CN105040033A - 一种电解脱氧制备高纯铁粉方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种电解脱氧制备高纯铁粉方法与装置，包括如下步骤：S1、在电解槽内设有高温碱性溶液，并在高温碱性溶液内设置阴极和阳极，在电解槽内设有将阴极、阳极隔开的离子导体膜，两极间设置一个预设电压驱动氧离子从阴极筐内氧化铁向阳极上扩散，在阴极上获得高纯铁；S2、脱氧槽由盖板封闭，脱氧槽内充满惰性气氛，脱氧槽内设有酸性溶剂，将S1中得到的高纯铁在惰性气氛下经酸性溶剂内浸入与提出，反复真空—加压促进粘附在高纯铁上的碱性物质与酸性溶剂反应，同时加速脱氧产物解体成高纯铁粉。本发明结构简单，安全，电解槽生成的高纯铁纯度高，阳极无污染，降低了生产成本，脱氧槽制备高纯铁粉纯度高，提高了产品的利用价值。

Description

一种电解脱氧制备高纯铁粉方法与装置

技术领域

本发明涉及医疗技术领域，更具体地说涉及一种电解脱氧制备高纯铁粉方法与装置。

背景技术

D.Fray等提出化合物或金属脱氧的电化学方法和装置(D.FrayandC.Schwandt,Electrochemicalmethodandapparatusforremovingoxygenfromacompoundormetal,WO2006/092615Al,CN101163804A)，以固态脱氧对象铁等金属、合金或化合物为阴极，金属镍、镍合金或含镍金属间化合物为惰性阳极，两极插入氢氧化钠与氧化钠或氢氧化钾与氧化钾电解质熔体中，在500-650℃温度范围内，两极间施加一个低于熔体分解和逸出的适宜电压进行脱氧获得产品。但是，在采用该法进行固态三氧化二铁电解脱氧时发现镍阳极氧化后，有少量镍离子溶入电解质熔体内，由于氧化镍比氧化铁分解电压低，在阴极上沉积引起的，导致电解产物中含有少量的镍，影响产品的使用价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种电解脱氧制备高纯铁粉方法与装置，以解决上述技术问题。

本发明提出的一种电解脱氧制备高纯铁粉方法，包括如下步骤：

S1、电化学方法从固态氧化铁获得高纯铁：

设置电解槽，在电解槽内设有高温碱性溶液，温度为700-800℃，并在高温碱性溶液内设置阴极和阳极，阴极、阳极分别位于电解槽两端，在电解槽内设有将阴极、阳极隔开的离子导体膜，离子导体膜插入高温碱性溶液内与电解槽的底部相接触，离子导体膜用于阻止除氧离子外其它离子从一极扩散到另一极，两极间设置一个预设电压驱动氧离子从阴极筐内氧化铁向阳极上扩散，在阴极上获得高纯铁；

其中阴极为固态氧化铁和具有导电特征、不污染铁粉的阴极筐，阳极为抗碱性熔蚀性强、导电性好的固态材料，离子导体膜，是一种固态、氧离子导体，由萤石型ZrO₂基掺杂固体电解质构成，其掺杂种类包括MgO、CaO、SrO、BaO、Al₂O₃、Sc₂O₃、Y₂O₃、La₂O₃、Gd₂O₃、Dy₂O₃、Yb₂O₃、Lu₂O₃单一或多种氧化物组合；

S2、物理方法处理高纯铁制备高纯铁粉：

设置脱氧槽，脱氧槽由盖板封闭，脱氧槽内充满惰性气氛，脱氧槽内设有酸性溶剂，酸性溶剂的pH值为3.0-5.5，将S1中得到的高纯铁在惰性气氛下经酸性溶剂内浸入与提出，反复真空—加压促进粘附在高纯铁上的碱性物质与酸性溶剂反应，同时加速脱氧产物解体成高纯铁粉。

优选地，固态氧化铁具有单一或混合Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO组成的烧结体或矿石。

优选地，电解槽内阳极和阴极之间的预设电压为碱性溶液分解电压的0.5-0.8倍。

一种电解脱氧制备高纯铁粉的装置，包括电解设备和脱氧设备，

电解设备包括电解槽，电解槽内设有高温碱性溶液，并在高温碱性溶液内设置阴极和阳极，阴极为固态氧化铁和具有导电特征、不污染铁粉的阴极筐，阳极为抗碱性熔蚀性强、导电性好的固态材料；阴极、阳极分别位于电解槽两端，在电解槽内设有将阴极、阳极隔开的离子导体膜，离子导体膜插入高温碱性溶液内与电解槽的底部相接触，阴极、阳极与电源连接；

脱氧设备包括脱氧槽，脱氧槽由盖板封闭，脱氧槽内充满惰性气氛，脱氧槽内设有酸性溶剂，将阴极放入脱氧槽中，反复在酸性溶液中浸入与提出。

本发明提出的一种电解脱氧制备高纯铁粉方法，采用电化学方法从固态氧化铁获得高纯铁，解决了阳极对脱氧产物污染的问题，隔开阳极和阴极的离子导电膜阻止除氧离子外其它离子从一极扩散到另一极，两极间设置一个预设电压驱动氧离子从阴极筐内氧化铁向阳极上扩散，从而在阴极上获得高纯铁；通过物理方法将高纯铁上的脱氧产物进行处理，使脱氧产物解体生成高纯铁粉。本发明还提出的一种电解脱氧制备高纯铁粉的装置，结构简单，安全，电解槽生成的高纯铁纯度高，阳极无污染，降低了生产成本，脱氧槽制备高纯铁粉纯度高，提高了产品的利用价值。

附图说明

图1为本发明提出的一种电解脱氧制备高纯铁粉的装置中电解设备的结构示意图。

图2为本发明提出的一种电解脱氧制备高纯铁粉的装置中脱氧设备的结构示意图。

具体实施方式

如图1、图2所示，图1为本发明提出的一种电解脱氧制备高纯铁粉的装置中电解设备的结构示意图；图2为本发明提出的一种电解脱氧制备高纯铁粉的装置中脱氧设备的结构示意图。

实施例一

本发明提出的一种电解脱氧制备高纯铁粉方法，包括如下步骤：

S1、电化学方法从固态氧化铁获得高纯铁：

设置电解槽，在电解槽内设有高温碱性溶液，温度为700℃，并在高温碱性溶液内设置阴极和阳极，阴极、阳极分别位于电解槽两端，在电解槽内设有将阴极、阳极隔开的离子导体膜，离子导体膜插入高温碱性溶液内与电解槽的底部相接触，离子导体膜用于阻止除氧离子外其它离子从一极扩散到另一极，两极间设置一个预设电压驱动氧离子从阴极筐内氧化铁向阳极上扩散，在阴极上获得高纯铁；其中电解槽内阳极和阴极之间的预设电压为碱性溶液分解电压的0.5-0.8倍。

S2、物理方法处理高纯铁制备高纯铁粉：

设置脱氧槽，脱氧槽由盖板封闭，脱氧槽内充满惰性气氛，脱氧槽内设有酸性溶剂，酸性溶剂的pH值为3.0，将S1中得到的高纯铁在惰性气氛下经酸性溶剂内浸入与提出，反复真空—加压促进粘附在高纯铁上的碱性物质与酸性溶剂反应，同时加速脱氧产物解体成高纯铁粉。

本实施例中，阴极为固态氧化铁和具有导电特征、不污染铁粉的阴极筐，固态氧化铁具有单一或混合Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO组成的烧结体或矿石。阳极为抗碱性熔蚀性强、导电性好的固态材料，离子导体膜，是一种固态、氧离子导体，由萤石型ZrO₂基掺杂固体电解质构成，其掺杂种类包括MgO、CaO、SrO、BaO、Al₂O₃、Sc₂O₃、Y₂O₃、La₂O₃、Gd₂O₃、Dy₂O₃、Yb₂O₃、Lu₂O₃中多种氧化物组合。

实施例二

本发明提出的一种电解脱氧制备高纯铁粉方法，包括如下步骤：

S1、电化学方法从固态氧化铁获得高纯铁：

设置电解槽，在电解槽内设有高温碱性溶液，温度为800℃，并在高温碱性溶液内设置阴极和阳极，阴极、阳极分别位于电解槽两端，在电解槽内设有将阴极、阳极隔开的离子导体膜，离子导体膜插入高温碱性溶液内与电解槽的底部相接触，离子导体膜用于阻止除氧离子外其它离子从一极扩散到另一极，两极间设置一个预设电压驱动氧离子从阴极筐内氧化铁向阳极上扩散，在阴极上获得高纯铁；其中电解槽内阳极和阴极之间的预设电压为碱性溶液分解电压的0.5-0.8倍。

S2、物理方法处理高纯铁制备高纯铁粉：

设置脱氧槽，脱氧槽由盖板封闭，脱氧槽内充满惰性气氛，脱氧槽内设有酸性溶剂，酸性溶剂的pH值为5.0，将S1中得到的高纯铁在惰性气氛下经酸性溶剂内浸入与提出，反复真空—加压促进粘附在高纯铁上的碱性物质与酸性溶剂反应，同时加速脱氧产物解体成高纯铁粉。

本实施例中，阴极为固态氧化铁和具有导电特征、不污染铁粉的阴极筐，固态氧化铁具有单一或混合Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO组成的烧结体或矿石。阳极为抗碱性熔蚀性强、导电性好的固态材料，离子导体膜，是一种固态、氧离子导体，由萤石型ZrO₂基掺杂固体电解质构成，其掺杂种类包括MgO、CaO、SrO、BaO、Al₂O₃、Sc₂O₃、Y₂O₃、La₂O₃、Gd₂O₃、Dy₂O₃、Yb₂O₃、Lu₂O₃中单一氧化物。

参照图1-2，本发明提出的一种电解脱氧制备高纯铁粉的装置，包括电解设备和脱氧设备，电解设备1包括电解槽11，电解槽11内设有高温碱性溶液12，并在高温碱性溶液12内设置阴极13和阳极14，阴极13为固态氧化铁和具有导电特征、不污染铁粉的阴极筐，阳极14为抗碱性熔蚀性强、导电性好的固态材料；阴极13、阳极14分别位于电解槽11两端，在电解槽11内设有将阴极13、阳极14隔开的离子导体膜15，离子导体膜15插入高温碱性溶液12内与电解槽11的底部相接触，阴极13、阳极14与电源16连接；脱氧设备包括脱氧槽21，脱氧槽21由盖板22封闭，脱氧槽21内充满惰性气氛23，脱氧槽21内设有酸性溶剂24，将阴极13放入脱氧槽21中，反复在酸性溶液24中浸入与提出。本发明的盖板22上设有阴极放入口和排气口。本发明结构简单，安全，电解槽生成的高纯铁纯度高，阳极无污染，降低了生产成本，脱氧槽制备高纯铁粉纯度高，提高了产品的利用价值。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种电解脱氧制备高纯铁粉方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、电化学方法从固态氧化铁获得高纯铁：

设置电解槽，在电解槽内设有高温碱性溶液，温度为700-800℃，并在高温碱性溶液内设置阴极和阳极，阴极、阳极分别位于电解槽两端，在电解槽内设有将阴极、阳极隔开的离子导体膜，离子导体膜插入高温碱性溶液内与电解槽的底部相接触，离子导体膜用于阻止除氧离子外其它离子从一极扩散到另一极，两极间设置一个预设电压驱动氧离子从阴极筐内氧化铁向阳极上扩散，在阴极上获得高纯铁；

其中阴极为固态氧化铁和具有导电特征、不污染铁粉的阴极筐，阳极为抗碱性熔蚀性强、导电性好的固态材料，离子导体膜，是一种固态、氧离子导体，由萤石型ZrO₂基掺杂固体电解质构成，其掺杂种类包括MgO、CaO、SrO、BaO、Al₂O₃、Sc₂O₃、Y₂O₃、La₂O₃、Gd₂O₃、Dy₂O₃、Yb₂O₃、Lu₂O₃单一或多种氧化物组合；

S2、物理方法处理高纯铁制备高纯铁粉：

设置脱氧槽，脱氧槽由盖板封闭，脱氧槽内充满惰性气氛，脱氧槽内设有酸性溶剂，酸性溶剂的pH值为3.0-5.5，将S1中得到的高纯铁在惰性气氛下经酸性溶剂内浸入与提出，反复真空—加压促进粘附在高纯铁上的碱性物质与酸性溶剂反应，同时加速脱氧产物解体成高纯铁粉。

2.根据权利要求1所述的电解脱氧制备高纯铁粉方法，其特征在于，固态氧化铁具有单一或混合Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO组成的烧结体或矿石。

3.根据权利要求1所述的电解脱氧制备高纯铁粉方法，其特征在于，电解槽内阳极和阴极之间的预设电压为碱性溶液分解电压的0.5-0.8倍。

4.一种电解脱氧制备高纯铁粉的装置，其特征在于，包括电解设备和脱氧设备，

电解设备包括电解槽，电解槽内设有高温碱性溶液，并在高温碱性溶液内设置阴极和阳极，阴极为固态氧化铁和具有导电特征、不污染铁粉的阴极筐，阳极为抗碱性熔蚀性强、导电性好的固态材料；阴极、阳极分别位于电解槽两端，在电解槽内设有将阴极、阳极隔开的离子导体膜，离子导体膜插入高温碱性溶液内与电解槽的底部相接触，阴极、阳极与电源连接；

脱氧设备包括脱氧槽，脱氧槽由盖板封闭，脱氧槽内充满惰性气氛，脱氧槽内设有酸性溶剂，将阴极放入脱氧槽中，反复在酸性溶液中浸入与提出。