CN105047410B - 多层陶瓷电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括如下步骤：制备陶瓷薄膜；制备印刷有内电极图案的陶瓷薄膜；将多个印刷有内电极图案的陶瓷薄膜层叠后得到层叠单元，接着在层叠单元相对的两个侧面分别层叠多个陶瓷薄膜，得到第一基板；将第一基板压合后切割，得到层叠体；将多个陶瓷薄膜层叠后压合，得到第二基板；将层叠体放置在第二基板上，再将放置有层叠体的第二基板放置在承烧板上，对层叠体进行排粘和烧结，得到陶瓷体；将陶瓷体倒角后附上两个外电极，得到多层陶瓷电容器。这种多层陶瓷电容器的制备方法在进行烧结时，第二基板中的烧结助剂挥发从而在层叠体周围形成挥发浓度较高的局部气氛，使烧结后得到的陶瓷体均匀致密、一致性好。
Description
技术领域
本发明涉及电子元件领域，尤其是涉及一种多层陶瓷电容器的制备方法。
背景技术
铜内电极多层陶瓷电容器采用高电导率的铜作为内电极材料，具有极低的等效串联电阻，适合于高频应用场合。在铜内电极多层陶瓷电容器制备过程中与铜内电极共烧的陶瓷介质材料，其烧结温度不能高于铜的熔点1083℃，因此一般加入相对于其他陶瓷材料较多含量的烧结助剂，以使与铜内电极共烧的陶瓷介质材料能在低于铜的熔点的温度下烧结致密。但是，由于烧结助剂在高温烧结时往往容易挥发，容易使装载在同一承烧板上的包含铜内电极的陶瓷芯片出现一致性恶化的问题。具体说来，装载在同一承烧板上的陶瓷芯片在高温烧结时，装载密度较大的陶瓷芯片，由于烧结助剂挥发气氛浓度较高，能妨碍挥发的进行，因此较多的烧结助剂保留在陶瓷芯片中形成液相促进陶瓷芯片的致密化过程，从而烧结后的陶瓷芯片均匀致密；而装载密度较小的陶瓷芯片则因为烧结助剂挥发气氛浓度较低，烧结助剂挥发损失严重，陶瓷芯片难以烧结致密，处于欠烧状态。所以上述一致性恶化的现象表现为欠烧陶瓷芯片或欠烧陶瓷芯片的局部颜色不一致，瓷体疏松，强度低，特别是装载于最外围的陶瓷芯片中表现尤其显著。
对于上述的烧结一致性问题，本领域通常采用埋粉烧结法解决，但是埋粉烧结法会增加生产现场的粉尘度，不利于环保和卫生。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够解决烧结一致性问题并且环保、卫生的多层陶瓷电容器的制备方法。
一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括如下步骤：
将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜；
将内电极浆料印刷在所述陶瓷薄膜上形成内电极图案，烘干后得到印刷有内电极图案的陶瓷薄膜；
将多个所述印刷有内电极图案的陶瓷薄膜层叠后得到层叠单元，接着在所述层叠单元相对的两个侧面分别层叠多个所述陶瓷薄膜，得到第一基板；
将所述第一基板压合后切割，得到层叠体；
将多个所述陶瓷薄膜层叠后压合，得到第二基板；
将所述层叠体放置在所述第二基板上，再将放置有所述层叠体的所述第二基板放置在承烧板上，接着对所述层叠体进行排粘和烧结，得到陶瓷体；以及
将所述陶瓷体倒角后，分别在倒角后的所述陶瓷体的两个端面附上两个外电极，得到多层陶瓷电容器。
在一个实施例中，所述陶瓷浆料中，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、所述粘合剂和所述有机溶剂的质量比为10：3～5：6～9。
在一个实施例中，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉中，所述陶瓷粉与所述烧结助剂的质量比为85～92：4～12，所述陶瓷粉为锆酸钙或锆酸锶，所述烧结助剂为SiO2或Bi2O3；
所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述有机溶剂为质量比为1～1.5：1的甲苯和乙醇的混合溶剂。
在一个实施例中，所述陶瓷浆料中还包括改性添加物，所述改性添加物为钙的氧化物、钛的氧化物或锰的氧化物，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉与所述改性添加物的质量比为96～97：3～4。
在一个实施例中，所述将内电极浆料印刷在所述陶瓷薄膜上形成内电极图案的操作中，所述内电极浆料为铜金属浆料，所述印刷选择丝网印刷工艺。
在一个实施例中，所述得到第二基板的操作中，所述第二基板的厚度为1mm～2mm。
在一个实施例中，所述将所述层叠体放置在所述第二基板上的操作中，所述层叠体与所述第二基板的边缘的最短距离大于所述层叠体的长度的两倍。
在一个实施例中，所述对所述层叠体进行排粘和烧结的操作中，所述排粘的具体过程为：在保护性气体氛围下，将所述层叠体加热至400℃～600℃并保温3h～6h以排除所述粘合剂。
在一个实施例中，所述对所述层叠体进行排粘和烧结的操作中，所述烧结的具体过程为：在还原性气体氛围下，将排粘后的所述层叠体加热至980℃～1050℃并保温1.5h～3h进行烧结。
在一个实施例中，所述分别在倒角后的所述陶瓷体的两个端面附上两个外电极的操作具体为：分别在倒角后的所述陶瓷体的两个端面涂覆铜金属浆料，在保护性气体氛围下，将涂覆有铜金属浆料的所述陶瓷体加热至750℃～810℃并保温10min～12min以烧结铜金属浆料，烧结后形成分别紧密附着在所述陶瓷体的两个端面的两个外电极。
这种多层陶瓷电容器的制备方法中，第二基板与层叠体均以相同的陶瓷薄膜制备得到，用第二基板装载层叠体进行烧结时，第二基板中的烧结助剂挥发从而在层叠体周围形成挥发浓度较高的局部气氛，无论对于装载于最外围的层叠体或者装载位置靠里面但装载密度较低的层叠体，都能防止层叠体中的烧结助剂的过度挥发，使烧结后得到的陶瓷体均匀致密、一致性好。相对于传统的埋粉烧结法，这种多层陶瓷电容器的制备方法不会增加生产现场的粉尘度，操作较为环保、卫生。
附图说明
图1为一实施方式的多层陶瓷电容器的制备方法的流程图；
图2为如图1所示的多层陶瓷电容器的制备方法烧结时层叠体、第二基板和承烧板的示意图。
具体实施方式
下面主要结合附图对多层陶瓷电容器的制备方法作进一步详细的说明。
结合图1和图2，一实施方式的多层陶瓷电容器的制备方法，包括如下步骤：
S10、将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜。
本实施方式中，将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合均匀的操作为：采用球磨法将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合均匀，球磨时间可以为10h～16h。
陶瓷浆料中，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂的质量比为10：3～5：6～9。
本实施方式中，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉中，陶瓷粉与烧结助剂的质量比为85～92：4～12，陶瓷粉的主要成分为锆酸钙或锆酸锶，烧结助剂可以为SiO2或Bi2O3，粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，有机溶剂为质量比为1～1.5：1的甲苯和乙醇的混合溶剂。
在一个优选的实施例中，陶瓷浆料中还包括改性添加物。改性添加物可以为钙的氧化物、钛的氧化物或锰的氧化物，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉与改性添加物的质量比为96～97：3～4。
以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜的操作中，可以采用流延法将陶瓷浆料形成陶瓷薄膜。
得到的陶瓷薄膜的厚度可以为10μm～40μm。
S20、将内电极浆料印刷在S10得到的陶瓷薄膜上形成内电极图案，烘干后得到印刷有内电极图案的陶瓷薄膜。
将内电极浆料印刷在陶瓷薄膜上形成内电极图案的操作中，内电极浆料可以为铜金属浆料，印刷选择丝网印刷工艺。
S30、将多个S20得到的印刷有内电极图案的陶瓷薄膜层叠后得到层叠单元，接着在层叠单元相对的两个侧面分别层叠多个S10得到的陶瓷薄膜，得到第一基板。
按预定的数量将多个印刷有内电极图案的陶瓷薄膜层叠，得到层叠单元。然后在层叠单元相对的两个侧面分别层叠多个陶瓷薄膜以形成分别覆盖层叠单元相对的两个侧面的两个保护层，形成保护层、层叠单元和保护层依次层叠的结构，得到第一基板。
一般的，层叠单元可以为2个～30个印刷有内电极图案的陶瓷薄膜层叠得到。分别覆盖层叠单元相对的两个侧面的两个保护层可以为2个～20个陶瓷薄膜层叠得到。
S40、将S30得到的第一基板压合后切割，得到层叠体10。
S40具体可以为：将第一基板固定在不锈钢板上用等静压法压合，使第一基板内各膜层紧密粘接；然后按预定尺寸纵横切割第一基板，得到多个长方体芯片状的层叠体10；最后将层叠体10从不锈钢板上脱离下来。
S50、将多个S10得到的陶瓷薄膜层叠后压合，得到第二基板20。
S50具体可以为：按预定的数量层叠多个陶瓷薄膜，然后固定在不锈钢板上用等静压法压合，得到第二基板20，最后将第二基板20从不锈钢板上脱离下来。
第二基板20可以是任意形状，但优选为方形。
第二基板20的厚度优选为是1mm～2mm，以能在烧结过程中提供足够的局部气氛，并且具备足够的强度便于操作，同时也比较节约材料。
S60、将S40得到的层叠体10放置在S50得到的第二基板20上，再将放置有层叠体10的第二基板20放置在承烧板30上，接着对层叠体10进行排粘和烧结，得到陶瓷体。
将层叠体10放置在第二基板20上的操作中，层叠体10与第二基板20的边缘的最短距离大于层叠体10的长度的两倍，以保证烧结时所有的层叠体10都处于由第二基板20所提供的局部气氛的影响范围内。
对层叠体10进行排粘和烧结的操作中，排粘的具体过程为：在保护性气体氛围下，将层叠体10加热至400℃～600℃并保温3h～6h以排除粘合剂。
保护性气体氛围可以为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
对层叠体10进行排粘和烧结的操作中，烧结的具体过程为：在还原性气体氛围下，将排粘后的层叠体10加热至980℃～1050℃并保温1.5h～3h进行烧结，烧结完成后得到陶瓷体。
还原性气体氛围可以为氮气和氢气的混合气体氛围，其中，氢气与氮气的体积比为0.1～3：100。
烧结后的陶瓷体可以容易地从烧结后的第二基板20上卸下。
S70、将S60得到的陶瓷体倒角后，分别在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极，得到多层陶瓷电容器。
对陶瓷体进行倒角的操作可以为：将陶瓷体以行星磨或滚磨的方法倒角，使其边角变得圆滑。
分别在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极的操作具体为：分别在倒角后的陶瓷体的两个端面涂覆铜金属浆料，在保护性气体氛围下，将涂覆有铜金属浆料的陶瓷体加热至750℃～810℃并保温10min～12min以烧结铜金属浆料，烧结后形成分别紧密附着在陶瓷体的两个端面的两个外电极。
保护性气体氛围可以为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
这种多层陶瓷电容器的制备方法中，第二基板20与层叠体10均以相同的陶瓷薄膜制备得到，用第二基板20装载层叠体10进行烧结时，第二基板20中的烧结助剂挥发从而在层叠体10周围形成挥发浓度较高的局部气氛，无论对于装载于最外围的层叠体10或者装载位置靠里面但装载密度较低的层叠体10，都能防止层叠体10中的烧结助剂的过度挥发，使烧结后得到的陶瓷体均匀致密、一致性好。相对于传统的埋粉烧结法，这种多层陶瓷电容器的制备方法不会增加生产现场的粉尘度，操作较为环保、卫生。
需要说明的是，上述多层陶瓷电容器的制备方法的步骤不限于采取上述顺序，也可以根据需要进行调整，比如S50可以先于S20、S30和S40执行。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜；
将内电极浆料印刷在所述陶瓷薄膜上形成内电极图案，烘干后得到印刷有内电极图案的陶瓷薄膜；
将多个所述印刷有内电极图案的陶瓷薄膜层叠后得到层叠单元，接着在所述层叠单元相对的两个侧面分别层叠多个所述陶瓷薄膜，得到第一基板；
将所述第一基板压合后切割，得到层叠体；
将多个所述陶瓷薄膜层叠后压合，得到第二基板；
将所述层叠体放置在所述第二基板上，再将放置有所述层叠体的所述第二基板放置在承烧板上，接着对所述层叠体进行排粘和烧结，得到陶瓷体；以及
将所述陶瓷体倒角后，分别在倒角后的所述陶瓷体的两个端面附上两个外电极，得到多层陶瓷电容器；
所述将所述层叠体放置在所述第二基板上的操作中，所述层叠体与所述第二基板的边缘的最短距离大于所述层叠体的长度的两倍。
2.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料中，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、所述粘合剂和所述有机溶剂的质量比为10：3～5：6～9。
3.如权利要求1或2所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉中，所述陶瓷粉与所述烧结助剂的质量比为85～92：4～12，所述陶瓷粉为锆酸钙或锆酸锶，所述烧结助剂为SiO2或Bi2O3；
所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述有机溶剂为质量比为1～1.5：1的甲苯和乙醇的混合溶剂。
4.如权利要求1或2所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料中还包括改性添加物，所述改性添加物为钙的氧化物、钛的氧化物或锰的氧化物，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉与所述改性添加物的质量比为96～97：3～4。
5.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述将内电极浆料印刷在所述陶瓷薄膜上形成内电极图案的操作中，所述内电极浆料为铜金属浆料，所述印刷选择丝网印刷工艺。
6.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述得到第二基板的操作中，所述第二基板的厚度为1mm～2mm。
7.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述对所述层叠体进行排粘和烧结的操作中，所述排粘的具体过程为：在保护性气体氛围下，将所述层叠体加热至400℃～600℃并保温3h～6h以排除所述粘合剂。
8.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述对所述层叠体进行排粘和烧结的操作中，所述烧结的具体过程为：在还原性气体氛围下，将排粘后的层叠体加热至980℃～1050℃并保温1.5h～3h进行烧结，烧结完成后得到陶瓷体。
9.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述分别在倒角后的所述陶瓷体的两个端面附上两个外电极的操作具体为：分别在倒角后的所述陶瓷体的两个端面涂覆铜金属浆料，在保护性气体氛围下，将涂覆有铜金属浆料的所述陶瓷体加热至750℃～810℃并保温10min～12min以烧结铜金属浆料，烧结后形成分别紧密附着在所述陶瓷体的两个端面的两个外电极。
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