CN105036154A - 一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法。所述方法先通过弱碱与酸性气反应去除粗氨气中的酸性气和少量酚，而后通过强碱与未除尽的酸性气和挥发酚反应，整个过程在一个吸收塔中实现；粗氨气从吸收塔下部进入；吸收塔分为上下两部分，上部分主要具有脱酚功能，下部分主要具有脱酸性气功能；碱液从塔顶喷淋下来，吸收从塔底进来、经脱酸性气后上升至吸收塔上半段氨气中的挥发酚，碱液从塔中部移出，循环使用；稀氨水从塔中部喷淋下来，吸收塔下半段上升粗氨气中的酸性气，稀氨水从塔底流出，循环使用。本发明方法采用一个吸收塔同时两种吸收剂化学吸收粗氨气杂质，节省占地、设备投资和动力系统，过程简洁，更为合理。
Description
技术领域
本发明属于粗氨气精制领域，具体涉及一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法。
背景技术
煤在气化、提质、干馏等过程中会产生高浓酚氨废水，将酚氨废水经化工单元操作降低到可生化降解浓度是大多数环保者关注的过程。但其中氨资源回收利用也是酚氨回收中的关键环节。由于煤化工酚氨废水汽提脱酸脱氨过程中，汽提出来的含氨蒸汽经多级分凝后，还含有大量的挥发酚、硫化氢、二氧化碳等杂质，其杂质含量严重超过氨水回用或液氨的质量要求，往往需要经过氨精制进一步处理降低到几十上百个ppm之后再冷却吸收制成氨水或液氨产品。
目前国内较多的是只设置一道稀氨水洗涤，经过吸收粗氨气中氨边提浓边与酸性气反应形成弱酸弱碱盐，但净化要求通常都难以达到。中国专利CN1167084A、CN200951883Y、CN102897954A主要针对炼油厂废水汽提出氨的净化和合成氨弛放气得回收和提浓，酚含量低，有别于煤化工废水汽提产生的氨。中国专利CN103523798A、CN104355343A、CN203079702U则是针对煤化工废水提出的一种氨气净化方法，采用的是弱酸弱碱反应，即氨水或液氨去吸收酸性气和酚物质，反应效果不佳。实验室证明苯酚与氨水基本不发生反应，而使用强碱NaOH溶液可除去粗氨气中的苯酚。中国专利CN102992351B先用稀氨水洗涤，再用液氨结晶除去酸性气，之后碱洗脱酚，最后吸附精制以达到氨精制目的。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，工艺过程如下：
通过在吸收塔中部设一隔板将上部和下部分成两个吸收体系，吸收塔上部为强碱与弱酸化学吸附体系，装有填料B；吸收塔下部为弱碱与弱酸化学吸附体系，装有填料A；
将粗氨气从填料A下方的位置通入吸收塔，与从填料A上方、隔板下方的位置进入的稀氨水在填料A接触，通过稀氨水吸收粗氨气中的酸性气和少量挥发酚，得到脱除部分酸性气和挥发酚的粗氨气和浓氨水；
所述脱除部分酸性气和挥发酚的粗氨气从隔板升气帽中进入吸收塔上部，在填料B中与从塔顶喷淋下来的碱液接触，通过强碱弱酸反应去除粗氨气中未除尽的酸性气和挥发酚，得到脱酚脱酸后的氨气和吸收后的碱液。
所述填料A和填料B均为本领域的常规填料，不限定其材质，填料A和填料B可以为同一种填料，也可为不同种填料。
所述浓氨水从吸收塔底部移出，通过氨水泵循环，通过氨水换热器降温后入进入吸收塔循环使用，吸收饱和后的浓氨水从管线排出。
所述浓氨水换热器出口温度控制在5-15℃。
所述稀氨水可以用脱盐水代替，之后若与氨水精馏生产液氨连接，也可以是氨水精馏塔的塔釜液，随着吸收进行，吸收塔下部稀氨水逐步变成浓氨水，循环使用并不断吸收酸性气和挥发酚。
所述吸收后的碱液从吸收塔中部移出，通过碱液泵循环使用；吸收饱和的碱液由管线排出。吸收塔上部碱液循环使用，当碱液接近饱和时通过管线排出，可作为脱除固定氨的碱液。
所述碱液是质量分数为10％-40％的烧碱溶液。
进入系统的碱液的温度控制在20-35℃。
本发明所述的方法是先通过弱碱与酸性气反应去除粗氨气中的酸性气和少量酚，而后通过强碱与未除尽的酸性气和挥发酚反应，以达到去除粗氨气杂质的目的，整个过程在一个吸收塔中实现；
粗氨气从吸收塔下部进入；吸收塔分为上下两部分，上部分主要具有脱酚功能，下部分主要具有脱酸性气功能；碱液从塔顶喷淋下来，吸收从塔底进来、经脱酸性气后上升至吸收塔上半段氨气中的挥发酚，碱液从塔中部移出，循环使用；稀氨水从塔中部喷淋下来，吸收塔下半段上升粗氨气中的酸性气，稀氨水从塔底流出，循环使用；吸收塔中部设一隔板，具有碱液持液功能，同时让吸收塔下半段氨气能顺利上升至吸收塔上半段，与碱液接触。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明方法采用稀氨水吸收粗氨气逐步提浓成浓氨水，同时吸收酸性气；再利用强碱如烧碱反应掉前述未除尽的酸性气和挥发酚，通过上下两段处理，能将粗氨气中各杂质含量降低到30ppm以下。
(2)本发明方法采用一个吸收塔同时两种吸收剂化学吸收粗氨气杂质，后续操作无需液氨结晶就可以达到氨精制的目的，节省占地、设备投资和动力系统，过程简洁、高效，更为合理。
附图说明
图1是本发明同时脱酸性气和脱酚功能的吸收塔。图中：1-粗氨气，2-稀氨水，3-氨水泵，4-氨水换热器，5-吸收饱和后的浓氨水，6-来自碱液槽的碱液，7-碱液泵，8-吸收饱和的碱液，9-脱酚脱酸后的氨气，10-填料B，11-隔板升气帽，12–填料A。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，如图1所示，其过程如下：
通过在吸收塔中部设一隔板将上部和下部分成两个吸收体系，吸收塔上部为强碱与弱酸化学吸附，装有填料B10；吸收塔下部为弱碱与弱酸化学吸附，装有填料A12；隔板具有碱液持液功能，同时让吸收塔下半段氨气能顺利上升至吸收塔上半段，与碱液接触；
将粗氨气1从填料A12下方的位置通入吸收塔，与从填料A12上方、隔板下方的位置进入的稀氨水6在填料A12接触，通过稀氨水吸收粗氨气中的酸性气和少量挥发酚，得到脱除部分酸性气和挥发酚的粗氨气和浓氨水；
所述脱除部分酸性气和挥发酚的粗氨气从隔板升气帽11中进入吸收塔上部，在填料B10中与从塔顶喷淋下来的碱液2接触，通过强碱弱酸反应去除粗氨气中未除尽的酸性气和挥发酚，得到脱酚脱酸后的氨气9和吸收后的碱液，脱酚脱酸后的氨气9从管线排出。
所述浓氨水从吸收塔底部流出，通过氨水泵3循环，通过氨水换热器4降温后入进入吸收塔循环使用，吸收饱和后的浓氨水5从管线排出。
所述稀氨水2可以用水代替，随着吸收进行，吸收塔下部稀氨水逐步变成浓氨水，循环使用并不断吸收酸性气和挥发酚。
所述吸收后的碱液从吸收塔中部移出，通过碱液泵7循环使用；吸收饱和的碱液8时由管线排出。
实施例1
来自三级分凝0.8％H2S、2.1％CO2、3.2％挥发酚的粗氨气1.95t/hr按如图1所示装置和工艺进行处理。吸收塔上下段为规整填料，上下填料段分别8米，控制循环氨水温度在5℃，碱液进料温度20℃，碱液质量浓度25％。最后得到的处理后的氨气中酚含量为20ppm，H2S和CO2总含量低于25ppm。
实施例2
来自三级分凝0.8％H2S、2.1％CO2、3.2％挥发酚的粗氨气1.95t/hr按如图1所示装置和工艺进行处理。吸收塔上下段为规整填料，上下填料段分别8米，控制循环氨水温度在15℃，碱液进料温度35℃，碱液质量浓度40％。最后得到的处理后的氨气中酚含量为30ppm，H2S和CO2总含量低于28ppm。
实施例3
来自三级分凝0.55％H2S、3.1％CO2、3.5％挥发酚的粗氨气2.22t/hr按如图1所示装置和工艺进行处理。吸收塔上下段为规整填料，上下填料段分别8米，控制循环氨水温度在10℃，碱液进料温度25℃，碱液质量浓度20％。最后得到的处理后的氨气中酚含量为22ppm，H2S和CO2总含量低于20ppm。
实施例4
来自三级分凝0.55％H2S、3.1％CO2、3.5％挥发酚的粗氨气2.22t/hr按如图1所示装置和工艺进行处理。吸收塔上下段为规整填料，上下填料段分别10米，控制循环氨水温度在10℃，碱液进料温度20℃，碱液质量浓度10％。最后得到的处理后的氨气中酚含量为20ppm，H2S和CO2总含量低于18ppm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，所述方法具体过程如下：
通过在吸收塔中部设一隔板将上部和下部分成两个吸收体系，吸收塔上部装有填料B，吸收塔下部装有填料A；
将粗氨气从填料A下方的位置通入吸收塔，与从填料A上方、隔板下方的位置进入的稀氨水在填料A接触，得到脱除部分酸性气和挥发酚的粗氨气和浓氨水；
所述脱除部分酸性气和挥发酚的粗氨气从隔板升气帽中进入吸收塔上部，在填料B中与从塔顶喷淋下来的碱液接触，得到脱酚脱酸后的氨气和吸收后的碱液。
2.根据权利要求1所述的一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，所述浓氨水从吸收塔底部移出，通过氨水泵循环，通过氨水换热器降温后入进入吸收塔循环使用，吸收饱和后的浓氨水从管线排出。
3.根据权利要求2所述的一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，所述浓氨水换热器出口温度控制在5-15℃。
4.根据权利要求1所述的一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，所述稀氨水用脱盐水代替。
5.根据权利要求1所述的一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，所述吸收后的碱液从吸收塔中部移出，通过碱液泵循环使用；吸收饱和的碱液由管线排出。
6.根据权利要求1所述的一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，所述碱液是质量分数为10％-40％的烧碱溶液。
7.根据权利要求1所述的一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，进入系统的碱液的温度控制在20-35℃。
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| JPH0624737A (ja) * | 1992-07-03 | 1994-02-01 | Iwatani Internatl Corp | アンモニアガスの精製方法 |
| CN102992351A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-03-27 | 青岛科技大学 | 一种煤化工废水回收氨的净化方法和装置 |
| CN103523798A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-01-22 | 青岛科技大学 | 一种改进的氨水洗涤法脱酚脱硫的装置和方法 |
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