CN104977185A - 一种农田灌溉水的采样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种农田灌溉水的采样方法，包括活性炭净化、活性炭吸收包制作、采样器安装、采样和目标物质洗脱工序，将净化后的活性炭装入小袋子内密封，制成活性炭吸收包，并将其安装在采样杆上制成采样器，将采样器放置农田或灌溉水水渠中采样，洗脱采样取回的活性炭吸收包中的目标物质，得到待测溶液。本发明采用活性炭为吸附剂制作的采样器，对各种重金属有很强的吸附力，成本低，在水中浸泡工作30天吸附能力无显著下降，具有长时间累积吸附采集目标物质的功能。本发明的采样方法简单，操作方便，为农田灌溉水中污染监测、评价工作提供一个较长时间段内水中重金属总量的采样方法。
Description
技术领域
本发明属于水中重金属污染监测领域，尤其涉及一种农田灌溉水的采样方法。
背景技术
环境水体中重金属污染监测工作中，样品采集是否有效是监测的关键技术工作之一。目前，主要是单次采集和在线采集2种方式。单次采样最为简单，用容器直接盛取一定量的水进行检测即可，但其有重大缺点：只能反映一个时间点的状况，对间歇性污染几乎无效，对一段时间内的情况也不能监测到。在线采集器工作效果良好，其主要缺点是价格较贵，不能大规模使用，还必须有固定设施、市电电源供应和人工经常维护，才能长时间正常运行，适合工业区污染的监测，对于野外广阔的农田灌溉水监测适用性差，对于农田灌溉水进行多点采样和长时间采样工作困难重重。
随着水体污染的日益严重和农产品生产环境监测、控制工作的大力开展，现有监测采样工作难以满足需要，非常有必要探索低成本、长效的农田灌溉水采样方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种操作简单，低成本，可进行长时间采样的农田灌溉水的采样方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种农田灌溉水的采样方法，包括活性炭净化、活性炭吸收包制作、采样器安装、采样和目标物质洗脱工序，将净化后的活性炭装入小袋子内密封，制成活性炭吸收包，并将其安装在采样杆上制成采样器，将采样器放置农田或灌溉水的水渠中采样，洗脱采样取回的活性炭吸收包中的目标物质，得到待测溶液，具体操作步骤如下：
（1）活性炭净化：用体积浓度10-20 %的无机酸与分析纯活性炭煮沸10-15 min，将活性炭净化，趁热过滤，用纯水或去离子水冲洗活性炭，晾干或烘干活性炭，备用；
（2）活性炭吸收包制作：称取10-15 g活性炭，装入小袋子内，封口，压扁袋子保持扁平状态；
（3）采样器安装：将步骤（2）制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过钉子或绳子固定在采样杆上，完成采样器的安装；
（4）采样：将采样杆插入农田或灌溉水的水渠中，或者将采样杆捆绑在其他物品上进行固定；调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，15-30天后取回活性炭吸收包，完成采样；
（5）目标物质洗脱：将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为20-30 %的无机酸中煮沸10-20 min，趁热置于两层或两层以上的定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。
以上步骤（1）或（5）所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中一种或两种酸的混合物。
以上步骤（2）所述的活性炭为步骤（1）所得的活性炭或优级纯以上洁净的活性炭。
以上步骤（2）所述的小袋子采用滤纸、尼龙筛网或布材质制作，材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径。
相对于现有技术，本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明采用活性炭为吸附剂制作的采样器，对各种重金属有很强的吸附力，成本低，在水中浸泡工作30天吸附能力无显著下降，具有长时间累积吸附采集目标物质的功能。
2、本发明中活性炭吸收包呈扁平状，使活性炭面积尽量大些，保证活性炭获得最大比表面积，利于吸收目标采集物质，采样效果好。
3、本发明的采样方法简单，操作方便，为农田灌溉水中污染监测、评价工作提供一个较长时间段内水中重金属总量的采样方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种农田灌溉水的采样方法，用体积浓度10 %的盐酸与分析纯活性炭煮沸15 min，将活性炭净化，趁热过滤，用纯水冲洗活性炭，晾干活性炭，备用。称取10 g净化所得的活性炭，装入采用布材质制作的小袋子内，该材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径，封口，压扁袋子保持扁平状态，制成活性炭吸收包。将制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过钉子固定在采样杆上，完成采样器的安装。将采样杆插入灌溉水的水渠中，调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，20天后取回活性炭吸收包，完成采样。将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为25 %的硫酸煮沸15 min，趁热将煮过的活性炭吸收包置于两层定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。此待测滤液用于采集目标物质镉、铅、砷、汞、铬、铜、镍等各种重金属的测定，其含量水平反映了农田灌溉水中20天长时间的重金属污染累积总量水平。
实施例2：
一种农田灌溉水的采样方法，用体积浓度20 %的硫酸与分析纯活性炭煮沸10 min，将活性炭净化，趁热过滤，用纯水冲洗活性炭，晾干活性炭，备用。称取10 g净化所得的活性炭，装入采用尼龙筛网材质制作的小袋子内，该材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径，封口，压扁袋子保持扁平状态，制成活性炭吸收包。将制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过钉子固定在采样杆上，完成采样器的安装。将采样杆插入农田水渠中，调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，20天后取回活性炭吸收包，完成采样。将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为20 %的王水中煮沸10-20 min，其中王水中硝酸与盐酸的体积比为1:3；趁热将煮过后的活性炭吸收包置于三层的定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。此待测滤液用于采集目标物质镉、铅、砷、汞、铬、铜、镍等各种重金属的测定，其含量水平反映了农田灌溉水中20天长时间的重金属污染累积总量水平。
实施例3：
一种农田灌溉水的采样方法，用体积浓度15 %的硝酸与分析纯活性炭煮沸15 min，将活性炭净化，趁热过滤，用去离子水冲洗活性炭，烘干活性炭，备用。称取12 g净化所得的活性炭，装入采用布材质制作的小袋子内，该材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径，封口，压扁袋子保持扁平状态，制成活性炭吸收包。将制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过绳子固定在采样杆上，完成采样器的安装。将采样杆插入灌溉水的水渠中，调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，25天后取回活性炭吸收包，完成采样。将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为30 %的硝酸中煮沸10 min，趁热将煮过的活性炭吸收包置于四层定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。此待测滤液用于采集目标物质镉、铅、砷、汞、铬、铜、镍等各种重金属的测定，其含量水平反映了农田灌溉水中25天长时间的重金属污染累积总量水平。
实施例4：
一种农田灌溉水的采样方法，用体积浓度20 %的硫酸与盐酸的混合酸与分析纯活性炭煮沸10-15 min，其中硫酸与盐酸的体积比为1:4；将活性炭净化，趁热过滤，用纯水冲洗活性炭，晾干或烘干活性炭，备用。称取10 g净化所得的活性炭，装入采用滤纸制作的小袋子内，该材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径，封口，压扁袋子保持扁平状态，制成活性炭吸收包。将制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过绳子固定在采样杆上，完成采样器的安装。将采样杆捆绑在其他物品上进行固定，调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，15天后取回活性炭吸收包，完成采样。将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为20 %的盐酸中煮沸20 min，趁热将煮过的活性炭吸收包置于两层的定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。此待测滤液用于采集目标物质镉、铅、砷、汞、铬、铜、镍等各种重金属的测定，其含量水平反映了农田灌溉水中15天长时间的重金属污染累积总量水平。
实施例5：
一种农田灌溉水的采样方法，用体积浓度10 %的硫酸与硝酸混合物与分析纯活性炭煮沸15 min，其中硫酸与硝酸的体积比为1:1；将活性炭净化，趁热过滤，用去离子水冲洗活性炭，烘干活性炭，备用。称取15 g净化所得的活性炭，装入采用尼龙筛网制作的小袋子内，该材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径，封口，压扁袋子保持扁平状态，制成活性炭吸收包。将制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过钉子或绳子固定在采样杆上，完成采样器的安装。将采样杆插入灌溉水的水渠中，调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，30天后取回活性炭吸收包，完成采样。将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为30 %的硫酸与硝酸混合物中煮沸10 min，其中硫酸与硝酸的体积比为1:1，趁热将煮过的活性炭吸收包置于三层定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。此待测滤液用于采集目标物质镉、铅、砷、汞、铬、铜、镍等各种重金属的测定，其含量水平反映了农田灌溉水中30天长时间的重金属污染累积总量水平。
实施例6：
一种农田灌溉水的采样方法，用体积浓度10 %的硝酸与盐酸的混合物与分析纯活性炭煮沸15 min，其中硝酸与盐酸的体积比为1:4，将活性炭净化，趁热过滤，用,去离子水冲洗活性炭，晾干或烘干活性炭，备用。称取15 g净化所得的活性炭，装入采用尼龙筛网制作的小袋子内，该材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径，封口，压扁袋子保持扁平状态，制成活性炭吸收包。将制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过钉子固定在采样杆上，完成采样器的安装。将采样杆捆绑在其他物品上进行固定，调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，20天后取回活性炭吸收包，完成采样。将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为25 %的盐酸中煮沸15 min，趁热将煮过的活性炭吸收包置于四层的定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。此待测滤液用于采集目标物质镉、铅、砷、汞、铬、铜、镍等各种重金属的测定，其含量水平反映了农田灌溉水中20天长时间的重金属污染累积总量水平。
实施例7：
一种农田灌溉水的采样方法，称取10 g优级纯以上洁净的活性炭，装入采用滤纸制作的小袋子内，该材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径，封口，压扁袋子保持扁平状态，制成活性炭吸收包。将制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过绳子固定在采样杆上，完成采样器的安装。将采样杆捆绑在其他物品上进行固定，调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，15天后取回活性炭吸收包，完成采样。将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为20 %的硝酸与盐酸的混合物中煮沸20 min，其中硫酸与盐酸的体积比为1:4，趁热将煮过的活性炭吸收包置于两层的定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。此待测滤液用于采集目标物质镉、铅、砷、汞、铬、铜、镍等各种重金属的测定，其含量水平反映了农田灌溉水中15天长时间的重金属污染累积总量水平。
Claims (4)
1.一种农田灌溉水的采样方法，其特征在于：包括活性炭净化、活性炭吸收包制作、采样器安装、采样和目标物质洗脱工序，将净化后的活性炭装入小袋子内密封，制成活性炭吸收包，并将其安装在采样杆上制成采样器，将采样器放置农田或灌溉水的水渠中采样，洗脱采样取回的活性炭吸收包中的目标物质，得到待测溶液，具体操作步骤如下：
（1）活性炭净化：用体积浓度10-20 %的无机酸与分析纯活性炭煮沸10-15 min，将活性炭净化，趁热过滤，用纯水或去离子水冲洗活性炭，晾干或烘干活性炭，备用；
（2）活性炭吸收包制作：称取10-15 g活性炭，装入小袋子内，封口，压扁袋子保持扁平状态；
（3）采样器安装：将步骤（2）制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过钉子或绳子固定在采样杆上，完成采样器的安装；
（4）采样：将采样杆插入农田或灌溉水的水渠中，或者将采样杆捆绑在其他物品上进行固定；调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，15-30天后取回活性炭吸收包，完成采样；
（5）目标物质洗脱：将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为20-30 %的无机酸中煮沸10-20 min，趁热置于两层或两层以上的定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。
2.根据权利要求1所述的一种农田灌溉水的采样方法，其特征在于：步骤（1）或（5）所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中一种或两种酸的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种农田灌溉水的采样方法，其特征在于：步骤（2）所述的活性炭为步骤（1）所得的活性炭或优级纯以上洁净的活性炭。
4.根据权利要求1所述的一种农田灌溉水的采样方法，其特征在于：步骤（2）所述的小袋子采用滤纸、尼龙筛网或布材质制作，材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径。
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