CN104958932B - 一种热稳定可变容积微小反应器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种热稳定可变容积微小反应器，系统包括反应器、柱塞、进样阀体、锥形阀塞、端盖和调节微珠，反应器为圆柱形，柱塞沿反应器内壁滑动实现容积变化，反应器集成进样阀体，锥形阀塞中间部分挖空作为进样容积，调节微珠置于进样容积内调节进样容积。具有的特点是热稳定好，无管路死体积和残留，可在线可变容积。系统结构简单、加工容易、紧凑性好、重现性好、自动化程度高、适用性强，能实现变工况、多试样等复杂反应模式，能够应用在生化分析、生物工程和化学合成、制备以及微型能量系统领域。

Description

一种热稳定可变容积微小反应器

所属技术领域

本发明涉及一种热稳定可变容积微小反应器，尤其是集成进样阀体的热稳定可变容积微小反应器。能够应用在生化分析、生物工程和化学合成、制备以及微型能量系统领域。

背景技术

微小反应器一般指流体通道在微米到毫米量级的反应系统，其独特优点是对质量和热量传递过程的强化以及流动方式的提高方面，在效能上要高出若干数量级，在生化分析、生物工程和化学合成、制备以及微型能量系统领域有着广泛的应用背景。

微小反应器的容积影响反应的强度，例如，用作分析的微小反应器容积会极大地影响信号峰的形状、高度和宽度等参数，需对不同的分析过程进行容积优化；针对在线多组分、多试样分析，可变容积存在需求，并可方便更换试剂和变化测试目的，还可以抽出以更换载体或填料，加强混合。

微小反应器内信号和参数的信噪比较低，热稳定性对内部反应的控制和内部温度场等参数的测量精度有着至关重要的影响。传统微小反应器的流程和布置对热稳定性的保持存在局限性，微小反应器与进样往往存在一定路径，中间管路、进样阀和定量管易受环境温度干扰，无法保温或恒温，对热稳定性尤其不利，通过改进绝缘、集成变容积进样装置可从根本上缓解问题，也可进一步消除微小反应器与进样间存在的管路残留，无死体积，容积精度提高。

常规进样阀和定量管配合实现体积变化，更换定量管需停止分析过程，重新稳定时间较长，并且多次拆装耗时长易导致接口泄露。

常规六通阀或十六通阀形式的进样阀以旋转方式进样，由于转子端面与管路轴线不相垂直，在进样时会造成较大的死体积；并且密封面为平面，要求阀芯的材质和精度较高，易磨损。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术微小反应器无法实现可变容积和保持热稳定性存在的局限性，提供一种方便可变容积、能保持热稳定性的微小反应器，能够应用在生化分析、生物工程和化学合成、制备以及微型能量系统领域。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种热稳定可变容积微小反应器，包括反应器、柱塞、进样阀体、锥形阀塞、端盖和调节微珠，所述反应器为圆柱形，所述柱塞与反应器内壁滑动配合连接为一体，所述柱塞外端与往复驱动装置连接，所述柱塞外端面设有反应器出口和传感器安装接口，所述柱塞内端中心设有与反应器出口连通的流体通道，所述反应器进口侧设置进样阀体，所述进样阀体通过螺纹和法兰与所述反应器密封配合连接为一体，所述进样阀体中心设有与锥形阀塞配合的阀腔，所述锥形阀塞由端盖弹力压紧并保持在阀腔内，所述锥形阀塞外端与旋转驱动装置连接，所述进样阀体侧面间隔60°均匀分布有调节微珠流入孔和流出孔、样液流入孔和流出孔、载流流入孔A和流入孔B三组对置孔，所述三组对置孔分别于所述进样阀体外侧180°对置布置，所述锥形阀塞中间部分挖空，两侧保留部分能够有效遮盖且仅能遮盖所述三组对置孔的相邻两组对置孔，所述锥形阀塞的挖空容积作为进样容积，所述锥形阀塞内端中心设有与进样容积连通的流体通道，所述调节微珠置于进样容积内。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案进一步实现：

所述反应器、柱塞、进样阀体、锥形阀塞和端盖均由高化学惰性的热绝缘材料制成。

所述调节微珠是高化学惰性的合成材料制成的光滑表面的圆球。

所述往复驱动装置和所述旋转驱动装置的驱动方式可以采用手动、电动、气动和液动等方式。

所述反应器的容积调节通过沿轴向往复移动柱塞实现。

进样体积通过进样容积内置的调节微珠数目进行调节，旋转锥形阀塞，所述锥形阀塞保留部分遮盖样液流入孔和流出孔、载流流入孔和流出孔两组对置孔，调节微珠流入孔A和流入孔B与进样容积连通，按照进样体积要求，控制调节微珠在进样容积内的保持数目，进样体积为进样容积的大小减去调节微珠所占的容积大小。

旋转所述锥形阀塞，所述锥形阀塞保留部分遮盖载流流入孔A和流入孔B、体积调节微珠流入孔和流出孔两组对置孔，样液流入孔和流出孔与进样容积连通，样液以一定速度流过并充满进样容积，进行定量进样。

旋转所述锥形阀塞，所述锥形阀塞保留部分遮盖样液流入孔和流出孔、调节微珠流入孔和流出孔，载流流入孔A和流入孔B与进样容积连通，载流以一定速度流过并携带进样体积的样液流出，实现取样。

本发明的有益效果是微小反应器整体封闭结构，不受环境干扰，热稳定好，保证了内部反应的控制和内部温度场的准确；微小反应器在线可变容积，可对不同的反应过程进行容积优化，也可方便更换载体或填料，加强混合；微小反应器集成进样阀，无管路死体积和残留，并且绝热易保证；进样阀转子端面与管路轴线垂直，无死体积，密封面为锥面，配合紧密，不易泄露；进样阀通过增减微珠在线可变进样体积，消除更换定量管的干扰，保证了热稳定性，并能加强混合；本发明结构简单、加工容易、紧凑性好、重现性好、自动化程度高、适用性强，能实现变工况、多试样等复杂反应模式，能够应用在生化分析、生物工程和化学合成、制备以及微型能量系统领域，尤其适用于量热原理的测试和温度分布测量。

附图说明：

图1本发明的结构示意图。

图2进样阀体的结构示意图。

图3锥形阀塞的结构示意图。

其中：1、反应器，2、柱塞，3、进样阀体，4、锥形阀塞，5、端盖，6、调节微珠，7、反应器出口，8、传感器安装接口，9、垫片，10、高弹性胶垫或弹簧，11、垫圈，12、调节微珠流入孔，13、调节微珠流出孔，14、样液流入孔，15、样液流出孔，16、载流流入孔A，17、载流流入孔B。

具体实施方式：

本发明结合籍由以下结合的实施例来说明本发明之内容，而非限制本发明之范围。

本发明实施例的结构如附图1所示，一种热稳定可变容积微小反应器，包括反应器1、柱塞2、进样阀体3、锥形阀塞4、端盖5和调节微珠6，反应器1为圆柱形，柱塞2与反应器1内壁滑动配合连接为一体，柱塞2外端连接步进电机并驱动柱塞2往复运动，调节反应器1的容积，柱塞2外端面设有反应器出口7和传感器安装接口8，柱塞内端中心设有与反应器出口连通的流体通道，反应器1进口侧设置进样阀体3，进样阀体3通过螺纹和法兰与反应器1密封配合连接为一体，进样阀体3中心设有与锥形阀塞4配合的阀腔，锥形阀塞4由上端盖5弹力压紧并保持在阀腔内，上端盖5固定在进样阀体3上，锥形阀塞4和上端盖5间为垫片9和高弹性胶垫或弹簧10，保证锥形阀塞4和锥形阀腔之间既可以灵活地相对转动又使两者的锥面间有良好的密封性，锥形阀塞4的外端与步进电机动力轴相连，进样阀体3侧面设有调节微珠流入孔12和流出孔13、样液流入孔14和流出孔15、载流流入孔A16和流入孔B17三组对置孔，三组对置孔分别于进样阀体3外侧180°对置布置并间隔60°均匀分布，锥形阀塞4中间部分挖空，并且两侧保留部分的两扇形截面的中心角度为大于80°并小于150°，旋转锥形阀塞4，能保证两侧保留部分能够有效遮盖且仅能遮盖三组对置孔的相邻两组对置孔，锥形阀塞4的挖空容积作为进样容积，锥形阀塞4内端中心设有与进样容积连通的流体通道。调节微珠6置于进样容积内，调节微珠6是体积1~100µl的玻璃制光滑圆球，步进电机的驱动和控制信号由LabView 2011编制的控制系统完成，反应器1、进样阀体3和锥形阀芯4均由亲水性聚四氟乙烯材料制成。

实施例1：

在柱塞2外端面的传感器安装接口8处安装热电阻，载流流入孔A17和流入孔B18分别连通一定浓度的NaOH溶液和HCl溶液，调节微珠流入孔12和流出孔13连通调节微珠容器。

旋转锥形阀塞4，锥形阀塞保留部分遮盖样液流入孔14和流出孔15、载流流入孔A16和流入孔B17两组对置孔，调节微珠流入孔12和流出孔13与进样容积连通，控制调节微珠6充满进样容积。

NaOH溶液和HCl溶液分别通过载流流入孔A16和流入孔B17以一定流速流过进样容积，然后进入到反应器1内进行反应，进样容积内的调节微珠6作为大表面积载体，提高反应面积和结合程度，加强预混合作用，热电阻输出酸碱中和反应的热信号。

实施例2：

在柱塞2外端面的传感器安装接口8处安装热电阻，反应器1内放置一定容积的固定化丁酰胆碱酯酶颗粒，定pH和浓度的磷酸盐缓冲液通过载流流入孔A16流入，同时载流流入孔B17封闭，样液流入孔14连通丁酰胆碱底物溶液，调节微珠流入孔12和流出孔13连通调节微珠容器。

旋转锥形阀塞4，锥形阀塞保留部分遮盖样液流入孔14和流出孔15、载流流入孔A16和流入孔B17两组对置孔，调节微珠流入孔12和流出孔13与进样容积连通，按照进样体积要求，控制调节微珠6在进样容积内的保持数目。

旋转锥形阀塞4，锥形阀塞保留部分遮盖载流流入孔A16和流入孔B17、体积调节微珠流入孔12和流出孔13两组对置孔，样液流入孔14和流出孔15与进样容积连通，丁酰胆碱底物以一定速度流过并充满进样容积，进行取样。

旋转锥形阀塞4，锥形阀塞保留部分遮盖样液流入孔和流出孔、调节微珠流入孔12和流出孔13，载流流入孔A16和流入孔B17与进样容积连通，载流以一定速度流过并携带进样体积的样液流出，实现进样。

磷酸盐缓冲液携带定量的丁酰胆碱底物溶液以一定流速流过反应器1，在固定化丁酰胆碱酯酶颗粒表面的网架和骨架进行酶反应，热电阻输出酶反应的热信号。

Claims (8)

1.一种热稳定可变容积微小反应器，包括反应器(1)、柱塞(2)、进样阀体(3)、锥形阀塞(4)、端盖(5)和调节微珠(6)，其特征在于，所述反应器(1)为圆柱形，所述柱塞(2)与反应器(1)内壁滑动配合连接为一体，所述柱塞(2)外端与往复驱动装置连接，所述柱塞(2)外端面设有反应器出口(7)和传感器安装接口(8)，所述柱塞(2)内端中心设有与反应器出口(7)连通的流体通道，所述反应器(1)进口侧设置进样阀体(3)，所述进样阀体(3)通过螺纹和法兰与所述反应器(1)密封配合连接为一体，所述进样阀体(3)中心设有与锥形阀塞配合的阀腔，所述锥形阀塞(4)由端盖(5)弹力压紧并保持在阀腔内，所述锥形阀塞(4)外端与旋转驱动装置连接，所述进样阀体(3)侧面间隔60°均匀分布有调节微珠流入孔(12)和流出孔(13)、样液流入孔(14)和流出孔(15)、载流流入孔A(16)和流入孔B(17)三组对置孔，所述三组对置孔分别于所述进样阀体(3)外侧180°对置布置，所述锥形阀塞(4)中间部分挖空，两侧保留部分能够有效遮盖且仅能遮盖所述三组对置孔的相邻两组对置孔，所述锥形阀塞(4)的挖空容积作为进样容积，所述锥形阀塞(4)内端中心设有与进样容积连通的流体通道，所述调节微珠(6)置于进样容积内。

2.根据权利要求1所述的一种热稳定可变容积微小反应器，其特征在于，所述反应器(1)的容积调节通过沿轴向往复移动柱塞(2)实现。

3.根据权利要求1所述的一种热稳定可变容积微小反应器，其特征在于，所述往复驱动装置和所述旋转驱动装置的驱动方式可以采用手动、电动、气动或液动方式。

4.根据权利要求1所述的一种热稳定可变容积微小反应器，其特征在于，所述反应器(1)、柱塞(2)、进样阀体(3)、锥形阀塞(4)和端盖(5)均由高化学惰性的热绝缘材料制成。

5.根据权利要求1所述的一种热稳定可变容积微小反应器，其特征在于，所述调节微珠(6)是高化学惰性的合成材料制成的光滑表面的圆球。

6.根据权利要求1所述的一种热稳定可变容积微小反应器，其特征在于，进样体积通过进样容积内置的调节微珠(6)数目进行调节，旋转锥形阀塞(4)，所述锥形阀塞保留部分遮盖样液流入孔(14)和流出孔(15)、载流流入孔(16)和流出孔(17)两组对置孔，调节微珠流入孔A(12)和流入孔B(13)与进样容积连通，按照进样体积要求，控制调节微珠在进样容积内的保持数目，进样体积为进样容积的大小减去调节微珠(6)所占的容积大小。

7.根据权利要求1所述的一种热稳定可变容积微小反应器，其特征在于，旋转所述锥形阀塞(4)，所述锥形阀塞保留部分遮盖载流流入孔A(16)和流入孔B(17)、调节微珠流入孔(12)和流出孔(13)两组对置孔，样液流入孔(14)和流出孔(15)与进样容积连通，样液以一定速度流过并充满进样容积，进行定量进样。

8.根据权利要求1所述的一种热稳定可变容积微小反应器，其特征在于，旋转所述锥形阀塞(4)，所述锥形阀塞保留部分遮盖样液流入孔(14)和流出孔(15)、调节微珠流入孔(12)和流出孔(13)，载流流入孔A(16)和流入孔B(17)与进样容积连通，载流以一定速度流过并携带进样体积的样液流出，实现取样。