，田间药效及使用安全性较低。且长期连续高剂量地施用仅具有单一有效成分的化学杀菌剂，容易使植物产生抗药性，进一步降低田间药性，并造成药剂的残留和环境污染等问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，其特征在于，按照重量百分比含量包括5％～20％的吡唑醚菌酯，15％～40％的啶酰菌胺，2％～4％的助悬剂，1％～4％的分散助剂，1％～3％的防腐剂，0～1％的消泡剂，1％～3％的防冻剂，1％～3％的增稠剂，其余为水。

优选地是，含有12％-13.6％重量百分比的吡唑醚菌酯。

优选地是，含有23.7％-26.7％重量百分比的啶酰菌胺。

优选地是，所述吡唑醚菌酯与所述啶酰菌胺的重量百分比比值为1:8-4:3。

优选地是，所述吡唑醚菌酯与所述啶酰菌胺的重量百分比比值为1:2-4:3。

优选地是，所述助悬剂选自萘磺酸钠盐甲醛缩合物、异丙基萘磺酸盐甲醛缩合物和烷基萘磺酸钠盐甲醛缩合物中的一种或任意几种。

优选地是，所述分散助剂选自二烷基萘磺酸钠、木质素磺酸钠和二丁基萘磺酸钠中的一种或任意几种。

优选地是，所述防腐剂选自苯甲酸钠、聚甲醛、柠檬酸和山梨醇中的一种或任意几种。

优选地是，所述消泡剂选自有机硅消泡剂、聚合甘油、脂肪酸、聚氧丙烯甘油醚中的一种或任意几种。

优选地是，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇和尿素中的一种或任意几种。

优选地是，所述增稠剂选自黄原胶、白炭黑、轻质碳酸钙和尿素中的一种或任意几种。

本发明的又一个目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的制备方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先，按重量配比将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，搅拌速度为3000-5500转/分钟，搅拌剪切时间为20-50分钟；然后，将乳化后的混合物放入砂磨机中进行研磨；最后，用水对砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按重量配比加入增稠剂和防冻剂并搅拌，均匀混合后，按重量配比加入水。

优选地是，采用三台研磨机对乳化后的混合物依次进行研磨；研磨机的温度小于40℃，大于0℃；第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm；三台研磨机依次研磨后，将乳化后的混合物研磨至混合物中D₉₈<3.5微米，即乳化后的混合物研磨至混合物中不少于98％的粒子的直径小于3.5微米。

本发明的又一个目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的应用。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的应用，其特征在于，在防治作物灰霉病中的应用。

优选地是，所述作物为番茄。

本发明含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂具有明显的增效作用，延缓要害抗药性的产生，并降低了成产成本和使用成本，可用于抗性病害的治理。主要用于防治灰霉病等作物疾病。本发明含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂能够显著弥补单剂在持效性发面的不足，做到速效性和持效性兼顾，并且残留低，易分解，更加环保。

农药的保质期一般为2年，有效期短。本发明的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，加入防腐剂，有效避免增稠剂在存放过程中被细菌腐蚀而使增稠剂分解失去增稠效果，从而避免因增稠剂失效导致的产品分层结块而失去药效，大大提高了产品的稳定性，延长产品寿命。

本发明提供的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的制备方法，先将除增稠剂和防冻剂之外的其它组分混合均匀，高速剪切，并进入砂磨机进行砂磨，这样有利于吡唑醚菌酯、啶酰菌胺和助剂在高速剪切下充分混合均匀，从而使吡唑醚菌酯和啶酰菌胺被助剂充分包裹，使悬浮剂的溶解性和药效进一步增加。在砂磨后加入增稠剂和防冻剂，可以有效避免增稠剂形成的网状结构在砂磨时遭到破坏，对增稠剂形成的网状结构起到保护作用，以通过增稠剂形成的网状结构来提高悬浮剂的稳定性能、溶解性及药效。

本发明提供的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的制备方法，使用三台砂磨机依次对混合物进行研磨，且三台砂磨机的锆铢直径依次减小，通过第一台砂磨机内1.6mm-1.8mm直径的锆铢对混合物进行粗磨，通过第二台砂磨机内1.2mm-1.4mm直径的锆铢对粗磨后的混合物进行细磨，最后通过第三台砂磨机内1.0mm-1.2mm直径的锆铢对细磨后的混合物进行精磨，以提高产品的均匀性和稳定性，增加了产品的药效，也大大降低了生产过程中的能耗。

本发明提供的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的制备方法，最终制得的产品中，物料粒径D₉₈＜3.5微米，物料粒径D₁₀₀≤4微米(即乳化后的混合物研磨至混合物中100％的粒子的直径小于等于4微米)，以进一步提高产品的药效。

具体实施方式

实施例1

按表一所示重量配比，将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，搅拌速度为3000转/分钟，搅拌时间为30分钟。30分钟后，将乳化后的混合物依次放入三台砂磨机中依次进行研磨，第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm。三台研磨机依次研磨后，用水对第三台砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按表一所示重量配比加入防冻剂和增稠剂并搅拌，均匀混合后，按表一所示重量配比加入水，最终制得含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，悬浮剂中98％的粒子的直径小于3.5微米。

表一

实施例2

按表二所示重量配比，将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，搅拌速度为5500转/分钟，搅拌时间为30分钟。30分钟后，将乳化后的混合物依次放入三台砂磨机中依次进行研磨，第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm。三台研磨机依次研磨后，用水对第三台砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按表二所示重量配比加入防冻剂和增稠剂并搅拌，均匀混合后，按表二所示重量配比加入水，最终制得含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，悬浮剂中98％的粒子的直径小于3.5微米。

表二

实施例3

按表三所示重量配比，将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，搅拌速度为4000转/分钟，搅拌时间为30分钟。30分钟后，将乳化后的混合物依次放入三台砂磨机中依次进行研磨，第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm。三台研磨机依次研磨后，用水对第三台砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按表三所示重量配比加入防冻剂和增稠剂并搅拌，均匀混合后，按表三所示重量配比加入水，最终制得含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，悬浮剂中98％的粒子的直径小于3.5微米。

表三

实施例4

按表四所示重量配比，将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，搅拌速度为4000转/分钟，搅拌时间为20分钟。20分钟后，将乳化后的混合物依次放入三台砂磨机中依次进行研磨，第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm。三台研磨机依次研磨后，用水对第三台砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按表四所示重量配比加入防冻剂和增稠剂并搅拌，均匀混合后，按表四所示重量配比加入水，最终制得含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，悬浮剂中98％的粒子的直径小于3.5微米。

表四

实施例5

按表五所示重量配比，将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，搅拌速度为4000转/分钟，搅拌时间为50分钟。50分钟后，将乳化后的混合物依次放入三台砂磨机中依次进行研磨，第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm。三台研磨机依次研磨后，用水对第三台砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按表五所示重量配比加入防冻剂和增稠剂并搅拌，均匀混合后，按表五所示重量配比加入水，最终制得含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，悬浮剂中98％的粒子的直径小于3.5微米。

表五

实施例6

按表六所示重量配比，将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，搅拌速度为4500转/分钟，搅拌时间为50分钟。50分钟后，将乳化后的混合物依次放入三台砂磨机中依次进行研磨，第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm。三台研磨机依次研磨后，用水对第三台砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按表六所示重量配比加入防冻剂和增稠剂并搅拌，均匀混合后，按表六所示重量配比加入水，最终制得含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，悬浮剂中98％的粒子的直径小于3.5微米。

表六

实施例7

按表七所示重量配比，将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，搅拌速度为3500转/分钟，搅拌时间为50分钟。50分钟后，将乳化后的混合物依次放入三台砂磨机中依次进行研磨，第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm。三台研磨机依次研磨后，用水对第三台砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按表七所示重量配比加入防冻剂和增稠剂并搅拌，均匀混合后，按表七所示重量配比加入水，最终制得含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，悬浮剂中98％的粒子的直径小于3.5微米。

表七

实施例8

按表八所示重量配比，将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，乳化剂的搅拌速度为3000转/分钟，搅拌时间为50分钟。50分钟后，将乳化后的混合物依次放入三台砂磨机中依次进行研磨，第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm。三台研磨机依次研磨后，用水对第三台砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按表八所示重量配比加入防冻剂和增稠剂并搅拌，均匀混合后，按表八所示重量配比加入水，最终制得含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，悬浮剂中98％的粒子的直径小于3.5微米。

表八

实施例9

按表九所示重量配比，将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，搅拌速度为4000转/分钟，搅拌时间为30分钟。30分钟后，将乳化后的混合物依次放入三台砂磨机中依次进行研磨，第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm。三台研磨机依次研磨后，用水对第三台砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按表九所示重量配比加入防冻剂和增稠剂并搅拌，均匀混合后，按表九所示重量配比加入水，最终制得含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，悬浮剂中98％的粒子的直径小于3.5微米。

表九

实施例10

按表十所示重量配比，将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，搅拌速度为4000转/分钟，搅拌时间为30分钟。30分钟后，将乳化后的混合物依次放入三台砂磨机中依次进行研磨，第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm。三台研磨机依次研磨后，用水对第三台砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按表十所示重量配比加入防冻剂和增稠剂并搅拌，均匀混合后，按表十所示重量配比加入水，最终制得含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，悬浮剂中98％的粒子的直径小于3.5微米。

表十

实施例11

按表十一所示重量配比，将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，搅拌速度为4100转/分钟，搅拌时间为30分钟。30分钟后，将乳化后的混合物依次放入三台砂磨机中依次进行研磨，第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm。三台研磨机依次研磨后，用水对第三台砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按表十一所示重量配比加入防冻剂和增稠剂并搅拌，均匀混合后，按表十一所示重量配比加入水，最终制得含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，悬浮剂中98％的粒子的直径小于3.5微米。

表十一

实施例12

按表十二所示重量配比，将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速搅拌剪切，搅拌速度为4100转/分钟，搅拌时间为30分钟。30分钟后，将乳化后的混合物依次放入三台砂磨机中依次进行研磨，第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm。三台研磨机依次研磨后，用水对第三台砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按表十二所示重量配比加入防冻剂和增稠剂并搅拌，均匀混合后，按表十二所示重量配比加入水，最终制得含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，悬浮剂中98％的粒子的直径小于3.5微米。

表十二

一、对以上各实施例的悬浮剂进行安全性试验：

1.试验条件

1.1试验药剂

实施例1-12的悬浮剂。

1.2剂量设置

实施例1-12的悬浮剂按制剂1800g/hm²、3600g/hm²、7200g/hm²设计试验，制剂为将实施例1-12的悬浮剂按每公顷750L水稀释得到，设空白对照。

1.3供试作物

1.3.1靶标作物

番茄

1.3.2供试作物品种

品种：合作903、江蔬14、白果强丰。没品种调查株数为4株。

1.3.3供试作物栽培

试验设在南京农业大学植保学院温室。番茄育苗后移栽在直径18cm的花盆中，基

质为东北黑土，没盆1株，种植至现蕾开花期备用。

2.气象资料

试验期间温度18-25℃。

3.土壤资料

供试土壤为草炭土，定期施复合肥。

4.试验方法

施药采用250mL喷雾器。喷液量：以叶片滴水为度。

5.调查

用药后定期检查，直至用药后3周。调查采取直接对比观察法。一旦发现药害，根据“杀菌、杀虫剂对作物安全性室内试验准则”进行药害程度认定分级。

观察结果如表十三所示：

表十三

6.结果

番茄现蕾开花期施用实施例1-12的含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂制剂1800g/hm²、3600g/hm²、7200g/hm²后，叶色正常，叶尖，叶缘没有变色现象，也未见枯斑、畸形、叶片脱落等现象，植株形态与对照形态。能正常现蕾、开花、结果。说明在试验剂量范围内对番茄安全。

二、对以上各实施例的悬浮剂进行防治番茄灰霉病田间药效试验：

1.试验目的

为验证实施例1-12的悬浮剂防治番茄灰霉病的药效、适宜剂量及持效期，为该产品登记和推广使用提供科学依据。

2.试验条件

2.1试验对象、作物和品种的选择

试验对象：灰霉病

试验作物：番茄

作物品种：桃大哥

2.2环境或设施栽培条件

本试验选择在松江区云间大自然科技示范基地内进行，番茄种植在50米、宽8米的大棚内。3月8日第一次用药时番茄生长期为结果初期，栽培管理措施采用当地常规管理，番茄长势一致。

3.试验设计和安排

3.1药剂

3.1.1试验药剂

实施例1-12的悬浮剂。

3.1.2对照药剂

250克/升吡唑醚菌酯乳油，巴斯夫欧洲公司产品；

50％啶酰菌胺水分散粒剂，巴斯夫欧洲公司产品；

400克/升嘧霉胺SC，德国拜尔作物科学公司产品；

50％腐霉利可湿性粉剂，海南正业中农高科股份有限公司生产。

3.1.3药剂用量与编号

3.2小区安排

3.2.1小区排列

试验药剂、对照药剂和空白对照随机区组排列，四周留出作保护行。

3.2.2小区面积和重复

试验小区面积长7米，宽2米即14m²，41个处理，每处理4次重复，共164个小区。田间小区排列表如下：

3.3施药方式

3.3.1处理方式

针对植株茎秆均匀喷雾。

3.3.2使用器械的类型

喷药器械采用新加坡利农HD-400型背负式手动喷雾器进行喷雾处理，工作压力为0.4Mpa，喷孔直径1.2mm。

3.3.3施药时间和次数

第一次施药日期为2014年3月8号，番茄生长期为结果初期(第三穗花期)，隔10天用药一次，3月18日第二次用药，3月28日第三次用药，共施药3次。亩施药液60公斤(900升/公顷)。

3.3.4防治其他病虫害药的资料

从定植至试验期间没有进行过其它病害的化学防治。

4.调查、记录和测量方法

4.1气象及土壤资料

4.1.1气象资料

3月8日第一次用药，最高温度8.0℃、最低温度为5.8℃，阴转小雨，雨量0.2mm，东风3-4级；3月18日第二次用药，最高温度为26.9℃、最低温度为12.7℃，晴转多云；3月28日第三次用药，最高温度为19.8℃、最低温度为12.2℃，小雨，试验期间的气候条件对番茄灰霉病的发生较平稳。

4.1.2土壤资料

该地区土壤为粘壤土，有机质含量2.45％，pH为6.7。

4.2调查方法、时间和次数

4.2.1调查方法

叶片：每小区随机五点调查，每点调查五株，每株调查上、中、下4张叶片；果子：每小区随机五点调查，每点调查10株，每株调查上、中、下共5只果，共查100张叶片和250只果子。

分级方法(以叶片为单位)

0级：单叶片有病斑3个；

3级：单叶片有病斑4-6个；

5级：单叶片有病斑7-10个；

7级：单叶片有病斑11-20个，部分密集成片；

9级：单叶片有病斑密集占叶面积四分之一以上。

分级方法(以果实为单位)

0级：无病斑；

1级：残留花瓣发病或柱头发病；

3级：萼片腐烂或柱头发病蔓延到果脐部；

5级：果脐部有浸润斑无霉层；

7级：果脐部有霉层但未扩展到其它部位；

9级：霉层扩展到果的其他部位。

观察药剂对作物有无药害，记录药害的类型和程度，同时观察对其他病虫害的影响和对其他非靶标生物的影响。

4.2.2调查时间和次数

药前进行基数调查，以后每次药前及最后一次药后7-10天调查药效。本试验第一、第二次施药前基数调查为零，故第三次药前(3月28日)及药后10天(4月7日)二次进行叶片、果子发病情况和病级调查。

4.3调查数据计算

病情指数(叶)＝[Σ(各级病叶数*相对级数值)/(调查总叶数*9)]×100

病情指数(果)＝[Σ(各级病果数*相对级数值)/(调查总果数*9)]×100

防治效果(％)＝〔1-(空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数)/(空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)〕×100

试验数据用新复极差法进行统计分析。

5.试验结果

表十四、防治番茄灰霉病田间药效试验结果(叶片)：

表十五、防治番茄灰霉病田间药效试验结果(果实)：

5.1药效

实施例1-12的悬浮剂分别使用30毫升/亩、40毫升/亩、50毫升/亩三种剂量防治番茄灰霉病。由上述表十四和表十五的试验数据可知，高剂量与低剂量之间的总体防病效果差异显著。杀菌效果随剂量的增加而递增。含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的防治效果显著高于单剂，其见效快，持效期也较好，为理想的防治番茄灰霉病的药剂，而且对蕃茄安全，可有效延缓病菌抗药性的产生。

其中，吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的重量比在1:8～4:3范围内的悬浮剂，防治蕃茄叶片灰霉病的防效高达88％以上，防治蕃茄果实灰霉病的防效高达85％以上。尤其是吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的重量比在1:2～4:3范围内的悬浮剂，防治蕃茄叶片灰霉病的防效高达90％以上，防治蕃茄果实灰霉病的防效高达88％以上。38％吡唑醚菌酯·啶酰菌胺(吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的重量比为32：63)的悬浮剂，防治蕃茄叶片灰霉病的防效高达90％以上，防治蕃茄果实灰霉病的防效高达88％以上。

表十四和表十五中的差异显著性一栏中，a、b、c、d、e表示五个不同的差异等级a和b、c、d、e的差异逐渐增大，b和a、c、d、e的差异逐渐增大，c和b、d、a、e的差异逐渐增大，d和c、e、b、a的差异逐渐增大，e和d、c、b、a的差异逐渐增大。A、B、C、D、E表示五个不同的差异等级A和B、C、D、E的差异逐渐增大，B和A、C、D、E的差异逐渐增大，C和B、D、A、E的差异逐渐增大，D和C、E、B、A的差异逐渐增大，E和D、C、B、A的差异逐渐增大。

综上所述，本发明含有吡唑醚菌酯与啶酰菌胺的悬浮剂，对番茄灰霉病都有很好的防治效果，且其对靶标作物安全，复配制剂不仅提高了防治效果，而且扩大了杀菌谱，所以本悬浮剂在生产实践中具有十分重要的意义。

本发明含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂具有明显的增效作用，延缓要害抗药性的产生，并降低了成产成本和使用成本，可用于抗性病害的治理。主要用于防治灰霉病等作物疾病。本发明含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂能够显著弥补单剂在持效性发面的不足，做到速效性和持效性兼顾，并且残留低，易分解，更加环保。

农药的保质期一般为2年，有效期短。本发明的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，加入防腐剂，有效避免增稠剂在存放过程中被细菌腐蚀而使增稠剂分解失去增稠效果，从而避免因增稠剂失效导致的产品分层结块而失去药效，大大提高了产品的稳定性，延长产品寿命。

本发明提供的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的制备方法，先将除增稠剂和防冻剂之外的其它组分混合均匀，高速剪切，并进入砂磨机进行砂磨，这样有利于吡唑醚菌酯、啶酰菌胺和助剂在高速剪切下充分混合均匀，从而使吡唑醚菌酯和啶酰菌胺被助剂充分包裹，使悬浮剂的溶解性和药效进一步增加。在砂磨后加入增稠剂和防冻剂，可以有效避免增稠剂形成的网状结构在砂磨时遭到破坏，对增稠剂形成的网状结构起到保护作用，以通过增稠剂形成的网状结构来提高悬浮剂的稳定性能、溶解性及药效。

本发明提供的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的制备方法，使用三台砂磨机依次对混合物进行研磨，且三台砂磨机的锆铢直径依次减小，通过第一台砂磨机内1.6mm-1.8mm直径的锆铢对混合物进行粗磨，通过第二台砂磨机内1.2mm-1.4mm直径的锆铢对粗磨后的混合物进行细磨，最后通过第三台砂磨机内1.0mm-1.2mm直径的锆铢对细磨后的混合物进行精磨，以提高产品的均匀性和稳定性，增加了产品的药效，也大大降低了生产过程中的能耗。

本发明提供的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的制备方法，最终制得的产品中，物料粒径D₉₈＜3.5微米，物料粒径D₁₀₀≤4微米(即乳化后的混合物研磨至混合物中100％的粒子的直径小于等于4微米)，以进一步提高产品的药效。

本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。

Claims (14)

1.含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，其特征在于，按照重量百分比含量包括5％～20％的吡唑醚菌酯，15％～40％的啶酰菌胺，2％～4％的助悬剂，1％～4％的分散助剂，1％～3％的防腐剂，0～1％的消泡剂，1％～3％的防冻剂，1％～3％的增稠剂，其余为水。

2.根据权利要求1所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，其特征在于，含有12％-13.6％重量百分比的吡唑醚菌酯。

3.根据权利要求1所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，其特征在于，含有23.7％-26.7％重量百分比的啶酰菌胺。

4.根据权利要求1所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，其特征在于，所述吡唑醚菌酯与所述啶酰菌胺的重量百分比比值为1:8-4:3。

5.根据权利要求1所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，其特征在于，所述助悬剂选自萘磺酸钠盐甲醛缩合物、异丙基萘磺酸盐甲醛缩合物和烷基萘磺酸钠盐甲醛缩合物中的一种或任意几种。

6.根据权利要求1所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，其特征在于，所述分散助剂选自二烷基萘磺酸钠、木质素磺酸钠和二丁基萘磺酸钠中的一种或任意几种。

7.根据权利要求1所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，其特征在于，所述防腐剂选自苯甲酸钠、聚甲醛、柠檬酸和山梨醇中的一种或任意几种。

8.根据权利要求1所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，其特征在于，所述消泡剂选自有机硅消泡剂、聚合甘油、脂肪酸、聚氧丙烯甘油醚中的一种或任意几种。

9.根据权利要求1所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇和尿素中的一种或任意几种。

10.根据权利要求1所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂选自黄原胶、白炭黑、轻质碳酸钙和尿素中的一种或任意几种。

11.权利要求1-7中任一项所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先，按重量配比将吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、助悬剂、分散助剂、防腐剂、消泡剂均匀混合，放入乳化机中进行高速剪切，搅拌速度为3000-5500转/分钟，剪切时间为20-50分钟；然后，将乳化后的混合物放入砂磨机中进行研磨；最后，用水对砂磨机中的混合物进行清洗并搅拌，待泡沫消失后，按重量配比加入增稠剂和防冻剂并搅拌，均匀混合后，按重量配比加入水。

12.根据权利要求8所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的制备方法，其特征在于，采用三台研磨机对乳化后的混合物依次进行研磨；研磨机的温度小于40℃，大于0℃；第一台研磨机中的锆铢直径为1.6mm-1.8mm；第二台研磨机中的锆铢直径为1.2mm-1.4mm；第三台研磨机中的锆铢直径为1.0mm-1.2mm；三台研磨机依次研磨后，将乳化后的混合物研磨至物料粒径D₉₈＜3.5微米。

13.权利要求1-7中任一项所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的应用，其特征在于，在防治作物灰霉病中的应用。

14.根据权利要求13所述的含有吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂的应用，其特征在于，所述作物为番茄。