CN105005164A - 基于半导体与高分子光导复合取向层的实时向列液晶盒的制备和全息存储方法 - Google Patents

基于半导体与高分子光导复合取向层的实时向列液晶盒的制备和全息存储方法 Download PDF

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Abstract

基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的制备和全息存储方法，本发明涉及向列液晶盒及其全息存储方法，本发明是要解决现有的液晶盒响应速度慢或衍射效率低的技术问题。制法：一、制备掺杂聚乙烯咔唑有机溶液；二、ITO玻璃基底腐蚀；三、基底上蒸镀半导体，再涂有机溶液，得到基片；四、将两片基片相对，中间夹垫片，用环氧树脂粘接，得到对称空盒；五、对称空盒真空吸入向列液晶，得到向列液晶盒。存储方法：向列液晶盒与直流电源相连，先施加短时高压，再施加低压，同时两束相干记录光，进行全息存储。该向列液晶盒的响应时间1.3～5毫秒，一阶衍射效率为10-30％。可用于视频响应的全息立体电视、光学信息处理与传输领域。

Description

基于半导体与高分子光导复合取向层的实时向列液晶盒的制备和全息存储方法
技术领域
本发明涉及向列液晶盒及其全息存储方法，属于有机非线性光学材料与结构、实时全息存储、立体显示以及其他电光应用等技术领域。
背景技术
由于向列液晶分子在极低电场的作用下可以重新取向，因之产生折射率空间变化，亦即形成了很强的折射率光栅，因而被视为全息纪录的理想介质。自1994年以来利用液晶材料来记录可记可擦全息图的研究工作一度成为研究热点。但液晶材料中的相对较长的响应时间(～秒或更长)限制其在实际系统中的应用。人们利用光导基片，光导中介层与光导纳米棒来改良液晶盒响应，得到了极毫秒到几十毫秒的响应时间，但衍射效率低，兼顾响应时间与衍射效率对于实际应用至关重要。
发明内容
本发明是要解决现有的液晶盒响应速度慢或衍射效率低的技术问题，而提供基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的制备和全息存储方法。
本发明的基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的制备方法，按以下步骤进行：
一、将掺杂物加入到聚乙烯咔唑(Poly(N-vinylcarbazole)，PVK)中，混合均匀，得到混合粉末，掺杂物占混合粉末重量百分比的1.0～2.0wt％；再将混合粉末加入到溶剂中加热搅拌，得到有机溶液；其中掺杂物为足球烯C60或C70或三硝基芴酮(2,4,7-tri-nitrofluorenone)(TNF)；
二、将ITO(氧化锡铟，indium-tin-oxide)玻璃基底ITO膜一侧的中部区域用混合酸液腐蚀成预期的形状，依次放在丙酮和去离子水中超声清洗，烘干；
三、采用半导体靶材，通过电子束蒸镀，在经步骤二处理的ITO玻璃基底上沉积厚度为200nm～500nm半导体薄膜；然后再涂覆步骤一制备的有机溶液，在室温下无尘环境中阴干后，再放入烘箱中烘干形成厚度为20～60nm有机薄膜，得到带有复合光电导取向层的基片；
四、取两片复合光电导取向层基片，使复合光电导取向层相对，在复合光电导取向层外围两侧放两片厚度为1～80微米的垫片，然后用环氧树脂将两个基片的侧面与垫片粘接固定，得到对称空盒；
五、将步骤四得到的对称空盒放在装有向列液晶的容器中，然后将容器置入温度为50～70℃的真空烘箱中，抽真空至1.0mbar～0.5mbar保持2～4小时，利用虹吸作用对称空盒的两垫片中间空隙填充液晶，然后再调至常压，并降至室温，得到向列液晶盒。
上述的基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的全息存储方法，按下面的步骤进行：
将基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒与直流电源相连，先给向列液晶盒施加2～4微秒的200～500伏的高压、然后再施加1～2毫秒的3～6伏的低压，在高压关闭的同时开启两束相干记录光，使液晶盒中液晶分子平均方向矢量的表面法线与两束相干记录光之间的角平分线的夹角不为零，进行全息存储。
本发明液晶盒中液晶分子平均方向矢量的表面法线与两束相干记录光之间的角平分线的夹角不为零，其目的是使得外加直流电压能够在两束相干记录光所形成的干涉条纹的波矢方向产生分压，从而能够在复合光电导取向层(ZnSe+PVK)中产生与光强分布相对应的空间电荷场，并有效提高载流子的漂移速率，提高全息光栅形成速率；两相干记录光形成的干涉条纹在复合光电导取向层(ZnSe+PVK)中所引起的空间电荷场会调制向列液晶薄膜，驱动液晶分子重新取向而建立的表面效应为主的全息光栅。纳米厚度的掺杂PVK层的加入回避了高密度载流子积累层与液晶层紧密接触带来的强散射与超高衍射级所引起的能量损失，且保留了ZnSe蒸镀层的纳米尺度的起伏的形貌。无需额外表面处理即可制备高质量的垂直于基板(homeotropical)的液晶盒。采用先高压后低压的分步加压法来提供快速表面电荷积累，并配合使两束相干记录光的在高压关闭后立即开启，这对快速全息纪录与擦除都是至关重要的。
本发明采用硒化锌或者硫化锌薄膜在旋涂聚乙烯咔唑作为复合光电导取向层来制备垂直于基板(homeotropical)向列液晶盒，进而利用分步加压法来提高全息光栅的纪录速率。复合取向层使表面电荷积累界面与液晶层适当隔开，能显著减低表面电荷层对外加直流电压的屏蔽作用，同时又能兼顾空间电荷场对液晶分子的调制。ZnSe薄层优良的载流子输运率是快速响应的主要原因，掺杂聚乙烯咔唑层的引入既保证了对液晶分子的较好的调制，又压抑了基于表面等离子体激发所带来的特高阶衍射与散射引发的光功率耗尽。故而保证了快速响应与较高的一阶衍射效率，本发明的基于复合光电导取向层(ZnSe+PVK)向列液晶盒以1.3～5毫秒的响应时间记录全息图，该全息图的一阶衍射效率可以达到10-30％。在利用上述复合基片制备的3.5微米厚的液晶盒中当外加电压为10V时二波耦合指数增益系数高达4607cm-1，是迄今为止在同类样品中获得的最高数值。这种记录全 息图的新方法可望用于开发视频响应的全息立体电视，或其他全息显示相关的应用(例如，全息干涉计量，空间光调制以及其他电光应用)，在光学信息处理与传输等领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1是本实施例1中化锌薄膜旋涂有机薄膜的原子力显微照片；
图2是实施例1制备的向列液晶盒的结构示意图；图中，1为复合光电导取向层基片，1-1为玻璃层、1-2为ITO层；2为半导体层；3为有机薄膜层，4为垫片，5为向列液晶层；
图3是实施例1向列液晶盒的截面示意图，图中1为复合光电导取向层基片，4为垫片，5为向列液晶层；
图4是实施例1制备的向列液晶盒的二波耦合光路示意图。6为向列液晶盒，7为硅探测器I，8为硅探测器II，9为分束镜(使入射其上的光部分反射，部分透射)，10为硅探测器III；
图5是实施例1制备的向列液晶盒的响应时间随着外加电压变化图；
图6是实施例1制备的向列液晶盒在外加电压U为4.0V时反复记录与擦除动态曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的制备方法，按以下步骤进行：
一、将掺杂物加入到聚乙烯咔唑(Poly(N-vinylcarbazole)，PVK)中，混合均匀，得到混合粉末，掺杂物占混合粉末重量百分比的1.0～2.0wt％；再将混合粉末加入到溶剂中加热搅拌，得到有机溶液；其中掺杂物为足球烯C60或C70或2,4,7-tri-nitrofluorenone(TNF)；
二、将ITO(氧化锡铟，indium-tin-oxide)玻璃基底ITO膜一侧的中部区域用混合酸液腐蚀成预期的形状，依次放在丙酮和去离子水中超声清洗，烘干；
三、采用半导体靶材，通过电子束蒸镀，在经步骤二处理的ITO玻璃基底上沉积厚度为200nm～500nm半导体薄膜；然后再涂覆步骤一制备的有机溶液，在室温下无尘环境中阴干后，再放入烘箱中烘干形成厚度为20～60nm有机薄膜，得到带有复合光电导取向层的基片；
四、取两片复合光电导取向层基片，使复合光电导取向层相对，在复合光电导取向层外围两侧放两片厚度为1～80微米的垫片，然后用环氧树脂将两个基片的侧面与垫片粘接固定，得到对称空盒；
五、将步骤四得到的对称空盒放在装有向列液晶的容器中，然后将容器置入温度为50～70℃的真空烘箱中，抽真空至1.0mbar～0.5mbar保持2～4小时，利用虹吸作用对称空 盒的两垫片中间空隙填充液晶，然后再调至常压，并降至室温，得到向列液晶盒。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中溶剂是用重量比为(3～4)：1的甲苯和环己酮混合而成的；其它与具体实施方式一不同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中混合粉末与溶剂的重量比为1：(100～500)；其它与具体实施方式一或二不同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中混合酸液是由硝酸和盐酸按重量比为1：(5～10)混合而成的；其它与具体实施方式一至三之一不同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中烘干温度为80～100℃，烘干时间为12～36小时；其它与具体实施方式一至四之一不同。
本实施方式中，烘干的目的是为了彻底赶出残余溶剂。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中半导体靶材为硒化锌或硫化锌；其它与具体实施方式一至五之一不同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中阴干时间为5～10小时；其它与具体实施方式一至六之一不同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中烘干温度为80～100℃，烘干时间为12～36小时；其它与具体实施方式一至七之一不同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中垫片的材质为纤维粉末或聚酯；其它与具体实施方式一至八之一不同。
本实施方式利用直径精确筛选的纤维粉末或膜后精确控制的聚酯垫片作为垫片隔层，达到精确控制液晶盒的厚度之目的。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中所述的向列液晶为戊氰基联苯液晶(4,4-n-pentylcyanobiphenyl)，或混合向列液晶ZLI-2222-000与混合向列液晶ZLI-5200-100；其它与具体实施方式一至九之一不同。
所述的戊氰基联苯液晶为日本的Merck公司生产，一般缩略为5CB；混合向列液晶ZLI-2222-000与ZLI-5200-100由Merck公司生产，其工作温度范围为10～65℃与10～80℃
具体实施方式十一：本实施方式的基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的全息存储方法，按下面的步骤进行：
将基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒与直流电源相连，先给向列液晶 盒施加2～4微秒的200～500伏的高压、然后再施加1～2毫秒的3～6伏的低压，在高压关闭的同时开启两束相干记录光，使液晶盒中液晶分子平均方向矢量的表面法线与两束相干记录光之间的角平分线的夹角不为零，进行全息存储。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是所述的夹角为40°～50°；其它与具体实施方式十一不同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十一或十二不同的是所述的夹角为45°；其它与具体实施方式十一或十二不同。
用下面的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施列的基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的制备方法，按以下步骤进行：
一、按足球烯C60的质量百分比为1.0％将足球烯C60加入到聚乙烯咔唑(Poly(N-vinylcarbazole)，PVK)中，混合均匀，得到混合粉末；再将混合粉末按固液重量比为1：500加入到混合溶剂中，加热至60℃并磁力搅拌12小时，得到均匀的、浅紫色的透明C60+PVK有机溶液；其中混合溶剂按甲苯和环己酮的重量比为3：1配制的；
二、按硝酸与盐酸的重量比为1：10配制混合酸液，将ITO玻璃基底ITO膜一侧的中部区域用混合酸液腐蚀成矩形凹坑形状，放在丙酮中用超声波清洗仪清洗30分钟，一再放在去离子水中用超声波清洗仪清洗2次，每次30分钟，再放在温度为120℃的烘箱中烘干；
三、采用硒化锌(ZnSe)靶材，通过电子束蒸镀，在经步骤二处理的ITO玻璃基底上的矩形凹坑中沉积硒化锌薄膜，硒化锌薄膜的厚度为380nm，然后再在硒化锌薄膜上涂覆C60+PVK有机溶液，在室温下无尘环境中阴干5小时后，再放入温度为120℃的烘箱中烘干，形成有机薄膜，有机厚度约为50nm，由此得到复合光电导取向层的基片。
四、取两片带有复合光电导取向层的基片，使复合光电导取向层相对，在复合光电导取向层外围两侧放两片厚度为1～80微米的窄垫片，然后用环氧树脂将两个基片的侧面与垫片粘接固定，得到对称空盒；其中环氧树脂中树脂与固化剂的比例为1:1且充分搅拌均匀，涂完环氧树脂后放在烘箱内在80℃恒温下处理5小时，使其完全固化；
五、将步骤四得到的对称空盒放在装有向列液晶的容器中，然后将容器置入温度为50℃真空烘箱中，1.0mbar～0.5mbar保持2～4小时，利用虹吸作用对称空盒的两垫片中间空隙填充液晶，然后再调至常压，并降至室温，得到向列液晶盒。其中所述的向列液晶 是日本的Merck公司生产戊氰基联苯液晶(4,4-n-pentylcyanobiphenyl)，一般缩略为5CB。
本实施例步骤三中硒化锌薄膜旋涂有机薄膜的原子力显微照片如上图1所示，从图1可以看出，C60+PVK覆盖硒化锌复合薄膜呈几纳米起伏的表面形貌。
本实施例制备的向列液晶盒的结构示意图如图2所示。向列液晶盒的截面示意图如图3所示。
本实施例制备的对称垂直于基板的向列液晶盒快速全息光栅的记录及其特性测试方法如下：
将本实施例制备的基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒与直流电源相连，先给向列液晶盒施加2.0微秒的300伏的高压、然后再施加2毫秒的4伏的低压，在高压关闭的同时开启两束相干记录光，记录光是经由固体激光器(Cobolt Samba 100)发出的波长为561nm的两束相干光，使液晶盒中液晶分子平均方向矢量的表面法线与两束相干记录光之间的角平分线的夹角为45°，进行全息存储。
全息存储的光路图如图4所示，6为向列液晶盒，7为硅探测器I，8为硅探测器II，9为分束镜(使入射其上的光部分反射，部分透射)，10为硅探测器III。两束相干光I1、I2以夹角2.0°相交于液晶盒6上，从而在液晶薄膜中产生空间周期分布的强度分布图样(即在液晶薄膜中产生的光栅，对应的光栅间距为10.7μm)。向列液晶盒的法线与两束记录光的角平分线的夹角为45°。在向列液晶盒两束记录光的入射功率均为5.0mW，且在向列液晶盒处两束光的光斑直径为2.0mm。液晶薄膜两端施加的直流电压是由电压可调的直流电压源通过两块ITO电极加载的。
固定两束相干记录光为p偏振光，这时(即光栅间距为10.7μm时)向列液晶盒中可以记录稳态光栅，即在0时刻开始记录光栅以后一阶衍射效率将随着记录时间的增加而迅速增加。增加到极大值的70％所需时间称为为响应时间。响应时间随着外加电压增大而缩短。响应时间随着外加电压变化的实验数据示如图5。图6为该过程中外加电压U为4.0V时反复记录与擦除动态曲线可重复记录与擦出的一个典型的动态曲线。从图5响应时间可以看出，在4.0到4.5V外加电压下，全息记录的时间很短，比原来用C60掺杂聚乙烯咔唑取向层的全息记录时间缩短一到两个量级。从图6所示的动态曲线可以看出，本全息记录介质可以重复多次记录与擦除，响应时间保持较低数值。
为了便于实验光路摆放，固定两束记录光为p偏振光，又做了如下的实施例。
实施例2：本实施例与实施例1不是的是，步骤四中的聚酯垫片的厚度为5.0微米，其它与实施例1相同。该实施例中，液晶薄膜厚度为5.0微米。
实施例3：本实施例与实施例1不是的是，步骤四中的聚酯垫片的厚度为12.7微米，步骤五中，向列液晶为ZLI-2222-000，其它与实施例1相同。该实施例中，液晶薄膜厚度为12.7微米。
实施例4：本实施例与实施例1不是的是，步骤四中的聚酯垫片的厚度为25.4微米，步骤五中，向列液晶为ZLI-2222-000，其它与实施例1相同。该实施例中，液晶薄膜厚度为25.4微米。
实施例5：本实施例与实施例1不是的是，步骤四中的聚酯垫片的厚度为31.5微米，步骤五中，向列液晶为ZLI-2222-000，其它与实施例1相同。该实施例中，液晶薄膜厚度为31.5微米。
实施例6：本实施例与实施例1不是的是，步骤四中的聚酯垫片的厚度为40微米，步骤五中，向列液晶为ZLI-2222-000，其它与实施例1相同。该实施例中，液晶薄膜厚度为40微米。
实施例7：本实施例与实施例1不是的是，步骤四中的聚酯垫片的厚度为12.7微米，步骤五中，向列液晶为ZLI-5200-100，其它与实施例1相同。该实施例中，液晶薄膜厚度为12.7微米。
实施例2～7中的产生的稳态光折变光栅在不同外加电压下的动态演化特征表现相似，初始，稳态光栅的最大一阶衍射效率随着外加电压的增加而增加，之后基本上达到稳定而不再随着外加电压变化，其中最大一阶衍射效率约为30％。随着外加电压的增加，光栅从开始记录到其一阶衍射效率达到最大值所需的时间以及从一阶衍射效率取最大值时到光栅基本被自擦除完所需的时间都不断缩短。根据三种液晶戊氰基联苯液晶(4,4-n-pentylcyanobiphenyl)，混合向列液晶ZLI-2222-000与ZLI-5200-100样品中瞬态光栅的动态变化特性，发现：在外加直流电压从几伏到几十伏的范围内变化时，稳态光栅的一阶衍射效率峰值均保持在10％～30％。

Claims (10)

1.一种基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的制备方法，其特征在于它按以下步骤进行：
一、将掺杂物加入到聚乙烯咔唑中，混合均匀，得到混合粉末，掺杂物占混合粉末重量百分比的1.0～2.0wt%；再将混合粉末加入到溶剂中加热搅拌，得到有机溶液；其中掺杂物为足球烯C60或C70或三硝基芴酮；
二、将ITO玻璃基底ITO膜一侧的中部区域用混合酸液腐蚀成预期的形状，依次放在丙酮和去离子水中超声清洗，烘干；
三、采用半导体靶材，通过电子束蒸镀，在经步骤二处理的ITO玻璃基底上沉积厚度为200nm～500nm半导体薄膜；然后再涂覆步骤一制备的有机溶液，在室温下无尘环境中阴干后再放入烘箱中烘干形成厚度为20～60nm的有机薄膜，得到带有复合光电导取向层的基片；
四、取两片复合光电导取向层基片，使复合光电导取向层相对，在复合光电导取向层外围两侧放两片厚度为1～80微米的垫片，然后用环氧树脂将两个基片的侧面与垫片粘接固定，得到对称空盒；
五、将步骤四得到的对称空盒放在装有向列液晶的容器中，然后将容器置入温度为50～70℃的真空烘箱中，抽真空至1.0mbar～0.5mbar保持2～4小时，利用虹吸作用对称空盒的两垫片中间空隙填充液晶，然后再调至常压，并降至室温，得到向列液晶盒。
2.根据权利要求1所述的一种基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的制备方法，其特征在于步骤一中溶剂是用重量比为（3～4）：1的甲苯和环己酮混合而成的。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的制备方法，其特征在于步骤一中混合粉末与溶剂的重量比为1：（100～500）。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的制备方法，其特征在于步骤二中混合酸液是由硝酸和盐酸按重量比为1：（5～10）混合而成的。
5.根据权利要求1或2所述的一种基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的制备方法，其特征在于步骤二中烘干温度为80～100℃，烘干时间为12～36小时。
6.根据权利要求1或2所述的一种基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的制备方法，其特征在于步骤三中半导体靶材为硒化锌或硫化锌。
7.根据权利要求1或2所述的一种基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的制备方法，其特征在于步骤四中垫片的材质为纤维粉末或聚酯。
8.一种基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的全息存储方法，其特征在于它按下面的步骤进行：
将基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒与直流电源相连，先给向列液晶盒施加2～4微秒的200～500伏的高压、然后再施加1～2毫秒的3～6伏的低压，在高压关闭的同时开启两束相干记录光，使液晶盒中液晶分子平均方向矢量的表面法线与两束相干记录光之间的角平分线的夹角不为零，进行全息存储。
9.根据权利要求8所述的一种基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的全息存储方法，其特征在于所述的两全息纪录的相干光束间夹角为1.0°～3.0°。
10.根据权利要求8所述的一种基于半导体与高分子光导复合取向层的向列液晶盒的全息存储方法，其特征在于所述两全息纪录的相干光束间夹角中分线与液晶盒样品的法线的夹角为45°。
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