CN105010378B - 一种含啶虫脒和甲维盐的杀虫组合物及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公布了一种含有啶虫脒和甲维盐杀虫组合物及其应用，该组合物以啶虫脒和甲维盐为活性成分，叶面肥为增效辅助物。本发明的杀虫组合物存在明显的增效作用，有效发挥了三者的优点，所得产品质量优异，药效好，适用于果树、蔬菜、花卉和禾谷类等作物防除多种害虫。该组合物主要表现在药效和防治谱等方面，本发明组合物明显降低了药物的使用剂量和使用次数、节约经济成本，减少药剂在农产品和环境中的残留量，还可以延缓害虫的抗药性，延长药剂的使用年限，具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义。

Description

一种含啶虫脒和甲维盐的杀虫组合物及其应用

技术领域

本发明涉及一种农药杀虫剂组合物及其应用，具体地说是涉及一种含啶虫脒和甲维盐的杀虫组合物及其应用，该杀虫剂组合物适用于果树、蔬菜、花卉和禾谷类等作物防除多种害虫。

背景技术

啶虫脒，英文名称：acetamiprid，化学名称：E-N'-[(6-氯-3-吡啶基)甲基]-N^(2)-氰基-N'-甲基乙酰胺。啶虫脒纯品为白色晶体，熔点为101.0～103.3℃，蒸汽压>1.33×10^-6Pa(25℃)，水中溶解度为4.2g/L(25℃)，能溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氢呋喃等。啶虫脒属硝基亚甲基杂环类化合物，是一种新型杀虫剂，作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体，干扰昆虫神经系统的刺激传导，引起神经系统通路阻塞，造成神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累，从而导致昆虫麻痹，最终死亡。啶虫脒是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂，为土壤和枝叶的系统杀虫剂，广泛用于水稻、蔬菜、果树、茶叶等植物上的蚜虫、飞虱、蓟马、部分鳞翅目害虫等的防治。

甲维盐，英文名称：emamectinbenzoate，化学名称：4'-表-甲胺基-4'-脱氧阿维菌素苯甲酸盐。甲维盐纯品为白色或淡黄色结晶粉末，熔点为141～146℃，在通常贮存条件下稳定，对紫外光不稳定，易溶于丙酮、甲苯，微溶于水，不溶于已烷。甲维盐为高效、广谱、持效期长的优良杀虫杀螨剂，作用机理是：阻碍害虫运动神经信息传递，致使害虫身体麻痹死亡，作用方式以胃毒、触杀为主，对作物无内吸性能，但有效成分能渗入施用作物表皮组织，因而具有较长持效期。甲维盐对防治鳞翅目，螨类、鞘翅目及同翅目害虫有极高活性，广泛用于蔬菜、果树、棉花等农作物上多种害虫的防治。

啶虫脒和甲维盐均可用于防治果树、蔬菜、花卉和禾谷类等作物上的害虫，但是随着用药年限的增加，害虫对单剂的抗药性逐年增强，需要加大用药量和用药次数才能达到杀虫效果，这样不仅增加了成本，环境压力也增大。两者的组合物则具有更好的杀虫效果，且减少了药物使用量，降低了对人畜以及害虫天敌产生危害的风险。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含啶虫脒和甲维盐的杀虫组合物，该组合物以啶虫脒和甲维盐为药物有效成分，提高了杀虫效果，降低了药物使用量和使用次数，减轻了环境压力，具有很好的经济和环保意义。

本发明还提供了上述杀虫组合物在防治植物虫害中的应用。

本发明通过对啶虫脒和甲维盐复配，解决了上述药物使用量大、使用次数多、杀虫效果不理想、害虫抗药性高等问题，同时使用叶面肥作为增效辅助物，提高了杀虫效果，还能提高作物产量，具有很好的效果。

本发明具体技术方案如下：

一种杀虫组合物，包括药物有效成分和增效辅助物，药物有效成分为啶虫脒和甲维盐，增效辅助物为叶面肥，啶虫脒和甲维盐的重量比为1～90∶1～90。

上述杀虫组合物中，啶虫脒和甲维盐的重量比优选为1～20:1，更优选为7:1。

本发明以叶面肥作为增效辅助物，叶面肥是以叶面吸收为目的，将作物所需养分直接施于叶面的肥料，叶面肥包括大量元素，例如氮、磷、钾、硫、钙、镁等元素的化合物，微量元素，例如铁、硼、砷、锰、铜、钴、钼元素的化合物，及氨基酸、核苷酸、核酸类物质。发明人在研究时发现，在啶虫脒和甲维盐复配物中加入一定量的叶面肥后，可以增加作物的营养成分，提高作物虫害恢复能力，提高作物产量和品质等，对实际应用具有重要意义。

此外，有些叶面肥和农药混用时，会出现降低肥效、药效、发生药害等问题，本发明通过实验验证并筛选了合适的叶面肥与啶虫脒和甲维盐组合，避免了以上问题。合适的叶面肥为尿素、硝酸铵、硝酸钾、硫酸铵、氯化铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸铵、偏磷酸盐、多聚磷酸盐、硫酸钾、氯化钙、硝酸钙、硝酸铵钙、乙酸钙、有机物螯合钙、氯化镁、硫酸镁、硅酸钠、硼酸、硼砂、四水八硼酸钠、十硼酸钠、一水硫酸锌、七水硫酸锌、氯化锌、硝酸锌、一水硫酸锰、氧化锰、螯合锰、七水硫酸亚铁、一水硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、螯合铁、无水硫酸铜、五水硫酸铜、螯合铜、钼酸铵、钼酸钠、氨基酸、稀土微肥中的一种或几种；优选为氯化钾、磷酸氢二铵和硝酸铵的混合物、硫酸镁、有机物螯合钙、硼酸、氯化锌、螯合锰、螯合铁、钼酸钠、稀土微肥中的一种或几种，氯化钾、磷酸氢二铵和硝酸铵的用量满足氮、磷、钾质量比5:1:1，最优选为氯化钾、磷酸氢二铵、硝酸铵和钼酸钠的混合物，氯化钾、磷酸氢二铵和硝酸铵按氮、磷、钾质量比为5:1:1混合而成，氯化钾、磷酸氢二铵和硝酸铵的混合物与钼酸钠的质量比为6.95:1.05。

上述组合物中，药物有效成分的含量为杀虫组合物的10-80wt％，优选为50-80wt％，最优选为60-80wt％。主要是考虑含量越高，运输和包装成本越低。

上述组合物中，当药物有效成分的含量为杀虫组合物的10-80wt％时，叶面肥含量可以为杀虫组合物总质量的5-50％，叶面肥优选含量为5～10％，最优选含量为8％。

上述组合物中，当药物有效成分的含量为杀虫组合物的50-80wt％时，叶面肥含量可以为杀虫组合物总质量的5～10％，最优选含量为8％。

上述组合物中，当药物有效成分的含量为杀虫组合物的60-80wt％时，叶面肥含量可以为杀虫组合物总质量的5～10％，最优选含量为8％。

上述组合物中，可以加入现有技术中已有的所需助剂制成不同类型的剂型，例如水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂等。进一步的，可以通过优选各种剂型的配方和辅料，得到效果更好的剂型。各剂型中，除了啶虫脒、甲维盐和叶面肥外，其他成分为助剂。

制成水分散粒剂时，组合物由以下重量百分比的组分组成：有效成分10-80wt％，叶面肥5～50％，分散剂2～6％，润湿剂1～4％，惰性填料余量；优选由以下重量百分比的组分组成：有效成分10-80wt％(优选50-80％，进一步优选60-80wt％)叶面肥5～10％，分散剂2～6％，润湿剂1～4％，惰性填料余量。进一步优选以下重量百分比的组分组成：有效成分10-80wt％(优选50-80％，进一步优选60-80wt％)，叶面肥8.0wt％，分散剂5.0wt％，润湿剂2.0wt％，惰性填料余量。

上述水分散粒剂中，所述分散剂为亚甲基双荼磺酸钠(NNO)、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、聚羧酸钠、烷基苯酚磺酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种，优选由聚羧酸钠、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐和聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物按质量比2:2:1混合而成。

所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种，优选由十二烷基硫酸钠、a-烯烃磺酸钠和烷基萘磺酸钠按质量比1:2:1混合而成。

所述惰性填料为高岭土、凹凸棒土、硅藻土、有机膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、滑石粉和无水硫酸钠中的一种或多种，优选为滑石粉。

本发明水分散粒剂中，叶面肥为增效辅助物，分散剂、润湿剂和惰性填料为水分散粒剂中的助剂。其中，叶面肥可以添加植物营养以增强植物虫害自身恢复能力，同时提高作物产量和品质，助剂能使水分散粒剂具有优异的分散性、起泡性、崩解性、悬浮率等物化指标，叶面肥和所有助剂的选择及用量会对啶虫脒和甲维盐药物的药效有较大影响。经实验验证，采用以下配方时水分散粒剂物化性能和药效最优：啶虫脒70％，甲维盐10％，叶面肥8.0wt％，分散剂5.0wt％，润湿剂2.0wt％，惰性填料余量。叶面肥最佳为氯化钾、磷酸氢二铵、硝酸铵和钼酸钠的混合物，氯化钾、磷酸氢二铵和硝酸铵按氮、磷、钾质量比为5:1:1混合而成，氯化钾、磷酸氢二铵和硝酸铵的混合物占水分散粒剂的6.95％，钼酸钠占水分散粒剂的1.05％。

啶虫脒和甲维盐的水分散粒剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将啶虫脒、甲维盐、叶面肥、分散剂、润湿剂和惰性填料混合均匀，进行超微气流粉碎，得到680～840目的细粉，备用；

(2)将所得细粉加水进行捏合，然后将捏合料进行挤压造粒、30～70℃烘干得水分散粒剂。

水分散粒剂的辅料用量及其成分的选择主要是对水分散粒剂剂型的物化性能和药效有一定影响，本发明通过对药物有效成分用量的优选以及各助剂的选择和配合，得到了啶虫脒和甲维盐的水分散粒剂，使用叶面肥作为增效辅助物，通过增加植物营养提高植物虫害自身恢复能力，同时提高作物产量和品质，便于推广应用。

制成悬浮剂时，组合物由以下重量百分比的组分组成：有效成分10-70wt％，叶面肥5～50％，分散剂2～5％，增稠剂0.05～1％，消泡剂0.05～1％，防冻剂1～5％，水余量；优选由以下重量百分比的组分组成：有效成分10-70wt％(优选56-70wt％)，叶面肥5～10％，分散剂2～5％，增稠剂0.05～1％，消泡剂0.05～1％，防冻剂1～5％，水余量。进一步优选由以下重量百分比的组分组成：有效成分10-70wt％(优选56-70％)，叶面肥8％，分散剂4％，增稠剂1.0％，消泡剂0.5％，防冻剂3％，水余量。最优选由以下重量百分比的组分组成：啶虫脒49％，甲维盐7％，叶面肥8％，分散剂4％，增稠剂1.0％，消泡剂0.5％，防冻剂3％，水余量。叶面肥最佳为氯化钾、磷酸氢二铵、硝酸铵和钼酸钠的混合物，氯化钾、磷酸氢二铵和硝酸铵按氮、磷、钾质量比为5:1:1混合而成，氯化钾、磷酸氢二铵和硝酸铵的混合物占悬浮剂的6.95％，钼酸钠占悬浮剂的1.05％。

上述悬浮剂中，所述分散剂为木质素磺酸钙、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基双荼磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠和聚羧酸盐中的一种或几种，优选由亚甲基双荼磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和聚羧酸钠按质量比1:1:2混合而成。

所述增稠剂为硅酸铝镁、黄原胶、有机膨润土、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的一种或几种，优选由黄原胶、羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇按质量比1:2:2混合而成。

所述消泡剂为酯-醚型化合物、有机硅酮类和C_8-10脂肪醇中的一种或几种，优选为C_8-10脂肪醇。

所述防冻剂为尿素、丙三醇、乙二醇、山梨醇和丙二醇中的一种或几种，优选由丙三醇、山梨醇和乙二醇按质量比1:1.5:3.5混合而成。

啶虫脒和甲维盐的悬浮剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将水、分散剂、消泡剂经高速剪切混合均匀；

(2)向步骤(1)中加入叶面肥、药物有效成分啶虫脒和甲维盐，经砂磨机砂磨，直至产品粒径在5μm以下。

(3)将增稠剂加入防冻剂中混合均匀，加入至上述(2)砂磨完的液体中，经高速剪切混合均匀，制得本发明组合物的悬浮剂产品。

制成可湿性粉剂时，由以下重量百分比的组分组成：有效成分10-80wt％，叶面肥5～50％，分散剂3～10％，润湿剂2～5％，惰性填料余量；优选由以下重量百分比的组分组成：有效成分10-80wt％(优选50-80wt％，进一步优选60-80wt％)，叶面肥5～10％，分散剂3～10％，润湿剂2～5％，惰性填料余量。进一步优选由以下重量百分比的组分组成：有效成分10-80wt％(优选50-80wt％，进一步优选60-80wt％)，叶面肥8％，分散剂8％，润湿剂3％，惰性填料余量。最优选由以下重量百分比的组分组成：啶虫脒70％，甲维盐10％，叶面肥8％，分散剂8％，润湿剂3％，惰性填料余量。

上述可湿性粉剂中，所述分散剂为木质素及其衍生物磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种，优选由萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐按质量比1:1:2混合而成。

所述润湿剂为拉开粉、月桂醇硫酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基丁二酸磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、石油磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种，优选由拉开粉、石油磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比1:1:1混合而成。

所述填料为膨润土、硅藻土、高岭土、白炭黑、陶土、轻质碳酸钙和滑石粉等中的一种或几种，优选为高岭土。

啶虫脒和甲维盐的可湿性粉剂的制备方法包括以下步骤：将药物有效成分、叶面肥、分散剂、润湿剂及填料在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得本发明组合物的可湿性粉剂产品。

本发明将啶虫脒、甲维盐和叶面肥混用存在明显的增效作用，有效发挥了三者的优点，并具有显著的协同增效作用，能够增强植物虫害自身恢复能力，同时提高作物产量和品质，所得产品质量优异，药效好。能有效防治果树、蔬菜、花卉和禾谷类的多种害虫，并且制备方法简单、操作方便，能耗少。

该组合物可以增加作物的营养成分，提高作物虫害恢复能力，提高作物产量和品质等，同时降低药物的使用剂量和使用次数、节约经济成本，减少药剂在农产品和环境中的残留量，还可以延缓害虫的抗药性，延长药剂的使用年限，具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义。

本发明通过对辅料成分的选择，将啶虫脒、甲维盐和叶面肥的组合物制成水分散粒剂、悬浮剂和可湿性粉剂剂型，通过辅料的配合，所得制剂杀虫效果更佳。

具体实施方式

本发明用以下具体实例进行详细说明，但本发明绝非限于这些例子。如无特别说明，下述各成分含量均为重量百分含量。

水分散粒剂

实施例1 80％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

啶虫脒70％，甲维盐10％，叶面肥氯化钾4.964％、磷酸氢二铵0.993％、硝酸铵0.993％、钼酸钠1.05％，分散剂聚羧酸钠2.0％、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐2.0％、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物1.0％，润湿剂十二烷基硫酸钠0.5％、a-烯烃磺酸钠1.0％、烷基萘磺酸钠0.5％，滑石粉补足100％。混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经转盘式造粒机造粒，在沸腾流化床中50℃下烘干，即得到80％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂。

实施例2 70％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

啶虫脒65.625％，甲维盐4.375％，叶面肥氯化钾4.964％、磷酸氢二铵0.993％、硝酸铵0.993％、钼酸钠1.05％，分散剂聚羧酸钠2.0％、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐2.0％、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物1.0％，润湿剂十二烷基硫酸钠0.5％、a-烯烃磺酸钠1.0％、烷基萘磺酸钠0.5％，滑石粉补足100％。混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经转盘式造粒机造粒，在沸腾流化床中50℃下烘干，即得到70％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂。

实施例3 60％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

啶虫脒30％，甲维盐30％，叶面肥氯化钾4.964％、磷酸氢二铵0.993％、硝酸铵0.993％、钼酸钠1.05％，分散剂聚羧酸钠2.0％、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐2.0％、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物1.0％，润湿剂十二烷基硫酸钠0.5％、a-烯烃磺酸钠1.0％、烷基萘磺酸钠0.5％，滑石粉补足100％。混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经转盘式造粒机造粒，在沸腾流化床中50℃下烘干，即得到60％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂。

实施例4 50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

啶虫脒47.62％，甲维盐2.38％，叶面肥氯化钾4.964％、磷酸氢二铵0.993％、硝酸铵0.993％、钼酸钠1.05％，分散剂聚羧酸钠2.0％、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐2.0％、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物1.0％，润湿剂十二烷基硫酸钠0.5％、a-烯烃磺酸钠1.0％、烷基萘磺酸钠0.5％，滑石粉补足100％。混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经转盘式造粒机造粒，在沸腾流化床中50℃下烘干，即得到50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂。

实施例5 50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

按照实施例4的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂，不同的是啶虫脒2.38％，甲维盐47.62％。

实施例6 50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

按照实施例4的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂，不同的是分散剂烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐4.5％，润湿剂十四烷基硫酸钠1.5％，白炭黑补足100％。

实施例7 50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

按照实施例4的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂，不同的是叶面肥尿素2％、硝酸钾1％、磷酸氢二钾2％。

实施例8 50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

按照实施例4的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂，不同的是叶面肥尿素2％、磷酸铵2％、硫酸钾2％、氯化钙1％、硝酸钙1％、磷酸氢二钾2％。

实施例9 50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

按照实施例4的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂，不同的是叶面肥硝酸铵6％、磷酸二氢钾3％、硫酸钾1％、乙酸钙3％、氯化镁1％、硅酸钠1％、硼酸1％、七水硫酸锌1％、一水硫酸锰0.5％、七水硫酸亚铁0.5％、无水硫酸铜1％、钼酸铵0.2％、氨基酸0.3％、稀土微肥0.5％。

实施例10 50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

按照实施例4的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂，不同的是叶面肥尿素10％、氯化铵15％、磷酸氢二钾10％、硝酸铵钙1％、硫酸镁1％、硼砂0.5％、七水硫酸锌0.5％、螯合铁1％、稀土微肥1％。

实施例11 50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

按照实施例4的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂，不同的是未添加叶面肥。

实施例12 40％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

啶虫脒0.976％，甲维盐39.024％，叶面肥磷酸二氢钾5％、尿素5％、硫酸钾9％、螯合铁1.0％，分散剂环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物1％、芳基酚聚氧乙烯醚0.5％、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐0.5％，润湿剂二烷基丁二酸酯磺酸钠盐4.0％，玉米淀粉补足100％。

混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到810目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经转盘式造粒机造粒，在沸腾流化床中40℃下烘干，即得到40％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂。

实施例13 30％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

啶虫脒29.268％，甲维盐0.732％，叶面肥硝酸铵10％、磷酸二氢钾10％、氯化镁8％、硼酸2％，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物2.0％、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐2.5％、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐1.5％，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠0.5％，葡萄糖15％、蔗糖补足100％。

混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到840目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经转盘式造粒机造粒，在沸腾流化床中30℃下烘干，即得到30％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂。

实施例14 20％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

啶虫脒0.2198％，甲维盐19.7802％，叶面肥氯化铵10％、硝酸钙20％、硫酸铵9.2％、氯化锌0.8％，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物2.5％、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐1.0％，润湿剂脂肪酸酯硫酸盐1.5％，玉米淀粉补足100％。

混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经转盘式造粒机造粒，在沸腾流化床中35℃下烘干，即得到20％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂。

实施例15 10％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂

啶虫脒9.8901％，甲维盐0.1099％，叶面肥硝酸钾9％、硫酸铵20％、磷酸二氢钾10％、氯化钙10％、稀土微肥1％，分散剂芳基酚聚氧乙烯醚2.0％、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐2.0％，润湿剂十四烷基硫酸钠3.0％，玉米淀粉补足100％。

混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经转盘式造粒机造粒，在沸腾流化床中40℃下烘干，即得到10％啶虫脒·甲维盐水分散粒剂。

悬浮剂

实施例16 56％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

将水27.5％，分散剂亚甲基双荼磺酸钠1.0％、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯1.0％和聚羧酸钠2.0％，消泡剂C8-10脂肪醇0.5％，经高速剪切混合均匀后，加入叶面肥氯化钾4.964％、磷酸氢二铵0.993％、硝酸铵0.993％、钼酸钠1.05％，啶虫脒49％，甲维盐7％，经砂磨机砂磨，直至产品粒径在5μm以下，将增稠剂黄原胶0.2％、羧甲基纤维素钠0.4％和聚乙烯醇0.4％，加入防冻剂丙三醇0.5％、山梨醇0.75％和乙二醇1.75％混合均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得56％啶虫脒·甲维盐悬浮剂。

实施例17 60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

将水23.5％，分散剂亚甲基双荼磺酸钠1.0％、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯1.0％和聚羧酸钠2.0％，消泡剂C8-10脂肪醇0.5％，经高速剪切混合均匀后，加入叶面肥氯化钾4.964％、磷酸氢二铵0.993％、硝酸铵0.993％、钼酸钠1.05％，啶虫脒57.143％，甲维盐2.857％，经砂磨机砂磨，直至产品粒径在5μm以下，将增稠剂黄原胶0.2％、羧甲基纤维素钠0.4％和聚乙烯醇0.4％，加入防冻剂丙三醇0.5％、山梨醇0.75％和乙二醇1.75％混合均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂。

实施例18 70％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

将水13.5％，分散剂亚甲基双荼磺酸钠1.0％、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯1.0％和聚羧酸钠2.0％，消泡剂C8-10脂肪醇0.5％，经高速剪切混合均匀后，加入叶面肥氯化钾4.964％、磷酸氢二铵0.993％、硝酸铵0.993％、钼酸钠1.05％，啶虫脒35％，甲维盐35％，经砂磨机砂磨，直至产品粒径在5μm以下，将增稠剂黄原胶0.2％、羧甲基纤维素钠0.4％和聚乙烯醇0.4％，加入防冻剂丙三醇0.5％、山梨醇0.75％和乙二醇1.75％混合均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得70％啶虫脒·甲维盐悬浮剂。

实施例19 60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

按照实施例17的方法，制备60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂，不同的是啶虫脒2.857％，甲维盐57.143％。

实施例20 60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

按照实施例17的方法，制备60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂，不同的是分散剂烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐2％、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠1％，消泡剂酯-醚型化合物0.6％，增稠剂硅酸铝镁1.0％，防冻剂丙二醇5.0％，水20.4％。

实施例21 60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

按照实施例17的方法，制备60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂，不同的是叶面肥硝酸铵2.5％、磷酸氢二钾1.5％、有机物螯合钙0.5％、一水硫酸锰0.5％，水26.5％。

实施例22 60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

按照实施例17的方法，制备60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂，不同的是叶面肥尿素2.0％、硝酸钾3.0％、磷酸铵2.5％、硫酸钾1.5％、螯合锰0.5％、七水硫酸亚铁0.5％，水21.5％。

实施例23 60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

按照实施例17的方法，制备60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂，不同的是叶面肥氯化铵2.5％、磷酸二氢钾4.5％、硫酸钾1.5％、磷酸铵3.5％、硝酸钙3.5％、乙酸钙1％、氯化镁1％、硅酸钠1％、硼酸1％、七水硫酸锌0.5％，水11.5％。

实施例24 60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

按照实施例17的方法，制备60％啶虫脒·甲维盐悬浮剂，不同的是未添加叶面肥，水31.5％。

实施例25 40％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

将水32.95％，分散剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐2.0％，消泡剂酯-醚型化合物1.0％，经高速剪切混合均匀后，加入叶面肥有机物螯合钙5％、多聚磷酸盐5％、硫酸镁9％、氨基酸1％、啶虫脒0.976％，甲维盐39.024％，经砂磨机砂磨，直至产品粒径在5μm以下，将增稠剂聚乙烯醇0.05％，加入防冻剂丙二醇4.0％中混合均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得40％啶虫脒·甲维盐悬浮剂。

实施例26 30％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

将水35.45％，分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物3.0％，消泡剂有机硅酮类0.05％，经高速剪切混合均匀后，加入叶面肥硫酸铵5％、多聚磷酸盐5％、硫酸钾14％、磷酸氢二钾5％、氨基酸0.5％、稀土微肥0.5％，啶虫脒29.268％，甲维盐0.732％，经砂磨机砂磨，直至产品粒径在5μm以下，将增稠剂有机膨润土0.5％，加入防冻剂丙三醇1.0％中混合均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得30％啶虫脒·甲维盐悬浮剂。

实施例27 15％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

将水38.6％，分散剂月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠4％，消泡剂C8-10脂肪醇0.2％，经高速剪切混合均匀后，加入叶面肥硫酸钾15％、乙酸钙15％、磷酸铵9％、氯化锌1％、啶虫脒0.165％，甲维盐14.835％，经砂磨机砂磨，直至产品粒径在5μm以下，将增稠剂羧甲基纤维素钠0.2％，加入防冻剂山梨醇2.0％中混合均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得15％啶虫脒·甲维盐悬浮剂。

实施例28 10％啶虫脒·甲维盐悬浮剂

将水32.0％，分散剂木质素磺酸钙3.5％，消泡剂酯-醚型化合物0.3％、有机硅酮类0.4％，经高速剪切混合均匀后，加入叶面肥磷酸二氢钾15％、氯化铵15％、磷酸铵19％、稀土微肥1％、啶虫脒9.89％，甲维盐0.11％，经砂磨机砂磨，直至产品粒径在5μm以下，将增稠剂聚乙烯吡咯烷酮0.8％，加入防冻剂尿素3.0％中混合均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得10％啶虫脒·甲维盐悬浮剂。

可湿性粉剂

实例29 80％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

将啶虫脒70％，甲维盐10％，叶面肥氯化钾4.964％、磷酸氢二铵0.993％、硝酸铵0.993％、钼酸钠1.05％，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物2％、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物2％和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐4％，润湿剂拉开粉1.0％、石油磺酸钠1.0％和脂肪醇聚氧乙烯醚1.0％，填料高岭土补足至100％。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得80％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂。

实例30 70％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

啶虫脒65.625％，甲维盐4.375％，叶面肥氯化钾4.964％、磷酸氢二铵0.993％、硝酸铵0.993％、钼酸钠1.05％，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物2％、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物2％和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐4％，润湿剂拉开粉1.0％、石油磺酸钠1.0％和脂肪醇聚氧乙烯醚1.0％，填料高岭土补足至100％。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得70％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂。

实例31 60％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

啶虫脒30％，甲维盐30％，叶面肥氯化钾4.964％、磷酸氢二铵0.993％、硝酸铵0.993％、钼酸钠1.05％，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物2％、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物2％和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐4％，润湿剂拉开粉1.0％、石油磺酸钠1.0％和脂肪醇聚氧乙烯醚1.0％，填料高岭土补足至100％。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得60％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂。

实例32 50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

啶虫脒47.62％，甲维盐2.38％，叶面肥氯化钾4.964％、磷酸氢二铵0.993％、硝酸铵0.993％、钼酸钠1.05％，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物2％、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物2％和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐4％，润湿剂拉开粉1.0％、石油磺酸钠1.0％和脂肪醇聚氧乙烯醚1.0％，填料高岭土补足至100％。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂。

实例33 50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

按照实施例32的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂，不同的是啶虫脒2.38％，甲维盐47.62％。

实例34 50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

按照实施例32的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂，不同的是分散剂木质素磺酸盐6％，润湿剂十二烷基硫酸钠2％，硅藻土补足100％。

实例35 50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

按照实施例32的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂，不同的是叶面肥硝酸铵2％、硫酸钾2％、多聚磷酸盐1％。

实例36 50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

按照实施例32的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂，不同的是叶面肥硝酸钾2％、磷酸铵3％、硫酸钾2％、氯化钙2％、螯合铁1％。

实例37 50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

按照实施例32的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂，不同的是叶面肥尿素6％、硫酸钾4％、乙酸钙5％、氯化镁1％、硅酸钠1％、硼酸1％、一水硫酸锰0.5％、七水硫酸亚铁0.5％、钼酸铵0.5％、稀土微肥0.5％。

实例38 50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

按照实施例32的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂，不同的是叶面肥尿素21％、磷酸铵5.5％、硝酸铵钙1％、七水硫酸锌0.5％、螯合铁1％、氨基酸1％。

实例39 50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

按照实施例32的方法，制备50％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂，不同的是未添加叶面肥。

实例40 40％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

将啶虫脒0.976％，甲维盐39.024％，叶面肥氯化钙7％、磷酸二氢钾8％、氯化镁4％、螯合锰1.0％，分散剂木质素磺酸钠10％，润湿剂石油磺酸钠2.0％，填料轻质碳酸钙补足至100％。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得40％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂。。

实例41 30％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

啶虫脒29.268％，甲维盐0.732％，叶面肥磷酸铵16％、硝酸钙10％、硫酸镁3.2％、七水硫酸锌0.8％，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物8％，润湿剂拉开粉3％，高岭土补足100％。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得30％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂。

实例42 20％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

啶虫脒0.2198％，甲维盐19.7802％，叶面肥硫酸铵14％、硝酸钙11％、硅酸钠13.5％、硼氯化锌1.5％，分散剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐5.0％，润湿剂烷基丁二酸磺酸盐4％，葡萄糖15％、蔗糖补足100％。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得20％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂。

实例43 10％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂

将啶虫脒9.8901％，甲维盐0.1099％，叶面肥尿素15％、氯化铵15％、磷酸氢二钾4％、多聚磷酸盐6％、硫酸钾3％、氯化镁1％、四水八硼酸钠1％、七水硫酸锌1％、螯合锰1％、螯合铁1％、螯合铜1％、氨基酸1％，分散剂烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3.0％，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚1.0％、烷基丁二酸磺酸盐4.0％，填料滑石粉补足至100％。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得10％啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂。

产品性能测试

1、将实施例1-15所得的水分散粒剂进行性能测试，结果见表1。

表1产品性能测试结果

通过上述数据可以看出，通过叶面肥和助剂的最优选与组合，可提高水分散粒剂产品的性能，所得的啶虫脒·甲维盐水分散粒剂质量优异。

2、将实施例16-28所得的悬浮剂进行性能测试，结果见表2。

表2产品性能测试结果

通过上述数据可以看出，通过叶面肥和助剂的最优选与组合，可提高悬浮剂产品的性能，所得的啶虫脒·甲维盐悬浮剂质量优异。

3、将实施例29-43所得的可湿性粉剂进行性能测试，结果见表3。

表3产品性能测试结果

通过上述数据可以看出，通过叶面肥和助剂的最优选与组合，可提高可湿性粉剂产品的性能，所得的啶虫脒·甲维盐可湿性粉剂质量优异。

药物试验

下面列举部分药物试验以证明本发明药物的优点。

一、苹果蚜虫防治效果研究

1、在本地苹果蚜虫发生初期进行实验，选择26块苹果园进行实验，作为药剂处理区。施药方法为：在苹果蚜虫发生初期进行喷雾施药防治，药物喷洒时按照每公顷用水600Kg进行稀释，施药当天天气晴，上午9～11时施药，最高气温25℃，最低气温15℃。同时选择一块苹果园作为对照区，对照区喷洒清水。

2、药物使用量

按照有效成分用药量为9～15克/公顷进行施药。

防效的计算方法：防治效果

式中：PT₀——药剂处理区药前蚜虫数；

PT₁——药剂处理区药后蚜虫数；

CK₀——空白对照区药前蚜虫数；

CK₁——空白对照区药后蚜虫数。

增产率的计算方法：

式中：α₀——使用实施例11、24或39的药剂处理区的苹果产量(其中，使用水分散粒剂的药剂处理区以实施例11的苹果产量为α₀，使用悬浮剂的药剂处理区以实施例24的苹果产量为α₀，使用可湿性粉剂的药剂处理区以实施例39的苹果产量为α₀)；

α₁——添加叶面肥药剂处理区的苹果产量。

3结果

3.1上述26组药物防治苹果蚜虫效果如下表4。

表4不同杀虫药剂防治苹果蚜虫效果(％，施药后7天)及苹果增产率

3.2对其余实施例的药物也按照上面的方法进行实验，结果显示，啶虫脒和甲维盐的质量比在1～20:1、尤其是7:1时，对苹果蚜虫的防治效果好，采用优选叶面肥和助剂时，防治效果进一步提升。且添加叶面肥后，苹果产量均有不同程度的增产(增产率在5％以上)。

二、对甘蓝甜菜夜蛾防治效果研究

1、在本地甘蓝甜菜夜蛾发生初期进行实验，选择21个甘蓝田进行实验，作为药剂处理区。施药方法为：在甘蓝甜菜夜蛾发生初期进行喷雾施药防治，药物喷洒时按照每公顷用水600Kg进行稀释，施药当天天气晴，上午9～11时施药，最高气温25℃，最低气温15℃。同时选择一块甘蓝园作为对照区，对照区喷洒清水。

2、药物使用量

按照有效成分用药量为20～30克/公顷进行施药。

防效的计算方法：

式中：PT₀——药剂处理区药前甜菜夜蛾数；

PT₁——药剂处理区药后甜菜夜蛾数；

CK₀——空白对照区药前甜菜夜蛾数；

CK₁——空白对照区药后甜菜夜蛾数。

增产率的计算方法：

式中：α₀——使用实施例11、24或39的药剂处理区的苹果产量(其中，使用水分散粒剂的药剂处理区以实施例11的苹果产量为α₀，使用悬浮剂的药剂处理区以实施例24的苹果产量为α₀，使用可湿性粉剂的药剂处理区以实施例39的苹果产量为α₀)；

α₁——添加叶面肥药剂处理区的甘蓝产量。

3、结果

3.1上述21组药物防治甘蓝上的甜菜夜蛾效果如下表5。

表5不同杀虫药剂防治甘蓝上的甜菜夜蛾效果(％，施药后7天)及甘蓝增产率

3.2对其余实施例的药物也按照上面的方法进行实验，结果显示，啶虫脒和甲维盐的质量比在1～20:1、尤其是7:1时，对甜菜夜蛾的防治效果好，采用优选叶面肥和助剂时，防治效果进一步提升。且添加叶面肥后，苹果产量均有不同程度的增产(增产率在5％以上)。

本发明杀虫组合物有效成分用量的优选以及助剂的优选组合，所得的杀虫剂组合物药效最佳。啶虫脒和甲维盐的质量比为1～20:1时杀虫效果很好，在质量比为7:1时效果最好，超出此范围的杀虫组合物效果有所降低，同时加入叶面肥后，增产效果提高5％以上，在最优比例条件下增产效果可达15％以上。通过数据可以得知，本发明啶虫脒、甲维盐和叶面肥组合后，提高了苹果蚜虫和甜菜夜蛾防治效果，减少了药物的使用量和使用次数，经济实惠，并有效降低生态和环境污染，并能提高作物产量和质量。

Claims (5)

1.一种杀虫组合物，其特征是：包括药物有效成分和增效辅助物，药物有效成分为啶虫脒和甲维盐，啶虫脒和甲维盐的重量比为1～90∶1～90，所述增效辅助物为叶面肥；

所述叶面肥为氯化钾、磷酸氢二铵、硝酸铵和钼酸钠的混合物，氯化钾、磷酸氢二铵和硝酸铵按氮、磷、钾质量比为5:1:1混合，氯化钾、磷酸氢二铵和硝酸铵的混合物与钼酸钠的质量比为6.95:1.05；

所述杀虫组合物的剂型为水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂；

剂型为水分散粒剂时，由以下重量百分比的组分组成：药物有效成分10-80%，叶面肥8%，分散剂5%，润湿剂2%，惰性填料余量；

剂型为悬浮剂时，由以下重量百分比的组分组成：药物有效成分10-70%，叶面肥8%，分散剂4%，增稠剂1%，消泡剂0.5%，防冻剂3%，水余量；

剂型为可湿性粉剂时，由以下重量百分比的组分组成：药物有效成分10-80%，叶面肥8%，分散剂8%，润湿剂3%，惰性填料余量；

剂型为水分散粒剂时，所述分散剂由聚羧酸钠、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐和聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物按质量比2:2:1混合而成；所述润湿剂由十二烷基硫酸钠、a-烯烃磺酸钠和烷基萘磺酸钠按质量比1:2:1混合而成；所述惰性填料为滑石粉；

剂型为悬浮剂时，所述分散剂由亚甲基双荼磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和聚羧酸钠按质量比1:1:2混合而成；所述增稠剂由黄原胶、羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇按质量比1:2:2混合而成；所述消泡剂为C_8-10脂肪醇；所述防冻剂由丙三醇、山梨醇和乙二醇按质量比1:1.5:3.5混合而成；

剂型为可湿性粉剂时，所述分散剂由萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐按质量比1:1:2混合而成；所述润湿剂由拉开粉、石油磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比1:1:1混合而成；所述填料为高岭土。

2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征是：啶虫脒和甲维盐的重量比为1～20:1。

3.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征是：啶虫脒和甲维盐的重量比为7:1。

4.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征是： 剂型为水分散粒剂时，由以下重量百分比的组分组成：啶虫脒70%，甲维盐10%，叶面肥8%，分散剂5%，润湿剂2%，惰性填料余量；

剂型为悬浮剂时，由以下重量百分比的组分组成：啶虫脒49%，甲维盐7%，叶面肥8%，分散剂4%，增稠剂1%，消泡剂0.5%，防冻剂3%，水余量；

剂型为可湿性粉剂时，由以下重量百分比的组分组成：啶虫脒70%，甲维盐10%，叶面肥8%，分散剂8%，润湿剂3%，惰性填料余量。

5.权利要求1-4中任一项所述的杀虫组合物在防治植物虫害中的应用。