CN104961381B - 一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法 - Google Patents
一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，其包括以下步骤：(1)、将50份促凝组分A搅拌溶解于装有50～70份去离子水的反应器中；(2)、将3～7份稳定组分D加入到3～16.3份去离子水中形成稳定组分D的水溶液，并在1h内将分3～5次加至反应器中搅拌；(3)、向反应器中加入3.3～6.7份激发组分E，搅拌0.5～1h后降至室温，加入5～10份保水组分B和2.5～5份减水组分C，搅拌后即可。本发明公开的一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法具有以下有益效果：1、降低水泥用量，降低成本；2、制备工艺简单，使用原材料易得，无副产物、不会对地下水产生污染。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料科学技术领域，特别涉及一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法。
背景技术
我国是一个富煤少气贫油的国家。我国是世界产煤大国和消费大国，据估计，到“十二五”末，我国原煤产量将达到3.7Gt，2020年将达到4.4Gt。煤炭生产总量居世界第一位。煤炭作为人类发展必不可少的能源，为人类带来福利的同时，也将危害带给人类，使人类遭受因煤炭的开发和利用而造成的种种困扰。
第一，煤炭的开采活动对地面生态环境的破坏：煤炭地下开采过程中容易造成上覆岩层的向下移动而使地表出现裂缝、下沉或塌陷，破坏原有地形地貌，地表植被也随之受到严重破坏。目前，全国已有45万hm2以上土地因开采而发生沉陷。同时，在煤炭开采过程中，地下水系统因遭到人为强制性破坏，使地下水位出现大幅下降，加速矿区水资源的枯竭，使地表植被因缺水而干枯，以至于引起水土流失、土壤出现沙漠化。
第二，煤炭开采废弃物土地资源的破坏：开采废弃物煤矸石只是采用露天堆积方式进行处理，致大量土地资源被占用。目前，矸石堆放量达4Gt以上，占地面积约2.6万hm2。露天堆存的矸石不仅占据大量土地资源，而且还因长时间的自燃而产生大量有害气体，污染矿区空气，危及人类健康。
第三，煤炭发电废弃物对环境的破坏：我国因发电产生的粉煤灰堆积量已达10亿吨，预计到2020年，每年产生粉煤灰将达到5亿吨。由于地域差别，产煤区的粉煤灰主要以堆积处理，会破坏环境，占用土地资源，并且有可能引发扬尘。
目前比较流行的就是将废弃物做成充填膏体材料，泵送到采空区，这样既能有效利用地上的废弃物，同时又能将地下采空区填满，防止地上塌陷。煤矸石基膏体充填料是使用二级破碎的煤矸石、三级灰或原灰、32.5水泥、水和外加剂混合而成，具有成本低、可泵送和凝结时间可控等优点。
对于煤矸石基充填膏体外加剂，目前，为防止堵管，还是采用井下二次搅拌掺加，这无疑增加劳动成本。因此制备一种井上一次性掺加，具有润滑作用和凝结时间可控双重作用的外加剂是制约矸石基充填膏体进一步发展的关键。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法。一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂由促凝组分、保水组分、减水组分、稳定组分和激发组分五种组分组成,其中促凝组分能使煤矸石充填膏体凝结时间可控；保水组分使煤矸石充填膏体具有可泵性，同时能润滑泵送管道；减水组分一方面能减少水用量，同时能增加煤矸石充填膏体粘性，提高工作性能；稳定组分能增加无机速凝组分溶解度，使其久置不分层；激发组分能激发粉煤灰的火山灰效应，使其增加强度。该方法合成工艺简单可控，无毒无污染，易工业化生产等。制备出的煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂，它具有优良的保水及促凝效果，可井上一次性添加，使充填膏体可泵送，凝结时间可控，填补了煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的空白。
技术方案：一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、在65～75℃、搅拌速度为400～600r/min的条件下，将50份促凝组分A搅拌溶解于装有50～70份去离子水的反应器中，反应器设有冷凝回流装置；
(2)、在65～75℃、搅拌速度为400～600r/min的条件下，将3～7份稳定组分D加入到3～16.3份去离子水中形成稳定组分D的水溶液，并在1h内将稳定组分D的水溶液分3～5次加至步骤(1)中的反应器中，再搅拌1～2h；
(3)、在65～75℃、搅拌速度为400～600r/min的条件下，向步骤(2)中的反应器中加入3.3～6.7份激发组分E，搅拌0.5～1h后，降至室温，加入5～10份保水组分B和2.5～5份减水组分C，搅拌0.5～1h后即得到煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂。
作为本发明中一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法的一种优选方案：步骤(2)中稳定组分D的水溶液的质量浓度为30％～50％。
作为本发明中一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法的一种优选方案：所述促凝组分A由以下质量比的原料组成：
碳酸盐 10～50份；
硅酸盐 40～80份；
硫酸盐 5～10份。
进一步地，所述碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾，所述硅酸盐为模数为2.7～3.2的硅酸钠，所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾和硫酸铝中的一种或几种。
作为本发明中一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法的一种优选方案：所述保水组分B为羟丙基甲基纤维素或羟乙基纤维素。
作为本发明中一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法的一种优选方案：所述减水组分C为木质素磺酸钙或萘系减水剂。
进一步地，萘系减水剂为萘磺酸甲醛缩合物。
作为本发明中一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法的一种优选方案：所述稳定组分D为三乙醇胺、乙二胺四乙酸二钠、三聚磷酸钠和酒石酸钠中的任意两种。
作为本发明中一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法的一种优选方案：所述激发组分E为氢氧化钾和/或氢氧化钠。
有益效果：本发明公开了一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，具有以下有益效果：
1、使用本工艺制备的矸石膏体充填外加剂，可井上一次性添加，具有管道润滑作用，能有效防止堵管现象的发生，并且可使充填完毕的矸石膏体凝结时间可控，以适应各个充填站不同的作业要求，同时在保证和易性、抗压强度不变的情况下，能有效降低水泥用量在20％～30％左右，进一步降低成本；
2、采用本发明的制备方法可获得煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂，产品稳定性好，久置不会产生分层，制备工艺简单，使用原材料易得，成本低，同时本工艺无副产物、无毒、无重金属离子、无氯离子，不会对地下水产生污染。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
具体实施例1
1.1 各组分质量为：
促凝组分A：碳酸钠 5g、硅酸钠(模数3.2) 40g、硫酸钠 5g
保水组分B：羟丙基甲基纤维素 5g
减水组分C：木质素磺酸钙 2.5g
稳定组分D：三乙醇胺 1g、乙二胺四乙酸二钠 2g
激发组分E：氢氧化钠 3.4g
1.2 制备过程
首先按照质量配比称取原料，其次将稳定组分配成浓度为30％的水溶液：
最后在65℃下，搅拌速度为400r/min，将促凝组分A搅拌溶解于装有50g去离子水的反应器中，然后将稳定组分D的水溶液在1h内分3次加至装有冷凝回流装置的反应器中。待分次加入结束后，搅拌反应1h，加入激发组分E，搅拌0.5h，降温至室温，加入保水组分B和减水组分C，搅拌0.5h，即为本发明煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂，编号LY-1。
具体实施例2
2.1 各组分质量为：
促凝组分A：碳酸钾 12g、碳酸钠 8g、硅酸钠(模数2.7) 25g、硫酸钾 2g、硫酸铝3g
保水组分B：羟乙基纤维素 5g
减水组分C：萘系减水剂 2.5g
稳定组分D：三乙醇胺 4.5g、三聚磷酸钠 2.5g
激发组分E：氢氧化钾 3.4g
2.2 制备过程
首先按照质量配比称取原料，其次将稳定组分配成浓度为50％的水溶液：
最后在75℃下，搅拌速度为600r/min，将促凝组分A搅拌溶解于装有75g去离子水的反应器中，然后将稳定组分D的水溶液在1h内分5次加至装有冷凝回流装置的反应器中。待分次加入结束后，搅拌反应2h，加入激发组分E，搅拌0.5h，降温至室温，加入保水组分B和减水组分C，搅拌0.5h，即为本发明煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂，编号LY-2。
具体实施例3
3.1 各组分质量为：
促凝组分A：碳酸钾 5g、碳酸钠 5g、硅酸钠(模数3.0) 37.5g、硫酸铝 2.5g
保水组分B：羟丙基甲基纤维素 10g
减水组分C：木质素磺酸钙 5g
稳定组分D：三乙醇胺 2.5g、酒石酸钠 3g
激发组分E：氢氧化钠 3g、氢氧化钾 3.7g
3.2 制备过程
首先按照质量配比称取原料，其次将稳定组分配成浓度为40％的水溶液：
最后在70℃下，搅拌速度为500r/min，将促凝组分A搅拌溶解于装有70g去离子水的反应器中，然后将稳定组分D的水溶液在1h内分4次加至装有冷凝回流装置的反应器中。待分次加入结束后，搅拌反应1.5h，加入激发组分E，搅拌0.5h，降温至室温，加入保水组分B和减水组分C，搅拌0.5h，即为本发明煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂，编号LY-3。
具体实施例4
4.1各组分质量为：
促凝组分A：碳酸钾 20g、碳酸钠 5g、硅酸钠(模数3.1) 20g、硫酸钠 1.5g、硫酸钾2g、硫酸铝 1.5g
保水组分B：羟乙基纤维素 10g
减水组分C：萘系减水剂 5g
稳定组分D：乙二胺四乙酸二钠 4g、三聚磷酸钠 3g
激发组分E：氢氧化钠 1.4g、氢氧化钾 2g
4.2 制备过程
首先按照质量配比称取原料，其次将稳定组分配成浓度为40％的水溶液：
最后在65℃下，搅拌速度为450r/min，将促凝组分A搅拌溶解于装有50g去离子水的反应器中，然后将稳定组分D的水溶液在1h内分5次加至装有冷凝回流装置的反应器中。待分次加入结束后，搅拌反应2h，加入激发组分E，搅拌0.5h，降温至室温，加入保水组分B和减水组分C，搅拌0.5h，即为本发明煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂，编号LY-4。
具体实施例5
5.1各组分质量为：
促凝组分A：碳酸钾 15g、硅酸钠(模数2.8) 31g、硫酸钠 3g、硫酸钾 1g
保水组分B：羟乙基纤维素 6g
减水组分C：木质素磺酸钙 3.5g
稳定组分D：乙二胺四乙酸二钠 2g、酒石酸钠 4g
激发组分E：氢氧化钾 6.7g
5.2 制备过程
首先按照质量配比称取原料，其次将稳定组分配成浓度为30％的水溶液：
最后在70℃下，搅拌速度为500r/min，将促凝组分A搅拌溶解于装有75g去离子水的反应器中，然后将稳定组分D的水溶液在1h内分4次加至装有冷凝回流装置的反应器中。待分次加入结束后，搅拌反应1h，加入激发组分E，搅拌0.5h，降温至室温，加入保水组分B和减水组分C，搅拌0.5h，即为本发明煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂，编号LY-5。
具体实施例6
6.1各组分质量为：
促凝组分A：碳酸钾 8g、碳酸钠 2g、硅酸钠(模数3.2) 37g、硫酸钾 3g
保水组分B：羟丙基甲基纤维素 7g
减水组分C：萘系减水剂 3g
稳定组分D：三聚磷酸钠 1.5g、柠檬酸钠 1.5g
激发组分E：氢氧化钠 6.7g
6.2 制备过程
首先按照质量配比称取原料，其次将稳定组分配成浓度为35％的水溶液：
最后在70℃下，搅拌速度为500r/min，将促凝组分A搅拌溶解于装有65g去离子水的反应器中，然后将稳定组分D的水溶液在1h内分5次加至装有冷凝回流装置的反应器中。待分次加入结束后，搅拌反应2h，加入激发组分E，搅拌0.5h，降温至室温，加入保水组分B和减水组分C，搅拌0.5h，即为本发明煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂，编号LY-6。
具体实施例7
7.1 各组分质量为：
促凝组分A：碳酸钠 20g、硅酸钠(模数2.8) 25g、硫酸钠 3g、硫酸铝 2g
保水组分B：羟乙基纤维素 6g
减水组分C：木质素磺酸钙 3.5g
稳定组分D：乙二胺四乙酸二钠 2g、三聚磷酸钠 1.5g
激发组分E：氢氧化钾 5g
7.2 制备过程
首先按照质量配比称取原料，其次将稳定组分配成浓度为50％的水溶液：
最后在75℃下，搅拌速度为600r/min，将促凝组分A搅拌溶解于装有75g去离子水的反应器中，然后将稳定组分D的水溶液在1h内分5次加至装有冷凝回流装置的反应器中。待分次加入结束后，搅拌反应2h，加入激发组分E，搅拌0.5h，降温至室温，加入保水组分B和减水组分C，搅拌0.5h，即为本发明煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂，编号LY-7。
实施效果：
在外加剂掺量为胶凝材料的1.5％(折固掺量)时，各实施例1-7及空白(不掺任何外加剂)在矸石膏体配合比为：煤矸石1400kg，粉煤灰135kg、水泥90kg，水355kg的情况下，测定了初始、1h和2h塌落度，凝结时间和水泥减少用量对强度的影响。其中煤矸石为二级破碎，最大粒径为8mm，片状少于5％；粉煤灰为三级灰；水泥为PO32.5水泥。具体试验结果见表1：
表1 不同外加剂样品的基本性能结果
从表1数据可以看出，煤矸石基膏体充填促凝保水外加剂掺入后，不仅能在28d强度不损失的情况下，降低30％水泥用量，还能在2h内保持可泵性能，5～6h内拆模，同时几乎不泌水，具有明显的促凝、保水、可泵、增加强度的等优势。
具体实施例8
一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、在65℃、搅拌速度为600r/min的条件下，将50份促凝组分A搅拌溶解于装有50份去离子水的反应器中，反应器设有冷凝回流装置；
(2)、在65℃、搅拌速度为600r/min的条件下，将3份稳定组分D加入到3份去离子水中形成稳定组分D的水溶液，并在1h内将稳定组分D的水溶液分3次加至步骤(1)中的反应器中，再搅拌1h；
(3)、在65℃、搅拌速度为600r/min的条件下，向步骤(2)中的反应器中加入3.3份激发组分E，搅拌0.5h后，降至室温，加入5份保水组分B和2.5份减水组分C，搅拌0.5h后即得到煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂。
本实施例中，步骤(2)中稳定组分D的水溶液的质量浓度为50％。
本实施例中，促凝组分A由以下质量比的原料组成：
碳酸盐 10份；
硅酸盐 40份；
硫酸盐 5份。
进一步地，碳酸盐为碳酸钠，硅酸盐为模数为2.7的硅酸钠，硫酸盐为硫酸钠。
本实施例中，保水组分B为羟丙基甲基纤维素。
本实施例中，减水组分C为木质素磺酸钙。
本实施例中，稳定组分D为三乙醇胺和乙二胺四乙酸二钠。
本实施例中，激发组分E为氢氧化钾。
具体实施例9
一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、在75℃、搅拌速度为400r/min的条件下，将50份促凝组分A搅拌溶解于装有70份去离子水的反应器中，反应器设有冷凝回流装置；
(2)、在75℃、搅拌速度为400r/min的条件下，将7份稳定组分D加入到16.3份去离子水中形成稳定组分D的水溶液，并在1h内将稳定组分D的水溶液分5次加至步骤(1)中的反应器中，再搅拌2h；
(3)、在75℃、搅拌速度为400r/min的条件下，向步骤(2)中的反应器中加入6.7份激发组分E，搅拌1h后，降至室温，加入10份保水组分B和5份减水组分C，搅拌1h后即得到煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂。
本实施例中，步骤(2)中稳定组分D的水溶液的质量浓度为30％。
本实施例中，促凝组分A由以下质量比的原料组成：
碳酸盐 50份；
硅酸盐 80份；
硫酸盐 10份。
进一步地，碳酸盐为碳酸钾，硅酸盐为模数为3.2的硅酸钠，硫酸盐为硫酸钾。
本实施例中，保水组分B为羟乙基纤维素。
本实施例中，减水组分C为萘系减水剂。
进一步地，萘系减水剂为萘磺酸甲醛缩合物。
本实施例中，稳定组分D为三聚磷酸钠和酒石酸钠。
本实施例中，激发组分E为氢氧化钠。
具体实施例10
一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、在70℃、搅拌速度为500r/min的条件下，将50份促凝组分A搅拌溶解于装有60份去离子水的反应器中，反应器设有冷凝回流装置；
(2)、在70℃、搅拌速度为500r/min的条件下，将5份稳定组分D加入到12.5份去离子水中形成稳定组分D的水溶液，并在1h内将稳定组分D的水溶液分4次加至步骤(1)中的反应器中，再搅拌90min；
(3)、在70℃、搅拌速度为500r/min的条件下，向步骤(2)中的反应器中加入5份激发组分E，搅拌45min后，降至室温，加入8份保水组分B和4份减水组分C，搅拌0.75h后即得到煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂。
本实施例中，步骤(2)中稳定组分D的水溶液的质量浓度为40％。
本实施例中，促凝组分A由以下质量比的原料组成：
碳酸盐 30份；
硅酸盐 50份；
硫酸盐 8份。
进一步地，碳酸盐为碳酸钠和碳酸钾，硅酸盐为模数为3的硅酸钠，硫酸盐为等摩尔的硫酸钠、硫酸钾和硫酸铝的混合物。
本实施例中，保水组分B为羟丙基甲基纤维素。
本实施例中，减水组分C为木质素磺酸钙
本实施例中，稳定组分D为乙二胺四乙酸二钠和三聚磷酸钠的混合物。
本实施例中，激发组分E为氢氧化钾和氢氧化钠。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (8)
1.一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在65～75℃、搅拌速度为400～600r/min的条件下，将50份促凝组分A搅拌溶解于装有50～70份去离子水的反应器中，反应器设有冷凝回流装置；
(2)、在65～75℃、搅拌速度为400～600r/min的条件下，将3～7份稳定组分D加入到3～16.3份去离子水中形成稳定组分D的水溶液，并在1h内将稳定组分D的水溶液分3～5次加至步骤(1)中的反应器中，再搅拌1～2h；
(3)、在65～75℃、搅拌速度为400～600r/min的条件下，向步骤(2)中的反应器中加入3.3～6.7份激发组分E，搅拌0.5～1h后，降至室温，加入5～10份保水组分B和2.5～5份减水组分C，搅拌0.5～1h后即得到煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂；其中，
所述稳定组分D为三乙醇胺、乙二胺四乙酸二钠、三聚磷酸钠和酒石酸钠中的任意两种。
2.根据权利要求1所述的一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中稳定组分D的水溶液的质量浓度为30％～50％。
3.根据权利要求1所述的一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，其特征在于，所述促凝组分A由以下质量比的原料组成：
碳酸盐10～50份；
硅酸盐40～80份；
硫酸盐5～10份。
4.根据权利要求3所述的一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾，所述硅酸盐为模数为2.7～3.2的硅酸钠，所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾和硫酸铝中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，其特征在于，所述保水组分B为羟丙基甲基纤维素或羟乙基纤维素。
6.根据权利要求1所述的一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，其特征在于，所述减水组分C为木质素磺酸钙或萘系减水剂。
7.根据权利要求6所述的一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，其特征在于，萘系减水剂为萘磺酸甲醛缩合物。
8.根据权利要求1所述的一种煤矸石基充填膏体促凝保水外加剂的制备方法，其特征在于，所述激发组分E为氢氧化钾和/或氢氧化钠。
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| CN102093009A (zh) * | 2010-11-26 | 2011-06-15 | 北京科技大学 | 一种全尾膏体复合材料及其制备方法 |
| KR20120039938A (ko) * | 2010-10-18 | 2012-04-26 | 노병철 | 시멘트 페이스트 조성물 및 이를 이용한 보투수성 도로포장공법 |
| CN103449837A (zh) * | 2013-08-10 | 2013-12-18 | 安徽理工大学 | 一种利用协同发泡法制备的矿用泡沫膏体充填材料及其制备方法 |
| CN104556885A (zh) * | 2015-02-10 | 2015-04-29 | 天津城建大学 | 一种可泵送的煤矿采空区回填料 |
-
2015
- 2015-06-11 CN CN201510319158.XA patent/CN104961381B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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