CN104968629A - 水硬性粘合剂 - Google Patents

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CN104968629A CN201480007163.0A CN201480007163A CN104968629A CN 104968629 A CN104968629 A CN 104968629A CN 201480007163 A CN201480007163 A CN 201480007163A CN 104968629 A CN104968629 A CN 104968629A
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S·萨比奥
P·泰哈勇奇
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    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
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Abstract

本发明涉及水硬性粘合剂，其包含：25质量％至60质量％的波特兰熟料；5质量％至15质量％的第一矿物掺合料，所述第一矿物掺合料选自：ο根据2011年12月30日的NF P 18-513标准，附录A中所描述的在90℃的方法与至少400mg/g的CaO反应的矿物掺合料，以及ο潜在的水硬性材料；根据以上描述的方法与小于400mg/g的CaO反应的第二矿物掺合料；以及或者具有碳酸钙基或者具有硫酸钙基或者具有两者的第三矿物掺合料；所述水硬性粘合剂包含至少1质量％反应性铝，该反应性铝有益于强度的发展。

Description

水硬性粘合剂
技术领域
本发明涉及包含低量的波特兰(Portland)熟料和多种不同的矿物掺合料的水硬性粘合剂、包含所述水硬性粘合剂的水硬性组合物、包含所述水硬性组合物的成形物件以及增强包含低量的波特兰熟料的水硬性组合物的压缩机械强度的方法。
背景技术
对于包含矿物掺合料(所述矿物掺合料部分地替代波特兰熟料)的水硬性组合物的主要问题为例如混合后7天或28天压缩机械强度的降低。特别地，鉴于粘合剂通常包括熟料和矿物掺合料，因此这种降低是由于熟料的量相对于粘合剂的总量的降低。
存在多个解决方案以改善包含低量的熟料的水硬性组合物的压缩机械强度，但是通常地这些解决方案仅改善一定时间周期的压缩机械强度，例如混合后28天。
存在其它解决方案但是需要添加外加剂，即矿物材料中的有机材料。
为了满足使用者的需求，有必要寻找一种新的方法以改善包含低量的波特兰熟料的水硬性组合物在混合后超过两天(优选混合后7天)的任何时间周期的机械强度。
发明内容
因此，本发明试图解决的问题为提供一种方法以改善包含低量的波特兰熟料的水硬性组合物在混合后超过两天(优选混合后7天)的任何时间周期的机械强度。
出乎意料地，本发明人已经显示了可以结合三种不同的矿物掺合料以改善包含低量的波特兰熟料的水硬性组合物在混合后超过两天(优选混合后7天)的任何时间周期的机械强度。
本发明涉及水硬性粘合剂，其包含：
-25质量％至60质量％的波特兰熟料；
-5质量％至15质量％的第一矿物掺合料，其选自：
ο根据2011年12月30日的标准NF P 18-513，附录A中所描述的在90℃的方法与至少400mg/g的CaO反应的矿物掺合料，以及
ο潜在的水硬性材料；
-根据以上描述的方法与小于400mg/g的CaO反应的第二矿物掺合料；以及
-或者具有碳酸钙基或者具有硫酸钙基或者具有两者的第三矿物掺合料；
水硬性粘合剂，其包含至少1质量％，优选1质量％至10质量％，更优选1质量％至8质量％的反应性铝，反应性铝即有益于强度的发展。
在2011年12月30日的标准NF P 18-513，附录A第17页段落A.4.1第19行中说明了当在90℃进行步骤时，反应介质的温度控制在85±5℃。
反应性铝可以由波特兰熟料、第一矿物掺合料和/或第二矿物掺合料提供。在波特兰熟料的情况下，反应性铝由C3A矿物相提供。
有利地，根据本发明的水硬性组合物使得有可能获得混合后28天至少35MPa，优选至少45MPa的压缩机械强度。根据本发明的某些优化的配方，甚至有可能获得至少55MPa的混合后28天的压缩机械强度。
有利地，根据本发明的水硬性组合物使得有可能获得至少10MPa，优选至少15MPa的混合后2天的压缩机械强度。根据本发明的某些最佳的配方，甚至有可能获得混合后2天至少20MPa的压缩机械强度。
有利地，根据本发明的水硬性组合物的流变能力使得所述水硬性组合物可以作为普通的水硬性组合物而使用。
有利地，仅添加相对于粘合剂(所述粘合剂包含波特兰熟料，矿物掺合料和任选地硫酸钙)的质量的5至15质量％的第一矿物掺合料，例如高炉矿渣、硅粉、偏高岭土、硅藻土或生物质灰，第一矿物掺合料与第二矿物掺合料以及或者具有碳酸钙基或者具有硫酸钙基或者具有碳酸钙基和硫酸钙基两者的第三矿物掺合料的结合使得有可能改善包含相对于粘合剂的质量25质量％至60质量％的波特兰熟料的水硬性组合物的压缩强度。
如在下面的实施例中所说明的，观察到添加相对于粘合剂(所述粘合剂包含波特兰熟料、矿物掺合料和任选地硫酸钙)的质量的多于10质量％，优选多于5质量％的具有碳酸钙基的第三矿物掺合料不能使得显著地增加压缩强度。因此，可以添加多于10质量％，优选多于5质量％的第三矿物掺合料，但是该较高的量并不对应优点。
波特兰熟料通过在高温下烧结包含石灰石以及例如粘土的混合物而得到。例如，波特兰熟料是在2001年2月的NF EN 197-1标准中定义的熟料。
优选地，在根据本发明的水硬性粘合剂中波特兰熟料的量为相对于粘合剂的质量的45质量％至55质量％。
优选地，波特兰熟料的Blaine比表面积为3000至9000cm2/g，更优选为3200至6500cm2/g。
矿物掺合料通常是例如，炉渣(例如，如2001年2月的NF EN 197-1标准的“水泥”中，段落5.2.2所定义的)、天然或人工的火山灰(例如，如2001年2月的NF EN 197-1标准的“水泥”中，段落5.2.3所定义的)、飞灰(例如，如2001年2月的NF EN 197-1标准的“水泥”中，段落5.2.4所定义的)、煅烧页岩(如2001年2月的NF EN 197-1标准的《水泥》中，段落5.2.5所定义的)、具有碳酸钙基的矿物掺合料，例如石灰石(例如由NF EN 197-1标准的“水泥”，段落5.2.6所定义的石灰石)、硅粉(例如，如2001年2月的NF EN 197-1标准的“水泥”，段落5.2.7所定义的)、偏高岭土、由生物质获得的灰(例如稻壳灰)或它们的混合物。
第一矿物掺合料或者为：
-根据2011年12月30日的NF P 18-513标准，特别地在附录A中所描述的在90℃的改进的Chapelle测试方法与至少400mg/g的CaO反应的矿物掺合料。这种矿物掺合料为火山灰材料；或者
-潜在的水硬性材料，例如高炉矿渣。潜在的水硬性材料为通过碱的活化作用可以在水中单独地发展机械强度的材料。潜在的水硬性材料在没有碱活化的情况下在水中不单独地反应。
优选地，根据本发明所用的潜在的水硬性材料为高炉矿渣。
优选地，第一矿物掺合料选自高炉矿渣、硅粉、偏高岭土、生物质灰(例如稻壳灰，稻草，甘蔗，玉米，小麦高粱或面包果)、沉积火山灰(例如硅藻土)、风化火山灰(例如，沸石)和它们的混合物。
优选地，第一矿物掺合料选自高炉矿渣、硅粉、偏高岭土、生物质灰以及它们的混合物。
硅粉通常包含多于80％的二氧化硅。
优选地，如果第一矿物掺合料为硅质的(例如硅粉或生物质灰)，其在根据本发明的水硬性粘合剂中的含量为10质量％至15质量％。
优选地，如果第一矿物掺合料为高炉矿渣，其包含大于70质量％含量的非晶相和/或其具有大于4500cm2/g，优选大于6000cm2/g的Blaine比表面积。非晶相的含量可以根据下文中实施例之前描述的方法来测定。
优选地，如果第一矿物掺合料为硅粉，其具有的Blaine比表面积大于20000cm2/g。
优选地，如果第一矿物掺合料为偏高岭土，其在500至700℃，更优选600至700℃的温度下获得。
优选地，如果第一矿物掺合料为偏高岭土，其包含多于15质量％的反应性铝。
在火山灰材料的情况下，反应性铝通常为在火山灰反应过程中与氢氧化钙反应以形成水合物并参与粘合剂的强度发展的铝，所述粘合剂包含所述的火山灰材料。在这种情况下，反应性铝的含量可以根据下文中在实施例之前所描述的方法而测定。
在潜在的水硬性材料或熟料的情况下，反应性铝为参与水合物的形成并参与粘合剂的强度发展的铝，所述粘合剂包含所述潜在的水硬性材料或所述熟料。在潜在的水硬性材料的情况下，反应性铝的含量可以通过在材料中Al2O3的用量含量而测定。在熟料的情况下，反应性铝的含量可以通过立方晶的C3A相和斜方晶的C3A相的总数以及X射线衍射和Rietveld分析而测定。C3A相为本领域技术人员已知的熟料的矿物相。
优选地，如果第一矿物掺合料为偏高岭土，其包含铝的含量小于或等于50质量％。
生物质灰通常地从植物性废物中获得，所述植物性废物包括SiO2的含量大于70质量％的氧化硅。根据本发明可以使用的生物质使得有可能获得相对于植物性废物在煅烧前的质量的10质量％至20质量％的灰。
优选地，如果第一矿物掺合料为生物质灰，其在500至700℃，优选600至700℃的温度下获得。
第二矿物掺合料为根据在2011年12月30日的NF P 18-513标准中，特别地在附录A中描述的90℃的改进的Chapelle测试，与小于400mg/g的CaO反应的矿物掺合料。
优选地，根据本发明所用的第二矿物掺合料包括小于15质量％的反应性铝，其根据下文中在实施例之前所描述的方法而测定。
优选地，第二矿物掺合料以这样的量存在：其高达100％地补充粘合剂的其他组分的量。
优选地，第二矿物掺合料的量为相对于粘合剂的量的至少23质量％。
优选地，第二矿物掺合料选自火山源的火山灰、飞灰、石英以及它们的混合物。
在Lea的Chemistry of Cement and Concrete(第四版，由Arnold出版)中描述了作为无机材料的天然或合成的火山灰，其在水中当与氢氧化钙(石灰)或与可释放氢氧化钙的材料(例如波特兰水泥熟料)混合时变硬。这种硬化的能力称为火山灰活性。火山灰通常为含硅或含硅和铝的材料，其独自地具有较少或不具有胶凝值，但是其能够在环境温度下在水分的存在下与氢氧化钙发生化学反应以形成具有胶凝性质的化合物。
飞灰通常为在用煤进料的热电厂的烟尘中含有的粉状的粒子。通常地，飞灰通过静电或机械沉积而获得。
飞灰的化学成分主要取决于未燃烧的碳的化学成分以及取决于飞灰所来自的热电厂所用的方法。也可以说对于飞灰的矿物成分取决于相同的原因。
优选地，具有碳酸钙基的第三矿物掺合料存在于根据本发明的水硬性粘合剂中。
优选地，具有碳酸钙基的第三矿物掺合料的量为相对于粘合剂的量的至多10质量％，优选至多6质量％，更优选至多5质量％。根据实施方案，具有碳酸钙基的第三矿物掺合料的量为相对于粘合剂的量的2质量％至10质量％。
优选地，第一矿物掺合料与具有碳酸钙基的第三矿物掺合料的质量比为1至15，更优选为1至10，最优选为1至5，例如1.5。
波特兰熟料通常是与硫酸钙共同研磨来生产水泥。硫酸钙包括石膏(硫酸钙二水合物，CaSO4·2H2O)、半水合物(CaSO4·1/2H2O)、硬石膏(无水硫酸钙，CaSO4)或它们的混合物。石膏和硬石膏存在于自然状态下。还可以使用某些工业过程的副产品的硫酸钙。
优选地，硫酸钙的含量为相对于粘合剂的质量的0至7质量％。
优选地，具有碳酸钙基和/或硫酸钙基的第三矿物掺合料存在于根据本发明的水硬性粘合剂中。
水硬性粘合剂是通过水合作用凝固和硬化的材料，例如水泥。水泥通常包含熟料和硫酸钙。
例如，水泥可以是：
-波特兰水泥，其通常是根据2001年2月的NF EN 197-1标准的CEM I型水泥(参见标准的第12页的表1)；
-火山灰水泥，其通常是根据2001年2月的NF EN 197-1标准的CEM IV型水泥(参见标准的第12页的表1)；或者
-混合水泥，其通常是根据2001年2月的NF EN 197-1标准的CEM II、CEM III或CEM V型水泥(参见标准的第12页的表1)。
应该理解的是通过使用矿物掺合料来代替部分的熟料可以通过降低熟料的含量而降低二氧化碳(在熟料的生产过程中产生)的排放，而同时仍然获得相同的机械强度。
本发明还涉及用于生产根据本发明的水硬性粘合剂的方法，所述方法包括混合不同的组分的步骤。根据本发明的实施方案，共研磨粘合剂的至少两种不同的组分。
本发明还涉及水硬性组合物，所述水硬性组合物包含根据本发明的水硬性粘合剂和水。
水硬性组合物通常包含水硬性粘合剂和水，任选的骨料和任选的外加剂。水硬性组合物包括新鲜的组合物和硬化的组合物两者，例如水泥浆、灰浆或混凝土。水硬性组合物可以以新鲜态在工地现场直接使用并且倾入适于给定应用的模板中；水硬性组合物可以用于预制车间中或用作固体支持体上的涂层。
水硬性组合物通常包含不同类型的水，特别的包含总水和有效水。总水为在水硬性组合物混合的过程中添加的水。
有效水为水合水硬性粘合剂以及提供新鲜的水硬性组合物的流动性所需的水。总水表示在混合物(在混合时)中存在的水的总量并且总水包括有效水和由骨料所吸收的水。有效水及其计算在2005年10月的EN 206-1标准，第17页，段落3.1.30中有所讨论。
可吸收的水的量由根据2001年6月的NF EN 1097-6标准，第6页段落3.6和相关的附录B测量的骨料的吸收系数而推知。水的吸收系数为骨料样品质量的增加相对于骨料干质量的比例，所述样品初始为干燥的然后浸入在水中24小时。质量的增加是因为由于水渗透在水可及的骨料的孔中。
水的量优选使得有效水/粘合剂的比例为0.2至0.7，更优选为0.4至0.6，粘合剂为根据本发明的水硬性粘合剂。
骨料包括砂(其粒子通常具有小于或等于4mm的最大的尺寸(Dmax))，和砾石(其粒子通常具有大于4mm的最小尺寸(Dmin)并且优选Dmax小于或等于20mm)。
骨料包括钙质、硅质和硅-钙质材料。骨料包括天然的材料，人工的材料，废弃的材料和可回收的材料。骨料还可以包含例如木材。
水硬性组合物还可以包含外加剂，例如在2002年9月的EN 934-2标准、2009年11月的EN 934-3标准或2009年8月的EN 934-4标准中所描述的外加剂。优选地，水硬性组合物还包含用于水硬性组合物的外加剂，例如促进剂、引气剂、粘度调节剂、缓凝剂、粘土惰化剂、增塑剂和/或超增塑剂。特别地，包括聚羧酸超增塑剂是有益的，特别地聚羧酸超增塑剂相对于粘合剂的质量的量为0.05质量％至1.5质量％，优选为0.1质量％至0.8质量％。
粘土惰化剂为允许降低或阻止粘土对水硬性粘合剂性质的有害影响的化合物。粘土惰化剂包括在WO 2006/032785和WO 2006/032786中描述的那些。
在本说明书和所附权利要求书中使用的术语超增塑剂应理解为既包括减水剂又包括超增塑剂，如在the Concrete Admixtures Handbook,Properties Science and Technology,V.S.Ramachandran,NoyesPublications,1984中所描述的。
减水剂被定义为外加剂，其使得混凝土的混合水的量通常降低10-15％以得到给定的可加工性。减水剂包括例如磺化木质素、羟基羧酸、糖类和其他特定的有机化合物，例如甘油、聚乙烯醇、铝-甲基-硅酸钠、磺胺酸和酪蛋白。
超增塑剂属于化学上不同于常规减水剂的新一类减水剂，且能够使得水含量降低约30％。超增塑剂被广泛地分为四类：萘甲醛磺酸盐缩合物(SNF)(通常为钠盐)；三聚氰胺甲醛磺酸盐缩合物(SMF)；改性的木素磺化盐(MLS)；以及其它。更近期的超增塑剂包括多羧酸化合物，如聚羧酸酯，例如聚丙烯酸酯。超增塑剂优选为新一代超增塑剂，例如包含聚乙二醇作为接枝链并在主链具有羧基官能(例如多羧酸醚)的共聚物。还可使用聚羧酸-聚磺酸钠和聚丙烯酸钠。也可使用膦酸衍生物。通常所需的超增塑剂的量取决于水泥的反应性。反应性越低，所需的超增塑剂的量越低。为了减少总碱金属盐的含量，可使用钙而不是钠盐的超增塑剂。
本发明还涉及用于生产根据本发明的水硬性组合物的方法，所述方法包括混合根据本发明的水硬性粘合剂和水的步骤。
水硬性组合物的混合可以例如根据已知的方法进行。
根据本发明的实施方案，粘合剂在第一步骤过程中制备并且任选地在第二步骤过程中添加骨料和水。
根据本发明的水硬性组合物在水合和硬化后可以成形以生产用于建筑领域的成形制品。本发明还涉及这种成形物件，其包括根据本发明的水硬性组合物。用于建筑领域的成形制品包括，例如地板、整平板、地基、墙壁、隔断墙、天花板、横梁、工作台、柱子、桥墩、混凝土的砌块、导管、门柱、台阶、嵌板、檐口、模具、道路系统部件(例如路面的边界)、屋顶瓦、铺路材料(例如道路或墙壁)，或者绝缘部件(隔音和/或绝热)。
本发明还涉及至少三种不同矿物掺合料的以改善水硬性组合物在混合后超过2天(优选混合后7天)的任何时间周期的压缩机械强度的用途，所述水硬性组合物包含相对于粘合剂的质量的25质量％至60质量％的波特兰熟料，(粘合剂包含波特兰熟料，矿物掺合料以及任选的硫酸钙)，所述至少三种不同的矿物掺合料为：
-5％至15％的如上描述的第一矿物掺合料；
-如上描述的第二矿物掺合料；以及
-或者具有碳酸钙基或者具有硫酸钙基，或者具有两者的第三矿物掺合料。
优选地，具有碳酸钙基的第三矿物掺合料存在于根据本发明的使用中。
优选地，具有碳酸钙基和硫酸钙基的第三矿物掺合料两者存在于根据本发明的用途中。
根据本发明的粘合剂的不同成分的特性应用于根据本发明的所有的物件中。
Dv90为粒子的尺寸分布的百分之九十(以体积计)；即粒子的90％具有小于或等于Dv90的尺寸并且10％的粒子具有大于Dv90的尺寸。Dv50以相似的方式限定。
粒子尺寸分布和小于约200μm的粒子尺寸通过使用MalvernMS2000激光粒度测定计测量。测量在乙醇中进行。由红色He-Ne激光(632nm)和蓝色二极管(466nm)组成的光源。光学模型为Mie模型，计算矩阵为多分散型。
在每个工作进程前利用粒子尺寸分布已知的标准样品(Sifraco C10二氧化硅)校准装置。
用如下参数进行测量：泵速：2300rpm，搅拌速度：800rpm。引入样品从而建立10至20％的不透光度。在不透光度稳定之后进行测量。在80％下施加超音波1分钟从而保证样品的解聚集。大约30秒之后(使可能的空气泡澄清)，进行测量15秒(15000张分析图像)。不清空池，重复测量至少两次从而核实结果的稳定性和可能的气泡的消除。
说明书中给出的所有值和指定的范围对应于用超声波获得的平均值。
大于200μm的粒子尺寸通常通过筛分而测定。
根据1990年8月的欧洲EN 196-6标准，使用Blaine EuromatestSintco装置，在20℃、不超过65％的相对湿度下测量Blaine比表面积。在测量比表面积之前，在50至150℃的温度下在烘箱中干燥潮湿的样品直至获得恒重(然后研磨干燥产品以制备粉末，所有粉末都具有小于或等于80微米的最大粒子尺寸)。
具体实施方式
在包括所附权利要求书的本发明书中，百分数除非另有说明，都指的是质量百分数。
上文限定的矿物掺合料的反应性铝含量的测定
反应性铝的量可以根据下面的实验设计而测定：
-引入1克待分析的材料至测试管中；
-添加10mL的浓缩的硝酸(干提取物的69.5％溶液)；
-塞住测试管并手动振动；
-将测试管放置于低沸水浴中4小时；
-静置冷却至室温；
-将测试管的内容物转移至100mL的烧瓶中；
-添加2mL的氯化钾(干提取物的5％溶液)；
-添加足够量的蒸馏水以达到100mL；
-手动振动，过滤(过滤器：45μm)；
-通过合适的分析方法(例如使用感应等离子体光谱仪(ICP))分析滤出液；
-测定反应性铝的质量分数。
反应性二氧化硅的含量的测定
反应性二氧化硅的量(根据2001年2月的EN 197-1标准以二氧化硅的形式)可以根据2006年4月的EN 196-2标准段落10中描述的实验设计进行测定。
反应性二氧化硅可以类比于由盐酸(HCl干提取物的37％的溶液稀释至1/10)攻击后溶解的二氧化硅的部分，或者二氧化硅在氢氧化钾溶液(KOH的干提取物的25％溶液)中煮沸时溶解的二氧化硅的部分。反应性二氧化硅的用量可以通过在待分析的材料的总二氧化硅(通过X射线荧光光谱测定)和由盐酸及随后的碳酸钾攻击后获得的不溶性残留物的二氧化硅(也通过X射线荧光测定)之间的差而测定。
在材料中非晶相的水平的测定
用待分析的材料和完全结晶的参比化合物来制备混合物(通常50质量/50质量)，其中参比化合物的组分是已知的(例如，金红石、铝或锆石)。混合物应该是完全均匀的并且待分析的材料和参比化合物的相对比例应该为精确已知的。所选择的参比化合物优选不同于在待分析的材料中可以发现的结晶。在所有的情况中，为了不歪曲定量测量，选择的参比化合物在响应的强度方面(如在X射线衍射领域中已知的)接近在待分析的材料中存在的结晶。
混合物的定量测量例如使用X射线衍射方法进行(参考出版物Quantitative X-Ray Diffraction Analysis,L.E.Copeland和R.H.Bragg,Analytical Chemistry，第196页)。
获得在混合物中存在的结晶的性质和量。非晶相由于不衍射X射线，并因此在定量测量的结果中不出现。非晶相(AP)相对于待分析的材料的质量的质量分数的水平可以根据式(I)来确定：
AP＝100x[100(100–X0)]x[1–(X0Xm)]  式(I)
其中X0表示在混合物中(待分析的材料+参比化合物)参比化合物的质量分数；
Xm表示通过定量测量所确定的参比化合物的质量百分数。
在参比材料为在待分析的材料中也存在的结晶相的情况下，定量测量首先分别应用于待分析的材料和参比材料，以确定所述结晶相在待分析的材料中的量。因此，通过已知的待分析的材料中结晶相的量和待分析的材料与参比材料的相对比例，可以确定Xm。然后可以应用式(I)。
以下非限制性实施例用于说明本发明实施方案。
实施例
在实施例1至6中所测试的水硬性组合物为灰浆，其配方描述于以下的表格中。
标准化的砂为根据2006年4月EN 196-1标准的硅质砂，供应商为SociétéNouvelle du Littoral。
水泥为来自Lafarge Saint Pierre La Cour水泥厂的CEM I 52.5N水泥，其具有大约3000cm2/g的Blaine比表面积。所述水泥包含95.2质量％的波特兰熟料，2.8质量％的半水合物，1.1质量％的石膏以及0.9质量％的方解石。
第一矿物掺合料或者为：
-来自法国敦刻尔克的高炉矿渣，其具有大约98质量％的非晶相，大约8000cm2/g的Blaine比表面积，大约5μm的Dv50和大约9μm的Dv90；
-或者具有40质量％至60质量％的非晶相，大约7000cm2/g的Blaine比表面积，大约41μm的Dv50以及大约135μm的Dv90的偏高岭土，该偏高岭土以商标名Argicem由Mallet出售(MK1)，或者具有60质量％至80质量％的非晶相，大约35000cm2/g的Blaine比表面积，大约6μm的Dv50以及大约17μm的Dv90的偏高岭土，该偏高岭土以商标名Argical M 1200S由AGS出售(MK2)；
-或者硅粉，其具有80质量％至100质量％的非晶相，大约28000cm2/g的Blaine比表面积，大约3μm的Dv50以及大约16μm的Dv90，所述硅粉以商标名Deng Feng由Saint-Gobain Ceramic Materials出售；
-或者稻壳灰，其具有80质量％至100质量％的非晶相，大约10400cm2/g的Blaine比表面积，大约20μm的Dv50以及大约51μm的Dv90，所述稻壳灰以商标名Silpozz 4由NK Enterprises出售；
第二矿物掺合料或者为：
-石英，其具有大约6500cm2/g的Blaine比表面积和大约12μm的Dv50，所述石英以商标名C400出售(石英C400-供应商：Sibelco)；
-或者来自法国Voutré的火山灰(Pozz.Voutré)，其具有大约6800cm2/g的Blaine比表面积和大约14μm的Dv50，或者来自法国Thueyts的火山灰(Pozz.Thueyts)，其具有大约5500cm2/g的Blaine比表面积和大约10μm的Dv50，或者来自西班牙Villaluenga的火山灰(Pozz.Villaluenga)，其具有大约7400cm2/g的Blaine比表面积和大约8μm的Dv50。
在先前的原材料中，反应性铝和反应性二氧化硅的量以及上文描述的改进的Chapelle测试的结果记录于下面的表1中：
表1：
具有碳酸钙基的第三矿物掺合料为石灰石，其以商标名BL200出售(供应商：Omya)。
硫酸钙为来自法国东部的硬石膏，其包含大约53质量％的SO3，将所述硫酸钙添加至粘合剂中以获得3.5％的SO3。
灰浆根据2006年4月的EN 196-1标准，段落6中描述的实验设计来制备。
压缩机械强度的测量在具有40mm x 40mm x 160mm尺寸的砖块形状的经硬化的灰浆样品上进行。
灰浆样品在灰浆制备后立即进行模制。模具固定在冲击台上。引入两层灰浆至模具中(每层灰浆重量大约为300g)。倾注灰浆的第一层，然后倾注灰浆的第二层，然后在冲击台上经受60次冲击。将模具从冲击台移除并整平以去除过量的灰浆。210mm x 185mm且厚度为6mm的玻璃板放置在模具上。由玻璃板覆盖的模具放置在潮湿封闭空间中。模具从封闭空间中移出，经硬化的灰浆样品在混合24小时后进行脱模，然后其浸入20℃±1℃的水中。经硬化的灰浆样品在测量压缩机械强度之前最大15分钟才从水中移出。将经硬化的灰浆样品进行干燥，然后用湿布进行覆盖直至压缩强度测量。
对于压缩机械强度的测量，将逐渐增加的载荷以2400N/s±200N/s的速度施加至经硬化的灰浆样品的侧面，直至样品的断裂。
下文的实施例1至6所测试的每个配方包括一份质量的粘合剂，三份质量的标准砂，并且水/粘合剂的比例为0.5。使用450克的粘合剂，已知粘合剂包含：
-55质量％的水泥(52.4％的熟料、1.5％的半水合物、0.6％的石膏以及0.5％的方解石)；以及
-45％的掺合料(第一矿物掺合料、第二矿物掺合料、具有碳酸钙基和/或硫酸钙基的第三矿物掺合料)。
实施例1：包含稻壳灰作为第一矿物掺合料的水硬性组合物
包含稻壳灰作为第一矿物掺合料的不同配方在不同的时间周期进行其压缩机械强度的测试。下表2显示了获得的结果。
表2：实施例1的组合物及得到的结果
百分数为质量百分数
MA1：第一矿物掺合料；当存在于配方中时，其量为大约15质量％
MA2：第二矿物掺合料
MA3:具有碳酸钙基的第三矿物掺合料
根据上文的表2，根据本发明的灰浆(灰浆1至10)与对照相比，甚至与具有第一矿物掺合料(对照1至5)的那些相比，具有较好的压缩强度(混合后7天，28天及90天)。
实施例2：包含硅粉作为第一矿物掺合料的水硬性组合物
包含硅粉作为第一矿物掺合料的不同配方在不同的时间周期进行其压缩强度的测试。下表3显示了获得的结果。
表3：实施例2的组合物及得到的结果
百分数为质量百分数
MA1：第一矿物掺合料；当存在于配方中时，其量为大约15质量％
MA2：第二矿物掺合料
MA3:具有碳酸钙基的第三矿物掺合料
根据上文的表3，根据本发明的灰浆(灰浆11至17)与对照相比，甚至与具有第一矿物掺合料(对照6至9)的那些相比具有较好的压缩强度(混合后7天，28天及90天)。
实施例3：包含偏高岭土作为第一矿物掺合料的水硬性组合物
包含硅粉作为第一矿物掺合料的不同配方在不同的时间周期进行其压缩强度的测试。下表4显示了获得的结果。
表4：实施例3的组合物及得到的结果
百分数为质量百分数
MA1：第一矿物掺合料；当存在于配方中时，其量为大约15质量％
MA2：第二矿物掺合料
MA3:具有碳酸钙基的第三矿物掺合料
根据上文的表4，根据本发明的灰浆(灰浆18至28)与对照相比，甚至与具有第一矿物掺合料(对照10至15)的那些相比，具有较好的压缩强度(混合后7天，28天及90天)。
有利地，根据本发明的包含MK2的灰浆(灰浆22、23和26至28)与相应的对照(对照Voutré、12、Thueyts和15)的那些相比也具有较好的混合后2天的压缩强度。
实施例4：包含不同量的偏高岭土作为第一矿物掺合料的水硬性组 合物
包含不同的量的偏高岭土作为第一矿物掺合料的不同配方在不同的时间周期进行压缩强度的测试。目的是证实根据本发明的组合物在压缩强度方面是否满足2001年2月的标准EN 197-1表2中的标准，根据该标准确定这些组合物可以划分为哪个类别。根据上文给出的标准所限定的级别特别地为以下的级别：
-32.5R:混合后2天压缩强度大于或等于10MPa并且混合后28天压缩强度大于或等于32.5MPa；
-42.5N:混合后2天压缩强度大于或等于10MPa并且混合后28天压缩强度大于或等于42.5MPa；以及
-52.5N:混合后2天压缩强度大于或等于20MPa并且混合后28天压缩强度大于或等于52.5MPa。
下表5显示了得到的结果。
表5：实施例4的组合物及得到的结果
百分数为质量百分数
MA1：第一矿物掺合料；当存在于配方中时，其量为大约15质量％。
MA2：第二矿物掺合料
MA3:具有碳酸钙基的第三矿物掺合料
根据上文表5，根据本发明的灰浆(灰浆29至31)具有足够的压缩强度以满足表2的2001年2月的标准EN 197-1的标准。
实施例5：包含作为第一矿物掺合料的偏高岭土及不同量的石灰石 的水硬性组合物
包含作为第一矿物掺合料的偏高岭土及不同的量的石灰石的不同配方在不同的时间周期进行其压缩强度的测试。下表6显示了得到的结果。
表6：实施例5的组合物和得到的结果
百分数为质量百分数
MA1：第一矿物掺合料；当存在于配方中时，其量为大约15质量％
MA2：第二矿物掺合料
MA3:具有碳酸钙基的第三矿物掺合料
根据下表6，添加5％的石灰石与对照(对照C400和16)相比足以获得较好的压缩强度(混合后7天和28天)。补充添加石灰石与灰浆32和35相比没有显著地改善压缩强度(灰浆33、34、37和38)。
有利地，包含硬石膏和石灰石(灰浆36至38)两者的灰浆获得较好的压缩强度。
实施例6：包含高炉矿渣作为第一矿物掺合料的水硬性组合物
包含高炉矿渣作为第一矿物掺合料的不同配方在不同的时间周期进行其压缩强度的测试。下表7显示了得到的结果。
表7：实施例6的组合物和得到的结果
百分数为质量百分数
MA1：第一矿物掺合料；当存在于配方中时，其量为大约15质量％
MA2：第二矿物掺合料
MA3:具有碳酸钙基的第三矿物掺合料
根据上文的表7，根据本发明的灰浆(灰浆39至46)与对照相比，甚至与具有第一矿物掺合料(对照17至20)的那些相比，具有更好的压缩强度(混合后7天，28天及90天)。
实施例7：混凝土的生产
混凝土由根据本发明的水硬性粘合剂生产。目的是证实混合后28天确实获得了至少25/30MPa。也可以将上述混凝土与包含100％的CEM I 52.5N波特兰水泥进行对比。
除了先前实施例所描述的原材料之外，也使用下面的原材料：
骨料：通过两个数字来表征每种骨料：第一个数字对应于在XPP18-545标准中限定的“d”以及第二个数字对应于在2004年2月的XPP18-545标准中限定的“D”：
-砂1为来自St Bonnet的拉法基采石场的0/1河流的硅钙质的砂；
-砂2为来自St Bonnet的拉法基采石场的1/5河流的硅钙质的砂；
-砂3为来自St Bonnet的拉法基采石场的5/10河流的硅钙质的砂；
-粗砾石为来自St Bonnet的拉法基采石场的10/20河流的硅钙质的粗砾石。
超增塑剂为以下的超增塑剂：
-SP:聚羧酸酯超增塑剂溶液(20％干提取物)(供应商：CHRYSO；商标名：Optima 203)；
混凝土根据下述步骤进行生产：
1)将砂和骨料引入Perrier混合器的碗状物中；
2)从0至30秒：以低速(140rpm)开始混合并在30秒内引入预湿水；
3)从30秒至1分钟：混合骨料和预湿水30秒；
4)从1分种至5分钟：静置4分钟；
5)从5分钟至6分钟：引入熟料、矿物掺合料、石灰石和硬石膏；此时为用于混合的T0，从T0时间确定机械强度的测量时间周期；
6)从6分钟至7分钟：以低速混合1分钟；
7)从7分钟至7分30秒：引入混合水和SP同时以低速混合；
8)从7分30秒至9分30秒：以高速(280rpm)混合2分钟。
在本实施例中研究的混凝土在混合10分钟之后经受延伸测量。延伸测量步骤在下文给出。
延伸测量
混凝土的延伸使用体积为800mL的微型Abrams圆锥体进行测量。以下为圆锥体的尺寸：
-顶部直径：50+/-0.5mm；
-底部直径：100+/-0.5mm；
-高度：150+/-0.5mm。
圆锥体放置在干燥的玻璃上并且填充有新鲜的混凝土或新鲜的灰浆。然后整平圆锥体。当提升圆锥体时，在玻璃板上存在混凝土或灰浆的坍落。获得的混凝土或灰浆圆盘的直径以毫米+/-5mm进行测量。该直径对应于混凝土或灰浆的延伸。
混凝土还经受压缩强度的测量。以下给出延伸测量步骤。
压缩强度的测量
压缩机械强度的测量在具有以下尺寸的经硬化的混凝土的圆柱形样品上进行：直径：110mm，高度：220mm。
经硬化的混凝土样品在混凝土制备之后立即进行模制。混凝土以两个相等的层引入至模具中。混凝土的每层分别地倾注至模具中。将钢捣棒(直径：20mm，高度：500mm)引入至新鲜混凝土的每层以手动夯实混凝土层30次。整平经填充的模具以移除过量的混凝土。经填充的模具使用塑料盖子进行覆盖。然后，将用盖子覆盖的模具放置于20℃的潮湿的室中。模具从室中移出，经硬化的混凝土试样在选择的用于压缩强度测试的时间周期时(直至混合后24小时)进行脱模。
对于混合后24小时以上的时间周期，试样在混合后24小时进行脱模，然后将试样浸入20℃±1℃的水中。经硬化的混凝土试样在压缩强度测量之前最大15分钟从水中移出。然后擦拭经硬化的混凝土试样并且然后用湿布进行覆盖直至压缩强度的测量。
将逐渐增加的载荷以2400N/s±200N/s的速度施加至经硬化的试样的平坦侧面以测量压缩强度，直至试样的断裂。
下表8显示了配方和得到的结果。除非另有说明，数字是以对于22升的千克来表示。通常地，生产的混凝土包括：280kg/m3的粘合剂(熟料+矿物掺合料)；549kg/m3的砂1；279kg/m3的砂2；298kg/m3的砂3；737kg/m3的粗骨料；185.4kg/m3的总水(包括168kg/m3的有效水)以及1.288kg/m3的超增塑剂。
表8：实施例7的配方及得到的结果
*:使用与实施例中其它混凝土相同的水泥制备的混凝土，但具有5880cm2/g较高的Blaine比表面积
根据上文的表8，根据本发明的混凝土(混凝土1至3)比对照(水泥+C400)和(水泥+Pozz.)的那些具有更好的延伸和压缩强度(混合后1天及28天)，并且大约在如对照水泥那些的相同数量级内，特别是混凝土3。

Claims (11)

1.一种水硬性粘合剂，其包含：
-25质量％至60质量％的波特兰熟料；
-5质量％至15质量％的第一矿物掺合料，其选自：
ο根据2011年12月30日的NF P 18-513标准，附录A中所描述的在90℃的方法与至少400mg/g的CaO反应的矿物掺合料，以及
ο潜在的水硬性材料；
-根据上述的方法与小于400mg/g的CaO反应的第二矿物掺合料；以及
-第三矿物掺合料，其或者具有碳酸钙基或者具有硫酸钙基或者具有碳酸钙基和硫酸钙基两者的；
所述水硬性粘合剂包含至少1质量％反应性铝，该反应性铝有益于强度的发展。
2.根据权利要求1所述的水硬性粘合剂，其中所述第一矿物掺合料选自高炉矿渣、硅粉、偏高岭土、生物质灰、沉积火山灰、风化火山灰以及它们的混合物。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的水硬性粘合剂，其中所述第二矿物掺合料的含量为相对于粘合剂的质量的至少23质量％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的水硬性粘合剂，其中所述第二矿物掺合料选自火山源的火山灰、飞灰、石英以及它们的混合物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的水硬性粘合剂，其中具有碳酸钙基的第三矿物掺合料的含量为相对于粘合剂的质量的至多10质量％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的水硬性粘合剂，其中硫酸钙的含量为相对于粘合剂的质量的0至7质量％。
7.一种用于生产根据权利要求1至6中任一项所述的水硬性粘合剂的方法，其包括混合不同成分的步骤。
8.一种包含根据权利要求1至6中任一项所述的水硬性粘合剂和水的水硬性组合物。
9.一种用于生产根据权利要求8所述的水硬性组合物的方法，其包括混合根据权利要求1至6中任一项所述的水硬性粘合剂和水的步骤。
10.一种用于建筑领域的成形物件，其包括根据权利要求8所述的水硬性组合物。
11.一种由至少三种不同矿物掺合料改善水硬性组合物在混合后超过两天的任意时间周期时的压缩机械强度的用途，所述水硬性组合物包含相对于粘合剂的质量为25％至60％的波特兰熟料，所述至少三种不同的矿物掺合料为：
-5％至15％的如上所述的第一矿物掺合料；
-如权利要求1所述的第二矿物掺合料；以及
-或者具有碳酸钙基或者具有硫酸钙基，或者具有碳酸钙基和硫酸钙基两者的第三矿物掺合料。
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