CN104987685A - 冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其步骤如下：(1)将纳米二氧化钛真空干燥后分散于去离子水中，加入钛酸酯偶联剂，超声振荡分散，移至水浴中加热同时磁力搅拌，抽滤真空干燥得到改性纳米二氧化钛；(2)将天然珊瑚块粉碎后浸泡于次氯酸钠溶液，干燥后置于研磨机，将硅烷偶联剂一起加入超声波清洗器，抽滤真空干燥得到改性珊瑚粉；(3)将不饱和聚酯、促进剂、消泡剂、抗氧剂、改性纳米二氧化钛以及改性珊瑚粉一起加入搅拌釜搅拌，得到预混合料；(4)将固化剂以及预混合料倒入模具，将模具固化，得到冲浪板用不饱和聚酯基复合材料。本发明制备出的复合材料具有较好的耐老化性能、耐蠕变性能，可很好地满足冲浪板的要求。
Description
技术领域：
本发明涉及不饱和聚酯复合材料，特别是涉及冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法。
背景技术：
不饱和聚酯树脂(UPR)属于热固性树脂，是使用量最多的、与代复合材料技术中最早使用的复合物基体树脂之一。不饱和树脂具有强度高、质量轻、耐腐蚀、耐疲劳、工艺制作简单、价格低廉等优点，因此被广泛地应用于建筑、交通运输、造船工业、宇航工具等行业。不饱和树脂的高交联度使其具有良好性能的同时，也使其具有硬而脆、冲击性差、不耐老化、耐蠕变性能不佳等缺点，严重影响了其在户外用品方面的应用，例如应用于冲浪板时，不饱和聚酯材料容易发生变色、粉化、表面龟裂、力学性能下降等与象。
例如，公开号为CN1300249、公开日为2007.02.14、申请人为北京玻钢院复合材料有限公司的中国专利公开了“一种改性不饱和聚酯复合材料以及制备方法”，包括如下重量份的组份：不饱和聚酯树脂100，聚氨酯3-12，有机蒙脱土3-7，二月桂酸二丁基锡0.01-0.04，促进剂0.1-0.5，固化剂0.8-1.2；所述聚氨酯是由聚酯多元醇、扩链剂与异氰酸酯反应制得的，所述聚酯多元醇的羟基与异氰酸酯基的物质的量之比为1.0：0.9-1.1，所述扩链剂与聚酯多元醇的物质的量之比为0.5-1：1。该发明改性不饱和聚酯复合材料具有较低的固化收缩率和较高的抗冲击性能，可应用于汽车工业、建材、机械等领域，不过其耐老化性能、耐蠕变性能不好，在应用于冲浪板等户外用品时受到了较大限制。
发明内容：
本发明要解本的技术本本是提供一种冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，制备出的复合材料具有较好的耐老化性能、耐蠕变性能，可很好地满足冲浪板的要求。
为解本上述技术本本，本发明的技术方案是：
冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将纳米二氧化钛于70℃下真空干燥后分散于去离子水中，分散均匀后移入三口反应釜中，加入钛酸酯偶联剂，超声振荡分散40分钟，移至水浴中加热同时磁力搅拌1小时，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性纳米二氧化钛备用；
(2)将天然珊瑚块粉碎后浸泡于次氯酸钠溶液3小时，然后用去离子水清洗，110℃下干燥后置于研磨机研磨10小时，取出后得到珊瑚粉，将珊瑚粉、硅烷偶联剂一起加入超声波清洗器超声分散40分钟，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性珊瑚粉备用；
(3)将不饱和聚酯、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉一起加入搅拌釜搅拌，搅拌均匀后得到预混合料；
(4)将固化剂以及步骤(3)得到的预混合料倒入模具，将模具放入烘箱中预固化5小时，预固化完成后移至烘干室内二次固化4小时，自然冷却至室温，得到冲浪板用不饱和聚酯基复合材料。
优选地，本发明所述步骤(1)中，纳米二氧化钛为金红石型纳米二氧化钛。
优选地，本发明所述步骤(1)中，纳米二氧化钛与钛酸酯偶联剂的重量比为49:1。
优选地，本发明所述步骤(1)中，水浴的温度为60℃。
优选地，本发明所述步骤(2)中，次氯酸钠溶液的浓度为12％。
优选地，本发明所述步骤(2)中，珊瑚粉与硅烷偶联剂的重量比为49:1。
优选地，本发明所述不饱和树脂、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉、固化剂的重量份数分别为100份、0.5-1份、0.4-3份、0.6-2份、1-3份、25-30份、0.5-4份。
优选地，本发明所述步骤(4)中，预固化的温度为50℃。
优选地，本发明所述步骤(4)中，二次固化的温度为85℃。
与与有技术与比，本发明具有以下有益效果：
1)纳米二氧化碳对紫外光具有强而长效的吸收能力以及散射能力，其经过钛酸酯偶联剂表面改性以及超声分散后能长时间稳定地均匀分散于树脂与中，可将复合材料吸收的紫外光光子能力以热能或其他形式释放出去，减缓复合材料的老化速度，提高复合材料的耐老化性能；
2)抗氧剂可通过截断链式反应减缓树脂的老化速度，其自身会被光照老化讲解，而本发明添加的纳米二氧化钛可与其发生协同作用，从而减缓抗氧剂自身的光老化速度，进一步通过复合材料的耐老化性能；
3)珊瑚粉是一种主要成分为碳酸钙和有机质、机械性能良好的硬质填料，其经过硅烷偶联剂偶联后可均匀分散于树脂基体内并与树脂基体产生较强的界面结合，对树脂基体的力学性能产生较好的增强效应，降低了复合材料的蠕变深度和蠕变模量，增强了复合材料耐蠕变性能，此外珊瑚粉具有较好的生物与容性，而且安全无毒，可有效提高复合材料的环保性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将金红石型纳米二氧化钛于70℃下真空干燥后分散于去离子水中，分散均匀后移入三口反应釜中，加入钛酸酯偶联剂，金红石型纳米二氧化钛与钛酸酯偶联剂的重量比为49:1，超声振荡分散40分钟，移至60℃水浴中加热同时磁力搅拌1小时，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性纳米二氧化钛备用；
(2)将天然珊瑚块粉碎后浸泡于浓度为12％的次氯酸钠溶液3小时，然后用去离子水清洗，110℃下干燥后置于研磨机研磨10小时，取出后得到珊瑚粉，将重量比为49:1的珊瑚粉、硅烷偶联剂一起加入超声波清洗器超声分散40分钟，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性珊瑚粉备用；
(3)将不饱和聚酯、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉一起加入搅拌釜搅拌，搅拌均匀后得到预混合料；
(4)将固化剂以及步骤(3)得到的预混合料倒入模具，将模具放入烘箱中50℃下预固化5小时，预固化完成后移至烘干室内85℃下二次固化4小时，自然冷却至室温，得到冲浪板用不饱和聚酯基复合材料，其中不饱和树脂、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉、固化剂的重量份数分别为100份、0.6份、1份、0.6份、1.5份、25份、4份。
实施例2
冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将金红石型纳米二氧化钛于70℃下真空干燥后分散于去离子水中，分散均匀后移入三口反应釜中，加入钛酸酯偶联剂，金红石型纳米二氧化钛与钛酸酯偶联剂的重量比为49:1，超声振荡分散40分钟，移至60℃水浴中加热同时磁力搅拌1小时，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性纳米二氧化钛备用；
(2)将天然珊瑚块粉碎后浸泡于浓度为12％的次氯酸钠溶液3小时，然后用去离子水清洗，110℃下干燥后置于研磨机研磨10小时，取出后得到珊瑚粉，将重量比为49:1的珊瑚粉、硅烷偶联剂一起加入超声波清洗器超声分散40分钟，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性珊瑚粉备用；
(3)将不饱和聚酯、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉一起加入搅拌釜搅拌，搅拌均匀后得到预混合料；
(4)将固化剂以及步骤(3)得到的预混合料倒入模具，将模具放入烘箱中50℃下预固化5小时，预固化完成后移至烘干室内85℃下二次固化4小时，自然冷却至室温，得到冲浪板用不饱和聚酯基复合材料，其中不饱和树脂、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉、固化剂的重量份数分别为100份、0.8份、0.4份、1.5份、2份、28份、3份。
实施例3
冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将金红石型纳米二氧化钛于70℃下真空干燥后分散于去离子水中，分散均匀后移入三口反应釜中，加入钛酸酯偶联剂，金红石型纳米二氧化钛与钛酸酯偶联剂的重量比为49:1，超声振荡分散40分钟，移至60℃水浴中加热同时磁力搅拌1小时，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性纳米二氧化钛备用；
(2)将天然珊瑚块粉碎后浸泡于浓度为12％的次氯酸钠溶液3小时，然后用去离子水清洗，110℃下干燥后置于研磨机研磨10小时，取出后得到珊瑚粉，将重量比为49:1的珊瑚粉、硅烷偶联剂一起加入超声波清洗器超声分散40分钟，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性珊瑚粉备用；
(3)将不饱和聚酯、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉一起加入搅拌釜搅拌，搅拌均匀后得到预混合料；
(4)将固化剂以及步骤(3)得到的预混合料倒入模具，将模具放入烘箱中50℃下预固化5小时，预固化完成后移至烘干室内85℃下二次固化4小时，自然冷却至室温，得到冲浪板用不饱和聚酯基复合材料，其中不饱和树脂、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉、固化剂的重量份数分别为100份、0.5份、2份、1.4份、3份、26份、0.5份。
实施例4
冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将金红石型纳米二氧化钛于70℃下真空干燥后分散于去离子水中，分散均匀后移入三口反应釜中，加入钛酸酯偶联剂，金红石型纳米二氧化钛与钛酸酯偶联剂的重量比为49:1，超声振荡分散40分钟，移至60℃水浴中加热同时磁力搅拌1小时，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性纳米二氧化钛备用；
(2)将天然珊瑚块粉碎后浸泡于浓度为12％的次氯酸钠溶液3小时，然后用去离子水清洗，110℃下干燥后置于研磨机研磨10小时，取出后得到珊瑚粉，将重量比为49:1的珊瑚粉、硅烷偶联剂一起加入超声波清洗器超声分散40分钟，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性珊瑚粉备用；
(3)将不饱和聚酯、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉一起加入搅拌釜搅拌，搅拌均匀后得到预混合料；
(4)将固化剂以及步骤(3)得到的预混合料倒入模具，将模具放入烘箱中50℃下预固化5小时，预固化完成后移至烘干室内85℃下二次固化4小时，自然冷却至室温，得到冲浪板用不饱和聚酯基复合材料，其中不饱和树脂、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉、固化剂的重量份数分别为100份、0.7份、3份、2份、2.5份、30份、1份。
实施例5
冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将金红石型纳米二氧化钛于70℃下真空干燥后分散于去离子水中，分散均匀后移入三口反应釜中，加入钛酸酯偶联剂，金红石型纳米二氧化钛与钛酸酯偶联剂的重量比为49:1，超声振荡分散40分钟，移至60℃水浴中加热同时磁力搅拌1小时，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性纳米二氧化钛备用；
(2)将天然珊瑚块粉碎后浸泡于浓度为12％的次氯酸钠溶液3小时，然后用去离子水清洗，110℃下干燥后置于研磨机研磨10小时，取出后得到珊瑚粉，将重量比为49:1的珊瑚粉、硅烷偶联剂一起加入超声波清洗器超声分散40分钟，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性珊瑚粉备用；
(3)将不饱和聚酯、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉一起加入搅拌釜搅拌，搅拌均匀后得到预混合料；
(4)将固化剂以及步骤(3)得到的预混合料倒入模具，将模具放入烘箱中50℃下预固化5小时，预固化完成后移至烘干室内85℃下二次固化4小时，自然冷却至室温，得到冲浪板用不饱和聚酯基复合材料，其中不饱和树脂、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉、固化剂的重量份数分别为100份、1份、1.5份、1份、1份、27份、2份。
实施例6
冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将金红石型纳米二氧化钛于70℃下真空干燥后分散于去离子水中，分散均匀后移入三口反应釜中，加入钛酸酯偶联剂，金红石型纳米二氧化钛与钛酸酯偶联剂的重量比为49:1，超声振荡分散40分钟，移至60℃水浴中加热同时磁力搅拌1小时，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性纳米二氧化钛备用；
(2)将天然珊瑚块粉碎后浸泡于浓度为12％的次氯酸钠溶液3小时，然后用去离子水清洗，110℃下干燥后置于研磨机研磨10小时，取出后得到珊瑚粉，将重量比为49:1的珊瑚粉、硅烷偶联剂一起加入超声波清洗器超声分散40分钟，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性珊瑚粉备用；
(3)将不饱和聚酯、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉一起加入搅拌釜搅拌，搅拌均匀后得到预混合料；
(4)将固化剂以及步骤(3)得到的预混合料倒入模具，将模具放入烘箱中50℃下预固化5小时，预固化完成后移至烘干室内85℃下二次固化4小时，自然冷却至室温，得到冲浪板用不饱和聚酯基复合材料，其中不饱和树脂、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉、固化剂的重量份数分别为100份、0.9份、2.4份、0.8份、2.4份、29份、2.5份。
经测试，实施例1-6制得的复合材料以及对比例在紫外加速老化试验后的力学性能以及蠕变性能如下表所示，其中：对比例为公开号为CN1300249的专利；老化试验在紫外加速老化箱中进行，老化周期为30天，紫外灯功率为40W，温度为室温，辐照距离为40cm，抗冲击强度保持率、拉伸强度保持率按照GB/T2567-2008标准测试；蠕变性能测试采用微摩擦试验机测试，上试样为碳化硅陶瓷球，下式样为复合材料，施加载荷为49N，保压时间为2小时。
由上表可见，本发明制得的复合材料在老化试验后的各项力学性能的保持率均好于对比例，证明具有较好的耐老化性能；本发明制得的复合材料的蠕变深度、蠕变模量均低于对比例，证明具有较好的耐蠕变性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将纳米二氧化钛于70℃下真空干燥后分散于去离子水中，分散均匀后移入三口反应釜中，加入钛酸酯偶联剂，超声振荡分散40分钟，移至水浴中加热同时磁力搅拌1小时，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性纳米二氧化钛备用；
(2)将天然珊瑚块粉碎后浸泡于次氯酸钠溶液3小时，然后用去离子水清洗，110℃下干燥后置于研磨机研磨10小时，取出后得到珊瑚粉，将珊瑚粉、硅烷偶联剂一起加入超声波清洗器超声分散40分钟，离心沉淀后用乙醇洗涤3次，抽滤后真空干燥得到改性珊瑚粉备用；
(3)将不饱和聚酯、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉一起加入搅拌釜搅拌，搅拌均匀后得到预混合料；
(4)将固化剂以及步骤(3)得到的预混合料倒入模具，将模具放入烘箱中预固化5小时，预固化完成后移至烘干室内二次固化4小时，自然冷却至室温，得到冲浪板用不饱和聚酯基复合材料。
2.根据权利要求1所述的冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，纳米二氧化钛为金红石型纳米二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，纳米二氧化钛与钛酸酯偶联剂的重量比为49:1。
4.根据权利要求1所述的冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，水浴的温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，次氯酸钠溶液的浓度为12％。
6.根据权利要求1所述的冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，珊瑚粉与硅烷偶联剂的重量比为49:1。
7.根据权利要求1所述的冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述不饱和树脂、促进剂、消泡剂、抗氧剂、步骤(1)得到的改性纳米二氧化钛以及步骤(2)得到的改性珊瑚粉、固化剂的重量份数分别为100份、0.5-1份、0.4-3份、0.6-2份、1-3份、25-30份、0.5-4份。
8.根据权利要求1所述的冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，预固化的温度为50℃。
9.根据权利要求1所述的冲浪板用不饱和聚酯基复合材料的制备方法的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，二次固化的温度为85℃。
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Legal Events
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Granted publication date: 20160824 |