CN104960306B - 一种芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本案公开了一种芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，包括：纤维浸胶、热压单纤维层、热压多复合层；其中，所用第一胶黏剂包括：苯乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物、环氧树脂、萜烯树脂、聚乙二醇、对硝基甲苯和氟化锶；所用第二胶黏剂包括：丙烯‑乙酸乙烯酯共聚物、聚苯乙烯、萜烯树脂、聚乙二醇、2，4‑二甲基苯酚和硅酸钾。本案通过对胶黏剂的改进，采用多组分复合配方，有效改善了胶黏剂对芳纶纤维丝和聚乙烯纤维丝的粘结强度和粘结密度，提高了复合板材的韧性和抗冲击性能；将浸胶后的纤维经冷冻、解冻后，有效降低了胶黏剂内部的应力及表面张力；将浸胶后的纤维经紫外处理后，提高了胶黏剂与纤维的结合强度，增加了复合板材的使用寿命。

Description

一种芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法
技术领域
本发明涉及高分子复合板材的制造方法，特别涉及一种芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法。
背景技术
随着国防、航空航天、远洋作业以及各民用领域的发展，防护材料及增强复合材料的性能要求日益提高。其中，由单一材料无纬布复合而成的板材产品，由于各自材料的缺陷，很难同时满足多重需求。如：芳纶纤维无纬布柔软性好，但耐光、水及化学性能差；高强高模聚乙烯纤维无纬布质量轻，防护能力高，耐水、光及化学稳定性好，但不耐高温，断裂延伸大，弹击后的背凹较大。但若将芳纶纤维单向预浸料与高强高模聚乙烯单向预浸料通过连续生产工艺复合成两种纤维组分的复合板材，则可以弥补两种材料各自的缺陷。
通过复合两种或多种纤维组分，需要使用一种特殊的胶黏剂来实现，而现有技术中所使用的这种胶黏剂无益于增加复合板材的抗冲击强度，并且，在生产工艺中，由于胶黏剂自身的应力存在，会使得胶黏剂本身对纤维的粘结能力大大降低，因此，如何开发一个能够协同纤维产生高效抗冲击能力的胶黏剂以及适用于该胶黏剂的复合板材的制造工艺成为了亟待解决的难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，通过此方法可增加胶黏剂对芳纶纤维丝和聚乙烯纤维丝的粘结强度，提高复合板材的抗冲击性能。
本案的技术方案概述如下：
一种芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，包括以下步骤：
步骤1)将均匀铺丝后的芳纶长丝浸入含有第一胶黏剂的胶槽内，将浸胶后的芳纶长丝铺附于离型材料表面，复合有离型材料的芳纶长丝经送卷系统牵引进入烘干设备中烘干，随后收卷，得到成卷的含胶单芳纶层；
步骤2)将均匀铺丝后的超高分子量的聚乙烯长丝浸入含有第二胶黏剂的胶槽内，将浸胶后的聚乙烯长丝铺附于离型材料表面，复合有离型材料的聚乙烯长丝经送卷系统牵引进入烘干设备中烘干，随后收卷，得到成卷的含胶单聚乙烯层；
步骤3)分别取一卷含胶单芳纶层和一卷含胶单聚乙烯层，将两者的离型材料剥离，将经剥离后的含胶单芳纶层和含胶单聚乙烯层以45～90°的相对角度进行热压复合，裁边，收卷，得到复合纤维层；
步骤4)将复合纤维层按所需尺寸裁剪，将30～200层复合纤维层叠加，放入热压机热压，得到复合纤维层的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材，其中，热压压力不小于16MPa，热压产生的最高温度不超过130℃，在最高温度下保压时间不低于15分钟；
其中，所述第一胶黏剂包括：
所述第二胶黏剂包括：
优选的是，所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其中，所述苯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中苯乙烯的含量为32～34wt％。
优选的是，所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其中，所述丙烯-乙酸乙烯酯共聚物中丙烯的含量为18～20wt％。
优选的是，所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其中，所述第一胶黏剂中，聚乙二醇的数均分子量为2000～2100g/mol。
优选的是，所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其中，所述第二胶黏剂中，聚乙二醇的数均分子量为1400～1500g/mol。
优选的是，所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其中，所述第一胶黏剂中还包括0.2～0.3重量份的氧化锌。
优选的是，所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其中，所述第二胶黏剂中还包括0.2～0.3重量份的氧化铪。
优选的是，所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其中，所述第一胶黏剂中还包括0.2～0.3重量份的氧化钪。
优选的是，所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其中，步骤1)中，在将浸胶后的芳纶长丝铺附于离型材料表面之前，将浸胶后的芳纶长丝置于0～5℃下冷冻0.5～1分钟，随后置于10～12℃下解冻0.5～1分钟。
优选的是，所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其中，步骤2)中，在将浸胶后的聚乙烯长丝铺附于离型材料表面之前，将浸胶后的聚乙烯长丝置于25W的紫外灯下处理1～1.5分钟。
本发明的有益效果：1)通过对胶黏剂的改进，采用多组分复合配方，有效改善了胶黏剂对芳纶纤维丝和聚乙烯纤维丝的粘结强度和粘结密度，提高了复合板材的韧性和抗冲击性能；2)将浸胶后的纤维经冷冻、解冻后，有效降低了胶黏剂内部的应力及表面张力，使得热压复合后的纤维层具有更高的强度和抗冲击能力；3)将浸胶后的纤维经紫外处理后，提高了胶黏剂与纤维的结合强度，并改善了胶黏剂自身的抗老化性能，极大地增加了复合板材的使用寿命，同时也对复合板材的抗冲击性能有一定的提升效果。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
作为本案一实施例的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，包括以下步骤：
步骤1)将均匀铺丝后的芳纶长丝浸入含有第一胶黏剂的胶槽内，将浸胶后的芳纶长丝铺附于离型材料表面，复合有离型材料的芳纶长丝经送卷系统牵引进入烘干设备中烘干，随后收卷，得到成卷的含胶单芳纶层；
步骤2)将均匀铺丝后的超高分子量的聚乙烯长丝浸入含有第二胶黏剂的胶槽内，将浸胶后的聚乙烯长丝铺附于离型材料表面，复合有离型材料的聚乙烯长丝经送卷系统牵引进入烘干设备中烘干，随后收卷，得到成卷的含胶单聚乙烯层；
步骤3)分别取一卷含胶单芳纶层和一卷含胶单聚乙烯层，将两者的离型材料剥离，将经剥离后的含胶单芳纶层和含胶单聚乙烯层以45～90°的相对角度进行热压复合，裁边，收卷，得到复合纤维层；
步骤4)将复合纤维层按所需尺寸裁剪，将30～200层复合纤维层叠加，放入热压机热压，得到复合纤维层的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材，其中，热压压力不小于16MPa，热压产生的最高温度不超过130℃，在最高温度下保压时间不低于15分钟；
其中，第一胶黏剂包括：
第二胶黏剂包括：
本案首次提出针对不同材质的纤维丝来开发出两种不同的胶黏剂，其中，第一胶黏剂针对芳纶纤维丝而开发，第二胶黏剂针对聚乙烯纤维丝而开发。
在第一胶黏剂中，由苯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物来充当芳纶纤维的热熔粘合剂的主要成分，它不仅具有超高的粘性、柔韧性、抗冲击性能和热密封性能，而且与其他填料的渗混性好，化学性质稳定，抗老化，耐低温、无毒。
环氧树脂作为第一胶黏剂的添加剂，可用于提高纤维层之间的粘结强度，从而显著改善复合板材的抗断裂与抗冲击性能。萜烯树脂可调节第一胶黏剂的抗氧化性能和热稳定性，同时可调节苯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的相容性、耐候性与增粘效果，同时它还可减小第一胶黏剂在高温下的内部应力和膨胀系数，从而有效保证了复合板材抗冲击性能的稳定。由于环氧树脂和萜烯树脂的分子量对产品的耐冲击性能影响不大，因此本案没有对这两者的分子量进行严格限定，通常只要它们的数均分子量在1000～8000g/mol即可。
聚乙二醇首次被用于纤维用热压胶黏剂的添加剂，它具有保湿、分散和抗静电作用，不仅如此，本案通过实验还意外地发现，适量的聚乙二醇可协效提高复合板材中纤维层的抗冲击能力。
对硝基甲苯被发现具有抗氧化功能，在现有技术中绝大多数胶黏剂中添加的抗氧化剂都会与胶黏剂主体及改性助剂产生一定的排异反应，彼此之间不会很好地兼容，而本案经过多次的筛选，最终发现了对硝基甲苯可与第一胶黏剂中的其他组分完美兼容，彼此不排异，且对胶黏剂的其他性能没有负面影响。但对硝基甲苯的添加量应被限制。
氟化锶是首次被发现可用于改进第一胶黏剂的粘结强度和胶黏剂自身的抗冲击性能，但氟化锶的添加量须被严格限制，若氟化锶的添加量小于1重量份，则无法达到其设计效果；若氟化锶的添加量大于3重量份，则过量的氟离子会加速胶黏剂内聚合物的老化和硬化，使胶黏剂失效。
在第二胶黏剂中，由丙烯-乙酸乙烯酯共聚物来充当聚乙烯纤维的热熔粘合剂的主要成分，由于丙烯的改进，该共聚物可特别针对超高分子量的聚合物表现出超高的粘性、抗冲击性能和热封热熔性能，而且更重要的是，与其他添加物的渗混性好，热熔的温度适中，化学性质稳定，耐候性强，耐高温低温、无毒环保。
聚苯乙烯作为第二胶黏剂的添加剂，它可以显著提高复合板材的抗冲击能力，它与丙烯-乙酸乙烯酯共聚物的互溶性好，与超高分子量的聚乙烯纤维热压结合后，具有坚固的结合力，稳定性出色，耐候性极佳。
2，4-二甲基苯酚是目前被发现的唯一一个适合该胶黏剂配方体系的抗氧化剂，常规的抗氧化剂在第二胶黏剂配方中，抗氧化效果通常会大大降低，若依然能表现出较佳抗氧化性能的抗氧化剂，也会降低第二胶黏剂的结合强度和抗冲击能力，从而影响复合板材的整体性能。
硅酸钾首次发现可以被添加进胶黏剂中进行有效改性，它可以调节胶黏剂的整体粘度，消除胶黏剂内部的气泡和应力，使得胶黏剂在被热熔再凝固后，能表现出优异的耐候性、稳定性和抗冲击性能。但需要注意的是，硅酸钾的添加量应受到限制，不合适的添加量反而会大大降低硅酸钾应有的作用。
作为本案另一实施例，其中，苯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中苯乙烯的含量优选为32～34wt％。由于需要使得该共聚物呈胶粘液体状，因此，这在无形中也就限制了所用共聚物的数均分子量，因此，在本案的技术方案中就无需再对其数均分子量进行限定，通常使得该共聚物呈胶粘液体状的理想数均分子量区间为2000～10000g/mol。但需要强调的是，苯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中苯乙烯的含量须被严格限定，苯乙烯的含量将直接影响第一胶黏剂的性能和内部应力，从而也将直接影响所得复合板材的抗冲击性能和结构稳定性。若苯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中苯乙烯的含量小于32wt％，则将影响该共聚物热熔时的粘结强度，从而导致纤维层之间的粘结力下降，造成复合板材自身耐冲击性能的降低；若苯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中苯乙烯的含量大于34wt％，则会增加该共聚物的粘度和硬度，使得该共聚物在温差较大时产生紧缩偏差，由此对胶黏剂带来不理想的内部剪应力，致使胶黏剂对纤维的粘结稳定性下降。当然，作为更优选的方案，苯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中苯乙烯的含量为33wt％。
作为本案另一实施例，其中，丙烯-乙酸乙烯酯共聚物中丙烯的含量优选为18～20wt％。由于需要使得该共聚物呈胶粘液体状，因此，这在无形中也就限制了所用共聚物的数均分子量，因此，在本案的技术方案中就无需再对其数均分子量进行限定，通常使得该共聚物呈胶粘液体状的理想数均分子量区间为1500～9000g/mol。但需要强调的是，丙烯-乙酸乙烯酯共聚物中丙烯的含量须被严格限定，丙烯的含量将直接影响第二胶黏剂对超高分子量的聚乙烯的粘结性能和耐冲击性能，从而也将直接影响所得复合板材的结构稳定性和使用寿命。若丙烯-乙酸乙烯酯共聚物中丙烯的含量小于18wt％，则将影响该共聚物的抗冲击性能，导致复合板材自身耐冲击性能的降低；若丙烯-乙酸乙烯酯共聚物中丙烯的含量大于20wt％，则会反而降低该共聚物对超高分子量聚乙烯的粘结强度，使得该共聚物在热压时的流动性变大，由此对胶黏剂与纤维丝的结合效果带来恶劣影响，致使复合板材的结构稳定性下降。
作为本案又一实施例，其中，在第一胶黏剂中，聚乙二醇的数均分子量优选为2000～2100g/mol。通过实验意外发现，聚乙二醇的数均分子量应被限制在一个极小的范围内。若聚乙二醇的数均分子量小于2000g/mol，将影响胶粘体系的粘度系数及被热压后的流动性，改变胶黏剂对纤维的粘结强度，从而降低复合板材的抗冲击性能；若聚乙二醇的数均分子量大于2100g/mol，则将增加胶黏剂的内部应力，使得其在被热压时，在纤维层之间产生裂纹，由此严重影响了复合板材的耐冲击能力。
作为本案又一实施例，其中，在第二胶黏剂中，聚乙二醇的数均分子量优选为1400～1500g/mol。实验表明，第二胶黏剂中的聚乙二醇的数均分子量也应被限制在一个极小的范围内。若聚乙二醇的数均分子量小于1400g/mol，将降低胶黏剂对纤维的粘结强度，从而影响复合板材的抗冲击性能；若聚乙二醇的数均分子量大于1500g/mol，则将增加胶黏剂的内部应力，使得其在被热压时，在纤维层之间产生裂纹，由此严重影响了复合板材的耐冲击能力，同时过大的分子量会降低硅酸钾在聚合物中的溶解度，从而影响复合板材的抗冲击性能。
作为本案又一实施例，其中，第一胶黏剂中还包括0.2～0.3重量份的氧化锌。氧化锌作为无机改进协效剂，可包裹在纤维层与胶黏剂层中间，协同提高复合板材的耐冲击性和结构韧性。当然，实验数据表明，氧化锌的添加量应被严格限制。更优选的是，还可在第一胶黏剂中再加入0.2～0.3重量份的氧化钪。它可与氧化锌发挥协效作用，进一步提高复合板材的耐冲击性和结构韧性。但同样的是，氧化钪的添加量应受到限制，不合适的添加量反而会产生负面影响。
作为本案又一实施例，其中，第二胶黏剂中还包括0.2～0.3重量份的氧化铪。实验发现，氧化哈可与硅酸钾协同改善胶黏剂对超高分子量的聚乙烯的结合强度和抗冲击性能，从而可以明显提高制得的复合板材的耐冲击性和结构稳定性。但氧化哈的添加量应被限制，不合适的添加量反而会造成负面影响。
作为本案又一实施例，其中，步骤1)中，在将浸胶后的芳纶长丝铺附于离型材料表面之前，将浸胶后的芳纶长丝置于0～5℃下冷冻0.5～1分钟，随后置于10～12℃下解冻0.5～1分钟。通过在低温下冷冻一个极短的时间，可有效降低第一胶黏剂内部的应力及表面张力，使得热压复合后的纤维层具有更高的强度和抗冲击能力。但需注意的是，冷却的温度及时间应被限定，过低的温度将导致胶黏剂产生硬化，从而无法使用；过高的温度则无法有效的降低内部的应力；过少的冷冻时间亦无法有效的降低内部的应力；过多的冷冻时间，将使得胶黏剂产生不可逆的硬化趋势，同时也会延长工艺时间，增加生产成本。解冻的作用是为了在胶黏剂被热压前，恢复到最佳状态，以保证在胶黏剂内部应力消除后，能够发挥最优的粘结性能。同理，解冻的温度及时间均应受到限制，不合适的温度将导致胶黏剂的性能受到影响，而不合适的解冻时间将拖长整个工艺流程，造成生产成本不必要的增加。
作为本案又一实施例，其中，步骤2)中，在将浸胶后的聚乙烯长丝铺附于离型材料表面之前，将浸胶后的聚乙烯长丝置于25W的紫外灯下处理1～1.5分钟。由于第二胶黏剂的配方和第一胶黏剂不同，因此，实验发现，第二胶黏剂不适合冷冻处理，但第二胶黏剂适合短暂的紫外老化处理，紫外的照射可实现对第二胶黏剂内部的快速凝结，使得第二胶黏剂在烘干前，得到一次预凝固的机会，可有效降低胶层中的切应力和表面张力，使得该胶黏剂在热压后，粘结的稳定性更好，使用寿命更长，同时对复合板材的抗冲击性能也有一定的提升。但紫外灯的瓦数和老化处理时间都应被严格限制，过量过强的老化处理都会对第二胶黏剂造成不可逆的伤害。
本案两种共聚物的合成方法属于现有技术，可参考一般的烯烃的共聚条件，且本技术方案中无需对共聚物的嵌段分布、嵌段类型以及是否属于均聚等关于共聚物的具体结构作出限定。
表一列出含两种胶黏剂的具体实施例及采用各实施例热压制成的复合板材的抗冲击性能测试(实施例1～6中的第一胶黏剂均经过冷冻和解冻处理，第二胶黏剂均经过紫外处理)：
表一
表二列出两种胶黏剂的具体对比例及采用各对比例热压制成的复合板材的抗冲击性能测试(对比例1～6中的第一胶黏剂均经过冷冻和解冻处理，第二胶黏剂均经过紫外处理)：
表二
表三是以实施例1的第一胶黏剂和第二胶黏剂为例，列出步骤1)中的冷冻、解冻、冷冻解冻温度及时间，和步骤2)中的紫外处理强度、时间对制得的复合板材的抗冲击性能影响：
表三
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (6)

1.一种芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，包括以下步骤：
步骤1)将均匀铺丝后的芳纶长丝浸入含有第一胶黏剂的胶槽内，将浸胶后的芳纶长丝铺附于离型材料表面，复合有离型材料的芳纶长丝经送卷系统牵引进入烘干设备中烘干，随后收卷，得到成卷的含胶单芳纶层；
步骤2)将均匀铺丝后的超高分子量的聚乙烯长丝浸入含有第二胶黏剂的胶槽内，将浸胶后的聚乙烯长丝铺附于离型材料表面，复合有离型材料的聚乙烯长丝经送卷系统牵引进入烘干设备中烘干，随后收卷，得到成卷的含胶单聚乙烯层；
步骤3)分别取一卷含胶单芳纶层和一卷含胶单聚乙烯层，将两者的离型材料剥离，将经剥离后的含胶单芳纶层和含胶单聚乙烯层以45～90°的相对角度进行热压复合，裁边，收卷，得到复合纤维层；
步骤4)将复合纤维层按所需尺寸裁剪，将30～200层复合纤维层叠加，放入热压机热压，得到复合纤维层的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材，其中，热压压力不小于16MPa，热压产生的最高温度不超过130℃，在最高温度下保压时间不低于15分钟；
其中，所述第一胶黏剂包括：
所述第二胶黏剂包括：
所述苯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中苯乙烯的含量为32～34wt％；
所述丙烯-乙酸乙烯酯共聚物中丙烯的含量为18～20wt％；
所述第一胶黏剂中，聚乙二醇的数均分子量为2000～2100g/mol；
所述第二胶黏剂中，聚乙二醇的数均分子量为1400～1500g/mol。
2.如权利要求1所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其特征在于，所述第一胶黏剂中还包括0.2～0.3重量份的氧化锌。
3.如权利要求1所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其特征在于，所述第二胶黏剂中还包括0.2～0.3重量份的氧化铪。
4.如权利要求2所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其特征在于，所述第一胶黏剂中还包括0.2～0.3重量份的氧化钪。
5.如权利要求1所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其特征在于，步骤1)中，在将浸胶后的芳纶长丝铺附于离型材料表面之前，将浸胶后的芳纶长丝置于0～5℃下冷冻0.5～1分钟，随后置于10～12℃下解冻0.5～1分钟。
6.如权利要求1所述的芳纶与超高分子量聚乙烯复合板材的加工方法，其特征在于，步骤2)中，在将浸胶后的聚乙烯长丝铺附于离型材料表面之前，将浸胶后的聚乙烯长丝置于25W的紫外灯下处理1～1.5分钟。
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