CN101299104B - 向列液晶薄膜的制备及其中高分辨瞬态光栅的记录方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种向列液晶器件的制备及其中高分辨瞬态光栅的记录方法。该向列液晶器件是利用聚乙烯咔唑(Poly(N-vinylcarbazole)，PVK)光电导聚合物薄膜作为取向层制备而成的向列液晶盒。空间调制的光辐照可以在光电导聚合物薄膜中形成高分辨率空间电荷场，该场能够穿透到向列液晶薄膜中驱动液晶分子重新取向并建立高分辨的折射率光栅。该液晶薄膜在几十伏到几百伏(～400V)的范围内能够记录一阶衍射效率峰值为～20％、寿命随外加电压的增加按e指数关系衰减的瞬态光栅。这种能够记录寿命可调、峰值强度相同的瞬态光栅的向列液晶系统在光学信息处理、传输等领域具有潜在的应用价值。
Description
(一)技术领域
本发明属于高分辨率向列液晶存储器件和液晶薄膜中的瞬态光栅技术领域。
(二)背景技术
由于向列液晶分子在电场的作用下极易重新取向，使得光折变液晶器件在极弱的电场作用下便能产生很强的折射率光栅，故自1994年以来液晶光折变材料引起了人们广泛的关注。更令人兴奋的是这种材料的高敏感性，即液晶中的光折变光栅能够在几十微瓦每平方厘米的泵浦光强下取得，这使得液晶的非线性折射率改变系数能够达到几十的量级。
但是低摩尔质量向列液晶系统也存在很大的不足，根据Rudenko与Khoo的报道可知：由于离子复合问题，向列液晶系统只有在大的光栅间距下(一般在十几微米到几十微米)才能有明显的光折变响应，且在光栅间距约等于两倍的液晶薄膜厚度时液晶体内的取向响应才最佳。1999年，Wiederrecht首次通过外加一强的磁场的方法在厚度为176μm的低摩尔质量向列液晶薄膜中观察到了光栅间距小到3.7μm的光折变光栅。他的实验中所使用的外加磁场的大小为0.3T，其中外加大的磁场使得能够制备出有序的、较厚的液晶薄膜而有利于提高液晶样品的分辨率。最近，一些研究者提出了利用光折变晶体作为基底来制备液晶盒的方法在向列液晶薄膜中记录高分辨率光栅。他们认为晶体中产生的空间电荷场能够穿透到向列液晶薄膜中，在该空间电荷场的作用下向列液晶分子会产生取向效应从而放大初始于晶体中产生的光折变光栅。
本发明采用光电导聚合物薄膜作为取向层制备了向列液晶盒，在大的外加电压作用下该光电导聚合物层中将会产生与光强空间分布相对应的空间电荷场。该空间电荷场会(通过倏逝波)渗透到液晶薄膜中并驱动液晶分子取向，从而在液晶薄膜中能够产生分辨率高达0.6μm的瞬态光折变光栅。当光栅间距为2.3μm时，向列液晶系统能够记录寿命可调、峰值强度相同的瞬态光栅。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种能够记录分辨率高达0.6μm的瞬态光折变光栅的向列液晶器件，这种成本低廉且易于与电子器件集成的液晶器件在高分辨率信息的瞬态存储等信息处理领域具有潜在的应用价值。
本发明的具体制备过程如下：
1)在聚乙烯咔唑(Poly(N-vinylcarbazole)，PVK)白色粉末中掺杂质量百分比为1/300的C60，然后将掺杂C60的PVK材料溶入甲苯和环己酮的混合溶剂中形成均匀的、呈褐红色的溶液；
2)利用超声波清洗仪将ITO(氧化锡铟，indium-tin-oxide)玻璃基底分别用丙酮和去离子水多次清洗后，用烘箱将其烘干；
3)利用滴管将掺杂C60的PVK溶液滴置到清洁的ITO导电玻璃上通过旋涂的办法成膜，旋涂成膜后使样品中的溶剂充分蒸发掉后就制备出经由光电导层改性的ITO电极；
4)将PVK光电导层改性的ITO电极经由表面定向摩擦处理后与一块清洁的、未经任何表面处理的ITO玻璃利用聚酯垫片隔开，然后用环氧胶将留出几十微米厚间隙的两块ITO玻璃相互平行的两个端面粘合起来制备出一种非对称的盒；
5)通过毛细力将向列液晶灌入上述的非对称盒就可制备出光学质量良好的液晶盒。
其中，取向层是经由表面定向摩擦处理后的、利用旋涂法制备而成的十到百纳米厚的光电导聚合物薄膜，典型的液晶薄膜厚度为几十微米。
本发明的另一目的在于提供向列液晶薄膜中高分辨瞬态光栅的记录方法，a)液晶盒表面法线与两束记录光之间的角平分线的夹角不为零，使得外加直流电压能够在干涉条纹的波矢方向产生分压，从而能够在光电导聚合物薄膜中产生与光强分布相对应的空间电荷场；b)该高分辨率的空间电荷场将会穿透到向列液晶薄膜中驱动液晶分子重新取向而建立的折射率光栅。
其中，提供两束相干记录光的激光器可以为光电导聚合物敏感的任意波长的激光器。
本发明的光学质量良好的、PVK光电导聚合物取向层为～0.5μm、液晶薄膜厚度为几十微米的向列液晶盒能够承受的最大的外加电压大约在450-500V，高于该电压时该样品就会被击穿；该样品在480-630nm这一波段的反射、吸收和散射引起的损耗系数较低(光学质量良好的样品的损耗系数通常低于20cm-1)。利用图1所示的二波耦合实验光路，在液晶盒表面法线与两束记录光之间的角平分线的夹角不为零的情况下两束相干的p偏振记录光可以通过外加较大的直流电压于液晶薄膜中产生光栅间距小至0.6μm的瞬态光折变光栅。固定光栅间距为2.3μm，上述的液晶盒能够在几十伏到几百伏(～400V)的范围内能够记录一阶衍射效率峰值为～20％、寿命随外加电压的增加按e指数关系衰减的瞬态光栅。这种能够记录寿命可调、峰值强度相同的瞬态光栅的向列液晶系统在光学信息处理、传输等领域具有潜在的应用价值。
(四)附图说明
图1给出了本发明的利用光电导聚合物薄膜作为取向层的非对称液晶盒及其二波耦合光路示意图。
(五)具体实施方式
下面举例对本发明作更详细的描述：1.PVK光电导聚合物薄膜为取向层的非对称液晶盒的制备
第一步：在PVK白色粉末中掺杂质量百分比为1/300的C60，然后将掺杂C60的PVK材料溶入甲苯和环己酮的混合溶剂中，其中甲苯和环己酮的重量比为3∶1，溶质和溶剂的重量比为8∶1；
第二步：将溶液放置几小时之后，少量的C60和PVK溶解到溶剂中，溶液呈浅紫色；为了加速溶解C60和PVK，手工对溶液进行搅拌，手工搅拌3小时以上C60和PVK就会完全溶解于溶剂中，形成均匀的、呈褐红色的溶液；
第三步：利用超声波清洗仪将厚度为1.1mm、面积为2×2.5cm2的ITO玻璃1分别用丙酮和去离子水多次清洗后，用烘箱将其烘干；
第四步：利用滴管将均匀的、呈褐红色的掺杂C60的PVK溶液滴置到清洁的ITO导电玻璃上通过旋涂的办法成膜，旋涂成膜后立刻将样品放置于烘箱中于120℃烘干10小时，使样品中的溶剂充分蒸发掉后就制备出经由光电导层2改性的ITO电极。
第五步：将PVK光电导聚合物膜改性的ITO电极经由表面定向摩擦处理后与一块清洁的、未经任何表面处理的ITO玻璃1利用聚酯垫片隔开，然后用环氧胶将留出几十微米厚间隙的两块ITO玻璃相互平行的两个端面粘合起来，放置24小时后环氧胶将完全凝固，从而制备出一种非对称的盒；
第六步：在室温下将向列液晶E7(E7是共晶液晶混合物，其由质量百分比分别占51％、25％、16％和8％的分子形状均为棒状的液晶5CB、K21、M24和T15混合而成，熔点和清亮点分别为-10℃和61℃)通过毛细力灌入上述的非对称盒就可制备出光学质量良好的液晶盒，结合图1，液晶薄膜3在ITO玻璃1之间。
2.向列液晶样品中高分辨率瞬态光栅的记录及其特性
记录光I1和I2是经由Ar+激光器发出的波长为488nm的两束相干光，二者以夹角α相交于液晶盒上，从而在液晶薄膜中产生空间周期分布的强度分布图样(即在液晶薄膜中产生的光栅对应的光栅间距为A＝λ/[2sin(α/2)])。样品的法线与两束记录光的角平分线的夹角β为45°。在样品前两束记录光的功率均为5mW，且在样品处两束光的光斑直径为2.5mm。液晶薄膜两端施加的直流电压是由电压可调的直流电压源通过两块ITO电极加载的。
固定两束记录光为p偏振光，在α＝30°时(即光栅间距为0.6μm时)样品中可以记录瞬态光栅，即在0时刻开始记录光栅以后一阶衍射效率将随着记录时间的增加而迅速增加，增加到极大值以后开始随着记录时间的继续增加而快速减小，最终趋于0。而两束s偏振的记录光不能在液晶薄膜中记录光栅。另外，在β＝0或外加直流电压为零的情况下液晶样品中也不能记录光栅。以上现象说明液晶样品中记录的瞬态光栅为光折变光栅。
为了便于实验光路摆放，固定两束记录光为p偏振光、α＝12°(对应的写入光栅的光栅间距为A≈2.3μm)，研究了液晶薄膜厚度分别为20μm、40μm和60μm的样品中产生的瞬态光折变光栅在不同外加电压下的动态演化特征。初始，瞬态光栅的最大一阶衍射效率随着外加电压的增加而增加，之后基本上达到稳定而不再随着外加电压变化，其中最大一阶衍射效率为～20％。随着外加电压的增加，光栅从开始记录到其一阶衍射效率达到最大值所需的时间以及从一阶衍射效率取最大值时到光栅基本被自擦除完所需的时间都将不断缩短。这里定义瞬态光栅的寿命为一阶衍射效率随光栅记录时间不断增加的过程中一阶衍射效率增加到最大衍射效率的一半时到自擦除过程中一阶衍射效率下降到最大衍射效率的一半时所经历的时间。根据三种液晶样品中瞬态光栅的动态变化特性，发现：在外加直流电压从几十伏到几百伏(～400V)的范围内变化时，瞬态光栅的一阶衍射效率峰值均保持在～20％，而瞬态光栅的寿命基本上以e指数的形式随电压从～100ms向～10ms衰减。
Claims (5)
1.一种向列液晶器件的制备方法，其特征是：
1)在聚乙烯咔唑白色粉末中掺杂质量百分比为1/300的C60，然后将掺杂C60的聚乙烯咔唑白色粉末溶入甲苯和环己酮的混合溶剂中形成均匀的、呈褐红色的溶液；
2)利用超声波清洗仪将ITO玻璃基底分别用丙酮和去离子水多次清洗后，用烘箱将其烘干；
3)利用滴管将掺杂C60的聚乙烯咔唑溶液滴置到清洁的ITO导电玻璃上通过旋涂的办法成膜，旋涂成膜后使样品中的溶剂充分蒸发掉后就制备出经由光电导层改性的ITO电极；
4)将聚乙烯咔唑光电导层改性的ITO电极经由表面定向摩擦处理后与一块清洁的、未经任何表面处理的ITO玻璃利用聚酯垫片隔开，然后用环氧胶将留出几十微米厚间隙的两块ITO玻璃相互平行的两个端面粘合起来制备出一种非对称的盒；
5)通过表面张力作用将向列液晶灌入上述的非对称盒就可制备出光学质量良好的液晶盒。
2.根据权利要求1所述的一种向列液晶器件的制备方法，其特征在于步骤3)所述的膜的取向层是经由表面定向摩擦处理后的、利用旋涂法制备而成的10-999纳米厚的光电导聚合物薄膜，液晶薄膜厚度为10-99微米。
3.一种向列液晶器件中高分辨率光折变光栅的记录方法，该向列液晶器件为权利要求1的向列液晶器件制备方法所制备的向列液晶器件，其特征在于：记录光I1和I2是经由Ar+激光器发出的波长为488nm的两束相干光，二者以夹角α相交于液晶盒上，从而在液晶薄膜中产生空间周期分布的强度分布图样，即在液晶薄膜中产生的光栅对应的光栅间距为Λ＝λ/[2sin(α/2)]，向列液晶器件的法线与两束记录光的角平分线的夹角β为45°，在向列液晶器件前两束记录光的功率均为5mW，且在向列液晶器件处两束光的光斑直径为2.5mm，液晶薄膜两端施加的直流电压是由电压可调的直流电压源通过两块ITO电极加载的；固定两束记录光为p偏振光，在α＝30°时，即光栅间距为0.6μm时向列液晶器件中可以记录瞬态光栅，即在0时刻开始记录光栅以后一阶衍射效率将随着记录时间的增加而迅速增加，增加到极大值以后开始随着记录时间的继续增加而快速减小，最终趋于0。
4.根据权利要求3所述的向列液晶器件中高分辨率光折变光栅的记录方法，其特征在于：a)液晶盒表面法线与两束记录光之间的角平分线的夹角不为零，使得外加直流电压能够在干涉条纹的波矢方向产生分压，从而能够在光电导聚合物薄膜中产生与光强分布相对应的空间电荷场；b)该高分辨率的空间电荷场穿透到向列液晶薄膜中驱动液晶分子重新取向而建立折射率光栅。
5.根据权利要求3所述的向列液晶器件中高分辨率光折变光栅的记录方法，其特征在于提供两束相干记录光的激光器可以为光电导聚合物敏感的任意波长的激光器。
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| 任常愚，孙秀冬，裴延波.偏振光下向列相液晶(5CB:C60)取向光折变特性的研究.液晶与显示20 1.2005,20(1),1-5. |
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| 裴延波，姚凤凤，孙秀冬.向列液晶中的光控永久光栅.红外与激光工程36 2.2007,36(2),261-263. |
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