CN105016987A - 含有尼龙66三甘醇工业废料的回收利用方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有尼龙66三甘醇工业废料的回收利用方法及装置，将含20％～30％溶胀成糊状尼龙66的三甘醇工业废料加热至50～70℃，保温沉降1～2小时，提取沉降后位于上部的废料，用25～35目滤网过滤；将经过处理的废料放入常压蒸馏釜中加热到100℃，水分蒸发后在废料中按0.2～0.5％的比例加入萞麻油；温度升至190℃～210℃时，在回收管路上打开第二冷却器、第一冷却器冷却水，控制第二冷却器进口水温度为10～35℃，第一冷却器出口水温度不大于65～70℃；最后蒸馏回收三甘醇。使具有一定回收价值的宝贵资源不被白白浪费，又解决了用燃烧法排出二氧化碳的环境污染。装置结构简单，各部件衔接合理、环环相扣，操作简便，参数控制精准。

Description

含有尼龙66三甘醇工业废料的回收利用方法及装置
技术领域
本发明涉及三废处理，具体涉及一种含有尼龙66三甘醇工业废料的回收利用方法及装置。
背景技术
 含20％～30％尼龙66的三甘醇工业废料是厂家用三甘醇定期清理前、后聚合器排放产生。主要是由中国平煤神马集团神马股份有限公司下属帘子布公司在用三甘醇定期清理前、后聚合器的排出物。刚排出时，三甘醇占70～80％（因操作不同而有差异），其余为三甘醇溶胀的尼龙66，因为存放时间不同吸水率有差别，更因为露天存放有雨水进入，所以水的含量不固定，有些还混有生活垃圾，由于废三甘醇量小且成分复杂，国内有不少厂家试回收不是以失败而告终，就是因量小成份复杂不作进一步研究。从66盐的聚合到生产出尼龙66所产生的废料，日本处理方法是烧掉。对含20％～30％尼龙66的废三甘醇的处理，目前没有一种合理、有效的处理办法，造成污染源无法排解，可回收资源浪费。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中含20％～30％尼龙66的三甘醇工业废料无法合理、有效回收的问题，提供一种全新的回收利用方法及配套装置，专门回收含20％～30％尼龙66的三甘醇工业废料中的三甘醇，使有一定回收价值的宝贵资源不被白白烧掉，又解决了用燃烧法排出二氧化碳的环境污染。
技术方案：一种含有尼龙66三甘醇工业废料的回收利用方法，包括以下制备工艺：
步骤一，废料预处理：将含20％～30％溶胀成糊状尼龙66的三甘醇工业废料加热至50～70℃，保温沉降1～2小时，然后提取沉降后位于上部的废料，用25～35目滤网过滤，清除废料中除水和溶胀尼龙66外的所有杂质，经处理后的废料备用；
步骤二，蒸发去水：将步骤一中经过预处理的废料放入常压蒸馏釜中加热蒸发，蒸发温度为100℃，水分蒸发后在废料中按0.2～0.5％的比例加入萞麻油；
步骤三，启动冷却装置：继续加热，当温度升到190℃～210℃时，在回收管路上从后至前依次打开第二冷却器、第一冷却器冷却水，控制第二冷却器进口水温度为10～35℃，第一冷却器出口水温度不大于65～70℃；
步骤四，蒸馏回收三甘醇：继续加热蒸馏釜升温至三甘醇沸点，三甘醇蒸汽通过第一、第二冷却器冷却，液体三甘醇成品进入成品槽，打开放料阀，放入成品桶计量入库。
基于上述技术方案，所述步骤一中将含20％～30％尼龙66的三甘醇工业废料加热至60℃，保温沉降1～2小时，提取沉降后位于上部的废料，用25～30目滤网过滤，过滤后的废料备用。
一种用于回收含有尼龙66三甘醇工业废料的装置，该装置包括蒸馏釜，所述蒸馏釜顶端为分馏柱，分馏柱上部设置出气口，出气口经输气管路依次连接第一冷却器及第二冷却器，所述第一冷却器及第二冷却器与分馏柱夾角为75°，第二冷却器上部水出口管与第一冷却器下部水进口管用橡胶管连接，第二冷却器出料口处安装有接料管，所述接料管另一端连接成品槽，在成品槽出口处安装有放料阀。
基于上述技术方案，在蒸馏釜上部安装有安全阀，分馏柱出气口处插有温度表探头。
基于上述技术方案，所述第一冷却器、第二冷却器均为长2m，内管Φ50，换热面积0.628M2的直管型三甘醇冷却器。
基于上述技术方案，所述第二冷却器进口水温度为10～35℃，第一冷却器出口水温度不大于65～70℃。
基于上述技术方案，所述蒸馏釜为常压蒸馏釜。
本发明的有益效果：本发明专门针对从含20％～30％溶胀成糊状尼龙66的三甘醇工业废料中把三甘醇分离出来，改变了现有技术中对废三甘醇废料直接烧掉的传统做法，使具有一定回收价值的宝贵资源不被白白浪费，又解决了用燃烧法排出二氧化碳的环境污染。通过先沉淀后过滤的办法，清除废料中除水和溶胀尼龙66外的所有杂质，其中加热温度、沉淀时间、滤网目数等参数的限定，保证能完全除去砂子等重质杂质以及废塑料袋、木屑等轻质杂质，先用常压蒸发除去水份，再用蒸馏法回收三甘醇，而釜底料可作黑色油漆的原料。而提取出的三甘醇的纯度可达95%以上，回收后的三甘醇可用作溶剂、萃取剂、干燥剂，也用于印刷油墨作为吸湿剂、柔软剂，以及用于空调系统清洗剂中作为消毒剂。三甘醇还有其它更广泛的用途。本发明解决了现有技术中废三甘醇直接丢掉，以及带来的严重污染问题，最大化的利用了现有资源，变废为宝，倡导了国家节能环保的政策。与本发明处理方法对应的，本发明还涉及一套装置，该装置结构简单，各部件衔接合理、环环相扣，结合本发明方法用以分离废料中的三甘醇，操作简便，参数控制精确。
说明书附图
图1是本发明用于回收含有尼龙66三甘醇工业废料装置的结构图；
图中标号：1为蒸馏釜，2为安全阀，3为分馏柱，4为温度表，5为第一冷却器；6为第二冷却器，7为成品槽，8为放料阀，9为进料口，10为第二冷却器进水口，11为第二冷却器出水口，12为第一冷却器进水口，13为第一冷却器出水口。
具体实施方式    
    下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，以便更好的理解本发明技术方案。
实施例1：一种用于回收含有尼龙66三甘醇工业废料的装置，参见图1，该装置包括蒸馏釜1，在蒸馏釜1上部一侧安装安全阀2，另一侧设置进料口9，所述蒸馏釜1顶端为分馏柱3，在分馏柱3上部侧面设置出气口，出气口处插有温度表4，通过温度表及时检测蒸馏釜温度。在出气口处经输气管路依次连接第一冷却器5及第二冷却器6，第一冷却器5及第二冷却器6与分馏柱夹角为75°，第一冷却器5内管与第二冷却器6内管用法兰连接。所述第二冷却器6上部水出口管与第一冷却器5下部水进口管通过橡胶管连接，冷却水经第二冷却器进水口10、第二冷却器出水口11后经过橡胶管进入第一冷却器进水口12，从第一冷却器出水口13排出。在第二冷却器6出料口处安装有接料弯管，所述接料弯管下端连接成品槽7，在成品槽7出口处安装有放料阀8。本实施例中第一冷却器、第二冷却器均为长2m，内管Φ50，换热面积0.628m2的直管型三甘醇冷却器，蒸馏釜选择常压蒸馏釜，蒸馏釜下部可拆卸，蒸馏釜筒体和下面封头用法兰连接，中间加铜垫密封。结构紧凑。设计二个直管型三甘醇冷却器的目的是如果操作不慎发生爆沸便于拆卸和清理。冷却器换热面积足以满足工艺冷却需要。可拆卸的蒸馏釜便于釜底料的清理。
一种采用本实施例装置对含有尼龙66三甘醇工业废料的回收利用方法，具体为：首先，废料预处理：在敞口容器中用电把含20％～30％溶胀成糊状尼龙66的三甘醇工业废料加热至50℃，保温沉降1小时，除去砂子等重质杂质，提取沉降后位于上部的废料，用35目滤网过滤，除去废塑料袋、木屑等轻质杂质，经过沉淀、过滤后的废料，废料中除水和溶胀尼龙66外的所有杂质已清除干净；
接着蒸发去水：将经过预处理的废料放入常压蒸馏釜中加热蒸发，蒸发温度为100℃，水呈汽态从第二冷却器出料口排出，蒸发完后在废料中按0.2％的比例加入萞麻油，萞麻油可以降低蒸发时形成气泡的表面张力，防止爆沸，因加入量小不会影响产品质量；
其次启动冷却装置：继续加热，当温度升到190℃时，在回收管路上从后至前依次打开第二冷却器、第一冷却器冷却水，并控制第二冷却器进口水温度为10℃，第一冷却器出口水温度不大于65℃，然后把第二冷却器下部的接料弯管接上，接料弯管下端即连接成品槽；因三甘醇沸点高，通过控制冷却水流量的方式来达到第一冷却器出口水温不大于65℃，该冷却度完全可满足工艺要求；
最后，蒸馏回收三甘醇：继续加热蒸馏釜升温至三甘醇沸点，常压下，三甘醇沸点为285℃左右，分馏出的三甘醇蒸汽通过第一、第二冷却器冷却，冷却后的液体三甘醇成品通过接料弯管进入成品槽，打开放料阀，放入成品桶计量入库。沉积在蒸馏釜底部的沉积料，需要人工定期清理，沉积料可作为黑色油漆的原料。
实施例2：一种含有尼龙66三甘醇工业废料的回收利用方法，该方法与实施例1中所述装置配套实施，具体为：首先，废料预处理：在敞口容器中用电把含20％～30％溶胀成糊状尼龙66的三甘醇工业废料加热至70℃，保温沉降2小时，除去砂子等重质杂质，提取沉降后位于上部的废料，用30目滤网过滤，除去废塑料袋、木屑等轻质杂质，经过沉淀、过滤后的废料，废料中除水和溶胀尼龙66外的所有杂质已清除干净；
然后蒸发去水：将经过预处理的废料放入常压蒸馏釜中加热蒸发，蒸发温度为100℃，水呈汽态从第二冷却器出料口排出，蒸发完后在废料中按0.5％的比例加入萞麻油，蓖麻油可降低废料的粘度，减小气泡表面张力，防止爆沸；
其次启动冷却装置：继续加热，当温度升到210℃时，在回收管路上从后至前依次打开第二冷却器、第一冷却器冷却水，并控制第二冷却器进口水温为30℃，第一冷却器出口水温不大于70℃，然后把第二冷却器下部的接料弯管接上，接料弯管下端即连接成品槽；
最后，蒸馏回收三甘醇：继续加热蒸馏釜升温至三甘醇沸点，常压下，三甘醇沸点为285℃左右，分馏出的三甘醇蒸汽通过第一、第二冷却器冷却，冷却后的液体三甘醇成品通过接料弯管进入成品槽，打开放料阀，放入成品桶计量入库。沉积在蒸馏釜底部的沉积料，需要人工定期清理，沉积料可作为黑色油漆的原料。
实施例3：一种含有尼龙66三甘醇工业废料的回收利用方法，该方法与实施例1中所述装置配套实施，具体为：首先，废料预处理：在敞口容器中用电把含20％～30％溶胀成糊状尼龙66的三甘醇工业废料加热至60℃，保温沉降1.8小时，除去砂子等重质杂质，提取沉降后位于上部的废料，用35目滤网过滤，除去废塑料袋、木屑等轻质杂质，经过沉淀、过滤后的废料，废料中除水和溶胀尼龙66外的所有杂质已清除干净；
然后蒸发去水：将经过预处理的废料放入常压蒸馏釜中加热蒸发，蒸发温度为100℃，水呈汽态从第二冷却器出料口排出，蒸发完后在废料中按0.4％的比例加入萞麻油。
其次启动冷却装置：继续加热，当温度升到200℃时，在回收管路上从后至前依次打开第二冷却器、第一冷却器冷却水，并控制第二冷却器进口水温度为20℃，第一冷却器出口水温为63～67度，然后把第二冷却器下部的接料弯管接上，接料弯管下端即连接成品槽；
最后，蒸馏回收三甘醇：继续加热蒸馏釜升温至三甘醇沸点，常压下，三甘醇沸点为285℃左右，分馏出的三甘醇蒸汽通过第一、第二冷却器冷却，冷却后的液体三甘醇成品通过接料弯管进入成品槽，打开放料阀，放入成品桶计量入库。沉积在蒸馏釜底部的沉积料，需要人工定期清理，沉积料可作为黑色油漆的原料。

Claims (7)

1.一种含有尼龙66三甘醇工业废料的回收利用方法，其特征是：包括以下制备工艺：
步骤一，废料预处理：将含20％～30％溶胀成糊状尼龙66的三甘醇工业废料加热至50～70℃，保温沉降1～2小时，然后提取沉降后位于上部的废料，用25～35目滤网过滤，清除废料中除水和溶胀尼龙66外的所有杂质，经处理后的废料备用；
步骤二，蒸发去水：将步骤一中经过预处理的废料放入常压蒸馏釜中加热蒸发，蒸发温度为100℃，水分蒸发后在废料中按0.2～0.5％的比例加入萞麻油；
步骤三，启动冷却装置：继续加热，当温度升到190℃～210℃时，在回收管路上从后至前依次打开第二冷却器、第一冷却器冷却水，控制第二冷却器进口水温度为10～35℃，第一冷却器出口水温度不大于65～70℃；
步骤四，蒸馏回收三甘醇：继续加热蒸馏釜升温至三甘醇沸点，三甘醇蒸汽通过第一、第二冷却器冷却，液体三甘醇成品进入成品槽，打开放料阀，放入成品桶计量入库。
2.根据权利要求1所述的含有尼龙66三甘醇工业废料的回收利用方法，其特征是：所述步骤一中将含20％～30％尼龙66的三甘醇工业废料加热至60℃，保温沉降1～2小时，提取沉降后位于上部的废料，用25～30目滤网过滤，过滤后的废料备用。
3.一种用于权利要求1所述三甘醇工业废料回收利用方法的装置，其特征是：该装置包括蒸馏釜，所述蒸馏釜顶端为分馏柱，分馏柱上部设置出气口，出气口经输气管路依次连接第一冷却器及第二冷却器，所述第一冷却器及第二冷却器与分馏柱夾角为75°，第二冷却器上部水出口管与第一冷却器下部水进口管用橡胶管连接，第二冷却器出料口处安装有接料管，所述接料管另一端连接成品槽，在成品槽出口处安装有放料阀。
4.根据权利要求3所述的用于回收含有尼龙66三甘醇工业废料的装置，其特征是：在蒸馏釜上部安装有安全阀，分馏柱出气口处插有温度表探头。
5.根据权利要求4所述的用于回收含有尼龙66三甘醇工业废料的装置，其特征是：所述第一冷却器、第二冷却器均为长2m，内管Φ50，换热面积0.628M2的直管型三甘醇冷却器。
6.根据权利要求4所述的用于回收含有尼龙66三甘醇工业废料的装置，其特征是：所述第二冷却器进口水温度为10～35℃，第一冷却器出口水温度不大于65～70℃。
7.根据权利要求4所述的用于回收含有尼龙66三甘醇工业废料的装置，其特征是：所述蒸馏釜为常压蒸馏釜。
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