CN105017601A - 多晶硅包装膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多晶硅包装膜，由包括三种不同熔融指数的LDPE以及润滑剂的原料制备而成。此外，所述制备原料中还可包括聚酰亚胺低聚物混合物以及1,3,5-三氨基苯。本发明还公开了制备所述多晶硅包装膜的方法。

Description

多晶硅包装膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及多晶硅包装膜及其制备方法，更具体地，本发明涉及一种具有高强度以及低杂质含量的多晶硅包装膜及其制备方法。
背景技术
多晶硅目前大量使用在半导体和太阳能行业中，由于极怕污染，因此需要进行包装处理。例如，通常将用于电子行业的块状多晶硅包装在具有+/-F50g重量公差的5kg袋子中。对于太阳能行业而言，通常将块状多晶硅包装在包含10kg重量具有+/-最大100g重量公差的袋子中。块状多晶硅边缘锋利且为不能自由流动的散装材料。因此，在包装过程中，必须确保不穿透常规塑料袋。
现有技术中，一般使用商业化PE袋包装多晶硅。但是，一方面，商业化PE本身可能含有一定量的杂质，会污染高纯度多晶硅，另一方面，PE膜的力学强度不好，在运输和搬运过程可能会被刺穿并污染高纯度多晶硅。
因此，非常需要通过配方以及生产工艺的改进，以获得同时具有高强度以及低杂质含量的多晶硅包装膜。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种多晶硅包装膜，由包括以下重量
份的原料制备而成:
LDPE（A）        100
LDPE（B）        5～20
LDPE（C）        5～20
润滑剂（D）       0～0.3，
其中，LDPE（A）、LDPE（B）以及LDPE（C）的熔融指数分别为0.9～1.0克/10分钟、2.1～2.9克/10分钟以及0.2～0.5克/10分钟。
优选地，所述多晶硅包装膜的厚度为120～500μm。
优选地，所述润滑剂（D）选自油酸酰胺和芥酸酰胺中的一种或其组合。
优选地，所述多晶硅包装膜的制备原料中还包括10～20重量份的聚酰亚胺低聚物混合物以及1～6重量份的1,3,5-三氨基苯。
优选地，所述聚酰亚胺低聚物混合物包含5～90重量份%的聚酰亚胺低聚物和10～95重量份%的溶剂。
优选地，所述聚酰亚胺低聚物由1,12-二氨基十二烷和1,4,5,8-萘四甲酸二酐按摩尔比0.95～0.99:1聚合得到；更优选地，所述聚酰亚胺低聚物由1,12-二氨基十二烷和1,4,5,8-萘四甲酸二酐按摩尔比0.97:1聚合得到。
本发明的另一个方面提供一种制备多晶硅包装膜的方法，包括：
将所述的原料混合并挤出后，流延制膜得到。
优选地，所述流延制膜在真空条件下进行。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。在以下说明书和权利要求书中会提及大量术语，这些术语被定义为具有以下含义。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。
“任选的”或者“任选地”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
在一个具体实施方式中，本发明的一个方面提供一种多晶硅包装膜，由包括以下重量份的原料制备而成:
LDPE（A）        100
LDPE（B）        5～20
LDPE（C）        5～20
润滑剂（D）       0～0.3，
其中，LDPE（A）、LDPE（B）以及LDPE（C）的熔融指数分别为0.9～1.0克/10分钟、2.1～2.9克/10分钟以及0.2～0.5克/10分钟。
在一种实施方式中，所述润滑剂（D）选自油酸酰胺和芥酸酰胺中的一种或其组合；优选地，所述润滑剂（D）为油酸酰胺。
申请人意外地发现，采用三种不同熔融指数的LDPE与特定的润滑剂共混，可以制备出性能明显好于通过一种LDPE或两种LDPE共混制备的多晶硅包装膜。这可能是由于通过特定的组合，获得了极佳的加工性能，因此所得的膜材料几乎没有“水纹”、“云雾”、 “鱼眼”以及“僵块”，而通过一种LDPE或两种LDPE共混未能达到理想的效果。
理想地，所述多晶硅包装膜的厚度为120～500μm。
优选地，所述多晶硅包装膜的制备原料中还包括10～20重量份的聚酰亚胺低聚物混合物以及1～6重量份的1,3,5-三氨基苯。
本申请中使用的术语“聚酰亚胺”是由作为原料的二酐和二胺聚合而得到的，由下述通式（1）表示。
式中，Ar1表示4价的有机基团，Ar2为2价的有机基团。
用于本发明的二酐并无特别限制，可以为市售或实验合成的，如选自均苯四甲酸酐、3,4,9,10-苝四羧酸酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐中的任意一种或多种的组合。
用于本发明的二胺并无特别限制，可以为市售或实验合成的，如选自1,4-二氨基苯、4,4'-二氨基联苯、4,4'-二氨基-3,3'-二甲基二苯甲烷、4,4'-二氨基-2,2'-二甲基联苯、4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯、4,4'-二氨基联苯、4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、1,6-己二胺以及1,12-二氨基十二烷中的任意一种或多种。
优选地，所述聚酰亚胺低聚物混合物包含5～90重量份%的聚酰亚胺低聚物和10～95重量份%的溶剂。
优选地，所述聚酰亚胺低聚物由1,12-二氨基十二烷和1,4,5,8-萘四甲酸二酐按摩尔比0.95～0.99:1聚合得到；更优选地，所述聚酰亚胺低聚物由1,12-二氨基十二烷和1,4,5,8-萘四甲酸二酐按摩尔比0.97:1聚合得到。
聚酰亚胺的引入可以使多晶硅包装膜在一定程度上形成互穿网络结构，从而在一定程度长提高多晶硅包装膜的力学强度。与此同时，少量1,3,5-三氨基苯的加入可以给多晶硅包装膜提供一定地微交联结构，以进一步提高膜的拉伸强度以及抗穿刺能力，从而提供本发明的有益技术效果。
二胺化合物与二酐化合物的反应在溶剂中进行。合适的溶剂包括:卤代芳族溶剂、卤代脂族溶剂、非卤代芳族溶剂、非卤代脂族溶剂，和其混合物。卤代芳族溶剂举例为邻-二氯苯(ODCB)、氯苯等，和其混合物。非卤代芳族溶剂举例为甲苯、二甲苯、茴香醚、藜芦醚、三甲氧基苯等，和其混合物。卤代脂族溶剂举例为二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷等，和其混合物。非卤代脂族溶剂举例为乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，和其混合物。在一个实施方案中，溶剂包括卤代芳族溶剂。在一个实施方案中，溶剂包括邻-二氯苯。
本发明的另一个方面提供一种制备多晶硅包装膜的方法，包括：
将所述的原料混合并挤出后，流延制膜得到。
优选地，所述流延制膜在真空条件下进行。
优选地，上述制备多晶硅包装膜的方法在无尘环境中进行；且得到的多晶硅包装膜的杂质含量<1000ppbw。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，且以下物料所用份数均为重量份。
原料：
A1：LDPE（A）
A2：LDPE（B）
A3：LDPE（C）
B1：润滑剂（油酸酰胺）
B2:  润滑剂（芥酸酰胺）
C1：聚酰亚胺低聚物（1,4-二氨基苯与均苯四甲酸酐按摩尔比0.95:1）
C2：聚酰亚胺低聚物（1,4-二氨基苯与均苯四甲酸酐按摩尔比0.99:1）
C3：聚酰亚胺低聚物（1,4-二氨基苯与均苯四甲酸酐按摩尔比0.97:1）
C4：聚酰亚胺低聚物（4,4'-二氨基-3,3'-二甲基二苯甲烷与4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐按摩尔比0.97:1）
C5：聚酰亚胺低聚物（1,12-二氨基十二烷与1,4,5,8-萘四甲酸二酐按摩尔比0.97:1）
D1：1,3,5-三氨基苯
E1：溶剂：邻-二氯苯
实施例1～8及对比例1、2：
按照下表中的配方将所述原料按比例在混料机中混合均匀，混合后的物料由喂料器送入双螺杆挤出机中，经过双螺杆高速剪切、混炼后，在真空条件下流延制膜。所有实验过程在无尘条件下进行，并且挤出机在约5kg/小时的聚合物、250rpm螺杆速度、80-90％的最大扭矩(最大扭矩通常约为100N-m)和约385℃的熔体温度下运行。
表1为制备环保型可回收交联TPE止血带的原料配方及用量（重量份数）
测试方法
拉伸性能：拉伸强度及断裂伸长率根据JIS K6251进行测定。
测试结果见表2。
表2
以上数据可以看出，通过三种LDPE的共混以及引入微交联聚酰亚胺，本发明的多晶硅包装膜具有更好力学强度，与此同时，其还具有非常低的杂质含量，因此提供了本发明的有益技术效果。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种多晶硅包装膜，由包括以下重量份的原料制备而成:
LDPE（A）        100
LDPE（B）        5～20
LDPE（C）        5～20
润滑剂（D）       0～0.3，
其中，LDPE（A）、LDPE（B）以及LDPE（C）的熔融指数分别为0.9～1.0克/10分钟、2.1～2.9克/10分钟以及0.2～0.5克/10分钟。
2.如权利要求1所述的多晶硅包装膜，其中所述多晶硅包装膜的厚度为120～500μm。
3. 如权利要求1所述的多晶硅包装膜，其中所述润滑剂（D）选自油酸酰胺和芥酸酰胺中的一种或其组合。
4.如权利要求3所述的多晶硅包装膜，其中所述润滑剂（D）为油酸酰胺。
5. 如权利要求1～4中任一项所述的多晶硅包装膜，其制备原料中还包括10～20重量份的聚酰亚胺低聚物混合物以及1～6重量份的1,3,5-三氨基苯。
6. 如权利要求5所述的多晶硅包装膜，其中所述聚酰亚胺低聚物混合物包含5～90重量份%的聚酰亚胺低聚物和10～95重量份%的溶剂。
7.如权利要求6所述的多晶硅包装膜，其中所述聚酰亚胺低聚物由1,12-二氨基十二烷和1,4,5,8-萘四甲酸二酐按摩尔比0.95～0.99:1聚合得到。
8. 如权利要求7所述的多晶硅包装膜，其中所述聚酰亚胺低聚物由1,12-二氨基十二烷和1,4,5,8-萘四甲酸二酐按摩尔比0.97:1聚合得到。
9. 一种制备多晶硅包装膜的方法，包括：
将权利要求1～8中任一项所述的原料混合并挤出后，流延制膜得到。
10. 如权利要求9所述的制备多晶硅包装膜的方法，其中所述流延制膜在真空条件下进行。
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