CN105043845A - 固相微萃取方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固相微萃取装置，包括用以吸附样品容器内水样中有机物的吸附元件，固相微萃取装置还包括：用以供经干燥后的吸附元件进入的腔体；设置于腔体的外侧壁、以实现对吸附元件所吸附的有机物进行释放的腔体加热装置；与腔体连接，用以输送第一载气以实现将有机物吹送至检测单元的第一载气管路。此外，本发明还公开了一种固相微萃取方法。上述固相微萃取装置，能够快速、有效的实现吸附元件中的水分分离的这一过程，并且避免了萃取后的有机物中含有水分而损害相关检测设备。

Description

固相微萃取方法及其装置

技术领域

本发明涉及样品检测前处理领域，特别涉及一种固相微萃取方法。本发明还涉及一种用以实现该固相微萃取方法的固相微萃取装置。

背景技术

SPME(solid-phasemicroextraction,固相微萃取)技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。

SPME是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更简单，携带更方便，操作费用也更加低廉；另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。因此成为目前所采用的样品前处理技术中应用最为广泛的方法之一。可与气相色谱、高效液相色谱和质谱等技术联用。

目前固相微萃取技术主要应用于实验室检测，需要人工参与，自动化程度不高。随着技术的进步，固相微萃取技术也开始用于水质有机物的自动监测中，在应用过程中，水样注入到固相微萃取单元，固相微萃取的吸附装置中的吸附元件对水样中的有机物进行吸附，然后排空水样，对吸附装置进行加热，从而将吸附在吸附元件上的待测有机物解析出来。此外，水样有残留会被加热蒸发成水汽，被一起带入色谱检测器，从而影响相关检测设备的使用寿命。

因此，如何解决残留水汽、影响相关检测设备的使用寿命是本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种固相微萃取装置，该固相微萃取装置可以解决残留水汽、影响相关检测设备的使用寿命的问题。本发明的另一目的是提供一种固相微萃取方法。

为实现上述目的，本发明提供一种固相微萃取装置，包括用以吸附样品容器内水样中有机物的吸附元件，所述固相微萃取装置还包括：

用以供经干燥后的所述吸附元件进入的腔体；

设置于所述腔体的外侧壁、以实现对所述吸附元件所吸附的有机物进行释放的腔体加热装置；

与所述腔体连接，用以输送第一载气以实现将所述有机物吹送至检测单元的第一载气管路。

优选地，所述固相微萃取装置还包括：动力部件以及与所述动力部件连接、以实现上下移动的运动装置；所述运动装置从下自上穿过所述样品容器并且与所述气密装置可滑动地连接；所述样品容器的底部设置有用以避免所述样品容器内的水样泄露的密封装置；所述腔体设置于所述气密装置内部，所述运动装置能够伸入所述腔体内。

优选地，所述气密装置的顶部设置有第二载气管路。

优选地，用以干燥吸附完成后被移至所述水样外的所述吸附元件的干燥部件。

优选地，所述腔体的顶端还设置有输送管路。

优选地，所述腔体还连通有吹风气体管路。

优选地，所述样品容器与所述运动装置之间还设置有轴套，以实现所述运动装置上下运动时所述样品容器的相对位置保持不变。

优选地，所述固相微萃取装置还包括用以实现所述样品容器内的所述水样运动的驱动部件。

优选地，所述驱动部件具体为位于所述样品容器内部用以搅动所述水样、以实现所述水样与所述吸附元件充分接触的搅动装置。

优选地，所述样品容器还设置有用以对所述水样进行加热的容器加热装置。

本发明还提供一种固相微萃取方法，将吸附元件浸入于样品容器内的水样中，以实现所述吸附元件吸附所述水样中的有机物；所述吸附元件吸附一定时间后，被移出至所述水样之外；水分分离后的所述吸附元件移动至气密装置内，位于所述气密装置内的腔体通过腔体加热装置加热升温一段时间后，所述吸附元件所吸附的有机物与所述吸附元件分离并通过第一载气管路中的第一载气将所述有机物吹送至检测单元。

优选地，所述吸附元件设置于与动力部件连接的运动装置上，利用动力部件的运动将所述运动装置以及所述吸附元件移出至所述样品容器上方、并将经干燥后的所述吸附元件带入所述腔体内部，以实现所述吸附元件所吸附的有机物的释放。

相对于上述背景技术，本发明提供的固相微萃取装置，包括用以吸附样品容器内水样中有机物的吸附元件，所述固相微萃取装置还包括：用以供经干燥后的所述吸附元件进入的腔体；设置于所述腔体的外侧壁、以实现对所述吸附元件所吸附的有机物进行释放的腔体加热装置；与所述腔体连接，用以输送第一载气以实现将所述有机物吹送至检测单元的第一载气管路。采用上述设置方式，当吸附元件在样品容器内吸附完毕后，吸附元件被移出至样品容器内之外，也就是样品容器的水样之外，并对吸附元件的水分进行干燥，干燥后的吸附元件进入腔体，并在腔体的腔体加热装置的作用下将吸附元件所吸附的有机物释放，同时第一载气管路中的第一载气将从吸附元件中释放后的有机物吹送至后续检测单元。这样一来，便能够快速、有效的实现吸附元件中的水分分离的这一过程，并且避免了萃取后的有机物中含有水分而损害相关检测设备。

此外，本发明还公开了一种固相微萃取方法，与上述类似的，该固相微萃取方法能够快速、有效的实现吸附元件中的水分分离的这一过程，并且避免了萃取后的有机物中含有水分而损害相关检测设备。

附图说明

图1为本发明实施例所提供的固相微萃取装置在吸附状态下的结构示意图；

图2为图1中的固相微萃取装置在半复位状态下的结构示意图；

图3为图1中的固相微萃取装置在复位状态下的结构示意图。

其中：

动力部件1、样品容器2、气密装置3、吸附元件4、干燥部件5、第一载气管路6、第二载气管路8、输送管路9、腔体10、吹风气体管路11、腔体加热装置14、容器加热装置16、运动装置18。

具体实施方式

本发明的核心是提供一种固相微萃取装置，该固相微萃取装置可以避免残留水样以提高相关检测设备的使用寿命；本发明的另一核心是提供一种固相微萃取方法。

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

请参考图1、图2和图3，图1为本发明实施例所提供的固相微萃取装置在吸附状态下的结构示意图；图2为图1中的固相微萃取装置在半复位状态下的结构示意图；图3为图1中的固相微萃取装置在复位状态下的结构示意图。

本发明提供的固相微萃取装置，包括用以吸附样品容器2内水样的吸附元件4，所述固相微萃取装置还包括：

用以供经干燥后的所述吸附元件4进入的腔体10；

设置于所述腔体10的外侧壁、以实现对所述吸附元件4所吸附的有机物进行释放的腔体加热装置14；

与所述腔体10连接，用以输送第一载气以实现将所述有机物吹送至检测单元的第一载气管路6。

采用上述设置方式，当吸附元件4在样品容器2内吸附完毕后，吸附元件4被移出至样品容器内2之外，也就是样品容器2的水样之外，并对吸附元件4的水分进行干燥，干燥后的吸附元件4进入腔体10，并在腔体10的腔体加热装置14的作用下将吸附元件4所吸附的有机物释放，同时第一载气管路6中的第一载气将从吸附元件4中释放后的有机物吹送至后续检测单元。这样一来，便能够有效的实现吸附元件4中的水分分离的这一过程，并且避免了萃取后的有机物中含有水分而损害相关检测设备。

更具体地，本发明所提供的固相微萃取装置可以设置动力部件1以及与动力部件1连接、以实现上下移动的运动装置18；即，运动装置18在动力部件1的驱动下实现上下移动；此外，运动装置18从下自上穿过样品容器2并且与气密装置3可滑动地连接；样品容器2的底部设置有用以避免样品容器2内的水样泄露的密封装置；吸附元件4设置于运动装置18上；也就是说，干燥部件5能够干燥在运动装置18的带动下移至水样外的吸附元件4；气密装置3处设置第一载气管路6，气密装置3内部还设置有用以供运动装置18进入的腔体10，腔体10的外侧壁还设置有腔体加热装置14。

在本文中，利用动力部件1提供的动力，带动运动装置18进行上下运动；此外，运动装置18从下自上穿过样品容器2，并且由于运动装置18设置有吸附元件4，从而实现吸附元件4位于样品容器2内的水样中或水样之外。需要指出的是，无论动力部件1采用何种形式，只要其能够实现运动装置18进行上下运动的目的即可，本文并不作出具体限制。

此外，吸附元件4可以为萃取棒、萃取片或是萃取籽，只要能够实现本文所述的萃取功能即可。

由于运动装置18从下自上穿过样品容器2，样品容器2内盛有水样，为了避免样品容器2内的水样流至外部，在样品容器2与运动装置18的接触位置设置有密封装置，以防止水样的泄露。当然，根据实际需要，密封装置可以有多种形式，此处并不作出具体限制。

当吸附元件4在样品容器2的水样中吸附完毕后，利用运动装置18的运动将吸附元件4带离至水样之外，通过干燥部件5将吸附元件4进行脱水处理，从而使得吸附元件4的水分排出；本文中，干燥部件5可以为吹风机、烘干机或其他用以干燥的装置，本文将不再赘述。

经干燥后的吸附元件在运动装置18的带动下进入气密装置3内，气密装置3内部还设置有用以供运动装置18进入的腔体10；也就是说，吸附元件4在运动装置18的带动下进入腔体10，并且通过腔体加热装置14的作用使得腔体10的温度升高；此外，气密装置3处设置有第一载气管路6，这样一来，首先利用腔体10的高温作用将吸附元件4所吸附的有机物进行释放，从而将有机物释放与腔体10内，再通过第一载气管路6中的第一载气的作用将释放后的有机物吹送至后续检测设备中，以进行后续相关检测。这样一来，便能够快速、有效的实现吸附元件4中的水分分离的这一过程，并且避免了萃取后的有机物中含有水分而损害相关检测设备。

本文优选地，运动装置18具备隔热功能，以防止当运动装置18进入腔体10后，腔体加热装置14所产生的高温烧坏运动装置18，从而导致固相微萃取装置的功能失效。

可选地，所述气密装置3的顶部设置有第二载气管路8。此外，干燥部件5可以设置在样品容器2的顶部；也就是说，利用动力部件1的运动，带动运动装置18的上下移动，能够将位于样品容器2内的吸附元件4提升至样品容器2的顶部，也就是样品容器2之外，并且利用干燥部件5将吸附元件4干燥，从而将吸附元件4的水分分离；经干燥后的吸附元件4在腔体10的高温作用将吸附元件4所吸附的有机物进行释放，并在第一载气管路6中的第一载气的作用下，将释放后的有机物吹送至后续检测设备中，以进行后续相关检测，从而实现萃取功能。

当然，干燥部件5可以设置在其他位置，并不限于本文所述的样品容器2的顶部，无论干燥部件5设置在其他任何位置，只要其能够实现干燥吸附元件4的目的即可。

需要说明的是，本发明将吸附元件4放置于运动装置18，吸附元件4能够在样品容器2的水样中进行有机物吸附；在吸附一定时间后，利用动力部件1的运动，使得运动装置18带动吸附元件4作上下运动，从而将吸附元件4带离样品容器2的水样，即运动至样品容器2的外侧，并在干燥部件5的作用下，对吸附元件4的水分进行分离，这样便能够有效确保吸附元件4的水分被分离出去，以避免损害相关检测设备。

优选的，如说明书附图1-3所示，动力部件1设置在样品容器2的下部；当然，根据实际需要，动力部件1还可以设置在样品容器2的上方，只要能够满足上述功能即可；本文将不再赘述。

当然，可以利用干燥部件5对吸附完成后被移至水样外的吸附元件4进行干燥；此外，还可以利用自然干燥的方式对吸附元件4进行干燥；当然，根据实际需要，还可以采用其他装置或方法将吸附元件4干燥，并不限于本文所述的方式。

可选的，所述腔体10的顶端还设置有输送管路9。输送管路9还连通有吹风气体管路11。

与上文类似的，当动力部件1的运动带动运动装置18的作向上的直线运动时，即运动装置18进入气密装置3以及气密装置3内的腔体10中；即，当吸附元件4的水分分离后，利用运动装置18的直线运动进入至腔体10中，在腔体加热装置14的高温加热作用下将吸附元件4所吸附的有机物进行释放，并在第一载气管路6中的第一载气的作用下，将释放后的有机物吹送至后续检测设备中，以进行后续相关检测；当完成上述萃取过程后，利用第二载气管路8中的第二载气以及吹风气体管路11中的吹风气体作用下，将腔体10中的残留物质吹走，并从排气管中排出，从而使得残留物质吹离腔体10，以便进行下一次萃取过程。

本文中，优选的第一载气以及第二载气均采用氮气；当然，还可以利用其他惰性气体作为第一载气和第二载气，本文将不再赘述。

可选的，样品容器2与运动装置18之间还设置有轴套，以实现所述运动装置18上下运动时所述样品容器2的相对位置保持不变。

具体来说，为了使得样品容器2、气密装置3和干燥部件5，这三者之间的相对位置不发生变化，而运动装置18以及吸附元件4会在样品容器2和气密装置3之间进行位置的变化；因此，利用设置在样品容器2与运动装置18之间的轴套，能够确保运动装置18在作直线运动的同时，不带动样品容器2的位置的变化。当然，还可以有其他设置方式实现此处所述目的，并不仅仅局限于设置轴套的方式。

可选地，所述固相微萃取装置还包括用以实现所述样品容器2内的所述水样运动的驱动部件。

利用驱动部件能够使得样品容器2内的水样充分运动，以实现吸附元件4充分吸附水样的目的；具体来说，可以利用水泵将样品容器2内的水样从样品容器2内泵出，并再次注入样品容器2内，从而实现水样充分运动，这样一来，利用水样的充分运动便能够实现吸附元件4吸附充分的目的。

可选地，位于所述样品容器2内部还设置有用以搅动所述水样、以实现所述水样与所述吸附元件4充分接触的搅动装置。所述样品容器2还设置有用以对所述水样进行加热的容器加热装置16。

也就是说，为了萃取充分，利用设置在样品容器2内部的搅动装置以及样品容器2外侧的加热装置16，能够更加有效的完成吸附元件4的萃取工作，使得萃取更加充分有效。当然，对于本领域技术人员来说，为了达到较好的萃取效果，还可以设置其他装置以实现提高萃取质量的方式，本文将不再赘述。

本发明还提供的一种固相微萃取方法，将吸附元件4浸入于样品容器2内的水样中，以实现所述吸附元件4吸附所述水样中的有机物；所述吸附元件4吸附一定时间后，被移出至所述水样之外；水分分离后的所述吸附元件4移动至气密装置3内，位于所述气密装置3内的腔体10通过腔体加热装置14加热升温一段时间后，所述吸附元件4所吸附的有机物与所述吸附元件4分离并通过第一载气管路6中的第一载气将所述有机物吹送至检测单元。

如上文所述，利用该萃取方法能够有效的实现水样中的有机物的萃取，并在有机物被高温释放之前经干燥部件5的干燥，使得吸附元件4的水分分离，以避免水样的水分对相关设备造成损害；采用上述方式便能够实现快速、有效的实现萃取。

可选地，所述吸附元件4设置于与动力部件1连接的运动装置18上，利用动力部件1的运动将所述运动装置18以及所述吸附元件4移出至所述样品容器2上方、并将经干燥后的所述吸附元件4带入所述腔体10内部，以实现所述吸附元件4所吸附的有机物的释放。

与上文类似的，将吸附元件4设置在与动力部件1连接的运动装置18上，从而能够实现吸附元件4在吸附完毕后自动的移出至样品容器2之外，并浸入腔体10内部，实现萃取过程。

以上对本发明所提供的固相微萃取方法及其装置进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (12)

1.一种固相微萃取装置，包括用以吸附样品容器(2)内水样中有机物的吸附元件(4)，其特征在于，所述固相微萃取装置还包括：

用以供经干燥后的所述吸附元件(4)进入的腔体(10)；

设置于所述腔体(10)的外侧壁、以实现对所述吸附元件(4)所吸附的有机物进行释放的腔体加热装置(14)；

与所述腔体(10)连接，用以输送第一载气以实现将所述有机物吹送至检测单元的第一载气管路(6)。

2.根据权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述固相微萃取装置还包括：动力部件(1)以及与所述动力部件(1)连接、以实现上下移动的运动装置(18)；所述运动装置(18)从下自上穿过所述样品容器(2)并且与所述气密装置(3)可滑动地连接；所述样品容器(2)的底部设置有用以避免所述样品容器(2)内的水样泄露的密封装置；所述腔体(10)设置于所述气密装置(3)内部，所述运动装置(18)能够伸入所述腔体(10)内。

3.根据权利要求2所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述气密装置(3)的顶部设置有第二载气管路(8)。

4.根据权利要求1至3任意一项所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述固相微萃取装置还包括用以干燥吸附完成后被移至所述水样外的所述吸附元件(4)的干燥部件(5)。

5.根据权利要求4所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述腔体(10)的顶端还设置有输送管路(9)。

6.根据权利要求5所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述腔体(10)还连通有吹风气体管路(11)。

7.根据权利要求4所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述样品容器(2)与所述运动装置(18)之间还设置有轴套，以实现所述运动装置(18)上下运动时所述样品容器(2)的相对位置保持不变。

8.根据权利要求7所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述固相微萃取装置还包括用以实现所述样品容器(2)内的所述水样运动的驱动部件。

9.根据权利要求8所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述驱动部件具体为位于所述样品容器(2)内部用以搅动所述水样、以实现所述水样与所述吸附元件(4)充分接触的搅动装置。

10.根据权利要求9所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述样品容器(2)还设置有用以对所述水样进行加热的容器加热装置(16)。

11.一种固相微萃取方法，其特征在于，将吸附元件(4)浸入于样品容器(2)内的水样中，以实现所述吸附元件(4)吸附所述水样中的有机物；所述吸附元件(4)吸附一定时间后，被移出至所述水样之外；水分分离后的所述吸附元件(4)移动至气密装置(3)内，位于所述气密装置(3)内的腔体(10)通过腔体加热装置(14)加热升温一段时间后，所述吸附元件(4)所吸附的有机物与所述吸附元件(4)分离并通过第一载气管路(6)中的第一载气将所述有机物吹送至检测单元。

12.根据权利要求11所述的固相微萃取方法，其特征在于，所述吸附元件(4)设置于与动力部件(1)连接的运动装置(18)上，利用动力部件(1)的运动将所述运动装置(18)以及所述吸附元件(4)移出至所述样品容器(2)上方、并将经干燥后的所述吸附元件(4)带入所述腔体(10)内部，以实现所述吸附元件(4)所吸附的有机物的释放。