CN105044012A - 大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法，包括以下步骤：利用鼓风机向可控温蓄水池鼓气进入凝并室，大气中带有颗粒物的气体通过气孔进入凝并室，两种气体进行碰撞凝并后进入吸收池中的捕集液；通过控制系统开启第一电磁阀门、循环水泵、第二电磁阀门形成检测回路，使捕集液充满样品池后关闭；单片机采集紫外分光光度计的检测数据并存入SD卡存储模板，检测数据通过单片机处理得到空气中颗粒物的浓度值，并实时显示于液晶显示终端；当捕集液需要净化的时候，开启第一电磁阀门、循环水泵、第三电磁阀门，吸收池中的捕集液进入净水机，净化后的捕集液输送至蓄水池储存，开启第四电磁阀门使得蓄水池中的捕集液进入吸收池，实现捕集液被循环净化重复使用。

Description

大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法

技术领域

本发明属于大气颗粒物在线检测技术领域，特别是一种大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法。

背景技术

悬浮于大气中的颗粒物与人类的生活、健康密切相关，是危害人体健康和影响环境的重要因素之一。大气颗粒物可以通过呼吸沉积于人体肺泡内并进入血液循环系统危害人类健康，而且颗粒物能够吸附周围的有毒有害物质，因此吸附有毒有害物质的颗粒物对人体的危害性和不确定性远远其他大气污染物。颗粒物对气候环境也有重要影响，主要表现在影响能见度，散射、吸收或发射长波辐射，影响地面水分蒸发，破坏水分循环，从而对气候变化产生重要影响。

目前生产环境中的微纳米气溶胶在线检测的原理基本属于称重法或光散射法两种。其中滤膜称重法是测定空气中气溶胶(颗粒物)质量浓度的最基本方法。TEOM震荡微天平根据集聚于滤膜上气溶胶粒子的质量与微天平震荡频率之间的关系，通过将频率转换为电信号来测量气溶胶浓度，它的缺点是装置体积比较大，不适合携带至现场做测试，且价格比较昂贵；某些基于光散射的测量仪器利用气溶胶粒子在经过激光照射区域时会造成光线的散射，通过测量散射光的强度来检测粉尘的浓度，散射光的叠加会对粉尘测量结果造成较大的误差，且光学系统较为复杂。

在现有基于滤膜称重法的在线检测手段中，主要存在以下几个问题：对微天平精确度要求高；检测数据受客观因素影响较大；对高湿度或挥发性的气溶胶检测精度低。基于光散射法的检测技术中，主要存在技术原理复杂；另外，操作繁琐；难以获得微纳米气溶胶粒子样品，不便于深入研究分析微纳米气溶胶的理化特性。

中国专利号201320092821.3公开了生产环境微纳米气溶胶湿式紫外吸收法在线检测装置，利用中国专利号ZL200810020527.5公开的一种空气中微纳米粉尘的高效捕集设备作为采样部件，再利用紫外分光光度计来作为检测系统，实现微纳米气溶胶的在线监测。此设备虽实现了空气中颗粒物的在线监测，但由于捕集液中颗粒物的长时间积累，易超出紫外分光光度计的检测范围，造成数据失真。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效、准确的大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法，包括以下步骤：

步骤1，利用鼓风机向可控温蓄水池鼓气，带有水蒸气的气体通过导气管进入凝并室，大气中带有颗粒物的气体通过另一个气孔进入凝并室，带有水蒸气的气体和带有颗粒物的气体进行碰撞凝并后进入吸收池中的捕集液，从捕集液排出的气体经过气泵从吸收池中排除；

步骤2、通过控制系统中的单片机开启第一电磁阀门、循环水泵、第二电磁阀门形成检测回路，使捕集液充满样品池后关闭第一电磁阀门、循环水泵、第二电磁阀门；

步骤3，单片机通过串口通信数据线采集紫外分光光度计的检测数据并存入SD卡存储模板，紫外分光光度计的检测数据通过单片机处理得到空气中颗粒物的浓度值，空气中颗粒物的浓度值实时显示于液晶显示终端；

步骤4，当吸收池中的捕集液需要净化的时候，开启第一电磁阀门、循环水泵、第三电磁阀门，吸收池中的捕集液通过水管进入净水机进行净化，净化后的捕集液输送至蓄水池储存，开启第四电磁阀门使得蓄水池中的捕集液进入吸收池，使得捕集液被循环净化重复使用。

进一步地，步骤1中所述可控温蓄水池的温度为60-90℃。

进一步地，步骤1中所述凝并室外壁设有循环冷却夹层。

进一步地，步骤2中所述检测回路中，回路为间歇式进样，检测周期为5-600s。

进一步地，步骤3中所述紫外分光光度计的检测数据通过单片机处理得到空气中颗粒物的浓度值，公式如下：

$c_0=\frac{(mA+n){\mathrm{gV}}_L}{{\mathrm{\ηv}}_{G}t}\×100\%$

其中，η表示湿法采样系统1的采集效率，单位为％；c₀表示采样点处空气中颗粒物的浓度，单位为g/L；V_L表示湿法采样系统吸收池中捕集液的体积，单位为L；v_G表示带有颗粒物的气体进入湿法采样系统的凝并室中的流速，单位为L/s；t表示在线检测时间，单位为s；A表示被测物质的紫外吸光度；m、n表示为换算系数。

本发明与现有技术相比，其显著优点为：(1)原理简单，成本低廉，操作简便，能够实现自动化控制；(2)可实现高湿度或具有半挥发性微纳米气溶胶的有效检测，既能实现微纳米气溶胶的在线检测，又能对其进行高效捕获，便于进一步进行气溶胶粒子的理化分析测试；(3)鉴于紫外吸收检测具有特征检测波长，因此可有效针对生产粉尘进行检测，不受其它来源粉尘的干扰，且可长时间监测。

附图说明

图1是本发明大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法所采用装置的结构示意图。

图2是本发明大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法中控制系统的原理示意图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。

结合图1～2，大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测装置，包括湿法采样系统1、捕集液检测系统2、净化系统3和控制系统4，所述湿法采样系统1包括可控温蓄水池11、凝并室12、吸收池13、气泵14、鼓风机15，捕集液检测系统2包括第一电磁阀门21、第二电磁阀门22、样品池23、紫外分光光度计24、循环水泵25和连接水管26，净化系统3包括第三电磁阀门31、净水机32、蓄水池33、第四电磁阀门34，控制系统4包括单片机41、液晶显示终端42、SD卡存储模板43和多个继电器44；

采用导气管顺次连接鼓风机15、可控温蓄水池11、凝并室12和吸收池13，气泵14通过导气管接入吸收池13的液面上方，其中凝并室12顶部开设两个进气孔，一个气孔与导气管连接、另一个气孔与大气相通；所述样品池23为上下开口的连通结构，且样品池23设置于紫外分光光度计24的暗室内，吸收池13的底部和侧壁分别设置一个开孔，底部开孔通过连接水管26顺次与第一电磁阀门21、样品池23、循环水泵25、第二电磁阀门22连接，最后通过第二电磁阀门22接入吸收池13的侧壁开孔；循环水泵25的输出端通过第三电磁阀门31与净水机32的输入端连接，净水机32的输出端通过水管接入蓄水池33，蓄水池33和吸收池13通过第四电磁阀门34连接；单片机41通过串口通信数据线与捕集液检测系统2的紫外分光光度计24连接，单片机41的控制端分别通过一个继电器44接入第一电磁阀门21、第二电磁阀门22、第三电磁阀门31、第四电磁阀门34、气泵14、鼓风机15、循环水泵25，液晶显示终端42、SD卡存储模板43分别与单片机41连接。

检测时，利用鼓风机15向可控温蓄水池11鼓气，带有水蒸气的气体通过导气管进入凝并室12，大气中带有颗粒物的气体通过另一个气孔进入凝并室12，带有水蒸气的气体和带有颗粒物的气体进行碰撞凝并后进入吸收池13中的捕集液，从捕集液排出的气体经过气泵14从吸收池13中排除；通过控制系统4中的单片机41开启第一电磁阀门21、循环水泵25、第二电磁阀门22形成检测回路，使捕集液充满样品池23后关闭第一电磁阀门21、循环水泵25、第二电磁阀门22；单片机41通过串口通信数据线采集紫外分光光度计24的检测数据并存入SD卡存储模板43，液晶显示终端42实时显示检测结果；开启第一电磁阀门21、循环水泵25、第三电磁阀门31，吸收池13中的捕集液通过水管进入净水机32进行净化，净化后的捕集液输送至蓄水池33储存，开启第四电磁阀门34使得蓄水池33中的捕集液进入吸收池13。

进一步地，所述鼓风机15的进气端设有滤芯。所述凝并室12外壁设有循环冷却夹层，循环冷却水下进上出。所述样品池23的材料为石英玻璃。所述可控温蓄水池11能够自动补水。

本发明基于上述装置的大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法，包括以下步骤：

步骤1，利用鼓风机15向可控温蓄水池11鼓气，带有水蒸气的气体通过导气管进入凝并室12，大气中带有颗粒物的气体通过另一个气孔进入凝并室12，带有水蒸气的气体和带有颗粒物的气体进行碰撞凝并后进入吸收池13中的捕集液，从捕集液排出的气体经过气泵14从吸收池13中排除；

步骤2、通过控制系统4中的单片机41开启第一电磁阀门21、循环水泵25、第二电磁阀门22形成检测回路，使捕集液充满样品池23后关闭第一电磁阀门21、循环水泵25、第二电磁阀门22；

步骤3，单片机41通过串口通信数据线采集紫外分光光度计24的检测数据并存入SD卡存储模板43，紫外分光光度计24的检测数据通过单片机41处理得到空气中颗粒物的浓度值，空气中颗粒物的浓度值实时显示于液晶显示终端42；

步骤4，当吸收池13中的捕集液需要净化的时候，开启第一电磁阀门21、循环水泵25、第三电磁阀门31，吸收池13中的捕集液通过水管进入净水机32进行净化，净化后的捕集液输送至蓄水池33储存，开启第四电磁阀门34使得蓄水池33中的捕集液进入吸收池13，使得捕集液被循环净化重复使用。

进一步地，步骤1中所述可控温蓄水池11的温度为60-90℃。所述凝并室12外壁设有循环冷却夹层。步骤2中所述检测回路中，回路为间歇式进样，检测周期为5-600s。步骤3中所述紫外分光光度计24的检测数据通过单片机41处理得到空气中颗粒物的浓度值，公式如下：

$c_0=\frac{(mA+n){\mathrm{gV}}_L}{{\mathrm{\ηv}}_{G}t}\×100\%$

其中，η表示湿法采样系统1的采集效率，单位为％；c₀表示采样点处空气中颗粒物的浓度，单位为g/L；V_L表示湿法采样系统1吸收池13中捕集液的体积，单位为L；v_G表示带有颗粒物的气体进入湿法采样系统1的凝并室12中的流速，单位为L/s；t表示在线检测时间，单位为s；A表示被测物质的紫外吸光度；m、n表示为换算系数。

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

实时监测纳米二氧化钛粉末生产车间。

在实验室中分别配置0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L和5.0mg/L的纳米二氧化钛标准溶液，利用紫外分光光度计24分别测出标准溶液的吸光度值。以横坐标为标准液溶度，纵坐标为吸光度，求出线性方程式，即得到m、n的值，即计算出标准曲线为：

A＝0.04296c_L+6.343×10^-4，R²＝0.99996

在湿法采样系统1中控温蓄水池11温度调节为90℃，与TSP采样器对比得出针对纳米二氧化钛粉末的生产环境的采集效率平均约为93.26％。调节湿法采样系统1中的鼓风机15的气体流量计流量为0.05L/s、气泵14空气流量计流量为0.2L/s，检测系统2的检测周期为60s即1min。将以上各参数输入控制系统。

利用单片机开启循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22，循环捕集液流动30s后，关闭循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22，将紫外分光光度计24调零。随后，启动湿法采样系统1开始采样，并自动打开循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22。每隔1min，单片机自动关闭循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22后，静置2s，通过串口通信数据线采集紫外分光光度计24的吸光度值三次后，再次开启循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22。所得数值取平均数后通过公式计算出空气中二氧化钛颗粒物的浓度，并将所得采样时间、吸光度和气溶胶溶度数值储存于SD卡中和显示于液晶显示屏中。设置每隔1h，单片机自动开启循环水泵25、第一电磁阀门21、第三电磁阀门31，将捕集液净化，净化完成后，关闭第一电磁阀门21、第三电磁阀门31和循环水泵25，打开第四电磁阀门34，利用重力将蓄水池中水加入吸收池13中。从SD卡中读取结果如下：

采样时间(min)	吸光度值	浓度(μg/m3)
			1	0.006	23.16
2	0.023	65.32
			3	0.053	85.21
4	0.071	86.32
			5	0.089	82.35
…	…	…
			60	1.060	46.23
61	0.015	72.16
			62	0.026	85.32
…	…	…

实施例2

在纳米氧化锌粉末生产车间，在湿法采样系统1中可控温蓄水池11温度调节为60℃。利用单片机开启循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22，循环捕集液流动30s后，关闭循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22，将紫外分光光度计24调零。随后，启动湿法采样系统1开始采样，并自动打开循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22。每隔600s即10min，单片机自动关闭循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22后，静止2s，通过串口通信数据线采集紫外分光光度计24发送的吸光度数值三次后，再次打开循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22。所得数值取平均数后通过公式计算出空气中氧化锌颗粒物的浓度，并将所得采样时间、吸光度和气溶胶溶度数值储存于SD卡中和显示于液晶显示屏中。设置每隔2h，单片机自动开启循环水泵25、第一电磁阀门21、第三电磁阀门31，将捕集液净化，净化完成后，关闭第一电磁阀门21、第三电磁阀门31和循环水泵25，打开第四电磁阀门34，利用重力将蓄水池中水加入吸收池中。

实施例3

在纳米二氧化钛粉末生产车间，在湿法采样系统1中控温蓄水池温度调节为85℃。利用单片机开启循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22，循环捕集液流动30s后，关闭循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22，将紫外分光光度计24调零。随后，启动湿法采样系统1开始采样，并自动打开循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22。每隔5s，单片机自动关闭循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22后，静止2s，通过串口通信数据线采集紫外分光光度计24的吸光度值三次后，再次打开循环水泵25、第一电磁阀门21和第二电磁阀门22。所得数值取平均数后通过公式计算出空气中二氧化钛颗粒物的浓度，并将所得采样时间、吸光度和气溶胶溶度数值储存于SD卡中和显示于液晶显示屏中。

利用喷枪在装置的气体入口处喷撒10mg纳米TiO₂粉末，10s后，控制系统发出报警提示，液晶显示屏中显示实时检测浓度达30mg/m³。设置每隔2h，单片机自动开启循环水泵、第一电磁阀门、第三电磁阀门，将捕集液净化，净化完成后，关闭第一电磁阀门、第三电磁阀门和循环水泵，打开第四电磁阀门，利用重力将蓄水池中水加入吸收池中。

综上可知，本发明既可用于职业场所的环境中单一成分的气溶胶在线检测，也可用于在线检测复杂气溶胶环境中的具有紫外吸收波长的特定气溶胶粒子。

Claims (5)

1.一种大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，利用鼓风机(15)向可控温蓄水池(11)鼓气，带有水蒸气的气体通过导气管进入凝并室(12)，大气中带有颗粒物的气体通过另一个气孔进入凝并室(12)，带有水蒸气的气体和带有颗粒物的气体进行碰撞凝并后进入吸收池(13)中的捕集液，从捕集液排出的气体经过气泵(14)从吸收池(13)中排除；

步骤2、通过控制系统(4)中的单片机(41)开启第一电磁阀门(21)、循环水泵(25)、第二电磁阀门(22)形成检测回路，使捕集液充满样品池(23)后关闭第一电磁阀门(21)、循环水泵(25)、第二电磁阀门(22)；

步骤3，单片机(41)通过串口通信数据线采集紫外分光光度计(24)的检测数据并存入SD卡存储模板(43)，紫外分光光度计(24)的检测数据通过单片机(41)处理得到空气中颗粒物的浓度值，空气中颗粒物的浓度值实时显示于液晶显示终端(42)；

步骤4，当吸收池(13)中的捕集液需要净化的时候，开启第一电磁阀门(21)、循环水泵(25)、第三电磁阀门(31)，吸收池(13)中的捕集液通过水管进入净水机(32)进行净化，净化后的捕集液输送至蓄水池(33)储存，开启第四电磁阀门(34)使得蓄水池33中的捕集液进入吸收池(13)，使得捕集液被循环净化重复使用。

2.根据权利要求1所述的大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法，其特征在于，步骤1中所述可控温蓄水池(11)的温度为60-90℃。

3.根据权利要求1所述的大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法，其特征在于，步骤1中所述凝并室(12)外壁设有循环冷却夹层。

4.根据权利要求1所述的大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法，其特征在于，步骤2中所述检测回路中，回路为间歇式进样，检测周期为5-600s。

5.根据权利要求1所述的大气颗粒物湿式紫外吸收法在线检测方法，其特征在于，步骤3中所述紫外分光光度计(24)的检测数据通过单片机(41)处理得到空气中颗粒物的浓度值，公式如下：

其中，η表示湿法采样系统(1)的采集效率，单位为％；c₀表示采样点处空气中颗粒物的浓度，单位为g/L；V_L表示湿法采样系统(1)吸收池(13)中捕集液的体积，单位为L；v_G表示带有颗粒物的气体进入湿法采样系统(1)的凝并室(12)中的流速，单位为L/s；t表示在线检测时间，单位为s；A表示被测物质的紫外吸光度；m、n表示为换算系数。