CN105038790B - 钬掺杂上、下转换发光材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型钬掺杂上、下转换发光材料的制备方法及其应用，该制备方法包括如下步骤：按化学通式La2(1‑x)O3‑Ho2xO3‑TiO2(0.01≤x≤0.09)中的化学计量比称取La2O3、TiO2和Ho2O3，并分别溶于可溶性酸中，制备溶液A和溶液B；将溶液A与溶液B混合，加入稀土离子的柠檬酸，得溶液C；将溶液C缓慢升温后，滴加氨水，调PH为酸性，得前驱体凝胶；将前驱体凝胶经高温煅烧后冷却，得到煅烧物；将煅烧物处理后，得荧光粉体。本发明具有工艺简单，制备的样品纯度高；得到的荧光粉亮度高，颗粒一致性好，可以使用紫外光或红外激发并获得较高发光强度，且可作为上转换荧光材料或下转换荧光材料。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及一种新型钬掺杂上、下转换发光材料的制备方法及其应用。
背景技术
由于上转换发光材料在红外量子探测、固体照明和显示、上转换激光、太阳能电池以及生物突光标记等多个领域内所具有的潜在应用前景，对上转换发光材料的开发和研究工作已成为人们研究的热点。
以氧化物作为基质材料，稀土离子掺入其中，容易合成大体积材料。此外，稀土掺杂的氧化物机械强度高，化学稳定性强，制备工艺简单以及对环境条件要求低等优越的物理和化学特性。
目前采用钛酸盐为基质制备的用来实现短波激光输出的稀土离子材料中，研究多集中在Nd3+、Er3+、Tm3+离子。Ho3+离子的上转换发光强度也可以同Er3+离子的上转换发光强度相媲美，而且Ho3+离子具有紫外到红外的能级分布。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种新型钬掺杂上、下转换发光材料的制备方法及其应用，以钛酸镧为基质材料，使用钬激发使得4f电子的f-f电偶极跃迁几率增加，采用溶胶凝胶法制备前驱体，在空气气氛中进行煅烧，煅烧温度低，工艺简单，制备的样品纯度高，得到的上转换材料荧光粉亮度高，颗粒一致性好。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
新型钬掺杂上、下转换发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按化学通式La2(1-x)O3-Ho2xO3-TiO2(0.01≤x≤0.09)中的化学计量比称取La2O3、TiO2和Ho2O3；
S2、将称取的La2O3、TiO2溶于可溶性酸中，加热至50-150℃，制备溶液A；将称取的Ho2O3溶解于可溶性酸中，制备溶液B；
S3、将溶液A与溶液B混合，在搅拌条件下，加入三倍量的稀土离子的柠檬酸，直至柠檬酸完全溶解，得溶液C；
S4、将溶液C以1℃/min的升温速度，缓慢升温至50-100℃，滴加氨水，调节混合液的PH值至5-6，保温2-6h，得前驱体凝胶；
S5、将步骤S4所得的前驱体凝胶放置于刚玉坩埚中，在马弗炉中空气气氛下，900-1100℃温度下煅烧2-6h后，随炉冷却至室温，得到煅烧物；
S6、将步骤S5所得的煅烧物经粉碎、研磨、洗涤、干燥处理后，得荧光粉体。
优选的，所述步骤S2中的可溶性酸为硝酸、醋酸、碳酸中的一种或几种的混合物。
优选的，所述步骤S2中的加热条件为水浴或油浴加热。
优选的，所述步骤S3中的搅拌方式为机械搅拌或磁力搅拌中的一种。
优选的，所述步骤S6中的洗涤方法为酸洗、水洗中的一种。
优选的，所述步骤S5中干燥的温度为50～150℃，时间为2～6小时。
本发明选用La2O3-TiO2为基质材料，Ho3+离子为激活剂离子，其中：0.01≤x≤0.09。三价Ho3+离子可以发射明亮的红光和绿光，因 而在温度传感器、发光设备、荧光显示等很多方面有着重要作用。它的发射光谱是由激发态的5F3、、5I5、5F4和5F5光谱项向基态5I8的电子跃迁引发样品的上、下转换发射光谱。主要由峰值位于546nm的绿光和位于680nm的红光发射峰组成。其中546nm绿光发射峰对应于Ho3+离子的5F4→5I8跃迁。位于680nm的红光归属于5I4→5I8的跃迁发射。在下转换光谱中，随着Ho3+离子浓度从0.01增加到0.09，样品的发光强度先增加后减小，在x＝0.03时达到最大值。这是由于当Ho3+离子浓度增加时，相邻Ho3+离子之间的距离减小，出现了浓度猝灭现象。因此Ho3+离子之间的无辐射能量传递增加，从而导致发射强度的降低。
本发明具有以下有益效果：
以钛酸镧为基质材料，使用钬激发使得4f电子的f-f电偶极跃迁几率增加；采用溶胶凝胶法制备前驱体，在空气气氛中进行煅烧，煅烧温度低，工艺简单，制备的样品纯度高；得到的荧光粉亮度高，颗粒一致性好，可以使用紫外光或红外激发并获得较高发光强度，且可作为上转换荧光材料或下转换荧光材料.
附图说明
图1为本发明实施例1制备的La2TiO5基体标准卡片(PDF#75-2394)与掺杂Ho离子激发的上、下转换荧光粉体X-射线衍射图谱。
图2为本发明实施例2制备的La1.98Ho0.02TiO5荧光粉体的SEM图。
图3为本发明实施例3所制备的La3.96Ho0.04TiO5的上、下转换荧光粉体在监测波长为546nm的激发光谱。
图4为本发明实施例4所制备的La1.94Ho0.06TiO5的上、下转换荧光粉体在461nm激发下的发射光谱。
图5为本发明实施例5所制备的La1.94Ho0.06TiO5的上、下转换荧光粉体在980nm激发下的发射光谱。
图6为本发明实施例6所制备的La1.9Ho0.1TiO5所制备的上、下转换荧光粉体在461nm激发下的发射光谱。
图7为本发明实施例6所制备的La1.9Ho0.1TiO5所制备的上、下转换荧光粉体在980nm激发下的发射光谱。
图8为本发明实施例7所制备的La1.86Ho0.14TiO5所制备的上、下转换荧光粉体在461nm激发下的发射光谱。
图9为本发明实施例7所制备的La1.86Ho0.14TiO5所制备的上、下转换荧光粉体在980nm激发下的发射光谱。
图10为本发明实施例8所制备的La1.82Ho0.18TiO5所制备的上、下转换荧光粉体在461nm激发下的发射光谱。
图11为本发明实施例8所制备的La1.82Ho0.18TiO5所制备的上、下转换荧光粉体在在980nm激发下的发射光谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
按化学通式La2(1-x)O3-Ho2xO3-TiO2(0.01≤x≤0.09)中的化学计量比称取2(1-x)mmol氧化镧(La2O3，A.R.)，称取1mmol的二氧化钛(TiO2，A.R.)，按化学计量比Ho∶x＝(1％、3％、5％、7％、9％)掺杂氧化钬(Ho2O3，A.R.)，溶解于30ml硝酸(HNO3，A.R.)中；加入10mmol柠檬酸，搅拌1h，放入80℃的水浴中，滴加氨水，调节混合 液的PH值为5，保温5h，得前躯体溶胶；将前躯体溶胶取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1100℃下煅烧3h，保温2h，得到所需钬掺杂钛酸镧上、下转换荧光粉体。La2TiO5基体标准卡片(PDF#75-2394)与掺杂Ho离子激发的上、下转换荧光粉体的X-射线衍射图谱如图1所示。
实施例2
称取1.98mmol氧化镧(La2O3，A.R.)，1mmol的二氧化钛(TiO2，A.R.)，0.02mmol氧化钬(Ho2O3，A.R.)，滴加30mmol硝酸(HNO3，A.R.)，加入10mmol柠檬酸，搅拌1.5h，放入75℃的水浴中，滴加氨水，调节混合液的PH值为6，保温4小时，得前躯体溶胶；将前躯体溶胶取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1000℃下煅烧4h，保温4h，得到所需荧光粉体。
实施例3
称取3.88mmol氧化镧(La2O3，A.R.)，称取2mmol的二氧化钛(TiO2，A.R.)，称取0.12mmol氧化钬(Ho2O3，A.R.)，滴加50mmol硝酸(HNO3，A.R.)，加入15mmol柠檬酸，搅拌1.5h，放入80℃的水浴中，滴加氨水，调节混合液的PH值为5.7，保温6h左右，得前躯体溶胶；将前躯体溶胶取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1000℃下煅烧5h，保温4h，得到所需荧光粉体。使用RF5301(Shimadzu公司)型荧光光谱仪(激发光源为Xe灯，扫描速度1nm·s-1，狭缝宽度0.8nm，激光光源为378nm)在室温条件下测试了试样的激发光谱和发射光谱。所制备的La3.96Ho0.04TiO5的上、下转换荧光粉体在监测波长为546nm的激发光谱如图3所示。
实施例4
称取1.94mmol氧化镧(La2O3，A.R.)，称取1mmol的二氧化钛(TiO2，A.R.)，称取0.6mmol氧化钬(Ho2O3，A.R.)，滴加100mmol醋酸(CH3COOH，A.R.)，加入20mmol柠檬酸搅拌1.5h，放入80℃的水浴中，滴加氨水，调节混合液的PH值为6，保温6h左右，得躯体溶胶；将前躯体溶胶取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1000℃下煅烧5h，保温4h，得到所需荧光粉体。图4是实施例4所制备的La1.94Ho0.06TiO5的上、下转换荧光粉体在461nm激发下的发射光谱。由图4可知，制备的La1.94Ho0.06TiO5粉体，Ho3+离子分别在546nm、664nm波长产生5F4-5I8、 5F5-5I8能级跃迁形成绿光和红光发射，可以作为较强的荧光材料。
实施例5
称取1.94mmol氧化镧(La2O3，A.R.)，称取1mmol的二氧化钛(TiO2，A.R.)，称取0.6mmol氧化钬(Ho2O3，A.R.)，滴加100mmol碳酸(H2CO3，A.R.)，加入15mmol柠檬酸，拌2h，放入80℃的水浴中，加氨水，调节混合液的PH值为6，保温6h，得到胶状沉淀即前躯体溶胶。将前躯体溶胶取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中900℃下煅烧6h，保温4h，得到所需荧光粉体。使用RF5301(Shimadzu公司)型荧光光谱仪(激发光源为Xe灯，扫描速度1nm·s-1，狭缝宽度0.8nm，激光光源为980nm)在室温条件下测试了试样发射光谱。所制备的La1.94Ho0.06TiO5的上、下转换荧光粉体在980nm激发下的发射光谱如图5所示，由图5可知，制备的La1.94Ho0.06TiO5粉体，Ho3+离子分别在490nm(5F3-5I8)，680nm(5I4-5I8)，825nm(5I5-5I8)处发生蓝绿光、红光和近红外光。
实施例6
称取1.9mmol氧化镧(La2O3，A.R.)，称取1mmol的二氧化钛(TiO2，A.R.)，称取0.1mmol氧化钬(Ho2O3，A.R.)，滴加50mmol醋酸(CH3COOH，A.R.)，加入15mmol柠檬酸，搅拌1.5h，放入60℃的水浴中，滴加氨水，调节混合液的PH值为6，保温6h左右，得前躯体溶胶；将前躯体溶胶取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1100℃下煅烧4h，保温1h，得到所需荧光粉体。图6是所制备的La1.9Ho0.1TiO5所制备的上、下转换荧光粉体在461nm激发下的发射光谱。图7是制备的La1.9Ho0.1TiO5所制备的上、下转换荧光粉体在980nm激发下的发射光谱。
实施例7
称取1.86mmol氧化镧(La2O3，A.R.)，称取1mmol的二氧化钛(TiO2，A.R.)，称取0.14mmol氧化钬(Ho2O3，A.R.)，滴加50mmol硝酸(HNO3，A.R.)，加入15mmol柠檬酸，搅拌1.5h，放入60℃的水浴中，滴加氨水，调节混合液的PH值为5.7，保温4h左右，得前躯体溶胶；将前躯体溶胶取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1200℃下煅烧3h，保温1h，得到所需荧光粉体。图8所制备的La1.86Ho0.14TiO5所制备的上、下转换荧光粉体在461nm激发下的发射光谱。图9是制备的La1.86Ho0.14TiO5所制备的上、下转换荧光粉体在980nm激发下的发射光谱。
实施例8
称取1.82mmol氧化镧(La2O3，A.R.)，称取1mmol的二氧化钛(TiO2， A.R.)，称取0.18mmol氧化钬(Ho2O3，A.R.)，滴加80mmol硝酸(HNO3，A.R.)，加入15mmol柠檬酸，搅拌1.5h，放入60℃的水浴中，滴加氨水，调节混合液的PH值为6，保温4h，得前躯体溶胶；将前躯体溶胶取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1000℃下煅烧4h，保温2h，得到所需荧光粉体。图10所制备的La1.82Ho0.18TiO5所制备的上、下转换荧光粉体在461nm激发下的发射光谱。图11是制备的La1.82Ho0.18TiO5所制备的上、下转换荧光粉体在980nm激发下的发射光谱。
实施例9
称取19.8mmol氧化镧(La2O3，A.R.)，10mmol的二氧化钛(TiO2，A.R.)，0.2mmol氧化钬(Ho2O3，A.R.)，滴加300mmol碳酸(HNO3，A.R.)，加入100mmol柠檬酸，搅拌1.5h，放入80℃的水浴中，滴加氨水，调节混合液的PH值为5.5，保温6h左右，得前躯体溶胶；将前躯体溶胶取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1000℃下煅烧4h，保温4h，得到所需荧光粉体。
实施例10
称取186mmol氧化镧(La2O3，A.R.)，称取100mmol的二氧化钛(TiO2，A.R.)，称取14mmol氧化钬(Ho2O3，A.R.)，滴加5000mmol硝酸(HNO3，A.R.)，加入1500mmol柠檬酸，搅拌1.5h，放入60℃的水浴中，滴加氨水，调节混合液的PH值为5.5，保温8h左右，得前躯体溶胶；将前躯体溶胶取出置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1200℃下煅烧3h，保温2h，得到所需荧光粉体。
在所述实施例2、3、4、5、6、7、8的样品中，可使用同一波 长紫外或红外光激发并获得较高发光强度。随着Ho3+离子浓度从0.01增加到0.09，由于发光出现了浓度猝灭现象，样品的发光强度先增加后减小。实施例3中Ho掺杂为3％为本发明的最优值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.钬掺杂上、下转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按化学通式La2(1-x)O3-Ho2xO3-TiO2中的化学计量比称取La2O3、TiO2和Ho2O3，0.01≤x≤0.09；
S2、将称取的La2O3、TiO2溶于可溶性酸中，加热至50-150℃，制备溶液A；将称取的Ho2O3溶解于可溶性酸中，制备溶液B；所述可溶性酸为硝酸、醋酸、碳酸中的一种或几种的混合物；所述加热条件为水浴或油浴加热；
S3、将溶液A与溶液B混合，在搅拌条件下，加入三倍量的稀土离子的柠檬酸，直至柠檬酸完全溶解，得溶液C；所述搅拌方式为机械搅拌或磁力搅拌中的一种；
S4、将溶液C以1℃/min的升温速度，缓慢升温至50-100℃，滴加氨水，调节混合液的PH值至5-6，保温2-6h，得前驱体凝胶；
S5、将步骤S4所得的前驱体凝胶放置于刚玉坩埚中，在马弗炉中空气气氛下，900-1100℃温度下煅烧2-6h后，随炉冷却至室温，得到煅烧物；
S6、将步骤S5所得的煅烧物经粉碎、研磨、洗涤、干燥处理后，得荧光粉体；所述洗涤方法为酸洗、水洗中的一种；所述干燥的温度为50～150℃，时间为2～6小时。
2.如权利要求1所制备的钬掺杂上、下转换发光材料的应用，其特征在于，作为上转换荧光材料使用。
3.如权利要求1所制备的钬掺杂上、下转换发光材料的应用，其特征在于，作为下转换荧光材料应用。
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| 钛酸盐基质白光LED用红色荧光粉的制备及性能研究;张健;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20130115;第24页实验部分 * |
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