CN105017913A - 一种环保型涂料、油漆专用的抗菌性树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是一种环保型涂料、油漆专用的抗菌性树脂及其制备方法，其利用改性脂质体对艾蒿油进行包覆，控制艾蒿油缓慢释放，在丙烯酸酯类树脂的制备中加入上述艾蒿油包覆液，所制备的丙烯酸酯类树脂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉抗菌持久，可广泛用作内外墙涂料、木器涂料、金属涂料等，在环保型涂料及油漆领域应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂的制备方法，特别涉及一种环保型涂料、油漆专用的抗菌性树脂及其制备方法。
背景技术
喷涂于内外墙体、木制家具、金属器具表面的涂料和油漆，每时每刻都在与人类直接或间接接触着，有毒、有害涂料也时刻威胁着人们的健康。保持环境无污染，对阻止细菌、病毒对人类感染是切实可行的，而使用抗菌树脂是实现环境无污染最为简单有效的方法。
抗菌剂主要有天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂。天然抗菌剂主要是壳聚糖，品种少、耐久性差，有机抗菌剂主要有异噻唑啉酮类、苯并异噻唑啉酮类、有机胺类等，抗菌效果较好，但对环境有害，无机抗菌剂主要是银系抗菌剂和具有光催化的物质，银系抗菌剂具有很好的抗菌效果和耐久性，但由于颗粒问题及银离子抗菌剂的价格昂贵，限制了其使用。
艾蒿，为菊科蒿属多年生野生草本植物，从中提取的艾蒿精油生理活性成分种类较多，其中许多单萜及倍半萜类化学物质均有抗菌活性，其作为一种天然、环保的抗菌防霉剂，符合人们的绿色消费观念。但由于艾蒿精油的不稳定性使其药效持续时间短，限制了应用。
脂质体是脂类分子（类脂）的自组装体，是一种由一个或多个脂双层中间包覆微水相的结构，脂质体可天然存在，也可人工合成。其脂质体作为一种载体, 具有自己的特点。
由于脂质体技术具有增效、延长释放时间、降低毒副作用等特点，在全球范围内被广泛关注和研究。
发明内容
本发明旨在提供一种环保型涂料、油漆专用的抗菌性树脂及其制备方法，所要解决的技术问题是利用改性的脂质体对艾蒿油进行包覆，形成艾蒿油包覆液，并将艾蒿油包覆液用于丙烯酸酯类树脂，提高丙烯酸酯类树脂的抗菌持久性。本发明采用了以下技术方案。
技术方案一
（1）取鞘磷脂7g、十八烷基氨基丙胺0.4g，用聚乙酸乙烯酯60mL使其溶解，混合均匀，加入聚碳酸酯二元醇1.5g，反应温度60℃，反应时间70min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为8的碳酸钠溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、上述的脂质体混合液45mL加入到100mL烧瓶中，在搅拌速度200r/min，温度40℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、乙二胺四乙酸二钠钙0.25g、胡椒基丁醚0.09g、丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时加入重铬酸钠0.1g和甲酸0.2g，保温反应2h，加氨水调pH值为6，加入3-羟基丁醛0.5g，反应温度60℃，反应时间70min，得到抗菌性树脂；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4g、丙烯酸羟丁酯5g、丙烯酸羟乙酯6g混合组成。
技术方案二
（1）取马来酸酐7g、聚氧乙烯烷基胺0.4g，用三氟代乙酸60mL使其溶解，混合均匀，加入牛脂丙烯二胺1.5g，反应温度60℃，反应时间70min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为8的碳酸钠溶液60mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、硫酸铝0.2g、上述的脂质体混合液45mL中加入到100mL烧瓶中，搅拌速度900r/min，反应温度40℃，调节pH为5，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐0.26g、3,6-二氧杂-1,8-辛二胺四乙酸0.1g、甲基丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液4g，将反应温度升至50℃，搅拌时间70min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时滴加质量分数为6%的过硫酸铵水溶液5.8g，滴加时间1h，保温反应1h，加氨水调pH值7，加入对甲苯磺酰肼0.2g，反应温度70℃，反应时间1h，得到抗菌性树脂；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯3.5g、丙烯酸羟丁酯4.5g、丙烯酸羟乙酯4g混合组成。
技术方案三
（1）称取N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯7g，用三氟代乙酸60mL使其溶解，混合均匀，加入牛脂丙烯二胺1.5g，反应温度60℃，反应时间70min，再加入聚氧乙烯烷基胺0.4g，反应温度60℃，反应时间70min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，在加入pH为8的碳酸钠溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、上述的脂质体混合液50mL，加入到100mL烧瓶中，搅拌速度900r/min，温度40℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐0.27g、4,4’-二硝基二苯二硫醚0.11g、甲基丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液5g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃加入氧化锆0.4g和甲醇钠0.2g，保温反应2h，加氨水调pH值6，得到抗菌性树脂；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4g、丙烯酸羟丁酯5g、丙烯酸羟乙酯4.5g混合组成。
技术方案四
（1）取硝化纤维素、二乙烯基苯7g用三氟代乙酸60mL使其溶解，混合均匀，加入牛脂丙烯二胺1.5g、聚氧乙烯烷基胺0.4g，反应温度60℃，反应时间70min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为8的碳酸氢钠溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、上述的脂质体混合液55mL中加入到100mL烧瓶中，搅拌速度900r/min，反应温度40℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、十三烷醇聚醚-12羧酸钠0.28g、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.12g、丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g、异戊二烯0.5g，质量浓度3%的明胶水溶液5g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时滴加质量分数为9%的过硫酸铵水溶液6.3g，滴加时间1h，保温反应1h，加入磷酸肌酸0.02g，反应温度70℃，反应时间1h，加氨水调pH值8，得到抗菌性树脂；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4.5g、丙烯酸羟丁酯5.5g、丙烯酸羟乙酯5g混合组成。
本发明具有以下特点：
（1）用聚碳酸酯二元醇、十八烷基氨基丙胺、马来酸酐、牛脂丙烯二胺、聚氧乙烯烷基胺等对脂质体进行改性，提高艾蒿油的包覆性；
（2）用异戊二烯、明胶改性，提高艾蒿油在丙烯酸酯类树脂的释放量；
（3）选择配套的引发剂和表面活性剂与脂质体和艾蒿油相对应，提高丙烯酸酯类树脂的抗菌性和乳液的稳定性。
具体实施方式
下面结合实例进一步说明本发明：
实施例一
（1）取鞘磷脂7g、十八烷基氨基丙胺0.4g加入到100mL三口瓶中，用聚乙酸乙烯酯60mL使其溶解，混合均匀，加入聚碳酸酯二元醇1.5g，反应温度60℃，搅拌时间70min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为8的碳酸钠溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、上述的脂质体混合液45mL加入到100mL烧瓶中，在搅拌速度200r/min，温度40℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、乙二胺四乙酸二钠钙0.25g、胡椒基丁醚0.09g、丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时加入重铬酸钠0.1g和甲酸0.2g，保温反应2h，加氨水调pH值为6，加入3-羟基丁醛0.5g，反应温度60℃，搅拌时间70min，得到抗菌性树脂；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4g、丙烯酸羟丁酯5g、丙烯酸羟乙酯6g混合组成。
实施例二
（1）取马来酸酐7g、聚氧乙烯烷基胺0.4g加入到100mL三口瓶中，用三氟代乙酸60mL使其溶解，混合均匀，加入牛脂丙烯二胺1.5g，反应温度60℃，搅拌时间70min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为8的碳酸钠溶液60mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、硫酸铝0.2g、上述的脂质体混合液45mL中加入到100mL烧瓶中，搅拌速度900r/min，反应温度40℃，调节pH为5，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐0.26g、3,6-二氧杂-1,8-辛二胺四乙酸0.1g、甲基丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液4g，将反应温度升至50℃，搅拌时间70min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时滴加质量分数为6%的过硫酸铵水溶液5.8g，滴加时间1h，保温反应1h，加氨水调pH值7，加入对甲苯磺酰肼0.2g，反应温度70℃，搅拌时间1h，得到抗菌性树脂；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯3.5g、丙烯酸羟丁酯4.5g、丙烯酸羟乙酯4g混合组成。
实施例三
（1）称取N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯7g加入到100mL三口瓶中，用三氟代乙酸60mL使其溶解，混合均匀，加入牛脂丙烯二胺1.5g，反应温度60℃，反应时间70min，再加入聚氧乙烯烷基胺0.4g，反应温度60℃，搅拌时间70min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为8的碳酸钠溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、上述的脂质体混合液50mL，加入到100mL烧瓶中，搅拌速度900r/min，温度40℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐0.27g、4,4’-二硝基二苯二硫醚0.11g、甲基丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液5g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃加入氧化锆0.4g和甲醇钠0.2g，搅拌时间2h，加氨水调pH值6，得到抗菌性树脂；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4g、丙烯酸羟丁酯5g、丙烯酸羟乙酯4.5g混合组成。
实施例四
（1）取硝化纤维素、二乙烯基苯7g加入到100mL三口瓶中，用三氟代乙酸60mL使其溶解，混合均匀，加入牛脂丙烯二胺1.5g、聚氧乙烯烷基胺0.4g，反应温度60℃，反应时间70min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，在加入pH为8的碳酸氢钠溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、上述的脂质体混合液55mL中加入到100mL烧瓶中，搅拌速度900r/min，反应温度40℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、十三烷醇聚醚-12羧酸钠0.28g、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.12g、丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g、异戊二烯0.5g，质量浓度3%的明胶水溶液5g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时滴加质量分数为9%的过硫酸铵水溶液6.3g，滴加时间1h，搅拌时间1h，加入磷酸肌酸0.02g，反应温度70℃，搅拌时间1h，加氨水调pH值8，得到抗菌性树脂；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4.5g、丙烯酸羟丁酯5.5g、丙烯酸羟乙酯5g混合组成。
将实例一到实例四制备的抗菌性树脂应用于抗菌性实验，数据如下：
表一抗菌性树脂对供试菌种的抗菌率（%）
| 市场涂料SB300 | 实例一 | 实例二 | 实例三 | 实例四 | |
| 大肠杆菌 | 5 | 86 | 93 | 92 | 86 |
| 金黄色葡萄球菌 | 4 | 91 | 92 | 97 | 85 |
| 黄曲霉 | 3 | 82 | 97 | 88 | 87 |
表二抗菌性树脂抗菌90天的抗菌率（%）
| 市场涂料SB300 | 实例一 | 实例二 | 实例三 | 实例四 | |
| 大肠杆菌 | 5 | 76 | 92 | 88 | 84 |
| 金黄色葡萄球菌 | 4 | 76 | 88 | 80 | 82 |
| 黄曲霉 | 3 | 62 | 84 | 83 | 83 |
表三抗菌性树脂抗菌360天的抗菌率（%）
| 市场涂料SB300 | 实例一 | 实例二 | 实例三 | 实例四 | |
| 大肠杆菌 | 5 | 56 | 62 | 60 | 54 |
| 金黄色葡萄球菌 | 4 | 56 | 68 | 60 | 52 |
| 黄曲霉 | 3 | 52 | 62 | 62 | 53 |
从表一可以发现，实例一到四所制备的抗菌性树脂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉均有很好的抗菌效果。
从表二和表三可以发现，实例一到四所制备的抗菌性树脂抗菌效果缓慢释放，放置90天到360天对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉仍能显示良好的抗菌效果。
上述实施例的应用仅用于说明本发明，而非意欲限制本发明的保护范围。本领域技术人员在阅读了本发明的技术内容之后，可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式均落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种环保型涂料、油漆专用的抗菌性树脂及其制备方法，其特征在于：
（1）取鞘磷脂7g、十八烷基氨基丙胺0.4g，用聚乙酸乙烯酯60mL使其溶解，混合均匀，加入聚碳酸酯二元醇1.5g，反应温度60℃，反应时间70min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为8的碳酸钠溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、上述的脂质体混合液45mL加入到100mL烧瓶中，在搅拌速度200r/min，温度40℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、乙二胺四乙酸二钠钙0.25g与胡椒基丁醚0.09g、丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时加入重铬酸钠0.1g和甲酸0.2g，保温反应2h，加氨水调pH值为6，加入3-羟基丁醛0.5g，反应温度60℃，反应时间70min，得到抗菌性树脂；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4g、丙烯酸羟丁酯5g、丙烯酸羟乙酯6g混合组成。
2.一种环保型涂料、油漆专用的抗菌性树脂及其制备方法，其特征在于：
（1）取马来酸酐7g、聚氧乙烯烷基胺0.4g，用三氟代乙酸60mL使其溶解，混合均匀，加入牛脂丙烯二胺1.5g，反应温度60℃，反应时间70min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为8的碳酸钠溶液60mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、硫酸铝0.2g、上述的脂质体混合液45mL中加入到100mL烧瓶中，搅拌速度900r/min，反应温度40℃，调节pH为5，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐0.26g、3,6-二氧杂-1,8-辛二胺四乙酸0.1g、甲基丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液4g，将反应温度升至50℃，搅拌时间70min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时滴加质量分数为6%的过硫酸铵水溶液5.8g，滴加时间1h，保温反应1h，加氨水调pH值7，加入对甲苯磺酰肼0.2g，反应温度70℃，反应时间1h，得到抗菌性树脂；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯3.5g、丙烯酸羟丁酯4.5g、丙烯酸羟乙酯4g混合组成。
3.一种环保型涂料、油漆专用的抗菌性树脂及其制备方法，其特征在于：
（1）称取N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯7g，用三氟代乙酸60mL使其溶解，混合均匀，加入牛脂丙烯二胺1.5g，反应温度60℃，反应时间70min，再加入聚氧乙烯烷基胺0.4g，反应温度60℃，反应时间70min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为8的碳酸钠溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、上述的脂质体混合液50mL，加入到100mL烧瓶中，搅拌速度900r/min，温度40℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐0.27g、4,4’-二硝基二苯二硫醚0.11g、甲基丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液5g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃加入氧化锆0.4g和甲醇钠0.2g，保温反应2h，加氨水调pH值6，得到抗菌性树脂；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4g、丙烯酸羟丁酯5g、丙烯酸羟乙酯4.5g混合组成。
4.一种环保型涂料、油漆专用的抗菌性树脂及其制备方法，其特征在于：
（1）取硝化纤维素、二乙烯基苯7g，用三氟代乙酸60mL使其溶解，混合均匀，加入牛脂丙烯二胺1.5g、聚氧乙烯烷基胺0.4g，反应温度60℃，反应时间70min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为8的碳酸氢钠溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、上述的脂质体混合液55mL中加入到100mL烧瓶中，搅拌速度900r/min，反应温度40℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、十三烷醇聚醚-12羧酸钠0.28g、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.12g、丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g、异戊二烯0.5g，质量浓度3%的明胶水溶液5g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时滴加质量分数为9%的过硫酸铵水溶液6.3g，滴加时间1h，保温反应1h，加入磷酸肌酸0.02g，反应温度70℃，反应时间1h，加氨水调pH值8，得到抗菌性树脂；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4.5g、丙烯酸羟丁酯5.5g、丙烯酸羟乙酯5g混合组成。
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