CN104986808A - 一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法及其用途 - Google Patents

一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法及其用途，该材料可以用于比色法检测领域，尤其是用做比色法检测乙酰胆碱。将氧化石墨烯和可溶性钴盐的水溶液移入一个柱形容器中，再将柱形容器移入聚四氟水热釜中恒温热反应，再通过干燥技术，制备出了四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料，方法简单。所制备的四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料具有优异的电导率、良好的电子传输性能和大的定域面，催化效果显著增强。本发明制得的四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料创造性的应用于比色法灵敏检测乙酰胆碱，操作简便，所用仪器价格低廉，且拓宽了石墨烯气凝胶基材料的研究领域。

Description

一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及一种石墨烯材料，具体指一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法和应用，该材料可以用于比色法检测领域，尤其是用做比色法检测乙酰胆碱。
背景技术
石墨烯气凝胶是一种自组装多孔碳材料。由于该材料中有石墨烯的成分并且空间上石墨烯相互连接，故其具有超高的表面积以及超强的导电性，而这两个特性是超级电容器电极材料所追求的关键性质，并且由于该材料又具有多孔且孔径可调、表面化学结构稳定等优点，被认为是超级电容器的理想电极材料之一。目前对石墨烯气凝胶的研究已经越来越热烈。石墨烯气凝胶与金属氧化物的复合材料也是越来越多，中国专利(CN201310306442.4)以氧化石墨烯水溶液为原料，以醇作为交联剂，通过简单的混合和分散处理得到前驱体溶液，在前驱体溶液中添加金属氧化物则可以制备得到金属氧化物/石墨烯气凝胶，使用了交联剂，且金属氧化物是采用了直接混合的方法。中国专利(CN201410199514.4)在制备石墨烯气凝胶负载二氧化锡复合材料时使用了有机胺作为交联剂。但是，在制备金属氧化物/石墨烯气凝胶复合材料领域中，操作更简便、原料使用更少、不使用交联剂即可得到目标产物以达到的方案仍需努力探讨。进一步地，金属氧化物/石墨烯气凝胶只是单一地用于超级电容器材料等电学研究领域中，需要拓宽其应用范围。
乙酰胆碱(Acetylcholine，Ach)是一种神经元之间或神经元与效应器之间进行信息传递的神经递质，主要存在于生物体的外周神经系统和中枢神经系统。乙酰胆碱对缓解阿尔茨海默病(老年痴呆症)具有重要的作用。研究表明，富含乙酰胆碱的食物对患有阿尔茨海默病等和乙酰胆碱失衡有关疾病的患者非常有利。因此，乙酰胆碱作为人体内一种重要的物质，已经被广泛的添加到食品当中，例如牛奶和保健食品等。因此实现对乙酰胆碱的定量检测对临床分析、食品工业、饲料添加剂等领域有重要意义。目前所采用的核磁共振检测乙酰胆碱的方法(CN200710051916.X)虽然重现性好，无创伤，但是所用仪器昂贵。
针对现有技术的不足，本发明创造性地将可溶性钴盐和氧化石墨烯水溶液首先装入一个内胆中，再将该内胆装入聚四氟水热釜中进行一步水热反应，实现石墨烯的自组装的同时，成功制备了四氧化三钴/石墨烯气凝胶，操作简单，且无需交联剂。进一步地，本发明所制备的四氧化三钴/石墨烯气凝胶能够用于比色法检测乙酰胆碱，拓宽了石墨烯气凝胶基材料的研究领域；该制备方法简单，仪器价格低廉，操作方便。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，该复合材料性质稳定且性能优异，能够用于比色法检测乙酰胆碱；该制备方法简单，操作方便。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、称取固体氧化石墨烯置于二次蒸馏水中，制成氧化石墨烯水溶液；称取可溶性钴盐置于所述氧化石墨烯水溶液中，超声得到混合液；
步骤2、将步骤1所得的混合液转入一柱形容器A中，再将该柱形容器A转入聚四氟水热釜B中恒温热反应，反应结束后，降至室温，得到圆柱状的产物；
步骤3、将步骤2中的产物先进行干燥前的预处理，再转入干燥装置中干燥，得到四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料Co3O4/GAs。
所述步骤1中，所述混合液中，可溶性钴盐的浓度:氧化石墨烯的浓度为0.1～10mg/mL:1～5mg/mL，可溶性钴盐为硝酸钴、氯化钴或含结晶水的硝酸钴、氯化钴。
所述步骤1中，所述混合液中，可溶性钴盐的浓度:氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL:5mg/mL。
所述步骤2中，所述柱形容器A为尺寸小于聚四氟水热釜B的圆柱形玻璃瓶或圆柱形聚四氟水热釜，恒温热反应的条件为在120～160℃下保持12～24h。
所述步骤3中，所述预处理方式为将步骤2中的产物置于-2～-4℃下预冷冻或将步骤2中的产物置于无水乙醇中进行溶剂交换。
所述步骤3中，所述干燥装置为冷冻干燥机或CO2超临界干燥设备。
所述步骤3中，当干燥装置为冷冻干燥机时，干燥参数为：温度-40～-80℃，时间12～24h；当干燥装置为CO2超临界干燥设备时，干燥参数为：CO2流量1.2～1.5m3/h，温度40～50℃，压强14～16MPa，时间12～24h。
所述四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料种四氧化三钴质量分数为0.9％～86.1％，石墨烯气凝胶质量分数为13.9％～99.1％。
所述四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法得到的四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料用于比色法检测乙酰胆碱。
本发明的有益效果为：
(1)利用溶剂热法制备了四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料，其创新在于制备方法的创新，无需添加交联剂，将氧化石墨烯和可溶性钴盐的水溶液移入一个柱形容器中(如圆柱形玻璃瓶或聚四氟水热釜)，再将柱形容器移入聚四氟水热釜中，实现了制备四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的目的，制备方法简单。
(2)所制备的四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料具有优异的电导率、良好的电子传输性能和大的定域面，材料性能优异。
(3)本发明制得的四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料创造性的应用于比色法灵敏检测乙酰胆碱，操作简便，所用仪器价格低廉，且拓宽了石墨烯气凝胶基材料的研究领域。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备样品的透射电镜图和照片；
图2为本发明实施例1所制备样品的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例1所制备样品用于比色法检测乙酰胆碱的紫外吸收光谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1～5中所用的氧化石墨烯通过如下方法制备：
GO的制备采用改进的Hummers法：在冰水浴与搅拌条件下，将1g天然鳞片石墨加入到50mL浓H2S2O4(98％)中，冷却至零度；缓慢加入0.5g KNO3和6g KMnO4。在控制反应温度不超过10℃的条件下反应4h。然后将该体系转移至35℃恒温水浴搅拌反应2h，加入300mL去离子水，在≤80℃条件下继续反应2h。用过量的5％H2O2还原剩余的KMnO4，并用5％HCl洗涤若干次，最后用足够的去离子水充分洗涤至溶液不再含有SO4 2-离子(BaCl2检测无白色沉淀)。将最终产物转移至65℃烘箱中干燥，储存备用。
实施例1
称取50mg固体氧化石墨烯置于10mL二次蒸馏水中，超声30min，制成氧化石墨烯水溶液；称取5mg Co(NO3)2溶于所述氧化石墨烯水溶液中，超声混匀。将所述混合液移入一15mL玻璃瓶中，再将该15mL玻璃瓶转移至20mL聚四氟水热釜中，160℃下反应保持24h，待反应釜降至室温，得到圆柱状的产物；将所述圆柱状的产物置于-4℃下预冷冻；将预冷冻的材料放入冷冻干燥机中，在-80℃下冷冻干燥24h，即得到石墨烯气凝胶基复合材料GAs/Co3O4。
将本实施例所制备样品用于比色法检测乙酰胆碱，实验步骤如下：
步骤1、H2O2浓度与反应体系吸光度的对应关系：首先将965μL含有0.5mg 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)的醋酸缓冲溶液(ABS，0.2M，pH 4.0)分别和10μL不同浓度(0、0.01、0.02、0.1、0.2、1、10、20、40mM)的H2O2混合均匀；然后分别加入25μL 2mg/mL的Co3O4/GAs，混合均匀后在室温下温育15min。离心分离Co3O4/GAs，拍照观察颜色变化，并在652nm波长下分别测量并记录含不同浓度H2O2反应溶液的吸光度，绘制标准曲线。
步骤2、乙酰胆碱的酶催化反应：将200μL含有0.5单位的乙酰胆碱酯酶(AchE)和0.5单位的胆碱氧化酶(ChOx)的磷酸缓冲溶液(PBS，10mM，pH 7.4)分别与不同量(0、5×10–5、10–4、5×10–4、10–3、10–2、10–1、1、10μmol)的乙酰胆碱混合均匀，于37℃下温育反应30min。
步骤3、乙酰胆碱浓度与吸光度的对应关系：800μL含0.5mg TMB和50μg Co3O4/GAs的ABS，分别加入到步骤2温育后的溶液中混合均匀，在室温下温育30min。离心分离Co3O4/GAs，拍照观察颜色变化，并在652nm波长下测量反应溶液的吸光度。
实施例2
称取20mg固体氧化石墨烯置于20mL二次蒸馏水中，超声30min，制成氧化石墨烯水溶液；称取2mg Co(NO3)2溶于所述氧化石墨烯水溶液中，超声混匀。将所述混合液移入一25mL聚四氟水热釜中，再将该聚四氟水热釜转移至100mL聚四氟水热釜中，120℃下反应保持12h，待反应釜降至室温，得到圆柱状的产物；将所述圆柱状的产物置于-2℃下预冷冻；将预冷冻的材料放入冷冻干燥机中，在-40℃下冷冻干燥12h，即得到石墨烯气凝胶基复合材料GAs/Co3O4。
将本实施例所制备样品用于比色法检测乙酰胆碱，实验步骤同实施例1。
实施例3
称取50mg固体氧化石墨烯置于10mL二次蒸馏水中，超声30min，制成氧化石墨烯水溶液；称取100mg CoCl2溶于所述氧化石墨烯水溶液中，超声混匀。将所述混合液移入一15mL玻璃瓶中，再将该15mL玻璃瓶转移至25mL聚四氟水热釜中，160℃下反应保持24h，待反应釜降至室温，得到圆柱状的产物；将所述圆柱状的产物置于无水乙醇中进行溶剂交换5次，将溶剂交换后的产物转入CO2超临界干燥设备中进行干燥，CO2超临界干燥设备参数为：CO2流量1.5m3/h，温度50℃，压强16MPa，时间为24h，干燥完成后得到石墨烯气凝胶基复合材料GAs/Co3O4。
将本实施例所制备样品用于比色法检测乙酰胆碱，实验步骤同实施例1。
实施例4
称取50mg固体氧化石墨烯置于10mL二次蒸馏水中，超声30min，制成氧化石墨烯水溶液；称取100mg CoCl2·6H2O溶于所述氧化石墨烯水溶液中，超声混匀。将所述混合液移入一15mL玻璃瓶中，再将该15mL玻璃瓶转移至25mL聚四氟水热釜中，160℃下反应保持24h，待反应釜降至室温，得到圆柱状的产物；将所述圆柱状的产物置于无水乙醇中进行溶剂交换5次，将溶剂交换后的产物转入CO2超临界干燥设备中进行干燥，CO2超临界干燥设备参数为：CO2流量1.2m3/h，温度40℃，压强14MPa，时间为12h，干燥完成后得到石墨烯气凝胶基复合材料GAs/Co3O4。
将本实施例所制备样品用于比色法检测乙酰胆碱，实验步骤同实施例1。
实施例5
称取50mg固体氧化石墨烯置于10mL二次蒸馏水中，超声30min，制成氧化石墨烯水溶液；称取100mg Co(NO3)2·6H2O溶于所述氧化石墨烯水溶液中，超声混匀。将所述混合液移入一15mL玻璃瓶中，再将该15mL玻璃瓶转移至25mL聚四氟水热釜中，160℃下反应保持24h，待反应釜降至室温，得到圆柱状的产物；将所述圆柱状的产物置于无水乙醇中进行溶剂交换5次，将溶剂交换后的产物转入CO2超临界干燥设备中进行干燥，CO2超临界干燥设备参数为：CO2流量1.2m3/h，温度40℃，压强14MPa，时间为12h，干燥完成后得到石墨烯气凝胶基复合材料GAs/Co3O4。
将本实施例所制备样品用于比色法检测乙酰胆碱，实验步骤同实施例1。
图1中通过照片可以看到，图中产物有模糊和清晰两种不同的情形，这是因为三维的石墨烯气凝胶不同部位到镜头的距离不同造成的，因此证明了成像图中的材料为三维结构的GAs；进一步地，从图中的透射电镜图可以看出，还分布有针状的结构，该针状结构为Co3O4，说明成像图中的材料为立体结构的GAs/Co3O4。
图2为实施例1所制备样品GAs的X射线衍射图谱，可以看出，图中除了2θ＝26°的GAs的衍射峰外，还有与Co3O4晶型相匹配的特征吸收峰，说明石墨烯气凝胶基复合材料GAs/Co3O4被成功制备。
0、5×10–5、10–4、5×10–4、10–3、10–2、10–1、1、10μmol
图3中曲线为实施例1所制备的GAs/Co3O4在4种不同含量(曲线a为10μmol，曲线b为1μmol，曲线c为10–3μmol，曲线d为5×10–5μmol)的乙酰胆碱溶液中反应后的紫外吸光光谱，可以看出，有明显的吸光度变化，这是因为乙酰胆碱酯酶使乙酰胆碱分解成胆碱，而胆碱氧化酶使胆碱分解出H2O2，H2O2氧化TMB显色，乙酰胆碱浓度越高，产生的H2O2越多，则最终显示的颜色就越深，上述过程通过GAs/Co3O4复合材料的催化，起到了增加灵敏度的效果，说明GAs/Co3O4在检测乙酰胆碱具有很好的应用前景。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于所述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、称取固体氧化石墨烯置于二次蒸馏水中，制成氧化石墨烯水溶液；称取可溶性钴盐置于所述氧化石墨烯水溶液中，超声得到混合液；
步骤2、将步骤1所得的混合液转入一柱形容器A中，再将该柱形容器A转入聚四氟水热釜B中恒温热反应，反应结束后，降至室温，得到圆柱状的产物；
步骤3、将步骤2中的产物先进行干燥前的预处理，再转入干燥装置中干燥，得到四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料Co3O4/GAs。
2.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述混合液中，可溶性钴盐的浓度:氧化石墨烯的浓度为0.1～10mg/mL:1～5mg/mL，可溶性钴盐为硝酸钴、氯化钴或含结晶水的硝酸钴、氯化钴。
3.根据权利要求2所述的一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述混合液中，可溶性钴盐的浓度:氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL:5mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述柱形容器A为尺寸小于聚四氟水热釜B的圆柱形玻璃瓶或圆柱形聚四氟水热釜，恒温热反应的条件为在120～160℃下保持12～24h。
5.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述预处理方式为将步骤2中的产物置于-2～-4℃下预冷冻或将步骤2中的产物置于无水乙醇中进行溶剂交换。
6.根据权利要求1中所述的一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述干燥装置为冷冻干燥机或CO2超临界干燥设备。
7.根据权利要求1或6中所述的一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3中，当干燥装置为冷冻干燥机时，干燥参数为：温度-40～-80℃，时间12～24h；当干燥装置为CO2超临界干燥设备时，干燥参数为：CO2流量1.2～1.5m3/h，温度40～50℃，压强14～16MPa，时间12～24h。
8.根据权利要求1所述的方法制备的一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料，其特征在于，所述四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料种四氧化三钴质量分数为0.9％～86.1％，石墨烯气凝胶质量分数为13.9％～99.1％。
9.根据权利要求8所述一种的四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的用途，其特征在于，所述四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料用于比色法检测乙酰胆碱。
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