CN104974635A - 一种功能粉末涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种功能粉末涂料的制备方法，其采用熔融挤出和球磨粉碎来制备粉末涂料，本发明制备的抗菌功能粉末涂料具有抗菌剂附着力强、作用持久的优点，克服了银离子释放可能造成的重金属污染，保证了其具有良好持久的抗菌效果。本发明制备的粉末涂料可广泛应用于家用电器、自行车、摩托车、室外空调、汽车和拖拉机配件、叉车等户外产品的涂装，具有很大的应用价值及推广前景。

Description

一种功能粉末涂料的制备方法
  
技术领域
本发明属于化工涂料技术领域，具体涉及一种功能粉末涂料的制备方法。
背景技术
粉末涂料和水性涂料均具有安全、环保、无污染的优点而深受市场的喜爱，但两者存很大的不同，主要区别有：与水性涂料不同，粉末涂料不以溶剂作为分散介质，而是100%的固体粉末状涂料。粉末涂料无VOC，水性涂料则含有少量VOC；粉末涂料使用的助剂很少，且多为粉末状助剂，水性涂料大多使用液态助剂；粉末涂料涂层较厚，并可一次性喷涂厚度达60μm以上，水性涂料需要喷涂多次才能达到这一厚度，因而粉末涂料在施工效率上比水性涂料更高，并更加节能；粉末涂料适用范围涉及家电、金属器件、汽车漆的居多，而水性涂料适用范围则更多涉及家具墙面、木器漆方面。
杀菌防随着人们对健康和环境保护意识的不断增强，对抗菌等功能涂料提出了新的要求。抗菌防霉粉末涂料一般由树脂、固化剂、抗菌剂、颜料、填料和助剂组成，其一般采用熔融挤出混合法制造和静电喷涂法施工。采用熔融挤出混合法制造抗菌防霉粉末涂料时，由于无机抗菌剂附着性较差，造成无机抗菌剂的金属离子会不断从纳米银中释放出来，而一些国家规定水体中银的PPM不能超过0.5PPM，否则会造成重金属污染，对水体造成巨大的破坏，纳米银抗菌剂如果被人体内脏吸收，会累积而发生病变，危害人体健康。
发明内容
本发明的目的是提供一种功能粉末涂料的制备方法，该方法制备的抗菌功能粉末涂料的抗菌性能稳定持久、抗菌剂成分不易流失。
本发明的上述目的是通过如下方案实现的：
一种功能粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）所述功能粉末涂料的组分及质量百分比为：酚醛改性环氧树脂25％～50％、双酚A型环氧树脂20％～30％、固化剂1％～5％、促进剂0.1％～2％、流平剂0.1％～2％、颜料1％～5％、填料20％～30％、抗氧剂0.5％～2％、无机抗菌剂0.2％～2％；称取除无机抗菌剂以外的所有组份，并对称取的原料进行预混合；
（2）对预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数：一区100℃  二区100℃，螺杆转速45HZ；
（3）对上述挤出的物料进行冷却，随后进行粗粉碎，得到均匀的片状物；
（4）将步骤（3）的片状物置于球磨机中球磨，球磨机的转速为1200～2000rpm；
（5）将无机抗菌剂和步骤（4）高速球磨后的涂料组份进行超声分散，超声分散的频率为50～80Hz，时间为20～30分钟；
（6）将超声分散后的组份进行真空冷冻干燥后，再在旋风分离器中进行分离收集，所述真空冷冻干燥的真空压力为0.2Kpa～1Kpa，时间为2～5小时。
上述步骤（1）中的无机抗菌剂为纳米银系无机抗菌剂。
上述步骤（1）中的流平剂为丁基纤维素、羟甲基纤维素、BD-3376流平剂、BD-3310流平剂中的一种或两种；所述固化剂为酚类固化剂；所述促进剂为二甲基咪唑；所述抗氧剂为复合抗氧剂JY-215或复合抗氧剂JY-220；所述填料为 BaSO4和CaCO3按照2∶1 的质量比混合而成的混合物。
在上述技术方案的基础上，述步骤（1）中粉末涂料的组分及质量百分比为：
酚醛改性环氧树脂40％、双酚A型环氧树脂25％、固化剂3％、促进剂1％、流平剂1％、颜料2％、填料26％、抗氧剂1％、无机抗菌剂1％。
更进一步地，上述所述酚类固化剂为PSG-01 酚类固化剂、PSG-02酚类固化剂或 PSG-03 酚类固化剂。
上述填料中使用的硫酸钡优选为600 -5000目的沉淀硫酸钡，超细硫酸钡的使用对提高涂层的表面硬度有重要作用。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明通过熔融挤出和球磨粉碎来制备粉末涂料，具有无机抗菌剂附着力强、作用持久的优点，克服了银离子释放可能造成的重金属污染，保证了其具有良好持久的抗菌效果。本发明通过调整环氧树脂的配方用量、填料中使用超细 BaSO4提高了其对于树脂系的相容性来达到改善涂膜表面效果和提高涂层表面硬度的目的，整个配方配伍科学，抗菌效果好。本发明制备的粉末涂料可广泛应用于家用电器、自行车、摩托车、室外空调、汽车和拖拉机配件、叉车等户外产品的涂装，具有很大的应用价值及推广前景。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
如无具体说明，本发明的各种原料均可以通过市售得到；或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练入员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
实施例1
功能粉末涂料的配方如下：
酚醛改性环氧树脂40％、双酚A型环氧树脂25％、固化剂3％、促进剂1％、流平剂1％、颜料2％、填料26％、抗氧剂1％、无机抗菌剂1％。
配方中固化剂为PSG-01 酚类固化剂，促进剂为二甲基咪唑，所述流平剂为BD-3376流平剂，填料为超细硫酸钡和CaCO3按照2∶1的质量比混合而成，抗氧剂为复合抗氧剂JY-215，无机抗菌剂为纳米银系无机抗菌剂剂 RHA-1。
制备时，称取除无机抗菌剂以外的所有组份，并对称取的原料进行预混合；对预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数：一区100℃  二区100℃，螺杆转速45HZ；对上述挤出的物料进行冷却，随后进行粗粉碎，得到均匀的片状物；将片状物置于球磨机中球磨，球磨机的转速为1500rpm；将无机抗菌剂和经高速球磨后的涂料组份进行超声分散，超声分散的频率为60Hz，时间为30分钟；将超声分散后的组份进行真空冷冻干燥后，再在旋风分离器中进行分离收集，所述真空冷冻干燥的真空压力为0.5Kpa，时间为4小时。
实施例2
一种功能粉末涂料，配方中各组分的重量份和制备方法同于实施例1，与实施例1相比，配方中组分有如下不同之处：
配方中固化剂为PSG-02 酚类固化剂，促进剂为二甲基咪唑，所述流平剂为重量比为2∶1丁基纤维素和羟甲基纤维素的混合物，抗氧剂为复合抗氧剂JY-255。
实施例3
一种功能粉末涂料的配方如下：
酚醛改性环氧树脂40％、双酚A型环氧树脂25％、固化剂3％、促进剂1％、流平剂1％、颜料2％、填料26.5％、抗氧剂1％、无机抗菌剂0.5％。
配方中各组分的选用和制备方法同于实施例1。
实施例4
一种功能粉末涂料的配方如下：
酚醛改性环氧树脂40％、双酚A型环氧树脂25％、固化剂3％、促进剂1％、流平剂1％、颜料2％、填料25％、抗氧剂1％、无机抗菌剂2％。
配方中各组分的选用和制备方法同于实施例1。
抗菌性能测试标准及方法如下：
参照《卫生部消毒技术规范》中的抑菌实验，抗菌性能使用日本 JIS Z2801 检测评估方法；将筛粉喷涂样板，厚度控制在 60 到 80 微米，样板放在 180 度恒温干燥箱中烘烤15 分钟取出后恒温保持 24 小时后测试，抗菌性能测试结果如下表：
   表中“E”表示指数，即 1.0E5 ＝ 1.0*105，对比例采用常规熔融挤出混合法，其抗菌性能评价为“无”。使用 JIS Z2801方法，在涂层表面接种细菌细胞悬液并通过无菌聚丙烯膜或无菌载玻片使其紧密接触一定时间，通常为24h。抗菌活性值由抗菌产品和未经处理产品在 24 小时接触后的活细胞数的对数值的差异决定。通过测试的产品，其细菌对数减少值不应小于2.0。抗菌活性的评级标准为：
0级：和未处理样品相比，有很明显的抗菌效果；
1级：和未处理样品相比，有很高的潜在抗菌效果；
2级：和未处理样品相比，没有抗菌活性。
申请人声明，所属技术领域的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与发明内容部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本发明的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列这些数值范围。

Claims (4)

1.一种功能粉末涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）所述功能粉末涂料的组分及质量百分比为：酚醛改性环氧树脂25％～50％、双酚A型环氧树脂20％～30％、固化剂1％～5％、促进剂0.1％～2％、流平剂0.1％～2％、颜料1％～5％、填料20％～30％、抗氧剂0.5％～2％、无机抗菌剂0.2％～2％；称取除无机抗菌剂以外的所有组份，并对称取的原料进行预混合；
（2）对预混合的物料进行熔融挤出，挤出参数：一区100℃  二区100℃，螺杆转速45HZ；
（3）对上述挤出的物料进行冷却，随后进行粗粉碎，得到均匀的片状物；
（4）将步骤（3）的片状物置于球磨机中球磨，球磨机的转速为1200～2000rpm；
（5）将无机抗菌剂和步骤（4）高速球磨后的涂料组份进行超声分散，超声分散的频率为50～80Hz，时间为20～30分钟；
（6）将超声分散后的组份进行真空冷冻干燥后，再在旋风分离器中进行分离收集，所述真空冷冻干燥的真空压力为0.2Kpa～1Kpa，时间为2～5小时。
2.如权利要求1所述的一种功能粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的无机抗菌剂为纳米银系无机抗菌剂。
3.如权利要求1所述的一种功能粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的流平剂为丁基纤维素、羟甲基纤维素、BD-3376流平剂、BD-3310流平剂中的一种或两种；所述固化剂为酚类固化剂；所述促进剂为二甲基咪唑；所述抗氧剂为复合抗氧剂JY-215或复合抗氧剂JY-220；所述填料为 BaSO4和CaCO3按照重量比为2∶1混合而成的混合物。
4.如权利要求1所述的一种功能粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中粉末涂料的组分及质量百分比为：
酚醛改性环氧树脂40％、双酚A型环氧树脂25％、固化剂3％、促进剂1％、流平剂1％、颜料2％、填料26％、抗氧剂1％、无机抗菌剂1％。
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